CN108531784B - 一种机械合金化制备铝钛镁三元金属间化合物粉体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明为一种机械合金化制备铝钛镁三元金属间化合物粉体的方法。该方法包括以下步骤：将Al粉、Ti粉和Mg粉组成的原料粉、磨球和过程控制剂混合加入球磨罐，在氩气氛围下，将密封罐置于行星球磨机中，球磨20～60h；再在400～650℃下退火1～8h，最后过筛获得Al18Ti2Mg3合金粉末。本发明直接制备出具有立方结构的铝钛镁金属间化合物相Al18Ti2Mg3，不仅能改善铝钛合金的韧性，而且能降低密度，原料成本也随之降低。

Description

一种机械合金化制备铝钛镁三元金属间化合物粉体的方法
技术领域
本发明涉及的是一种机械合金化制备铝钛镁三元金属间化合物粉体的方法，更具体地说，是涉及到一种无机粉体的合成方法，属于无机化合物制造工艺领域。
背景技术
铝-钛系金属间化合物具有低密度、高比强度、优异的高温力学性能及抗氧化性能而在工业及航空航天等领域具有广泛的发展前景，但传统二元铝钛金属间化合物(如Al3Ti、TiAl,Ti3Al等)具有较低的晶体学对称性，因此存在塑性低、韧性差的特点，严重限制了其应用范围。目前，材料工作者通过添加合金元素(如Cr、Mn、Fe、Nb和稀土元素等)来提高铝钛化合物的晶体学对称性，从而降低其室温脆性，但效果仍不显著，仍满足不了结构材料的要求，另外，过渡族金属元素和稀土的添加会引起合金密度的升高，而且增加原料成本。
当前的铝钛合金Al18Ti2Mg3的制备方法通常为熔铸法，粉末压制烧结法和机械合金化法，然而熔炼法能耗大，常存在第二相，且有铸造缺陷；粉末压制法易造成组织不均匀；而机械合金化法作为常见的方法，虽然操作简单，成本低，适用范围广，但由于含有Al和Mg两种活泼金属，在机械合金化过程中需要做好有效防氧化措施，另一方面根据Al-Ti-Mg相图，三元Al18Ti2Mg3化合物具有较窄的成分范围，很难合成目标组分的三元Al18Ti2Mg3，所以目前还未见合成单相Al18Ti2Mg3的研究。
发明内容
本发明为解决上述的方法和技术问题，提供了一种采用机械合金化铝钛镁三元金属间化合物粉体的方法。本发明采用采用Al粉、Mg粉和Ti粉为原料，通过机械合金化方法，然后退火单相Al18Ti2Mg3化合物粉末。得到粉末的主要物相(95％以上)为三元铝钛金属间化合物Al18Ti2Mg3，其具有立方结构。本发明操作简单，成本低。
本发明的技术方案为：
一种机械合金化制备铝钛镁三元金属间化合物粉体的方法，包括以下步骤：
(1)称取Al粉、Ti粉和Mg粉作为机械合金化原料；采用不同尺寸的不锈钢球作为磨球，磨球与原料的质量比为20-40:1；另外称取过程控制剂；
其中，原料中组成的质量配比为70～77wt％铝粉、8.5～11.5wt％镁粉和14.5～18.5wt％钛粉；过程控制剂的质量为原料质量的1～5％；所述的磨球由直径分别为10mm、6mm和4mm的三种尺寸的不锈钢磨球组成，质量比为1:4:1；
(2)将步骤(1)中称量的原料粉、磨球和过程控制剂混合加入球磨罐，抽真空并进行密封处理，充入氩气作为惰性保护气体，将密封的球磨罐置于行星球磨机中，转速设置为200～500r/min，时长设置为20～60h；
(3)将步骤(2)中球磨所得的粉体在真空或氩气保护气氛下进行退火处理，退火温度400～650℃，时间为1～8h，最后过筛获得粒度为10～50μm的Al18Ti2Mg3合金粉末。
