CN112962010A - 富铝高熵合金及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种富铝高熵合金及其制备方法和应用。该制备方法包括：将高纯Fe、Ni、Cr、Mn单质根据配比置于熔炼炉内，制得等原子比的FeNiCrMn铸锭；在FeNiCrMn铸锭的上下方分别均匀放置高纯Al和Ti金属，反复熔炼，制得(FeNiCrMn)100‑x‑yAlxTiy合金铸锭，其中8≤x≤10、8≤y≤10；将(FeNiCrMn)100‑x‑yAlxTiy合金铸锭依次均匀化退火、轧制、再结晶退火后即得。本申请的富铝高熵合金不仅具有非常好的耐液态铅铋腐蚀性能能力，而且其力学性能非常好。

Description

富铝高熵合金及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于铅冷快堆技术领域，具体地，涉及一种富铝高熵合金及其制备方法和应用。
背景技术
随着我国铅冷快堆技术的不断发展，铅冷快堆系统中材料与液态铅铋合金的相容性问题愈发凸显，已经成为制约我国铅冷快堆技术走向实际应用的关键问题。通过创新的堆芯设计，目前我国最先进的铅冷快堆理论上可以实现30年以上的不换料连续运行，但燃料包壳在液态铅与强辐射协同作用下的腐蚀问题极大缩短了这一理论时长。以往研究发现，材料在高温液态铅及铅铋合金环境下的腐蚀原理完全不同于水环境工况，主要腐蚀原理可归纳为3个过程：(1)溶解腐蚀：目前发现Fe、Cr、Ni、Zr等核工程结构材料常见金属元素在高温液态铅及合金中都存在明显的溶解现象，发生溶解的原子向液态铅中扩散，从而引起材料腐蚀；(2)氧化腐蚀：当液态铅中氧含量较高时，溶解氧会与接触的金属材料发生氧化反应从而生成氧化腐蚀层；(3)冲刷腐蚀：流动的液态铅将材料表面形成的氧化腐蚀层冲刷掉，造成液态铅渗透进有破口的合金表面，引起腐蚀加剧。目前，对于部分碳钢和低合金钢，通过严格控制反应堆内液态铅及其合金中氧含量，使结构材料表面既能够形成致密的氧化层，延缓溶解腐蚀，又避免形成PbO固体杂质危害反应堆运行安全，对抑制材料腐蚀具有一定效果。但是，为了给反应堆物理、热工设计创造更大选择空间，进一步提升铅冷快堆中结构材料的耐高温、耐腐蚀、抗辐照水平的需求依然十分迫切，有必要将控氧与合金成分设计相结合，研发耐腐蚀性能更优的新型合金用于燃料包壳等反应堆结构材料。
目前常见的几种商用材料在液态铅铋合金中的耐腐蚀性能欠佳。传统的奥氏体钢316L不锈钢、15-15Ti钢以及铁素体/马氏体钢如T91钢等具有相对完整的反应堆内在役性能数据库，因此最早被选中开展液铅腐蚀试验。研究发现其腐蚀行为与温度、氧含量、液铅流速以及材料成分配比、晶粒尺寸等密切相关。对316L不锈钢在10-8～10-10wt.％含氧量的流动液态铅铋合金中的腐蚀行为研究发现，在300℃的冷端处，材料未见任何质量损失，而在450℃的热端处，5000小时浸泡后溶解腐蚀就高达300μm。
发明内容
液态铅铋冷反应堆燃料包壳材料需在强辐照、液态铅铋合金腐蚀环境下长期服役，目前尚无可行的成熟商用材料。本发明旨在设计并优化一种富含铝的高熵合金，使其兼具优异的抗辐照、高温稳定性以及耐铅铋氧化腐蚀性能，从而有望被应用于铅铋反应堆包壳的结构材料。
本发明提供的富铝高熵合金为(FeNiCrMn)100-x-yAlxTiy，其中8≤x≤10、8≤y≤10。
在本发明的一些实施例中，在室温下，所述富铝高熵合金由BCC相、γ相以及Ni-Al相组成。。
在本发明的一些实施例中，所述Ni-Al相的含量为30％-40％。
在本发明的一些实施例中，所述Ni-Al相为纳米级Ni-Al型高熵金属间化合物。
在本发明的一些实施例中，所述Ni-Al型高熵金属间化合物的结构包括(Ni,Cr)(Al,Ti)、(Ni,Cr)2(Al,Ti)、(Ni,Cr)3(Al,Ti)。
在本发明的一些实施例中，所述Ni-Al型高熵金属间化合物均匀分布在所述富铝高熵合金内部和表面。
在本发明的一些实施例中，所述Ni-Al型高熵金属间化合物的尺寸≤50nm。
本发明还提供了上述富铝高熵合金在液态铅铋反应堆燃料包壳中的应用。
