CN115976349A - 一种高强高塑性异质晶粒结构亚稳态高熵合金的制备方法 - Google Patents
一种高强高塑性异质晶粒结构亚稳态高熵合金的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种高强高塑性异质晶粒结构亚稳态高熵合金的制备方法，涉及异质结构亚稳态高熵合金技术领域，本发明方法通过多道次室温轧制和部分再结晶退火工艺制备了不同的异质结构材料，这些不同的异质材料具有不同的再结晶晶粒、亚结构、变形晶粒比例，其屈服强度为545.0～922.5MPa，极限抗拉强度可达843.3～1018.4MPa，延展性可达27.1～52.0％，这权衡了强度与延展性，获得了高强度的同时具有高的延展性；最终的产品异构组织包括再结晶晶粒，亚结构和变形晶粒，所述再结晶晶粒、亚结构、变形晶粒的组成比例为37.1～91.0：15.7～7.9：46.6～1.0。
Description
技术领域
本发明涉及异质晶粒结构亚稳态高熵合金技术领域，具体涉及一种高强高塑性异质晶粒结构亚稳态高熵合金的制备方法。
背景技术
高熵合金(HEAs)提供了至少5种元素组成的高混合熵设计理念，显示了简单的固溶体，因其独特的设计方法而引起了极大的关注。通常，面心立方(FCC)结构的HEAs具有较高的位错激活能力，显示出较高的延展性，但低的屈服强度限制了其工程应用(200MPa-350MPa)。
通过调整等原子的FeCoCrMnNi合金系统的成分可以实现亚稳态HEAs的设计，打破了HEAs设计的局限性，降低了HEAs的层错能，这有对于实现相变诱导塑性(TRIP)效应有利，TRIP效应产生的第二相阻碍了位错的滑移，可以提高材料的强度和加工硬化能力。先前的研究表明，可以通过晶界强化、沉淀强化等方式来提高合金的强度，但通常会导致延展性的大量损失，这是因为强化是通过阻碍位错的移动实现，而韧化需要促进位错源的开动，从而导致强度-延展性矛盾的问题的出现。最近，人们通过异质晶粒结构概念，制备了部分再结晶的微观组织，这种部分再结晶的组织显示出位错和晶粒分布的异质性，它们成功地解决了强度-延展性矛盾的问题。换句话说，异质结构的材料在塑性变形时，软/硬界面通过产生几何必需位错来适应变形的不相容，产生了长程的HDI强化，从而实现优异的强-塑性平衡。
我们通过创新地结合冷轧、部分再结晶退火工艺制备了具有异质晶粒结构的亚稳态HEAs。结果表明，这种部分再结晶的异质结构实现了超高强-塑性协同作用，为制备优异力学性能的亚稳态HEAs提供了新的见解：通过晶界强化、位错强化、沉淀强化来提高合金的强度，但晶界强化、位错强化、沉淀强化虽然可以提高合金的强度，也通常会导致延展性的大量损失，面临强度-延展性矛盾的问题。
发明内容
针对现有技术中的上述问题，本发明提供一种高强高塑性异质晶粒结构亚稳态高熵合金的制备方法，通过创新的结合室温轧制和部分再结晶退火工艺制备了位错和晶粒尺寸分布异质性的微观组织，这种异质晶粒结构微观组织显示了再结晶晶粒、亚结构、变形晶粒的不同比例，权衡了强度和延展性，获得了高强度的同时具有高的延展性，从而解决现有技术中面临强度-延展性矛盾的技术问题。
本发明采用的技术方案如下：
本发明提供一种高强高塑性异质晶粒结构亚稳态高熵合金的制备方法，所述异质晶粒结构亚稳态高熵合金为采用真空感应悬浮熔炼法制备的纯度为99.9％的铸态亚稳态Fe40Co20Cr20Mn10Ni10高熵合金，其后续制备过程如下：
(1)在铸态亚稳态高熵合金上进行电火花加工，获得板状试样；
(2)在室温下进行多道次轧制，轧制到最终厚度为轧制前的10％；
(3)在轧制完成的板上切狗骨头拉伸试样；
(4)将试样在500℃～900℃的条件下保温1～10min；
(5)将热处理后的异构组织试样在拉伸机上完成准静态拉伸，拉伸应变率为1×10-3s-1；
(6)将拉断后的试样依次在由粗到细多种规格的砂纸上研磨后，在抛光机上使用SiO2悬浮液进行抛光；
(7)将抛光后的试样进行电解抛光，使用的电解液为90％无水乙醇+10％高氯酸，电解的温度为-15℃，电解时间为2分钟。
作为优选地，步骤(1)中，所述板状试样的厚度为5mm。
