CN108103381A - 一种高强度FeCoNiCrMn高熵合金及其制备方法 - Google Patents
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- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
Abstract
本发明属于高熵合金技术领域,特别涉及一种高强度FeCoNiCrMn高熵合金及其制备方法。本发明方法包括如下步骤和工艺条件:步骤一:将Fe、Co、Ni、Cr、Mn单质粉末混合进行高能球磨,Fe含量为30~60at.%,其余元素为等原子比,得到合金粉末;球磨的工艺条件为:球料比为5:1~20:1,转速为100~400r/min,球磨时间为10~60h;步骤二:放电等离子烧结,工艺条件如下:烧结设备:放电等离子烧结系统;烧结电流类型:直流脉冲电流;烧结温度:800~950℃;保温时间:5~20min;烧结压力:30~50MPa;升温速率:25~100℃/min;经烧结获得高熵合金块体材料。
Description
技术领域
本发明属于高熵合金技术领域,特别涉及一种高强度FeCoNiCrMn高熵合金及其制备方法。
背景技术
传统的合金材料一般是指以一种或两种金属元素作为基体,添加一种及以上少量的其他金属或非金属元素来得到相应的组织,从而获得目标性能的合金。目前对合金材料使用性能的要求越来越高,而传统合金材料已经无法满足日益增长的性能要求,传统合金的相关研究与发展也已经趋于饱和。
近年来的最新研究发现,含有多种合金元素的高熵合金倾向于形成具有简单晶体结构的固溶体相,原因是在液态或无序固溶体状态下,高熵合金的混合熵要比传统合金高得多,从而抑制了金属间化合物的形成(高熵效应)。高熵合金具有很多优异性能,例如强度高、硬度高、耐磨性好、较高的高温强度、抗氧化性和抗腐蚀性等。
目前,在高熵合金体系中,因原料成本低廉、成形温度低、相组成简单、综合性能比较稳定等优点,有关FeCoNiCrMn高熵合金的研究比较多,但多集中于采用铸造法制备等原子比合金,对非等原子比合金,以及采用粉末冶金法制备的研究较少。Cantor等人在2004年首次通过感应熔炼法制备出等原子比FeCoNiCrMn高熵合金,并确定其组织为单相FCC固溶体结构。Otto等人研究了温度对FeCoNiCrMn高熵合金的显微组织和力学性能的影响,发现:合金的拉伸屈服强度和拉伸断裂强度均随着晶粒尺寸的减小而增大,但断裂延伸率有所下降。
利用熔铸法制备FeCoNiCrMn高熵合金的过程中存在着一些技术难点:
(1)需要先将各个原料金属混在一起熔化,必然要加热至它们的熔点以上,且一般需要经过多次重熔才能保证元素的均匀扩散,能耗比较大,耗时长,工艺难度大;
(2)在金属液凝固过程中,晶粒迅速长大,且容易出现成分偏析、缩孔等缺陷,对合金的力学性能造成不利影响。
(3)通常还需要经过一定的热处理工艺获得特定组织,工序相对复杂。
而粉末冶金法,这里特指“机械合金化+放电等离子烧结”(MA+SPS)法,是一种新型,操作过程短,工艺简单的合金制备方法,尤其适合含有多种元素合金的制备。机械合金化是指在高能球磨的条件下,使金属粉末与磨球之间长时间的冲击和碰撞,历经反复变形、断裂、冷焊、原子间相互扩散或固态反应等过程,最终形成合金粉末。其特点是在固态下完成合金化过程,不受物质的蒸气压和熔点等物理因素的制约,使传统工艺难以相互固溶的金属可以形成合金。放电等离子烧结作为融等离子活化、热压为一体的新型快捷粉末烧结技术,具有升温速度快、烧结时间短、冷却迅速、外加压力和烧结气氛可控以及节能环保等一系列优点。利用该方法制备高熵合金,加热温度低于所加元素的熔点,可降低对设备的损耗,节约能源,使得生产工序简化,生产周期缩短;制备出的零部件接近最终形状,加工量少或者无加工,材料利用率高;同时所制得的合金化学成分均匀,晶粒细小,具有明显的技术优势,从而避免了用铸造法造成的晶粒粗大、成分偏析、缩松和气孔等问题。
此外,Fe、Co、Ni、Cr、Mn五种元素中,Fe的原材料成本最低,而其余四种元素的市场价格均比Fe高很多,并且近年来仍不断上涨,在一定程度上限制了等原子比FeCoNiCrMn高熵合金及其产品的研发和工程应用。