本发明还提供了一种制备上述富铝高熵合金的方法，包括：
将高纯Fe、Ni、Cr、Mn单质根据配比置于熔炼炉内，制得等原子比的FeNiCrMn铸锭；
在所述FeNiCrMn铸锭的上下方分别均匀放置高纯Al和Ti金属，反复熔炼，制得(FeNiCrMn)100-x-yAlxTiy合金铸锭；
将所述(FeNiCrMn)100-x-yAlxTiy合金铸锭依次均匀化退火、轧制、再结晶退火后即得。
在本发明的一些实施例中，将所述(FeNiCrMn)100-x-yAlxTiy合金铸锭在真空退火炉中加热至1100℃-1200℃，均匀化退火12-16小时，并在水中淬火快速冷却至室温；随后将经过均匀化退火的铸锭轧制到所需厚度，并在900℃-950℃下再结晶退火1-3小时，随炉冷却至室温。
本发明的富铝高熵合金不仅耐液态铅铋腐蚀性能极好，而且具有优异的机械性能。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1为本发明提供的一种富铝高熵合金的相结构仿真分析图。
图2为图1所示的富铝高熵合金的X射线衍射分析图。
图3为本发明一实施例提供的制备富铝高熵合金的工艺流程图。
图4为本发明一实施例提供的合金铸锭扫描电镜图片，其放大倍数为100k倍。
图5为本发明一实施例提供的合金的小冲杆试验的“位移—载荷”曲线。
图6为图5所示的合金在小冲杆测试后合金的扫描电镜图片，示出了断口形貌，其放大倍数为60倍。
图7为图5所示的合金在小冲杆测试后合金的扫描电镜图片，示出了合金断口处的韧窝形貌，其放大倍数为1000倍。
图8为本发明一实施例提供的合金在液态铅铋合金中腐蚀后的扫描电镜图片，其放大倍数为150倍。
具体实施方式
以下结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式进行更加详细的说明，以便能够更好地理解本发明的方案以及其各个方面的优点。然而，以下描述的具体实施方式和实施例仅是说明的目的，而不是对本发明的限制。
特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供的富铝高熵合金为(FeNiCrMn)100-x-yAlxTiy，其中8≤x≤10、8≤y≤10。优选地x＝9，y＝9。
图1为当x＝9、y＝9时，本发明富铝高熵合金的相结构仿真分析图。根据模拟结果：在室温下，合金的相结构由BCC(体心立方晶格)相、γ相以及Ni-Al相组成，其中γ相与BCC相所占质量百分比分别约为31％和33％，而Ni-Al相占比高达36％。图2为该富铝高熵合金的X射线衍射分析图，可印证上述仿真结果。
本申请中的Ni-Al型高熵金属间化合物的结构包括(Ni,Cr)(Al,Ti)、(Ni,Cr)2(Al,Ti)、(Ni,Cr)3(Al,Ti)三种。
本发明提供的富铝高熵合金中铝的含量比较高。铝是一种极强的铁素体形成元素，大量加入会导致材料由奥氏体向铁素体转变，或者引起脆性的金属间化合物形成，导致断裂脆性增加，不利于其服役安全。
但本申请的合金是高熵AFA合金，虽然加入铝元素同样会引起金属间化合物的形成，其形成的高熵金属间化合物由多种主元构成，金属原子之间的结合键种类相比于传统意义的金属间化合物更加多样化。形成的高熵金属间化合物的不同结合键具有不同的特性。因此，由多样化的金属原子及相互之间的结合键复合形成的高熵金属间化合物可以同时具备高强度和高韧性。
另一方面，由于高熵合金在动力学上具有迟滞扩散效应，会导致高熵金属间化合物的形核和长大受到抑制，形成纳米化的高熵金属间化合物(根据图1和纳米析出相微观形貌表征下的超高密度，判断出上述高熵金属间化合物为Ni-Al型高熵金属间化合物。)。可选地，该Ni-Al型高熵金属间化合物均匀分布在富铝高熵合金内部和表面。可选地，该Ni-Al型高熵金属间化合物的尺寸≤50nm。
上述高熵合金中金属间化合物在元素组成和颗粒尺寸上的特殊性，使得高熵金属间化合物在高熵合金中的出现不再严重影响材料的力学性能。
因此，本申请的富铝高熵合金中极高的铝含量可助于合金表面快速形成致密连续的氧化铝薄膜，阻断合金与液态铅的接触与腐蚀行为；同时，该种高熵AFA合金克服了传统合金中“富铝”脆化的问题，具有优异的机械性能。
