CN115537631A - 一种纳米析出高强韧低活化FeCrVCu中熵合金及制备方法 - Google Patents

一种纳米析出高强韧低活化FeCrVCu中熵合金及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种纳米析出高强韧低活化FeCrVCu中熵合金及其制备方法，属于金属材料及其制备技术领域。所述中熵合金以低活化元素等比Fe、Cr、V为基体以及少量Cu组成。本发明利用中熵合金的高浓度效应，通过简易的制备方法，调控制备参数与Cu含量，确保FeCrV与FeCrVCux多主元固溶体合金兼具优异的机械性能、热稳定性、低活化性、以及良好的抗辐照性能。本发明所述合金的制备方法采用的是机械合金化法与放电等离子烧结，形成具有纳米析出的超细晶固溶体。该合金具有制备工艺简单、高强韧性、低活化、抗辐照等优异特点，在作为先进核能材料方面有很大的应用前景。

Description

一种纳米析出高强韧低活化FeCrVCu中熵合金及制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米析出高强韧性低活化中熵合金及其制备方法，属于金属材料及其制备领域。
背景技术
绿色低碳、高效安全已成为当前能源开发与应用的重要目标。核能作为清洁能源，其发展至关重要。核能用结构材料在苛刻环境，尤其是第四代核反应堆与核聚变堆的高温、高中子辐照剂量下，保持良好的性能是其面临的重要挑战，包括优异的力学性能、耐高温、抗辐照等。因此，对先进核能材料的选择与开发的要求将更为严苛。
中熵合金具有独特的成分和优良的性能，这在合金设计中开辟了一个新的途径。尽管其主元多、浓度高，但它易于形成简单的单相固溶体，例如面心立方(FCC)、体心立方(BCC)或六方密排(HCP)，而没有形成传统合金中观察到的复杂相。中熵合金的熵较高效应使得其具有高的热稳定性；其严重的晶格畸变效应和迟滞扩散效应可使辐照引起的点缺陷固定，这将阻碍缺陷的聚集，从而提高其抗辐照能力；其“鸡尾酒”效应是其多种主元素的本生特性和它们之间相互作用使其呈现一种复杂效应，进而使其具有优异的力学性能。同时，由于其优异的力学性能、强抗氧化性、耐腐蚀性，使其在作为先进核能系统结构材料中具有极好的应用前景。
近年来，多主元合金的研究主要集中在FCC体系，而对于BCC的研究则相对较少。FCC体系往往塑性比较好，但强度不够高；BCC体系则对应着高硬高强度，但塑性往往不够。目前研究较多的是多主元的难熔合金(以W、Mo、Ta、 Hf、Zr元素为主)，它们通常具有高的强度，但塑性相对较差。在材料元素选择方面，需要考虑的是尽量减少半衰期长的元素。Fe元素具有较高的硬度和很好的延展性，且比较经济；而Cr元素的添加则可以大大提高合金的腐蚀抗力，且Cr元素的添加能够作为稳定BCC相元素；V元素的添加能够提高多主元合金的强度和硬度；且以上三种元素均为低活化元素。
引入纳米第二相是提高合金机械性能和抗辐照的一个有效方法。通过调控纳米析出相能够有效提高合金的抗蠕变性能和高温结构稳定性，且纳米界面可以作为缺陷阱诱捕辐照诱导的缺陷而提高材料的抗辐照性能。在先进核能材料中，还要注意所选择的元素不能为高活化元素，同时新元素的添加不能对热导率、抗辐照性能等其它性能产生明显有害影响。加入少量Cu元素，与Fe、Cr和V的混合焓均为正，说明其相溶性较差，会有明显的Cu析出。
近年来关于FeCrV基合金的相关报道，电弧熔炼法制备的FeCrV和Fe34.9Cr29.6V35.5,展示了良好的相稳定性，但屈服强度仍需提高；机械合金化制备的近等比CrCuFeTiV具备优异的辐照稳定性和导热性，但机械性能并未报道；采用电弧熔炼法制备的CrCuFeTiV，室温强度优良，但是塑性仍有极大地提升空间。
发明内容
针对目前中熵合金难以同时拥有高强韧性和抗辐照的问题，本发明的目的在于提供一种耐辐照的低活化中熵合金。所述合金主要以低活化元素Fe、Cr、 V为基添加微量Cu组成，通过机械合金化方法制备纳米晶，获得良好强韧性；利用其高构型熵的效应，通过调控元素的含量，确保合金在结构上形成单相BCC 固溶体以具备良好的强度；通过纳米Cu析出相进一步提高强度；通过大量纳米界面提高材料抗辐照性能。