作为优选地，步骤(2)中，所述在室温下进行的多道次轧制，其中，每道次板状试样的厚度减少0.05mm。
作为优选地，步骤(3)中，所述狗骨头拉伸试样的标距段尺寸为7.5×3mm。
作为优选地，步骤(6)中，所述砂纸的规格依次为320#、500#、1000#、2000#、4000#。
作为优选地，步骤(6)中，所述SiO2悬浮液中，SiO2的平均粒径为50nm。
综上所述，相比于现有技术，本发明具有如下优点及有益效果：
本发明方法通过多道次室温轧制和部分再结晶退火工艺制备了不同的异质晶粒结构材料，这些不同的异质材料具有不同的再结晶晶粒、亚结构、变形晶粒比例，其屈服强度为545.0～922.5MPa，极限抗拉强度可达843.3～1018.4MPa，延展性可达27.1～52.0％，这权衡了强度与延展性，获得了高强度的同时具有高的延展性；最终的产品异构组织包括再结晶晶粒，亚结构和变形晶粒，所述再结晶晶粒、亚结构、变形晶粒的组成比例为37.1～91.0：15.7～7.9：46.6～1.0。
附图说明
图1是本发明实施实例1～7所制备的异质结构亚稳态高熵合金的工程应力应变曲线；
图2为本发明实施实例1、实施例2所制备的异质结构亚稳态高熵合金的样品电解后电镜图；
图3为本发明实施实例1、实施例2所制备的异质结构亚稳态高熵合金的晶粒尺寸和再结晶比例统计图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图以及各实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
本发明是在采用真空感应悬浮熔炼法制备的纯度为99.9％的铸态亚稳态Fe40Co20Cr20Mn10Ni10高熵合金的基础上进一步加工，通过多道次室温轧制和部分再结晶退火工艺制备了不同的异质结构材料。
实施例1
将铸态亚稳态高熵合金进行电火花加工，获得厚度为～5mm的板状试样，5mm厚的板状试样在室温下进行多道次轧制，每次压下量控制为～0.05mm，最终变形轧制板厚度为～0.5mm；在轧制完的板材上切狗骨头拉伸试样，试样标距段尺寸为～7.5×3mm；通过部分再结晶退火制备异质结构样品，将马弗炉升温到600℃，坩埚随炉升温，当温度达到600℃时，将狗骨头试样放入马弗炉中，开始计时，10mim后将试样取出并快速放入水中冷却；将部分再结晶退火后的试样通过单轴拉伸实验(在Instron 3382拉伸试验机上拉伸,将试样两夹持段夹紧，使用1×10-3s-1的应变率进行拉伸)；将拉断的试样在砂纸打磨，砂纸为320#、500#、1000#、2000#、4000#，打磨后的试样使用抛光机进行抛光，抛光时间为16～20min；将抛光后的试样进行电解抛光，制备电子背散射(EBSD)样品，使用的电解液为90％无水乙醇+10％高氯酸，电解的温度为-15℃，时间为2分钟；将电解好的试样在配备了电子背散射衍射(EBSD)的扫描电子显微镜(FEI Quanta FEG 250)上进行夹持段的微观组织表征，其再结晶晶粒、亚结构、变形晶粒的组成比例为37.7：15.7：46.6。
实施例2
将铸态亚稳态高熵合金进行电火花加工，获得厚度为～5mm的板状试样，5mm厚的板状试样在室温下进行多道次轧制，每次压下量控制为～0.05mm，最终变形轧制板厚度为～0.5mm；在轧制完的板材上切狗骨头拉伸试样，试样标距段尺寸为～7.5×3mm；通过部分再结晶退火制备异质结构样品，将马弗炉升温到800℃，坩埚随炉升温，当温度达到800℃时，将狗骨头试样放入马弗炉中，开始计时，1mim后将试样取出并快速放入水中冷却；将部分再结晶退火后的试样通过单轴拉伸实验(在Instron 3382拉伸试验机上拉伸,将试样两夹持段夹紧，使用1×10-3s-1的应变率进行拉伸)；将拉断的试样在砂纸打磨，砂纸为320#、500#、1000#、2000#、4000#，打磨后的试样使用抛光机进行抛光，抛光时间为16～20min；将抛光后的试样进行电解抛光，制备电子背散射(EBSD)样品，使用的电解液为90％无水乙醇+10％高氯酸，电解的温度为-15℃，时间为2分钟；将电解好的试样在配备了电子背散射衍射(EBSD)的扫描电子显微镜(FEI Quanta FEG 250)上进行夹持段的微观组织表征，其再结晶晶粒、亚结构、变形晶粒的组成比例为91.0：7.9：1.1。