因此,若能通过提高合金中Fe的含量,减少其余四种元素的含量,选择合适的合金成分、材料成形方法及其工艺参数,制备出新型非等原子比的FeCoNiCrMn高熵合金,并且改善合金的组织和性能,降低材料加工成本,将具有非常重要的科学和工程意义。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足,本发明的首要目的在于提供一种高强度FeCoNiCrMn高熵合金的制备方法。本发明方法先采用机械合金化制备出单相面心立方(FCC)结构的合金粉末,再利用放电等离子烧结技术进行烧结,获得近全致密的块体材料。
本发明另一目的在于提供上述方法制备得到的高强度FeCoNiCrMn高熵合金。本发明高强度FeCoNiCrMn高熵合金为非等原子比FeCoNiCrMn高熵合金块体材料,其组织均匀、晶粒细小。
本发明的目的通过下述方案实现:
一种高强度FeCoNiCrMn高熵合金的制备方法,包括如下步骤和工艺条件:
步骤一:采用机械合金化法制备FeCoNiCrMn高熵合金粉末
将Fe、Co、Ni、Cr、Mn单质粉末混合进行高能球磨,其中Fe含量为30~60at.%,其余元素为等原子比,得到单相FCC结构的FeCoNiCrMn合金粉末;
球磨的工艺条件为:球料比为5:1~20:1,转速为100~400r/min,球磨时间为10~60h;
步骤二:放电等离子烧结;
采用放电等离子烧结炉烧结步骤一得到的合金粉末,其工艺条件如下:
烧结设备:放电等离子烧结系统
烧结电流类型:直流脉冲电流
烧结温度:800~950℃
保温时间:5~20min
烧结压力:30~50MPa
升温速率:25~100℃/min
经烧结获得FeCoNiCrMn高熵合金块体材料。
步骤一中所述的球磨过程优选在惰性气体保护下进行。
本发明提供上述方法制备得到的高强度FeCoNiCrMn高熵合金,所述高熵合金的密度为7.32~7.51g/cm3,显微组织为等轴晶基体中弥散分布着颗粒状析出相,其中基体为FCC固溶体,其平均晶粒尺寸为220~415nm;析出相为富Mn和Cr的氧化物,其平均晶粒尺寸<200nm。本发明合金在室温下的最佳力学性能为:压缩屈服强度1171MPa,压缩断裂强度2882MPa,压缩塑性应变44%;拉伸屈服强度915MPa,极限拉伸强度981MPa,拉伸塑性应变4.8%。
本发明方法采用机械合金化和放电等离子烧结技术相结合的成形方法,比传统真空电弧炉熔铸法工艺简单,操作更加简便,成形温度大幅降低,成形时间短,一次烧结即可获得成分均匀且近全致密的块体材料,且晶粒明显细化,且具有优异的综合力学性能。
本发明相对于现有技术,具有如下的优点及有益效果:
(1)本发明的制备方法采用了机械合金化和放电等离子烧结相结合的方法,其烧结成形工艺比传统的铸造法更加简化,且烧结时的温度低,时间短,一次烧结即可实现近净成形效果,得到成分均匀且近全致密的块体材料。采用本发明加工工艺能耗降低,可操作性和实用性好,因此具有良好的发展前景。
(2)本发明消除了铸造FeCoNiCrMn高熵合金中的粗大枝晶组织和枝晶偏析现象,制备出的FeCoNiCrMn高熵合金的显微组织为等轴晶基体中弥散分布着少量颗粒状析出相,且基体和析出相均为超细晶组织,从而使晶粒尺寸减小、成分更加均匀,进而提高材料的强度,促进该系高熵合金的研究和应用。
(3)本发明制备的FeCoNiCrMn高熵合金在室温下的最佳力学性能为:压缩屈服强度1171MPa,拉伸屈服强度915MPa,强度远高于铸造法制备的同类合金。
(4)本发明制备的FeCoNiCrMn高熵合金Fe含量在30~60at.%,相对于等原子比的FeCoNiCrMn高熵合金,其原料成本降低,有利于促进该系高熵合金的研究与应用。
附图说明
图1为实施例1制备的高强度FeCoNiCrMn高熵合金的透射电镜显微组织照片。
图2为实施例1制备的高强度FeCoNiCrMn高熵合金的压缩工程应力-应变曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
下列实施例中涉及的物料均可从商业渠道获得。
实施例1
