CN113897564A - 一种高强韧中熵合金的非均匀纳米异构组织及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强韧中熵合金的非均匀纳米异构组织及制备方法，将粗晶中熵合金板在室温下进行反复轧制，在轧制完的板材上切狗骨头拉伸试样，将试样打磨后用抛光机进行抛光，将试样在温度为650‑800℃的条件下保温50秒至20分钟后空冷，将试样在拉伸机上使用1×10‑3s‑1的应变率进行拉伸，将拉伸变形后的试样通过砂纸打磨，再使用抛光机进行抛光，最后将试样进行电解。获得了强度与延性优异匹配的异质结构材料，权衡了粗晶低强度和超细晶、纳米晶延展性低的缺点，并得到一种特殊的再结晶晶粒、亚结构、变形晶粒的组成比例使中熵合金的力学性能达到最优。
Description
技术领域
本发明涉及中熵合金技术领域，具体涉及一种高强韧中熵合金的非均匀纳米异构组织及制备方法。
背景技术
传统的合金通常由一种基本元素组成，如钢中的Fe，在其中加入少量的合金元素，如C和Cr，分别提高强度和耐腐蚀性。相反，中熵合金(MEAs)和高熵合金(HEAs)打破了传统的溶质和溶剂概念。HEAs被定义为含有五种或五种以上元素的合金，而MEAs以接近等原子比例包含两到四种主元素。目前对等原子比例Cr、Co、Ni中熵合金的研究表明，等原子CoCrNi中熵合金具有面心立方(fcc)结构的单相，其在变形早期形成的纳米孪晶促进了高的加工硬化率，因为孪晶边界阻碍了位错滑移，类似于孪晶诱导塑性，具有较高的强度和硬化速率值，并表现出极高的断裂韧性，特别是在低温下，从而能产生良好的延展性和强度的结合。
典型的异构组织内部的相邻区域间具有显著的力学响应差异、包括强度、塑性、加工硬化等，因而在拉伸变形时，相邻区域间的界面处就会形成应变梯度和背应力导致的加工硬化，在拉伸变形时弥补林位错硬化的不足，特别在高强度水平下，可以获得强度与韧/塑性的良好协调。而通过今年来的研究表明，再结晶晶粒、亚结构、变形晶粒组成比例的不同导致形成的异构中熵合金其力学性能差异十分巨大，CoCrNi中熵合金在制备高性能材料上具有广阔的前景，然而通过传统轧制细化晶粒获得高强度的同时，其延展性会大量的损失，因此通过调控再结晶晶粒、亚结构、变形晶粒组成比例以得到超高强度和高塑性产生了可能，调制产生的高性能异构组织中熵合金的产生符合国家对高性能材料的迫切需求，同时也能给其他金属系统制备高性能材料提供借鉴意义。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种高强韧中熵合金的非均匀纳米异构组织及制备方法，通过热处理方式制备不同再结晶晶粒、亚结构、变形晶粒组成比例得到不同异构非均匀结构材料，权衡了强度与延性，获得了高强度的同时具有良好的延展性，解决了上述背景技术中提到的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高强韧中熵合金的非均匀纳米异构组织，通过将中熵合金进行轧制、热处理得到非均匀纳米异构组织的材料，屈服强度为1050～1334MPa，极限抗拉强度为1234～1405MPa，延展性为15.2～19.3％；所述异构组织包括再结晶晶粒，亚结构和变形晶粒；所述再结晶晶粒、亚结构、变形晶粒的组成比例为78.44～85.57：18.72～21.44：0.42～0.7。
一种高强韧中熵合金的非均匀纳米异构组织的制备方法，制备方法包括如下步骤：
S1、将粗晶中熵合金板在室温下进行反复轧制；
S2、在轧制完的板材上切狗骨头拉伸试样；
S3、将试样打磨后用抛光机进行抛光；
S4、将试样在温度为650-800℃的条件下保温50秒至20分钟后空冷。
优选的，在所述步骤S1中，每次轧制压下量≤5％，最终变形轧制板厚度为初始厚度的10％。
优选的，所述步骤S2中的狗骨头拉伸试样标距尺寸为3×1mm。
优选的，所述步骤S3中的打磨是用砂纸进行打磨；所述的砂纸为800#、1500#或2000#。
优选的，所述步骤S3中抛光的时间为8-15min。
一种高强韧中熵合金的非均匀纳米异构组织的测试方法，将异构组织试样在拉伸机上使用1×10-3s-1的应变率进行拉伸，将拉伸变形后的试样通过砂纸打磨，再使用抛光机进行抛光，最后将试样进行电解。
