CN115652171A - 一种高强析出强化型高熵合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高强析出强化型高熵合金及其制备方法,属于金属材料及其制备领域。所述高熵合金由Al、Fe、Co、Ni和Nb元素组成,高熵合金的原子百分比通式为AlaFebCocNidNbe,其中2<a≤10,10<b≤25,20<c≤35,35<d≤50,2<e≤10,且a+b+c+d+e=100。通过真空熔炼炉熔炼和形变热处理制备而成,本发明通过各元素的调控以及热处理工艺的优化,可以调控晶粒尺寸,并在FCC基体内部得到与基体共格并均匀分布的富Al,Nb元素的纳米L12颗粒,大幅提升了高熵合金强度,在中温环境的工程应用领域中具有巨大的应用潜力。
Description
技术领域
本发明属于金属材料制备领域,具体涉及一种高强析出强化型高熵合金及其制备。
背景技术
随着社会的不断发展和科技水平的不断进步,对具有高性能的新型金属材料的需求日益增大。近年来,高熵合金作为一种新型的金属材料,因其优异的综合性能受到了研究者的广泛关注。高熵合金可以通过不同元素的混合和调控形成具有面心立方(FCC),体心立方(BCC)和密排六方(HCP)结构的单相固溶体。
而FCC结构高熵合金在室温和低温下表现出的优异塑性相较于其他合金具有明显的优势,但FCC结构高熵合金大多在室温下强度较低,例如FCC结构的FeCoNi合金,其在室温下的抗拉强度仅为500MPa,较低的强度严重地限制了FCC结构高熵合金的工程应用。针对FCC结构高熵合金强度低的弱点,如何大幅提升它的强度并同时保证它良好的塑性,变成了一个亟需解决的关键性问题。
发明内容
针对现有FCC结构高熵合金强度普遍偏低的问题,本发明提供了一种高强析出强化型高熵合金及其制备方法,该合金同时具有高屈服强度,高抗拉强度和良好的塑性并且制备流程简单,安全性强,可以大幅提升FCC结构高熵合金的强度。
一种高强析出强化型高熵合金,所描述的高熵合金由Al、Fe、Co、Ni和Nb元素组成,所述高熵合金的原子百分比通式为AlaFebCocNidNbe,其中2<a≤10,10<b≤25,20<c≤35,35<d≤50,2<e≤10,且a+b+c+d+e=100。
作为本发明优选的技术方案,一种高强析出强化型高熵合金AlaFebCocNidNbe合金成分满足如下条件:其中其中2<a≤8,13.5≤b<20,26≤c<32.5,44≤d<49,2<e≤5,且a+b+c+d+e=100。
如上所述高强析出强化型高熵合金的制备方法,包括如下步骤:
步骤一,以Al、Fe、Co、Ni、Nb作为原料,在氩气保护下在熔炼炉中将金属原料加热至熔化进行合金化,并重复熔炼至少4次得到母合金锭;再在氩气保护下,将母合金锭加热至完全熔化状态,并吸铸成型,得到高熵合金锭;
步骤二,将高熵合金锭在氩气保护下在1200~1250℃固溶处理12h以上,进行室温轧制,轧制总变形量为60%以上,随后进行退火处理后空冷,还可继续进行时效处理,得到所述高熵合金。
作为本发明优选的技术方案,在步骤一中选择真空电弧熔炼炉或感应熔炼炉进行合金熔炼。
作为本发明优选的技术方案,在步骤一中选择真空电弧熔炼炉吸铸或真空感应熔炼炉浇铸进行高熵合金的铸造成型。
作为本发明优选的技术方案,在步骤二中选择退火处理工艺为800~1150℃退火0.5~4h后空冷。
作为本发明优选的技术方案,在步骤二中选择时效处理为500~900℃时效0~48h后水淬。
本发明优点
本发明采用独特的五组元AlFeCoNiNb的配比,通过合金配料和熔炼,固溶处理和室温轧制,退火热处理和时效热处理得到一种高强L12析出强化型高熵合金,该合金以FeCoNi为基体可以遗传良好的断裂延伸率和优异的FCC固溶度。本发明没有添加Cr元素,牺牲了一些耐蚀性能,但是从组织上避免形成富Cr的σ相和Laves相等硬脆相,也避免添加的Al元素与Cr元素形成BCC相,保证合金形成FCC结构的基体。并且本发明是“较软”的FeCoNi作为基体,通过添加微量元素Al,Nb实现Al,Nb元素同时进入与基体呈共格关系的L12相中并均匀析出,而避免析出D022结构的Ni3Nb相;并且Nb元素添加提升了L12相的回熔温度,提升了合金的理论服役温度,非常有望在工程应用领域中作为中温服役部件应用;本发明可以在FCC晶粒内析出均匀分布的纳米L12颗粒,配合晶粒尺寸的调控可以大幅提升合金的力学性能。本发明所制备出的合金性能优异稳定,制备流程简单,安全性强,合金原料价格适中,具有优异的工程应用潜力。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的高熵合金1的SEM组织图。