步骤(1)中原料粉的粒度为200～500目。
步骤(1)中所用的过程控制剂为硬脂酸。
步骤(3)中经退火处理后的主要物相为具有立方结构的Al18Ti2Mg3。
本发明相的有益效果为：
(1)采用Al粉、Ti粉和Mg粉作为原料，通过大比例Mg元素的加入，直接制备出具有立方结构的铝钛镁金属间化合物相Al18Ti2Mg3，不仅能改善铝钛合金的韧性，而且能降低密度，原料成本也能降低。而通常情况下Al18Ti2Mg3常以少量析出存在于7050等铝合金时效组织中，或者是以扩散层形式出现在Al-Mg/Ti扩散连接接头中。
(2)采用机械合金化方法制备Al18Ti2Mg3金属间化合物粉体，避免采用传统熔铸法过程中低熔点的Al和Mg的挥发问题，制备的粉体成分均匀，粒度细小，耗能低、工艺简单。
(3)由于本发明得到的合金粉具有单相立方晶体结构，可添加用于增韧其他钛铝合金或铝合金，既可以直接作为粉末添加剂的使用，应用于钛铝基或铝基复合材料制备领域，也可以直接热压烧结成单相块体，应用于高温结构材料。
附图说明
图1为本发明实施例1中机械合金化制备的铝钛镁三元金属间化合物粉体的XRD图
图2为本发明实施例1中机械合金化制备的铝钛镁三元金属间化合物粉体的SEM形貌图。
具体实施方式
实施例1：
按照质量分数为74.3％Al、14.7％Ti，11％Mg称取Al粉、Ti粉和Mg粉(纯度均为99.9％)，作为机械合金化原料，磨球与原料的质量比例为30:1，(所述的磨球采用直径为10mm，6mm和4mm的不锈钢球为磨球，质量比为直径为10mm的磨球：直径为6mm的磨球：直径为4mm的磨球＝1:4:1)，称量2％原料重量的硬脂酸作为过程控制剂，将原料、磨球和硬脂酸混合加入球磨罐，抽真空并充入氩气作为保护气体，将密封好的球磨罐置于行星式球磨机，设定转速为300r/min，球磨时间为50h，将球磨所得的粉体在600℃真空退火保温1h，过300目～800目的标准筛获得Al18Ti2Mg3合金粉末。
通过上述方法制备的粉体XRD图谱如图1所示，粉体主要物相为具有立方结构的Al18Ti2Mg3(主要物相是Al18Ti2Mg3，95％以上),说明该方法制备的化合物成分均匀。三种原料粉在高速旋转的磨球撞击下，发生剪切破碎及焊合，同时产生大量热量，使得三种原料粉能混合均匀，通过这种非平衡方式，Mg元素和Ti元固溶于Al晶格中，形成Al(Mg,Ti)的过饱和固溶体，甚至非晶，机械合金化的粉末经过一定温度和时间退火后，过饱和固溶体达到形成Al18Ti2Mg3化合物的能量和成分要求，从而转变成Al18Ti2Mg3晶相结构，这种立方晶体结构，比其他钛铝合金(如四方结构的Al3Ti)的对称性高，理论上会提高韧性；以二元钛铝化合物Al3Ti作为对比，分子式可写作Al18Ti6(含铝量62.8wt.％)，而Al18Ti2Mg3可看作是Mg取代了Ti，即Al18(Ti2Mg3)，后者的含铝量更高(含铝量74.3wt.％)，而且含有轻质元素Mg，因此可说明Al18Ti2Mg3的密度低于Al3Ti(3.4g/cm3)，Al18Ti2Mg3的化学键合方式与Al3Ti相近，因此可说明Al18Ti2Mg3的熔点接近Al3Ti的熔点1350℃，由此可见，Al18Ti2Mg3可用作轻质高温结构材料，预计具有较低的脆性。