优选的，所述的抛光时间为10-15min。
优选的，所述进行电解的电解液中高氯酸:无水乙醇＝1：9。
优选的，所述电解的时间为1分钟，温度为室温。
本发明的有益效果是：本发明方法通过热处理方式制备不同再结晶晶粒、亚结构、变形晶粒组成比例得到不同异构非均匀结构材料，其屈服强度可达1050～1334MPa，极限抗拉强度可达1234～1405MPa，延展性可达15.2～19.3％，权衡了强度与延性，获得了高强度的同时具有良好的延展性。
附图说明
图1为本发明实施例1和2获得样品组织拉伸后的工程应力应变曲线；
图2为本发明实施例1和2获得样品组织电解后的电镜图；
图3为本发明实施例1和2获得样品组织晶粒尺寸及再结晶晶粒统计图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将6mm厚度的粗晶中熵合金板在室温下进行反复轧制，每次压下量不超过0.3mm，最终变形轧制板厚度为0.6mm，在轧制完的板材上切狗骨头拉伸试样，试样标距段尺寸为3×1mm。将试样在砂纸打磨，砂纸为800#、1500#、2000#；将打磨后的试样使用抛光机进行抛光，抛光时间为8～15min，通过热处理制备异质结构样品，将马弗炉升温到650℃，坩埚随炉升温；将狗骨头试样放入马弗炉中，开始计时；20min后将试样取出放入坩埚中在空气中冷却。其异构组织包括再结晶晶粒，亚结构和变形晶粒，再结晶晶粒、亚结构、变形晶粒的组成比例为85.57：18.72：0.7。将切割后的试样通过单轴拉伸实验(在Instron 3382拉伸试验机上拉伸,将试样两夹持段夹紧，使用1×10-3s-1的应变率进行拉伸)获得性能与轧制组织A相比延展性提高了14.2％，屈服强度较粗晶D提升了636MPa。
实施例2
将6mm厚度的粗晶中熵合金板在室温下进行反复轧制，每次压下量不超过0.3mm，最终变形轧制板厚度为0.6mm，在轧制完的板材上切狗骨头拉伸试样，试样标距段尺寸为3×1mm。将试样在砂纸打磨，砂纸为800#、1500#、2000#；将打磨后的试样使用抛光机进行抛光，抛光时间为8～15min，通过热处理制备异质结构样品，将马弗炉升温到800℃，将试样放如马弗炉中，开始计时，50s后取出样品空冷。其异构组织包括再结晶晶粒，亚结构和变形晶粒，再结晶晶粒、亚结构、变形晶粒的组成比例为78.44:21.44:0.42。将切割后的试样通过单轴拉伸实验(在Instron 3382拉伸试验机上拉伸,将试样两夹持段夹紧，使用1×10-3s-1的应变率进行拉伸)获得性能与轧制组织A相比延展性提高了10.1％，屈服强度较粗晶D提升了920MPa。
对比例
将6mm厚度的粗晶中熵合金板在室温下进行反复轧制，每次压下量不超过0.3mm，最终变形轧制板厚度为0.6mm。不经过热处理，直接将抛光后的试样进行电解，用Origin统计轧制后EBSD图中再结晶晶粒、亚结构、变形晶粒的组成比例为0.53:7.85：91.62。
如图1所示，是实施例1和实施例2获得组织的工程应力应变曲线，通过不同的热处理参数处理后，获得了强度高于粗晶D，延展性优于轧制后纳米晶组织A的异构组织B与C，以异构C为例，其屈服强度在1334MPa左右，抗拉强度为1405MPa左右，延展性为15％左右，极大的协调了强度与延展性。
下表为图1的补充，统计了各热处理样品的屈服强度，极限抗拉强度，和均匀延伸率。
性能测试方法：将实施例1和实施例2热处理后和拉伸变形后的样品通过砂纸打磨,砂纸为800#、1500#、2000#，将打磨后的试样使用抛光机进行抛光，抛光时间为8～15min，将抛光后的试样进行电解，电解液由高氯酸:无水乙醇＝1：9配比而成，电解时间为60s，温度为室温。将电解后的热处理初始组织和拉伸变形后的组织在FEI Quanta FEG 250电子显微镜下使用EBSD系统观察组织，得到如图2所示的组织，650℃-20min是典型的异构组织，大部分有再结晶晶粒组成其中包含众多得退火孪晶，大晶粒之间夹杂一些小得纳米晶粒，其再结晶晶粒、亚结构、变形晶粒的组成比例为85.57：18.72：0.7，这样比例的组织具有优秀的协同变形机制，具有良好的强度与塑性，800℃-50s再结晶所占比例相对减少，同时纳米晶粒比例增加，其再结晶晶粒、亚结构、变形晶粒的组成比例为78.44:21.44:0.42,其屈服强度相比650℃-20min具有进一步得提升。