图2为本发明实施例2中制备的高熵合金2的SEM组织图。
图3为本发明实施例3中制备的高熵合金3的SEM组织图。
图4为本发明实施例4中制备的高熵合金4的SEM组织图。
图5为本发明实施例5中制备的高熵合金5的SEM组织图。
图6为本发明实施例1~5中制备的高熵合金1~5的静态拉伸工程应力-应变曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步阐述,其中所述的方法如无特别说明均为常规的方法,所述原材料如无特别说明均能公开商业途径获得。
实施例1
步骤一,配制成分为Al3Fe18.8Co28.2Ni47Nb3(at.%)的合金,其中各元素的脚标为各元素的原子百分比,通过真空电弧熔炼炉熔炼得到高熵合金母合金锭;将熔炼好的母合金锭放在吸铸模具上方在真空电弧熔炼炉进行吸铸成型,得到高熵合金吸铸锭,优选吸铸铜模具尺寸为10mm×10mm×120mm;
步骤二,将高熵合金吸铸锭进行真空封管并充入氩气在1200℃固溶处理12h后水淬;接着进行室温轧制减薄75%,将减薄的薄板在800℃保温1h退火后进行空冷,得到高熵合金1;
步骤三,用电火花加工方法从所述高熵合金1薄板上切下厚度约为1mm的狗骨状拉伸试样,拉伸试样的标距段长度,宽度和厚度分别为10mm,3mm和1mm,采用通用试验机(CMT4305)以1×10-3s-1的固定应变速率进行静态拉伸力学性能测试。
实验测试分析:
将本实施例中制备的高熵合金1进行实验检测,由图1的SEM组织图可知,所制备的高熵合金1主要由FCC基体组成,并且FCC晶粒为部分再结晶组织。根据图6和表1的拉伸测试结果可知,制备的高熵合金1的屈服强度为1216MPa,抗拉强度1369MPa,断裂伸长率为11.9%。
实施例2
步骤一,配制成分为Al3Fe18.8Co28.2Ni47Nb3(at.%)的合金,其中各元素的脚标为各元素的原子百分比,通过真空电弧熔炼炉熔炼得到高熵合金母合金锭;将熔炼好的母合金锭放在吸铸模具上方在真空电弧熔炼炉进行吸铸成型,得到高熵合金吸铸锭,优选吸铸铜模具尺寸为10mm×10mm×120mm;
步骤二,将高熵合金吸铸锭进行真空封管并充入氩气在1200℃固溶处理12h后水淬;接着进行室温轧制减薄75%,将减薄的薄板在900℃保温1h退火后进行空冷,得到高熵合金2;
步骤三,用电火花加工方法从所述高熵合金2薄板上切下厚度约为1mm的狗骨状拉伸试样,拉伸试样的标距段长度,宽度和厚度分别为10mm,3mm和1mm,采用通用试验机(CMT4305)以1×10-3s-1的固定应变速率进行静态拉伸力学性能测试。
将本实施例中制备的高熵合金2进行实验检测,由图2的SEM组织图可知,所制备的高熵合金2主要由FCC基体组成,并且FCC晶粒为完全再结晶的等轴晶组织。根据图6和表1的拉伸测试结果可知,制备的高熵合金2的屈服强度为540MPa,抗拉强度900MPa,断裂伸长率为36.7%。
实施例3
步骤一,配制成分为Al5Fe18Co27Ni45Nb5(at.%)的合金,其中各元素的脚标为各元素的原子百分比,通过真空电弧熔炼炉熔炼得到高熵合金母合金锭;将熔炼好的母合金锭放在吸铸模具上方在真空电弧熔炼炉进行吸铸成型,得到高熵合金吸铸锭,优选吸铸铜模具尺寸为10mm×10mm×120mm;
步骤二,将高熵合金吸铸锭进行真空封管并充入氩气在1200℃固溶处理12h后水淬;接着进行室温轧制减薄75%,将减薄的薄板在850℃保温1h退火后进行空冷,得到高熵合金3;
步骤三,用电火花加工方法从所述高熵合金3薄板上切下厚度约为1mm的狗骨状拉伸试样,拉伸试样的标距段长度,宽度和厚度分别为10mm,3mm和1mm,采用通用试验机(CMT4305)以1×10-3s-1的固定应变速率进行静态拉伸力学性能测试。
将本实施例中制备的高熵合金3进行实验检测,由图3的SEM组织图可知,所制备的高熵合金3主要由FCC基体组成,并且FCC晶粒为部分再结晶组织,晶粒内部有弥散分布的L12纳米粒子。根据图6和表1的拉伸测试结果可知,制备的高熵合金3的屈服强度为1386MPa,抗拉强度1584MPa,断裂伸长率为5.3%。
实施例4
步骤一,配制成分为Al5Fe13.5Co31.5Ni45Nb5(at.%)的合金,其中各元素的脚标为各元素的原子百分比,通过真空电弧熔炼炉熔炼得到高熵合金母合金锭;将熔炼好的母合金锭放在吸铸模具上方在真空电弧熔炼炉进行吸铸成型,得到高熵合金吸铸锭,优选吸铸铜模具尺寸为10mm×10mm×120mm;