本发明的目的还在于，提供一种机械合金化制备高性能纳米晶中熵固溶体合金的方法，所述制备方法工艺流程简单，生产效率高，易于工业化生产。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种纳米析出高强韧低活化FeCrVCu中熵合金，所述合金成分的名义化学式为FeaCrbVcCud，其中，31.25≤a≤33.3，31.25≤b≤33.3,31.25≤c≤33.3,0≤d≤6.25, a+b+c+d＝100。
进一步的，所述合金成分的名义化学式为FeaCrbVc，其中a＝b＝c＝33.33。
进一步的，所述合金成分的名义化学式为FeaCrbVcCud，其中a＝b＝c＝32.79, d＝1.63。
进一步的，所述合金成分的名义化学式为FeaCrbVcCud，其中a＝b＝c＝32.47, d＝2.59。
进一步的，所述合金成分的名义化学式为FeaCrbVcCud，其中a＝b＝c＝31.25, d＝6.25。
进一步的，当d＝2.59时，所述合金的晶粒在纳米尺寸，平均晶粒尺寸为 390nm。
进一步的，所述合金具有体心立方结构，所述合金的屈服强度不低于1.50Gpa，压缩塑性超过34％。
本发明还提供了一种纳米析出高强韧低活化FeCrVCu中熵合金的制备方法，包括如下步骤：
S1：将合金所需原料Fe、Cr、V和Cu粉根据原子比称量出相应的质量，放入行星式球磨机自带的球磨罐中进行球磨，得到单相体心立方结构的合金粉末；
S2：采用放电等离子烧结制备FeaCrbVcCud合金块体：将步骤S1得到的单相体心立方结构合金粉末进行放电等离子烧结，后随炉冷却至300℃以下得到低活化中熵合金。
其中：
所述的单质粉末粒度为10～60μm，纯度为99.2～99.5wt％。
所述的高能球磨过程中，磨球的材质为316不锈钢，球料比为20:1，球磨转速为225rpm～300pm，球磨时间为20～70h，过程控制剂为无水乙醇。
所述的高能球磨过程是在真空条件下进行的。
所述的放电等离子烧结过程中，是指将单相体心立方的合金粉末置于放电等离子烧结系统中烧结，烧结条件如下：烧结电流类型为直流脉冲电流、烧结温度为1050℃，保温时间为5～30min，烧结压力为50MPa，升温速率为 20～140℃/min，降温速率为6～200℃/min。得到的合金块体的结构是单相体心立方结构。
本发明的有益效果为：本发明采用机械合金化和放电等离子烧结相结合的方法制备FeaCrbVcCud低活化中熵合金，可以获得纳米晶并显著抑制晶粒的长大，同时成型工艺简单；本发明制备的低活化中熵合金为单相体心立方结构、组织均匀、晶粒细小，具有优良的强度和塑性，其中FeCrV合金的室温压缩强度达到1.43GPa以上，塑性达到36％以上；FeCrVCu0.05合金的室温压缩强度达到 1.94Gpa，塑性达到34％，在几乎不牺牲塑性的前提下，室温的压缩屈服强度提高近36％。
附图说明
图1为机械合金化制备的不同主元中熵合金烧结后的X射线衍射图谱 (XRD)，
图2为Fe32.47Cr32.47V32.47Cu2.59低活化中熵合金的透射电镜(TEM)明场形貌图，
图3为Fe32.47Cr32.47V32.47Cu2.59低活化中熵合金Cu析出STEM图，
图4为低活化中熵合金的室温力学应力应变曲线，
图5为Fe32.47Cr32.47V32.47Cu2.59低活化中熵合金的热处理硬度变化曲线，
图6为Fe32.47Cr32.47V32.47Cu2.59低活化中熵合金的热处理前后的XRD图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案更加清楚明白，下文将结合具体附图详细描述本发明具体实施案例。应当注意的是，下述实施案例中描述的技术特征或者技术特征的组合不应当被认为是孤立的，它们可以被相互组合从而达到更好的技术效果。在下述实施例的附图中，各附图所出现的相同标号代表相同的特征或者部件，可应用于不同的实施案例中。
实施例1
一种低活化中熵合金，所述合金成分的名义化学式为FeaCrbVcCud，其中， 31.25≤a≤33.33，31.25≤b≤33.33,31.25≤c≤33.33,0≤d≤6.25,a+b+c+d＝100。
实施例2
本实施例低活化中熵合金，当不含Cu时，所述合金成分的名义化学式为 FeaCrbVc，其中a＝b＝c＝33.33，所述合金具有简单的体心立方结构。需要注明的是，烧结完成后合金中有少量V的氧化物，见附图1；所述合金的室温压缩屈服强度1.43GPa，压缩塑性36％，见附图4。