如图3所示，是试样组织晶粒尺寸及再结晶晶粒统计图，通过统计我们得到，轧制后的中熵合金在650℃保温20min得到的组织其平均晶粒尺寸为0.55μm，大部分晶粒其尺寸分布在0.3-0.5μm，而轧制后的中熵合金在800℃保温50s得到的组织其平均晶粒尺寸为0.51μm，大部分晶粒其尺寸分布在0.1-0.4μm，由此可以看出轧制后的中熵合金在相对较低温度下长时间热处理得到的组织其平均晶粒尺寸要大于高温短时间得到的组织，同时再结晶晶粒与变形晶粒比例也更高。相反，高温短时间热处理得到的亚结构比例会高于低温长时间热处理得到的，而组织中亚结构的存在能有效阻碍位错的运动，从而提高强度。因此由于轧制后的中熵合金在800℃保温50s得到的组织具有更细小的晶粒以及更高的亚结构比例可以很好的解释其屈服强度要高于在650℃保温20min得到的组织。
通过本发明实施例1、2和对比例的对比可知，异构B和异构C从力学性能的角度上看，两者相较于对比例均极大的提高了其塑性，增加了材料加工硬化的能力。对于异构B，其强度相对于对比例下降了36％，但其均匀延伸率增加了近3倍，而异构C，其强度相对于对比例下降了19％，但其均匀延伸率增加了2倍。这使得异构B和异构C平衡了强度和塑形，具有高强度的同时也具有良好的塑形，使得中熵合金能适用于一些高强度、大变形的工作环境中，极大的扩大了中熵合金的用途和范围，同时也拓宽了人们在研究高性能材料的视野，对我国工业在高强度、高塑性材料的迫切需求下具有重要的研究指导意义。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高强韧中熵合金的非均匀纳米异构组织，其特征在于，通过将中熵合金进行轧制、热处理得到非均匀纳米异构组织的材料，屈服强度为1050～1334MPa，极限抗拉强度为1234～1405MPa，延展性为15.2～19.3％；所述异构组织包括再结晶晶粒，亚结构和变形晶粒；所述再结晶晶粒、亚结构、变形晶粒的组成比例为78.44～85.57：18.72～21.44：0.42～0.7。
2.一种根据权利要求1所述的异构组织的制备方法，其特征在于：制备方法包括如下步骤：
S1、将粗晶中熵合金板在室温下进行反复轧制；
S2、在轧制完的板材上切狗骨头拉伸试样；
S3、将试样打磨后用抛光机进行抛光；
S4、将试样在温度为650-800℃的条件下保温50秒至20分钟后空冷。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：在所述步骤S1中，每次轧制压下量≤5％，最终变形轧制板厚度为初始厚度的10％。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中的狗骨头拉伸试样标距尺寸为3×1mm。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中的打磨是用砂纸进行打磨；所述的砂纸为800#、1500#或2000#。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中抛光的时间为8-15min。
7.一种根据权利要求1或2中任一项异构组织的测试方法，其特征在于：将异构组织试样在拉伸机上使用1×10-3s-1的应变率进行拉伸，将拉伸变形后的试样通过砂纸打磨，再使用抛光机进行抛光，最后将试样进行电解。
8.根据权利要求7所述的测试方法，其特征在于：所述的抛光时间为10-15min。
9.根据权利要求7所述的测试方法，其特征在于：所述进行电解的电解液中高氯酸:无水乙醇＝1：9。
10.根据权利要求7所述的测试方法，其特征在于：所述电解的时间为1分钟，温度为室温。
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