CN114606423A - 一种耐低温磨损中熵合金及制备方法 - Google Patents

一种耐低温磨损中熵合金及制备方法 Download PDF

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黄卓斌
刘筱容
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Abstract

本发明涉及一种耐低温磨损的CoCrNi中熵合金及制备方法，利用真空电弧熔炼金属单质Co、Cr、Ni，并通过铜模吸铸法得到CoCrNi合金锭；使用箱式热处理炉对合金锭进行均匀化处理，以保证其元素分布均匀；使用轧机沿着合金锭的长度方向进行单向轧制，随后在箱式热处理炉中进行中温退火。其中，所得到的CoCrNi中熵合金具有单相FCC固溶体结构，且内部组织呈现出两种不同的晶粒结构，性能上克服了强度与塑性的权衡，从而提升了合金材料的耐磨性，这在低温环境下效果尤为显著。本发明所提供的制备方法简便易操作，对提升合金材料的耐磨性效果显著，是航天、深海、极地等极端低温工况下应用的耐磨构件的最佳候选材料。

Description

一种耐低温磨损中熵合金及制备方法
技术领域
本发明属于耐磨合金材料技术领域，涉及一种耐低温磨损中熵合金及制备方法。
背景技术
高熵合金自2004年提出以来，因其独特的成分、微观结构以及可调控的性能受到了研究人员的广泛关注。由于其独有的高熵效应，更易形成简单的无序固溶体结构，而非脆性的金属间化合物。因此。高熵合金往往具有高强度、高延展性以及高抗氧化性等优异的性能特性，在实际工程中展现出巨大的应用潜力。但是，随着对高熵合金的深入研究，人们发现以三种等原子比或近等原子比组成的中熵合金表现出更优异的机械性能，其中以CoCrNi中熵合金为典型代表。现有的CoCrNi中熵合金多采用完全再结晶的方式制备，晶粒组织为均匀的粗晶结构(晶粒尺寸为～50μm)，其力学性能表现为低强度、高塑性，如Wu等人在文献：Z.Wu,H.Bei,G.M.Pharr,et al.Temperature dependence of the mechanicalproperties of equiatomic solid solution alloys with face-centered cubiccrystal structures[J].Acta Materialia,2014,81:428-441.提出制备的粗晶CoCrNi中熵合金屈服强度为～305MPa，塑性伸长率为～60％。此外，也有研究者在文献：S.Praveen,J.Bae,P.Asghari-Rad,et al.Ultra-high tensile strength nanocrystalline CoCrNiequi-atomic medium entropy alloy processed by high-pressure torsion[J].Materials Science and Engineering A,2018,735:394-397.中指出通过高压扭转技术制备出了具有纳米级超细晶的CoCrNi中熵合金，其晶粒尺寸为～50nm，其屈服强度为～1880MPa，塑性伸长率仅为～9％。然而，这两种方法制备出来的CoCrNi中熵合金性能不平衡，难以满足实际的工程应用。因此，我们希望通过一种简便的工艺调控以获得强塑性平衡的CoCrNi中熵合金，使其在广泛的工程应用中具有巨大潜力。
特别地，结构材料的相互接触磨损在工业生产、设备运转过程中是难以避免的，这极易对装备的关键部件构成严重威胁，进而引发重大的安全事故。再者，诸如传统合金材料在航天、深海、极地等严峻的极寒环境中往往会发生韧脆转变，使得材料的磨损寿命大幅降低，进而导致其在服役过程中发生严重的磨损失效。因此，开发一种在极端低温环境中具有优异耐磨性能及强塑性结合的合金材料，可有效解决以上难题，同时对提升生产效率与降低能耗具有重要意义。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种耐低温磨损中熵合金及制备方法，采用大变形轧制与中温退火相结合的制备工艺，获得了一种耐低温磨损的CoCrNi中熵合金，提高了制备效率。特别地，该合金的晶粒组织表现为部分再结晶晶粒与完全再结晶晶粒相结合，其中部分再结晶晶粒尺寸为微米级，而完全再结晶晶粒尺寸为亚微米级。这两种不同类型的晶粒相结合可使合金表现出优异的强塑性结合，从而有望满足更严苛极端的工况条件。该合金材料的制备方法简便且易于操作，通过电弧熔炼以及铜模吸铸法制备所得的中熵合金成分均匀、低温耐磨性能优异，具有在航天、深海、极地等极寒环境的工程应用和商业化量产前景。