此外，本申请中Ti元素可以提高合金的力学性能。合金基体为FCC结构(γ相)的FeNiCrMn合金，由于FCC结构的合金普遍存在机械强度较低、高温软化等潜在问题，限制了其实际应用。本专利在FeNiCrMn合金体系的基础上，添加一定含量的BCC相组成元素，即Ti、Al元素，使得合金的基体由FCC的单相奥氏体(γ相)结构转变为FCC+BCC结构；由于BCC结构的强度高、硬度大，从而这种双相结构可在保证合金具有良好塑韧性的基础上，对合金起到强化作用；即Ti和Al的引入是保障该高熵合金具有优异力学性能的基础。除此之外，如上述，Al与Ni元素结合形成的高密度纳米级Ni-Al型金属间化合物也可起到弥散强化的作用，从而进一步提升该高熵合金的机械性能。
本申请的富铝高熵合金的最大载荷≥2.7kN，最大位移量≥2.2mm，断裂应力≥190MPa，力学性能非常好。
由于优异的力学性能及耐液态铅腐蚀性，本申请的富铝高熵合金可在液态铅铋反应堆燃料包壳中应用。
需要说明的是，本申请的富铝高熵合金不仅可以应用于液态铅铋反应堆燃料包壳中，还可以用于制备其他既需要高力学性能和优良耐腐蚀性的部件或装置。
进一步地，如图3所示，本申请还提供了一种制备上述富铝高熵合金的方法，包括以下步骤：
S301：将高纯Fe、Ni、Cr、Mn单质根据配比置于熔炼炉内，制得等原子比的FeNiCrMn铸锭。
S302：在FeNiCrMn铸锭的上下方分别均匀放置高纯Al和Ti金属，反复熔炼，制得(FeNiCrMn)100-x-yAlxTiy合金铸锭。
S303：将(FeNiCrMn)100-x-yAlxTiy合金铸锭依次均匀化退火、轧制、再结晶退火后即得。
可选地，步骤S303中，将(FeNiCrMn)100-x-yAlxTiy合金铸锭在真空退火炉中加热至1100℃-1200℃，均匀化退火12-16小时，并在水中淬火快速冷却至室温；随后将经过均匀化退火的铸锭冷轧制到所需厚度，并在900℃-950℃下再结晶退火1-3小时，随炉冷却至室温。
选用1100℃-1200℃进行均匀化退火，其目的为消除由熔炼和凝固过程造成的合金元素偏析，例如枝晶偏析等，使得各元素分布均匀。采用冷轧工艺，目的为增大合金内部的畸变能，同时消除铸态合金的气孔、缩松等固有缺陷。最后在较大畸变能的驱动力作用下，采用900℃-950℃的再结晶退火，析出上述纳米级的富铝颗粒，并制的最终的成品合金样品；再结晶退火过程中的保温时间不易过长，否则会导致晶粒粗化。
本发明的富铝高熵合金经过处理后在高熵合金内形成了超高密度的纳米级富铝高熵金属间化合物，合金具有良好的强度和延展性。该金属间化合物具有比固溶体更强的抗溶解腐蚀能力，同时，其中极高的铝含量有助于在合金表面快速形成致密连续的氧化铝薄膜，阻断与液态铅的接触。另一方面，FeCrNiMnTi高熵合金基体中固有的迟滞扩散特性也对抑制溶解腐蚀速率有一定帮助。可见，本申请富铝高熵合金具有更优于传统概念的AFA合金钢的液态铅铋耐腐蚀能力。
下面参考具体实施例，对本发明进行说明。下述实施例中所取工艺条件数值均为示例性的，其可取数值范围如前述发明内容中所示，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。下述实施例所用的检测方法均为本行业常规的检测方法。除特别指出，本发明提供的技术方案中所用试剂、仪器均可由常规渠道或市场购得。
实施例
本实施例制备(FeNiCrMn)82Al9Ti9富铝高熵合金，采用的设备为深圳赛迈特公司的真空悬浮熔炼炉。具体步骤如下：
将高纯Fe、Ni、Cr、Mn单质根据配比置于熔炼炉内，反复熔炼三次，制得等原子比的FeNiCrMn铸锭。
在FeNiCrMn铸锭的上下方分别均匀放置高纯Al和Ti金属，反复熔炼三次，制得(FeNiCrMn)82Al9Ti9合金铸锭。
将所述(FeNiCrMn)82Al9Ti9合金铸锭在真空退火炉中加热至1150℃，均匀化退火14小时，并在水中淬火快速冷却至室温；随后将上述经过均匀化退火的铸锭轧制到厚度的65％，并在920℃下再结晶退火2小时，最终得到成品合金铸锭。
1)微观结构表征：