实施例3
将铸态高熵合金进行电火花加工切出狗骨头拉伸试样，试样标距段尺寸为7.5×3mm。将切割后的试样通过单轴拉伸实验(在Instron 3382拉伸试验机上拉伸,将试样两夹持段夹紧，使用1×10-3s-1的应变率进行拉伸)。将拉断的试样在砂纸打磨，砂纸为320#、500#、1000#、2000#、4000#，打磨后的试样使用抛光机进行抛光，抛光时间为16～20min；将抛光后的试样进行电解抛光，制备电子背散射(EBSD)样品，使用的电解液为90％无水乙醇+10％高氯酸，电解的温度为-15℃，时间为2分钟；将电解好的试样在配备了电子背散射衍射(EBSD)的扫描电子显微镜(FEI Quanta FEG 250)上进行夹持段的微观组织表征，其为完全再结晶的粗晶组织。
实施例4
将铸态亚稳态高熵合金进行电火花加工，获得厚度为～5mm的板状试样，5mm厚的板状试样在室温下进行多道次轧制，每次压下量控制为～0.05mm，最终变形轧制板厚度为～0.5mm；在轧制完的板材上切狗骨头拉伸试样，试样标距段尺寸为～7.5×3mm；通过退火制备实施例4样品，将马弗炉升温到1000℃，坩埚随炉升温，当温度达到1000℃时，将狗骨头试样放入马弗炉中，开始计时，1mim后将试样取出并快速放入水中冷却；将退火后的试样通过单轴拉伸实验(在Instron 3382拉伸试验机上拉伸,将试样两夹持段夹紧，使用1×10-3s-1的应变率进行拉伸)；将拉断的试样在砂纸打磨，砂纸为320#、500#、1000#、2000#、4000#，打磨后的试样使用抛光机进行抛光，抛光时间为16～20min；将抛光后的试样进行电解抛光，制备电子背散射(EBSD)样品，使用的电解液为90％无水乙醇+10％高氯酸，电解的温度为-15℃，时间为2分钟；将电解好的试样在配备了电子背散射衍射(EBSD)的扫描电子显微镜(FEI Quanta FEG 250)上进行夹持段的微观组织表征，其为完全再结晶的组织。
实施例5
将铸态亚稳态高熵合金进行电火花加工，获得厚度为～5mm的板状试样，5mm厚的板状试样在室温下进行多道次轧制，每次压下量控制为～0.05mm，最终变形轧制板厚度为～0.5mm；在轧制完的板材上切狗骨头拉伸试样，试样标距段尺寸为～7.5×3mm；通过退火制备实施例5样品，将马弗炉升温到400℃，坩埚随炉升温，当温度达到400℃时，将狗骨头试样放入马弗炉中，开始计时，1mim后将试样取出并快速放入水中冷却；将退火后的试样通过单轴拉伸实验(在Instron 3382拉伸试验机上拉伸,将试样两夹持段夹紧，使用1×10-3s-1的应变率进行拉伸)；将拉断的试样在砂纸打磨，砂纸为320#、500#、1000#、2000#、4000#，打磨后的试样使用抛光机进行抛光，抛光时间为16～20min；将抛光后的试样进行电解抛光，制备电子背散射(EBSD)样品，使用的电解液为90％无水乙醇+10％高氯酸，电解的温度为-15℃，时间为2分钟；将电解好的试样在配备了电子背散射衍射(EBSD)的扫描电子显微镜(FEI Quanta FEG 250)上进行夹持段的微观组织表征，其再结晶晶粒、亚结构、变形晶粒的组成比例为2.0：10.5：87.5，微观组织为超细晶组织。
实施例6
将铸态亚稳态高熵合金进行电火花加工，获得厚度为～5mm的板状试样，5mm厚的板状试样在室温下进行多道次轧制，每次压下量控制为～0.05mm，最终变形轧制板厚度为～0.5mm；在轧制完的板材上切狗骨头拉伸试样，试样标距段尺寸为～7.5×3mm；通过退火制备实施例6样品，将马弗炉升温到1100℃，坩埚随炉升温，当温度达到1100℃时，将狗骨头试样放入马弗炉中，开始计时，5h后将试样取出并快速放入水中冷却；将退火后的试样通过单轴拉伸实验(在Instron 3382拉伸试验机上拉伸,将试样两夹持段夹紧，使用1×10-3s-1的应变率进行拉伸)；将拉断的试样在砂纸打磨，砂纸为320#、500#、1000#、2000#、4000#，打磨后的试样使用抛光机进行抛光，抛光时间为16～20min；将抛光后的试样进行电解抛光，制备电子背散射(EBSD)样品，使用的电解液为90％无水乙醇+10％高氯酸，电解的温度为-15℃，时间为2分钟；将电解好的试样在配备了电子背散射衍射(EBSD)的扫描电子显微镜(FEI Quanta FEG 250)上进行夹持段的微观组织表征其为完全再结晶的粗晶组织。