图2为Al18Ti2Mg3合金粉末，颗粒细小均匀，尺寸为微米量级(10～50μm)，三元铝钛金属间化合物Al18Ti2Mg3具有立方结构，通常在含Mg铝合金中以第二相析出，起到强化铝合金的目的，有研究报导通过机械合金化Al粉和Ti粉制备获得Al3Ti增强的Al基复合材料，本发明中的Al18Ti2Mg3具有比Al3Ti更高的晶体对称性，位错滑移或孪生更容易，更可以用于提高其他铝钛化合物的韧性，将本发明的Al18Ti2Mg3合金粉末单独或与Al3Ti混合加入其他铝合金或铝钛合金中，有望进一步改善韧性。
实施例2：
按照质量分数为71.5％Al、14.3％Ti，14.2％Mg称取Al粉、Ti粉和Mg粉作为机械合金化原料，磨球与原料的质量比例为20:1，称量3％原料重量的硬脂酸作为过程控制剂，将原料、磨球和硬脂酸混合加入球磨罐，抽真空并充入氩气作为保护气体，将密封好的球磨罐置于行星式球磨机，设定转速为350r/min，球磨时间为40h，将球磨所得的粉体在550℃真空退火保温2h，过筛获得Al18Ti2Mg3合金粉末。
通过上述方法制备的粉体XRD图谱类似于图1所示，粉体主要物相为具有立方结构的Al18Ti2Mg3,说明该方法制备的化合物成分均匀。通过上述方法制备的粉体形貌类似于图2形貌，粉末颗粒细小均匀，尺寸为微米量级。
实施例3：
按照质量分数为76％Al、14.5％Ti，9.5％Mg称取Al粉、Ti粉和Mg粉作为机械合金化原料，磨球与原料的质量比例为40:1，称量1％原料重量的硬脂酸作为过程控制剂，将原料、磨球和硬脂酸混合加入球磨罐，抽真空并充入氩气作为保护气体，将密封好的球磨罐置于行星式球磨机，设定转速为400r/min，球磨时间为35h，将球磨所得的粉体在400℃真空退火保温3h，过筛获得Al18Ti2Mg3合金粉末。
通过上述方法制备的粉体XRD图谱类似于图1所示，粉体主要物相为具有立方结构的Al18Ti2Mg3,说明该方法制备的化合物成分均匀，Mg粉添加量减少，粉末中出现少量单质Al的衍射峰。
通过上述方法制备的粉体形貌类似于图2形貌，粉末颗粒细小均匀，尺寸为微米量级。
本发明未尽事宜为公知技术。

Claims (2)

1.一种机械合金化制备铝钛镁三元金属间化合物粉体的方法，其特征为该方法包括以下步骤：
(1)称取Al粉、Ti粉和Mg粉作为机械合金化原料；采用不同尺寸的不锈钢球作为磨球，磨球与原料的质量比为20-40:1；另外称取过程控制剂；
其中，原料中组成的质量配比为70～77wt％铝粉、8.5～11.5wt％镁粉和14.5～18.5wt％钛粉；过程控制剂的质量为原料质量的1～5％；所述的磨球由直径分别为10mm、6mm和4mm的三种尺寸的不锈钢磨球组成，质量比为1:4:1；
(2)将步骤(1)中称量的原料粉、磨球和过程控制剂混合加入球磨罐，抽真空并进行密封处理，充入氩气作为惰性保护气体，将密封的球磨罐置于行星球磨机中，转速设置为200～500r/min，时长设置为20～60h；
(3)将步骤(2)中球磨所得的粉体在真空或氩气保护气氛下进行退火处理，退火温度400～650℃，时间为1～8h，最后过筛获得粒度为10～50μm的Al18Ti2Mg3合金粉末；得到的Al18Ti2Mg3合金粉末具有立方结构；
所述的步骤(1)中所用的过程控制剂为硬脂酸。
2.如权利要求1所述的机械合金化制备铝钛镁三元金属间化合物粉体的方法，其特征为步骤(1)中原料粉的粒度为200～500目。
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