将成品合金铸锭进行切片，采用扫描电镜对切片进行扫描，电镜图如图4所示。
从图4可见，知道的成品合金中含有纳米级析出颗粒，该纳米级析出颗粒的尺寸≤50nm。而且该纳米级析出颗粒是均匀分布的。
如前所述，该纳米级金属颗粒为纳米化的Ni-Al型金属间化合物。
2)力学性能测试：
采用岛津万能试验机与专用模具，利用小冲杆试验测试合金的综合力学性能，测试过程中，保持下压速率0.03mm/s，最大下压力为5kN。图5为小冲杆试验的“位移—载荷”曲线。
从图5可知，合金的最大载荷为2.82kN，最大位移量达到2.28mm，断裂应力为198MPa，临界断裂应变为1.45。
这些测试结果明显优于传统的316L奥氏体不锈钢(根据前人的研究结果，冷轧316L的最大载荷为2.25kN，断裂应力150MPa，临界断裂应变1.46)。综合比较，本实施的合金相较于传统的CR 316L不锈钢，在临界断裂应变基本不变的情况下，断裂应力提高了32％。
再采用扫描电镜观察样品的断口形貌，如图6和图7所示，放大倍数分别为60倍和1000倍。
从图6和图7可知，合金的断口呈现出典型的韧性断裂形貌，断口处存在明显的大尺寸韧窝，表明该种合金的韧性较好。
3)耐腐蚀性能测试：
将成品合金铸锭置于700℃的液态铅铋合金中腐蚀，腐蚀测试时控制氧含量大于10-6wt.％，腐蚀时间为1000小时。
腐蚀完成后，合金表面未见严重的溶解腐蚀。
再用扫描电镜对腐蚀表面进行观察，放大倍数为150倍，具体如图8所示。
从图8可见，合金的枝晶间略微被腐蚀，这可能是由于合金枝晶间的富Al析出相数量较晶内偏低，导致其氧化膜的致密度低于晶内，但是该腐蚀程度在700℃的液态铅铋合金中腐蚀1000小时是可以被接受的，也就是说本实施例制得的合金具有优异的耐铅铋合金腐蚀性能。
综上，可知，本申请的富铝高熵合金不仅具有非常好的液态铅铋耐腐蚀能力，而且其力学性能非常好。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种富铝高熵合金，其特征在于，所述富铝高熵合金为(FeNiCrMn)100-x-yAlxTiy，其中8≤x≤10、8≤y≤10。
2.根据权利要求1所述的富铝高熵合金，其特征在于，在室温下，所述富铝高熵合金由BCC相、γ相以及Ni-Al相组成。
3.根据权利要求2所述的富铝高熵合金，其特征在于，所述Ni-Al相的含量为30％-40％。
4.根据权利要求2所述的富铝高熵合金，其特征在于，所述Ni-Al相为纳米级Ni-Al型高熵金属间化合物。
5.根据权利要求4所述的富铝高熵合金，其特征在于，所述Ni-Al型高熵金属间化合物的结构包括(Ni,Cr)(Al,Ti)、(Ni,Cr)2(Al,Ti)、(Ni,Cr)3(Al,Ti)。
6.根据权利要求4所述的富铝高熵合金，其特征在于，所述Ni-Al型高熵金属间化合物均匀分布在所述富铝高熵合金内部和表面。
7.根据权利要求4所述的富铝高熵合金，其特征在于，所述Ni-Al型高熵金属间化合物的尺寸≤50nm。
8.权利要求1-7中任一所述的富铝高熵合金在液态铅铋反应堆燃料包壳中的应用。
9.一种制备权利要求1-7中任一所述的富铝高熵合金的方法，其特征在于，包括：
将高纯Fe、Ni、Cr、Mn单质根据配比置于熔炼炉内，制得等原子比的FeNiCrMn铸锭；
在所述FeNiCrMn铸锭的上下方分别均匀放置高纯Al和Ti金属，反复熔炼，制得(FeNiCrMn)100-x-yAlxTiy合金铸锭；
将所述(FeNiCrMn)100-x-yAlxTiy合金铸锭依次均匀化退火、轧制、再结晶退火后即得。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，将所述(FeNiCrMn)100-x-yAlxTiy合金铸锭在真空退火炉中加热至1100℃-1200℃，均匀化退火12-16小时，并在水中淬火快速冷却至室温；随后将经过均匀化退火的铸锭冷轧制到所需厚度，并在900℃-950℃下再结晶退火1-3小时，随炉冷却至室温。
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