CN108913928A - 一种制备氧化物弥散强化铜复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备氧化物弥散强化铜复合材料的方法，属于铜合金材料制备领域。本发明首先将Cu粉进行还原；然后将元素粉合金化，即将还原后的Cu粉与适量的Y粉充分混合后和研磨球一起封装于不锈钢球磨罐中，在惰性气体气氛下球磨；球磨后将合金化的合金粉利用马弗炉进行合金粉退火，并利用放电等离子体烧结炉烧结成块，然后轧制成所需厚度，最后利用马弗炉将轧制之后的铜合金在惰性气氛下热处理，炉冷，制得氧化物弥散强化铜复合材料。本发明制备的氧化物弥散强化铜复合材料中纳米氧化物颗粒分布均匀，且平均尺寸在5‑6nm之间，出粉率高达95%以上，并且流程简单，易于操作。
Description
技术领域
本发明属于铜合金材料制备领域，特别涉及一种利用氧化物弥散强化铜复合材料的方法。
背景技术
弥散强化铜复合材料具有优异的物理性能和力学性能，包括室温强度和高温强度、耐磨性、导电性、导热性和抗熔焊性等。铜中弥散相的种类比较常见的有Al2O3、Y2O3等。和Al2O3相比，Y2O3具有的类萤石结构，与铜基体形成共格关系，从而产生尖晶石结构的Al2O3粒子所不能形成的沉淀强化。此外，Y2O3的热稳定性高，稀土元素在铜晶格中极低的固溶度和很小的扩散速率会抑制稀土氧化物粒子的团聚长大，从而有利于提高铜基复合材料的强度和改善其抗高温软化能力。因而，Y2O3被认为是铜基复合材料最为合适的弥散强化相。目前制备的Cu-Y2O3复合材料多存在一些问题，如利用粉末冶金法制备的Y2O3颗粒的粒径过大，尺寸在100-200nm之间（杨明.Cu-Y2O3和Cu-Gd2O3复合材料的制备及性能研究[D].秦皇岛市：燕山大学.2014）。利用液相原位反应制备Cu-Y2O3对温度的要求过于严苛，且样品的厚度受到氧扩散条件的限制，只能制备薄片样品（Ho Zhuo, Jc Tang. A novel approachfor strengthening Cu-Y2O3 composites by in situ reaction at liquidustemperature[J]. Materials Science & Engineering A Structural Materialsproperties Microstructure & processing, 584（2013）1-6）。真空熔炼方法制备的Cu-Y2O3复合材料，在其晶界处生成脆性的Cu-Y金属间化合物，这些金属间化合物的存在会恶化材料的性能。而目前已报道的使用机械合金化制备Cu-Y2O3复合材料的文献中发现其存在Y未融入基体且局部富集等问题，并且直接加入Y2O3可能导致弥散相分布不均且易于偏聚等问题（G. Carro , A. Muñoz. Fabrication and characterization of Y2O3 dispersionstrengthened copper alloys[J]. Journal of Nuclear Materials，455 (2014)655–659）。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备氧化物弥散强化铜复合材料的方法，通过调控机械合金化的参数，使得Y固溶于铜基体中，并且通过热处理的过程使得Y与O反应生成Y2O3，并均匀析出，从而使合金粉的出粉率极高，并且制备材料的流程简单，易于操作。
本发明首先将Cu粉进行还原；然后将元素粉合金化，即将还原后的Cu粉与适量的Y粉充分混合后和研磨球一起封装于不锈钢球磨罐中，在惰性气体气氛下球磨；球磨后将合金化的合金粉利用马弗炉进行合金粉退火，并利用放电等离子体烧结炉烧结成块，然后轧制成所需厚度，最后利用马弗炉将轧制之后的铜合金在惰性气氛下热处理，炉冷，制得铜复合材料。
本发明提供的制备氧化物弥散强化铜复合材料的方法，具体步骤和技术参数如下：
所述铜粉还原是称取一定量的Cu粉放置于氢气还原炉中，在400-450℃下还原0.5-1h。
所述元素粉的合金化是将还原后的Cu粉与0.5-2wt%的Y粉经充分混合后与研磨球一起封装于球磨罐中，球料比为10:1-15:1，并加入4-6wt%乙醇作为过程控制剂，然后将球磨罐固定于行星球磨机中，以300-350rpm的转速球磨50-60h。
所述合金粉退火是在真空条件下，利用马弗炉在300℃-400℃下退火4-5h。
所述合金粉的固化是将退火之后得到的合金粉置于模具中，利用放电等离子体烧结炉在850-900℃、40-50MPa、5-8min条件下烧结成型。
所述合金块的热处理是在惰性气氛下，将轧制得到的铜合金板热处理，热处理条件为650-750℃，保温12-24h，炉冷。