实施例3
本实施例低活化中熵合金，所述合金成分的名义化学式为FeaCrbVcCud，其中a＝b＝c＝32.79,d＝1.63。所述合金具有简单的体心立方结构，见附图1；所述合金的室温压缩屈服强度不低于1.94GPa，塑性34％，见附图3。
实施例4
本实施例低活化中熵合金，所述合金成分的名义化学式为FeaCrbVcCud，其中a＝b＝c＝32.47,d＝2.59。所述合金具有简单的体心立方结构，见附图1；所述合金通过机械合金化和放电等离子烧结相结合的方式，有效抑制了晶粒的长大，得到了具有析出相弥散分布的纳米尺寸晶粒的合金，平均晶粒尺寸为390nm，见附图2；所述合金的室温压缩屈服强度1.66Gpa，塑性为36％，见附图4。
实施例5
本实施例低活化中熵合金，所述合金成分的名义化学式为FeaCrbVcCud，其中a＝b＝c＝31.25,d＝6.25，所述合金具有简单的体心立方结构，见附图1；所述合金的室温压缩屈服强度1.5Gpa，塑性为34％，见附图4。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种纳米析出高强韧低活化FeCrVCu中熵合金，其特征在于，所述低活化中熵合金的名义化学式记为FeaCrbVcCud,其中，31.25≤a≤33.33，31.25≤b≤33.33,31.25≤c≤33.33,0≤d≤6.25,a+b+c+d＝100。
2.如权利要求1所述的低活化FeCrVCu中熵合金，其特征在于，当不含Cu元素时，所述合金成分名义化学式为FeaCrbVc，其中a＝b＝c＝33.33。
3.如权利1所述的低活化中熵合金，其特征在于，所述合金成分名义化学式为FeaCrbVcCud,其中a＝b＝c＝32.79,d＝1.63。
4.如权利要求1所述的低活化FeCrVCu中熵合金，其特征在于，所述合金成分名义化学式为FeaCrbVcCud,其中a＝b＝c＝32.47,d＝2.59。
5.如权利要求1所述的低活化FeCrVCu中熵合金，其特征在于，所述合金成分名义化学式为FeaCrbVcCud,其中a＝b＝c＝31.25,d＝6.25。
6.如权利要求2所述低活化FeCrVCu中熵合金，其特征在于，所述合金具有简单的体心立方结构，所述合金的室温压缩屈服强度不低于1.43Gpa，压缩塑性36％。
7.如权利要求3-6任一项所述低活化FeCrVCu中熵合金，其特征在于，所述合金具有简单的体心立方结构，所述合金的室温压缩屈服强度不低于1.50Gpa,压缩塑性不低于34％。
8.一种如权利1-5任一项所述的低活化FeCrVCu中熵合金的制备方法，其特征在于，采用机械合金化和放电等离子烧结相结合的技术，其步骤如下：
S1：将合金所需原料Fe、Cr、V和Cu粉根据原子比称量出相应的质量，放入行星式球磨机自带的球磨罐中进行球磨，得到单相体心立方结构的合金粉末；
S2：采用放电等离子烧结制备FeaCrbVcCud合金块体。
9.如权利要求8所述的低活化FeCrVCu中熵合金的制备方法，其特征在于，所述的原料粉末粒度为10～60μm，纯度99.2～99.5wt％。
10.如权利要求9所述的低活化FeCrVCu中熵合金的制备方法，其特征在于，所述的高能球磨过程中，磨球的材质为316不锈钢球，球料比为20:1，球磨转速为225rpm～300rpm，球磨时间为20～70h，过程控制剂为无水乙醇；所述的放电等离子烧结过程是将步骤S1得到的单相体心立方结构的合金粉置于放电等离子烧结系统中进行烧结；烧结条件如下：烧结电流类型为直流脉冲电流、烧结温度为1050℃，保温时间为5～30min，烧结压力为50MPa，升温速率为20～140℃/min，降温速率为6～200℃/min；步骤S2得到的合金块体的结构是单相体心立方结构。
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CN116240442A (zh) * 2023-02-28 2023-06-09 中南大学 一种低活化高强度多组元合金及其制备方法
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