实施例7
将铸态亚稳态高熵合金进行电火花加工，获得厚度为～5mm的板状试样，5mm厚的板状试样在-196℃下进行多道次轧制，每次压下量控制为～0.05mm，最终变形轧制板厚度为～0.5mm；在轧制完的板材上切狗骨头拉伸试样，试样标距段尺寸为～7.5×3mm；通过退火制备实施例7样品，将马弗炉升温到600℃，坩埚随炉升温，当温度达到600℃时，将狗骨头试样放入马弗炉中，开始计时，1mim后将试样取出并快速放入水中冷却；将退火后的试样通过单轴拉伸实验(在Instron 3382拉伸试验机上拉伸,将试样两夹持段夹紧，使用1×10-3s-1的应变率进行拉伸)；将拉断的试样在砂纸打磨，砂纸为320#、500#、1000#、2000#、4000#，打磨后的试样使用抛光机进行抛光，抛光时间为16～20min；将抛光后的试样进行电解抛光，制备电子背散射(EBSD)样品，使用的电解液为90％无水乙醇+10％高氯酸，电解的温度为-15℃，时间为2分钟；将电解好的试样在配备了电子背散射衍射(EBSD)的扫描电子显微镜(FEI Quanta FEG 250)上进行夹持段的微观组织表征，其再结晶晶粒、亚结构、变形晶粒的组成比例为39.5：20：40.5。
如图1所示，是实施例1～7获得组织的工程应力应变曲线，实施例1/2通过不同的热处理参数处理后，获得了强度高于实施例3/4/6，并保持了可观的延展性，需要指出的是虽然实施例5/7拥有更高的强度，但延展性大量损失，不满足工程上的应用，可见实例1/2实现了优异的强-塑性协同作用。实施例1所得样品的屈服强度在～922.5MPa左右，获得的性能与实施例3粗晶相比，屈服强度提升～667.5MPa，抗拉强度为～1018.4MPa左右，延展性为～27.1％左右，和具有超细晶结构的实施例5相比，具有更优异强-塑性协同作用；实施例2所得样品的屈服强度在～545.0MPa左右，获得的性能与实施例3粗晶相比，屈服强度提升～290.0MPa，抗拉强度为～843.3MPa左右，延展性为～52.0％左右，和具有超细晶结构的实施例5相比，具有更优异强-塑性协同作用；实施例3所得样品的屈服强度在～255.0MPa左右，抗拉强度为～614.5MPa左右，延展性为～70.0％左右；实施例4所得样品的屈服强度在～326.0MPa左右，抗拉强度为～822.0MPa左右，延展性为～60.0％左右；实施例5所得样品的屈服强度在～970.0MPa左右，抗拉强度为～1020.0MPa左右，延展性为～4.8％左右；实施例6所得样品的屈服强度在～209.0MPa左右，抗拉强度为～624.0MPa左右，延展性为～68.0％左右；实施例7所得样品的屈服强度在～791.5MPa左右，抗拉强度为～809.0MPa左右，延展性为～3.4％左右。
将电解后的试样在FEI Quanta FEG 250电子显微镜下使用EBSD系统观察夹持段的组织，得到如图2所示的组织，实施例1是典型的异构组织，再结晶区域由细小的等轴晶粒组成，而未再结晶区域保留了轧制变形大的晶粒，其再结晶晶粒、亚结构、变形晶粒的组成比例为37.7：15.7：46.6，这样比例的组织具有优秀的协同变形机制，具有优异的强度和延展性，实施例2再结晶晶粒所占比例增加，同时轧制变形晶粒比例减少，其再结晶晶粒、亚结构、变形晶粒的组成比例为91.0：7.9：1.1，其屈服强度仍然高于实施例3/4/6。