本发明的优点在于：
1、本发明通过合理调控机械合金化参数使得机械合金化后Y均匀融入铜基体中。
2、本发明制备的氧化物弥散强化铜复合材料中纳米氧化物颗粒分布均匀，且平均尺寸在5-6nm之间。
3、本发明使用机械合金化方法制备的合金粉的出粉率高达95%以上。
4、本发明制备材料的条件相对宽松，要求并不严苛，易于操作。
附图说明
图1A、图1B是实施例2热处理后样品的TEM图。
具体实施方式
实施例1
1.称取74.4g的Cu粉放置于氢气还原炉中，在400℃下还原1h。
2.将还原之后的Cu粉与0.8wt%的Y粉经充分混合后与研磨球一起封装于球磨罐中，球料比为10:1，并加入6wt%乙醇作为过程控制剂，然后将球磨罐固定于行星球磨机中，以350rpm的转速球磨50h。
3.在真空条件下，将机械合金化后得到的合金粉利用马弗炉在300℃下退火5h。
4.将球磨之后得到的合金粉置于模具中，利用放电等离子烧结炉在850℃、50MPa、8min条件下烧结成型。
5.将烧结得到的铜合金块轧制成原厚度的10%。
6.在惰性气氛下，将轧制得到的铜合金板热处理，热处理条件为750℃，保温12h，炉冷，制得氧化物弥散强化铜复合材料。
实施例2
1.称取74.25g的Cu粉放置于氢气还原炉中，在450℃下还原0.5h。
2.将还原之后的Cu粉与1wt%的Y粉经充分混合后与研磨球一起封装于球磨罐中，球料比为10:1，并加入6wt%乙醇作为过程控制剂，然后将球磨罐固定于行星球磨机中，以300rpm的转速球磨60h。
3.在真空条件下，将机械合金化后得到的合金粉利用马弗炉在350℃下退火4.5h。
4.将球磨之后得到的合金粉置于模具中，利用放电等离子体烧结炉在900℃、50MPa、5min条件下烧结成型。
5.将烧结得到的铜合金块轧制成原厚度的50%。
6.在惰性气氛下，将轧制得到的铜合金板热处理，热处理条件为675℃，保温20h，炉冷，制得氧化物弥散强化铜复合材料。
如图1A、图1B所示，制备的氧化物弥散强化铜复合材料中纳米氧化物颗粒分布均匀，且平均尺寸在5-6nm之间。
实施例3
1.称取49.25g的Cu粉放置于氢气还原炉中，在450℃下还原0.5h。
2.将还原之后的Cu粉与1.5wt%的Y粉经充分混合后与研磨球一起封装于球磨罐中，球料比为15:1，并加入6wt%乙醇作为过程控制剂，然后将球磨罐固定于行星球磨机中，以300rpm的转速球磨50h。
3.在真空条件下，将机械合金化后得到的合金粉利用马弗炉在400℃下退火4h。
4.将球磨之后得到的合金粉置于模具中，利用放电等离子体烧结炉在900℃、40MPa、8min条件下烧结成型。
5.将烧结得到的铜合金块轧制成原厚度的80%
6.在惰性气氛下，将轧制得到的铜合金板热处理，热处理条件为650℃，保温24h，炉冷，制得氧化物弥散强化铜复合材料。
本文虽然已经给出了本发明的几个实施例，但是本领域的技术人员应当理解，在不脱离本发明精神的情况下，可以对本文的实施例进行改变。上述实施例只是示例性的，不应以本文的实施例作为本发明权利范围的限定。
Claims (6)
1.一种制备氧化物弥散强化铜复合材料的方法，其特征在于，首先将Cu粉进行还原；然后将元素粉合金化，即将还原后的Cu粉与适量的Y粉充分混合后和研磨球一起封装于不锈钢球磨罐中，在惰性气体气氛下球磨；球磨后将合金化的合金粉利用马弗炉进行合金粉退火；进行合金粉的固化，利用放电等离子体烧结炉烧结成块，然后轧制成所需厚度，最后利用马弗炉将轧制之后的铜合金在惰性气氛下热处理，炉冷，制得铜复合材料。
2.如权利要求1所述的制备氧化物弥散强化铜复合材料的方法，其特征在于，所述铜粉还原是称取一定量的Cu粉放置于氢气还原炉中，在400-450℃下还原0.5-1h。
3.如权利要求1所述的制备氧化物弥散强化铜复合材料的方法，其特征在于，所述元素粉的合金化是将还原后的Cu粉与0.5-2wt%的Y粉经充分混合后与研磨球一起封装于球磨罐中，球料比为10:1-15:1，并加入4-6wt%乙醇作为过程控制剂，然后将球磨罐固定于行星球磨机中，以300-350rpm的转速球磨50-60h。
4.如权利要求1所述的制备氧化物弥散强化铜复合材料的方法，其特征在于，所述合金粉退火是在真空条件下，利用马弗炉在300℃-400℃下退火4-5h。
5.如权利要求1所述的制备氧化物弥散强化铜复合材料的方法，其特征在于，所述合金粉的固化是将退火之后得到的合金粉置于模具中，利用放电等离子体烧结炉在850-900℃、40-50MPa、5-8min条件下烧结成型。
6.如权利要求1所述的制备氧化物弥散强化铜复合材料的方法，其特征在于，所述合金的热处理条件为650-750℃，保温12-24h，炉冷。
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