步骤二,将高熵合金吸铸锭进行真空封管并充入氩气在1200℃固溶处理12h后水淬;接着进行室温轧制减薄75%,将减薄的薄板在1050℃保温1h退火后进行空冷,随后在700℃保温12h时效后得到高熵合金4;
步骤三,用电火花加工方法从所述高熵合金4薄板上切下厚度约为1mm的狗骨状拉伸试样,拉伸试样的标距段长度,宽度和厚度分别为10mm,3mm和1mm,采用通用试验机(CMT4305)以1×10-3s-1的固定应变速率进行静态拉伸力学性能测试。
将本实施例中制备的高熵合金4进行实验检测,由图4的SEM组织图可知,所制备的高熵合金4主要由FCC基体组成,并且FCC晶粒为完全再结晶组织,晶粒内部有弥散分布的L12纳米粒子。根据图6和表1的拉伸测试结果可知,制备的高熵合金4的屈服强度为1199MPa,抗拉强度1650MPa,断裂伸长率为14%。
实施例5
步骤一,配制成分为Al8Fe17.6Co26.4Ni44Nb4(at.%)的合金,其中各元素的脚标为各元素的原子百分比,通过真空电弧熔炼炉熔炼得到高熵合金母合金锭;将熔炼好的母合金锭放在吸铸模具上方在真空电弧熔炼炉进行吸铸成型,得到高熵合金吸铸锭,优选吸铸铜模具尺寸为10mm×10mm×120mm;
步骤二,将高熵合金吸铸锭进行真空封管并充入氩气在1200℃固溶处理12h后水淬;接着进行室温轧制减薄75%,将减薄的薄板在1000℃保温1h退火后进行空冷,随后在700℃保温12h时效后得到高熵合金5;
步骤三,用电火花加工方法从所述高熵合金5薄板上切下厚度约为1mm的狗骨状拉伸试样,拉伸试样的标距段长度,宽度和厚度分别为10mm,3mm和1mm,采用通用试验机(CMT4305)以1×10-3s-1的固定应变速率进行静态拉伸力学性能测试。
将本实施例中制备的高熵合金5进行实验检测,由图5的SEM组织图可知,所制备的高熵合金5主要由FCC基体组成,并且FCC晶粒为完全再结晶组织,晶粒内部有弥散分布的L12纳米粒子。根据图5和表1的拉伸测试结果可知,制备的高熵合金5的屈服强度为1138MPa,抗拉强度1573MPa,断裂伸长率为17.7%。
表1
编号 | 屈服强度(MPa) | 抗拉强度(MPa) | 断裂延伸率(%) |
高熵合金1 | 1216 | 1369 | 11.3 |
高熵合金2 | 540 | 900 | 36.7 |
高熵合金3 | 1386 | 1584 | 5.3 |
高熵合金4 | 1199 | 1650 | 14 |
高熵合金5 | 1138 | 1573 | 17.7 |
综上所述,本发明一种高强析出强化型高熵合金及其制备方法简单可行,通过本发明方法得到的高熵合金同时具有高强度和良好塑性,性能稳定,制备流程简单,安全性强,有望在工程应用领域中生产应用,所用的原料均无毒无害,价格适中,产业化投资低廉。
上文对本发明实施例的结合附图进行了说明,但本发明不仅限定于上述实施例范围。在不脱离本发明原理下,凡依据本发明的内容范围所做的改变,替换以及修饰,都属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种高强析出强化型高熵合金,其特征在于:所描述的高熵合金由Al、Fe、Co、Ni和Nb五种元素组成,所述高熵合金的原子百分比通式为AlaFebCocNidNbe,其中2<a≤8,13.5≤b<20,26≤c<32.5,44≤d<49,2<e≤5,且a+b+c+d+e=100。
2.一种如权利要求1所述的高强析出强化型高熵合金的制备方法,其特征在于,制备步骤如下:
步骤一,以Al、Fe、Co、Ni、Nb作为原料,在氩气保护下在熔炼炉中将金属原料加热至熔化进行合金化,并重复熔炼至少4次得到母合金锭;再在氩气保护下,将母合金锭加热至完全熔化状态,并吸铸成型,得到高熵合金锭;
步骤二,将高熵合金锭在氩气保护下在1200~1300℃固溶处理12h以上,进行室温轧制,轧制总变形量为60%以上,随后进行退火处理后空冷,或继续进行时效处理,得到所述高熵合金。
3.根据权利要求2所述一种高强析出强化型高熵合金的制备方法,其特征在于:步骤一中所述熔炼炉为真空电弧熔炼炉或者感应熔炼炉进行合金熔炼。
4.根据权利要求2所述一种高强析出强化型高熵合金的制备方法,其特征在于:步骤一中选择真空电弧熔炼炉吸铸或者真空感应熔炼炉浇铸进行高熵合金的铸造成型。
5.根据权利要求2所述一种高强析出强化型高熵合金的制备方法,其特征在于:步骤二中所述退火处理为在800~1150℃退火0.5~4h后空冷。
6.根据权利要求2所述一种高强析出强化型高熵合金的制备方法,其特征在于:步骤二中所述时效处理为在500~900℃时效0~48h后水淬。
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