技术方案
一种耐低温磨损的CoCrNi中熵合金，其特征在于：熵合金中具有部分再结晶晶粒与完全再结晶晶粒相结合的不均匀组织，其中部分再结晶晶粒尺寸为30～300μm，再结晶晶粒尺寸为500nm～5μm，且具有单相FCC固溶体结构。
一种制备权利要求1所述耐低温磨损的CoCrNi中熵合金的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：以1:1:1配比称取Co、Cr、Ni单质原材料；
步骤2：使用真空熔炼炉对配比好的单质原料进行熔炼及吸铸，获得CoCrNi中熵合金铸块；所述熔炼辅以电磁搅拌；
步骤3：对铸态块体依次进行均匀化处理；均匀化处理温度为1200℃，持续时间18～24h；
步骤4：对经均匀化处理后的铸块进行轧制、中温退火处理，得到耐低温磨损中熵合金；所述中温退火温度应在550～600℃，持续时间50～70min。
所述步骤1的原材料进行表面打磨并超声清洗。
所述步骤2的合金熔炼及吸铸为：将配好的Co、Cr、Ni单质放入真空电弧熔炼炉的铜模坩埚中，同时在炉内放一块Ti铸锭，先后使用机械泵和分子泵抽真空至腔室内真空度达到0.5～1×10-4MPa，向腔室内充入高纯Ar气体至0.05～0.08MPa，采用高频直流电源在90～100A下进行引弧。
所述步骤2，在熔炼之前，需要对Ti铸锭熔炼5～8min，以吸收腔室内的残余氧气，接下来熔炼配置好的单质原料。
所述步骤2，待每个金属锭完全融化且凝固后，对其翻面并反复熔炼，反复熔炼不低于5次，并辅以电磁搅拌2min。
所述步骤2的吸铸是通过铜模吸铸法将熔融合金铸入水冷铜模中，最终获得CoCrNi中熵合金块体铸块。
所述步骤4中轧制方式为沿着长度方向单向轧制。
所述步骤4，以20～25℃/min的升温速度升温至550～600℃，到温放样，将轧制后的中熵合金薄板置入箱式热处理炉中，保温50～70min，随后水淬。
所述步骤1各单质元素的纯度应不低于99.95％。
有益效果
本发明提出的一种耐低温磨损中熵合金及制备方法，耐低温磨损中熵合金中具有部分再结晶晶粒与完全再结晶晶粒相结合的不均匀组织。所述的制备方法包括以下步骤：1)利用真空电弧熔炼金属单质Co、Cr、Ni，并通过铜模吸铸法得到CoCrNi合金锭；2)使用箱式热处理炉对合金锭进行均匀化处理，以保证其元素分布均匀；3)使用轧机沿着合金锭的长度方向进行单向轧制，随后在箱式热处理炉中进行中温退火。其中，所得到的CoCrNi中熵合金具有单相FCC固溶体结构，且内部组织呈现出两种不同的晶粒结构，性能上克服了强度与塑性的权衡，从而提升了合金材料的耐磨性，这在低温环境下效果尤为显著。本发明所提供的制备方法简便易操作，对提升合金材料的耐磨性效果显著，是航天、深海、极地等极端低温工况下应用的耐磨结构零件的最佳候选材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明通过大变形轧制与中温退火的改进工艺制备出了CoCrNi中熵合金，相较于常见的完全再结晶态CoCrNi合金，通过改进工艺制备出的CoCrNi中熵合金表现出不均匀组织，即部分再结晶晶粒与完全再结晶晶粒相结合的组织结构。这是由于在退火过程中选用了中间温度，促使了变形结构发生部分再结晶，使其出现独特的晶粒组织结合。
2、由于组织结构的不均匀性，该合金在变形过程中会由于位错在异种晶粒的界面堆积，进而诱发应变梯度，促使了背应力的产生，从而使材料发生均匀的塑性变形，这将有利于改善材料的力学性能及耐磨性能。