一种高强度FeCoNiCrMn高熵合金材料的制备方法,采用机械合金化和放电等离子烧结技术相结合的成形方法,它包括如下步骤及其工艺条件:
步骤一:采用机械合金化法制备FeCoNiCrMn高熵合金粉末
按30%、17.5%、17.5%、17.5%、17.5%的原子比分别称取Fe、Co、Ni、Cr、Mn单质粉末,并混合均匀;
将混合粉末和磨球加入行星式高能球磨机的球磨罐中进行球磨,罐体材料及磨球的材质均为不锈钢,球磨罐内抽真空并充高纯氩气(99.99%)作为保护气氛;
随着球磨时间的延长,混合粉末逐步实现合金化,由多种单质粉末的混合粉末转变为具有单相FCC结构的合金粉末。高能球磨过程中采用的球料比为10:1,转速为300r/min,球磨时间为40h。
步骤二:放电等离子烧结
采用放电等离子烧结炉烧结步骤一中的合金粉末,其工艺条件如下:
烧结设备:放电等离子烧结系统
烧结电流类型:直流脉冲电流
烧结温度:900℃
保温时间:10min
烧结压力:50MPa
升温速率:50℃/min
本实施例获得的FeCoNiCrMn高熵合金,其显微组织为等轴晶基体中弥散分布着少量颗粒状析出相,其中基体为FCC固溶体,析出相为富Mn和Cr的氧化物;压缩屈服强度为1171MPa,压缩断裂强度为2882MPa,压缩塑性应变为44%;拉伸屈服强度为915MPa,极限拉伸强度为981MPa,拉伸塑性应变为4.8%。图1为实施例1制备的高强度FeCoNiCrMn高熵合金的透射电镜显微组织照片。图2为实施例1制备的高强度FeCoNiCrMn高熵合金的压缩工程应力-应变曲线。
实施例2
一种高强度FeCoNiCrMn高熵合金材料的制备方法,采用机械合金化和放电等离子烧结技术相结合的成形方法,它包括如下步骤及其工艺条件:
步骤一:采用机械合金化法制备FeCoNiCrMn高熵合金粉末
按40%、15%、15%、15%、15%的原子比分别称取Fe、Co、Ni、Cr、Mn单质粉末,并混合均匀;
将混合粉末和磨球加入行星式高能球磨机的球磨罐中进行球磨,罐体材料及磨球的材质均为不锈钢,球磨罐内抽真空并充高纯氩气(99.99%)作为保护气氛;
随着球磨时间的延长,混合粉末逐步实现合金化,由多种单质粉末的混合粉末转变为具有单相FCC结构的合金粉末。高能球磨过程中采用的球料比为5:1,转速为100r/min,球磨时间为10h。
步骤二:放电等离子烧结
采用放电等离子烧结炉烧结步骤一中的合金粉末,其工艺条件如下:
烧结设备:放电等离子烧结系统
烧结电流类型:直流脉冲电流
烧结温度:800℃
保温时间:5min
烧结压力:30MPa
升温速率:100℃/min
本实施例获得的FeCoNiCrMn高熵合金,其显微组织为等轴晶基体中弥散分布着少量颗粒状析出相,其中基体为FCC固溶体,析出相为富Mn和Cr的氧化物;压缩屈服强度为1058MPa,压缩断裂强度为2645MPa,压缩塑性应变为43%;拉伸屈服强度为722MPa,极限拉伸强度为750MPa,拉伸塑性应变为1.6%。
实施例3
一种高强度FeCoNiCrMn高熵合金材料的制备方法,采用机械合金化和放电等离子烧结技术相结合的成形方法,它包括如下步骤及其工艺条件:
步骤一:采用机械合金化法制备FeCoNiCrMn高熵合金粉末
按50%、12.5%、12.5%、12.5%、12.5%的原子比分别称取Fe、Co、Ni、Cr、Mn单质粉末,并混合均匀;
将混合粉末和磨球加入行星式高能球磨机的球磨罐中进行球磨,罐体材料及磨球的材质均为不锈钢,球磨罐内抽真空并充高纯氩气(99.99%)作为保护气氛;
随着球磨时间的延长,混合粉末逐步实现合金化,由多种单质粉末的混合粉末转变为具有单相FCC结构的合金粉末。高能球磨过程中采用的球料比为20:1,转速为200r/min,球磨时间为20h。
步骤二:放电等离子烧结
采用放电等离子烧结炉烧结步骤一中的合金粉末,其工艺条件如下:
烧结设备:放电等离子烧结系统
烧结电流类型:直流脉冲电流
烧结温度:850℃
保温时间:15min
烧结压力:40MPa
升温速率:75℃/min