如图3所示，是试样组织晶粒尺寸及再结晶晶粒统计图，通过统计我们得到，轧制后的高熵合金在600℃保温10min得到的组织其平均晶粒尺寸为～1.8μm，大部分晶粒其尺寸分布在0～2μm，而轧制后的高熵合金在800℃保温1min得到的组织其平均晶粒尺寸为～2.9μm，大部分晶粒其尺寸分布在0～4μm，由此可以看出轧制后的高合金在相对较低温度下长时间热处理得到的组织其平均晶粒尺寸要小于高温短时间得到的组织，亚结构与变形晶粒比例也更高，并且晶粒尺寸呈现更多的不均匀性，相反，高温短时间热处理得到的再结晶晶粒的比例会高于低温长时间热处理，而在亚结构以及变形晶粒中常含有较高的位错密度，它保留的轧制变形的大晶粒的特征，与再结晶晶粒相比，亚结构以及变形晶粒在塑性变形过程中通常充当着较硬的区域，为了更好的协调晶粒的变形，需要在软硬界面处积累几何必须位错，这会产生长程的HDI强化，从而导致材料强度的大幅度提升。由于轧制后的高熵合金在600℃保温10min得到的组织具有更高的亚结构以及变形晶粒比例，这可以很好的解释其屈服强度要高于在800℃保温1min得到的组织。
通过本发明实施例1/2和实施例3/4/5/6/7的对比可知，实施例1和实施例2从力学性能的角度上看，两者相较于实施例3/4/5/6/7均极大的提高了材料强度，并保留了高的延展性，实现了优异的强-塑性协同作用，解决了传统的强-塑性矛盾问题，这使得高熵合金能适用于一些高强度、大变形的工作环境中，极大的扩大了高熵合金的用途和范围，同时它们很容易地使用传统的工业技术和设施以大规模和低成本生产，推动异质结构材料领域的快速发展，对我国工业在高强度、高塑性材料的迫切需求下具有重要的研究指导意义。
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。
Claims (6)
1.一种高强高塑性异质晶粒结构亚稳态高熵合金的制备方法，其特征在于，所述异质晶粒结构亚稳态高熵合金为采用真空感应悬浮熔炼法制备的纯度为99.9％的铸态亚稳态Fe40Co20Cr20Mn10Ni10高熵合金，其后续制备过程如下：
(1)在铸态亚稳态高熵合金上进行电火花加工，获得板状试样；
(2)在室温下进行多道次轧制，轧制到最终厚度为轧制前的10％；
(3)在轧制完成的板上切狗骨头拉伸试样；
(4)将试样在500℃～900℃的条件下保温1～10min；
(5)将热处理后的异构组织试样在拉伸机上完成准静态拉伸，拉伸应变率为1×10-3s-1；
(6)将拉断后的试样依次在由粗到细多种规格的砂纸上研磨后，在抛光机上使用SiO2悬浮液进行抛光；
(7)将抛光后的试样进行电解抛光，使用的电解液为90％无水乙醇+10％高氯酸，电解的温度为-15℃，电解时间为2分钟。
2.如权利要求1所述的高强韧异质结构亚稳态高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述板状试样的厚度为5mm。
3.如权利要求1所述的高强韧异质结构亚稳态高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述在室温下进行的多道次轧制，其中，每道次板状试样的厚度减少0.05mm。
4.如权利要求1所述的高强韧异质结构亚稳态高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述狗骨头拉伸试样的标距段尺寸为7.5×3mm。
5.如权利要求1所述的高强韧异质结构亚稳态高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，所述砂纸的规格依次为320#、500#、1000#、2000#、4000#。
6.如权利要求1所述的高强韧异质结构亚稳态高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，所述SiO2悬浮液中，SiO2的平均粒径为50nm。
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2022
- 2022-12-13 CN CN202211601024.3A patent/CN115976349A/zh active Pending
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