本实施例获得的FeCoNiCrMn高熵合金,其显微组织为等轴晶基体中弥散分布着少量颗粒状析出相,其中基体为FCC固溶体,析出相为富Mn和Cr的氧化物;压缩屈服强度为984MPa,压缩断裂强度为2730MPa,压缩塑性应变为45%;拉伸屈服强度为823MPa,极限拉伸强度为892MPa,拉伸塑性应变为2.7%。
实施例4
一种高强度FeCoNiCrMn高熵合金材料的制备方法,采用机械合金化和放电等离子烧结技术相结合的成形方法,它包括如下步骤及其工艺条件:
步骤一:采用机械合金化法制备FeCoNiCrMn高熵合金粉末
按60%、10%、10%、10%、10%的原子比分别称取Fe、Co、Ni、Cr、Mn单质粉末,并混合均匀;
将混合粉末和磨球加入行星式高能球磨机的球磨罐中进行球磨,罐体材料及磨球的材质均为不锈钢,球磨罐内抽真空并充高纯氩气(99.99%)作为保护气氛;
随着球磨时间的延长,混合粉末逐步实现合金化,由多种单质粉末的混合粉末转变为具有单相FCC结构的合金粉末。高能球磨过程中采用的球料比为15:1,转速为400r/min,球磨时间为60h。
步骤二:放电等离子烧结
采用放电等离子烧结炉烧结步骤一中的合金粉末,其工艺条件如下:
烧结设备:放电等离子烧结系统
烧结电流类型:直流脉冲电流
烧结温度:950℃
保温时间:20min
烧结压力:50MPa
升温速率:25℃/min
本实施例获得的FeCoNiCrMn高熵合金,其显微组织为等轴晶基体中弥散分布着少量颗粒状析出相,其中基体为FCC固溶体,析出相为富Mn和Cr的氧化物;压缩屈服强度为873MPa,压缩断裂强度为2731MPa,压缩塑性应变为43%;拉伸屈服强度为785MPa,极限拉伸强度为855MPa,拉伸塑性应变为4.5%。
对比例
等原子比FeCoNiCrMn高熵合金,采用真空电弧熔炼法的成形方法制备,其具体工艺如下:
步骤一:采用真空电弧熔炼法制备液态合金
将高纯Fe、Co、Ni、Cr、Mn单质金属置于同一个熔炉中,经多次重熔,获得液态合金。
步骤二:采用铸造法制备合金锭
将金属液浇注于矩形铜模中,冷却后制成合金锭。
步骤三:冷锻和交叉轧制
在室温下,经冷锻和交叉轧制,将合金锭制成10mm厚度的板材。
步骤四:再结晶退火
在一定温度下,对上述板材进行退火处理。
采用上述工艺最终制备出的FeCoNiCrMn高熵合金块体材料,其组织为单相FCC固溶体,等轴晶的平均晶粒尺寸为6μm,合金内部出现铸造缩孔;其在室温下表现出的力学性能为:拉伸屈服强度为410MPa,极限拉伸强度为753MPa。
与对比例中铸造法制备的同类合金相比,本发明实施例中利用粉末冶金法获得的合金不仅成形工艺简化、成形温度降低,而且平均晶粒尺寸更加细小,材料强度大幅提升,证明本发明的FeCoNiCrMn高熵合金材料及其制备方法具有显著的技术优势。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种高强度FeCoNiCrMn高熵合金的制备方法,其特征在于包括如下步骤和工艺条件:
步骤一:采用机械合金化法制备FeCoNiCrMn高熵合金粉末
将Fe、Co、Ni、Cr、Mn单质粉末混合进行高能球磨,其中Fe含量为30~60at.%,其余元素为等原子比,得到单相FCC结构的FeCoNiCrMn合金粉末;
球磨的工艺条件为:球料比为5:1~20:1,转速为100~400r/min,球磨时间为10~60h;
步骤二:放电等离子烧结;
采用放电等离子烧结炉烧结步骤一得到的合金粉末,其工艺条件如下:
烧结设备:放电等离子烧结系统
烧结电流类型:直流脉冲电流
烧结温度:800~950℃
保温时间:5~20min
烧结压力:30~50MPa
升温速率:25~100℃/min
经烧结获得FeCoNiCrMn高熵合金块体材料。
2.一种高强度FeCoNiCrMn高熵合金,其特征在于根据权利要求1的制备方法得到。
3.根据权利要求2所述的高强度FeCoNiCrMn高熵合金,其特征在于:所述高熵合金的密度为7.32~7.51g/cm3,显微组织为等轴晶基体中弥散分布着颗粒状析出相,其中基体为FCC固溶体,其平均晶粒尺寸为220~415nm;析出相为富Mn和Cr的氧化物,其平均晶粒尺寸<200nm。
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