3、通过本制备方法得到的CoCrNi中熵合金成分均匀，具备FCC单相固溶体结构，且由于合金体系的层错能较低，在低温变形过程会诱发大量的变形孪晶以抵抗材料的破坏。因此，该合金在低温下表现出优异的强塑性结合及耐磨性能，克服了传统合金在低温磨损过程中发生的脆性剥落，延长了材料在低温磨损摩擦过程中的使用寿命。
4、本制备方法操作简便且易于操作，生产效率高，可重复性强。通过此方法制备的合金材料所具备的耐低温磨损性能在航天、深海、极地等领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1是本发明提供的CoCrNi的XRD结果图；
图2是本发明提供的CoCrNi微观组织的SEM-BSE图；
图3是本发明提供的CoCrNi的拉伸工程应力应变曲线图。
图4是本发明提供的CoCrNi低温摩擦磨损实验结果；
其中，(a)摩擦系数随摩擦时间变化(b)在不同温度下表现的磨损体积；
图5是本发明提供的CoCrNi经不同温度下摩擦测试后的磨痕表面形貌SEM图；
其中，(a)0℃(b)-120℃。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
本发明具体可通过如下技术方案实现：
一种耐低温磨损中熵合金的制备方法，包括以下步骤：
S1、配料及原材料表面处理：按照原子比为1:1:1为配比，分别称取15.33g高纯Cr、17.37g高纯Co、17.30g高纯Ni，使用砂纸或砂轮机对单质表面进行打磨以去除氧化皮及杂质，随后用无水乙醇对各元素单质超声20-30min，经电吹风吹干后，混合待用。
S2、合金熔炼及吸铸：将配好的Co、Cr、Ni单质放入真空电弧熔炼炉的铜模坩埚中，同时在炉内放一块Ti铸锭，先后使用机械泵和分子泵抽真空至腔室内真空度达到0.5～1×10-4MPa，向腔室内充入高纯Ar气体至0.05～0.08MPa，采用高频直流电源在90～100A下进行引弧。在熔炼之前，需要对Ti铸锭熔炼5～8min，以吸收腔室内的残余氧气，接下来熔炼配置好的单质原料。待每个金属锭完全融化且凝固后，对其翻面并反复熔炼，每次熔炼时均需启用电磁搅拌来保证其均匀性，随后通过铜模吸铸法将熔融合金铸入水冷铜模中，最终获得尺寸为5×15×75mm3的CoCrNi中熵合金块体铸块。
S3、均匀化处理：将块体铸锭放入箱式热处理炉中，在1150～1200℃下保温18～24h，以保证元素在块体合金中的均匀性。
S4、轧制与热处理：将经过均匀化处理的铸块沿着长度方向在室温下进行冷轧，最终获得1.45～1.55mm厚度的薄板；以20～25℃/min的升温速度升温至550～600℃，到温放样，将轧制后的中熵合金薄板置入箱式热处理炉中，保温50～70min，随后水淬。
优选地，各元素单质的纯度应不低于99.95％。
优选地，熔炼电流应控制为100～130A。
优选地，熔炼过程中反复熔炼不少于5次。
优选地，每一道轧制前均需对轧辊和样品涂抹润滑油。
具体实施例：
实施例1：
一种耐低温磨损中熵合金的制备方法，包括以下步骤：
S1、配料及原材料表面处理：按照原子比为1:1:1为配比，分别称取15.33g高纯Cr、17.37g高纯Co、17.30g高纯Ni，使用砂纸或砂轮机对单质表面进行打磨以去除氧化皮及杂质，随后用无水乙醇对各元素单质超声30min，经电吹风吹干后，混合待用。
S2、合金熔炼及吸铸：将配好的Co、Cr、Ni单质放入真空电弧熔炼炉的铜模坩埚中，同时在炉内放一块Ti铸锭，先后使用机械泵和分子泵抽真空至腔室内真空度达到1×10- 4MPa，向腔室内充入高纯Ar气体至0.05MPa，采用高频直流电源在90A下进行引弧。在熔炼之前，需要对Ti铸锭熔炼5-8min，以吸收腔室内的残余氧气，接下来以熔炼电流110A对配置好的单质原料进行熔炼。待每个金属锭充分融化且凝固后，对其翻面并反复熔炼，每次熔炼时均需启用电磁搅拌2min以保证其均匀性，随后通过铜模吸铸法将熔融合金铸入水冷铜模中，最终获得尺寸为5×15×75mm3的CoCrNi中熵合金块体铸块
S3、均匀化处理：将块体铸锭放入箱式热处理炉中，在1200℃下保温24h，随后水淬，以保证元素在块体合金中的均匀性。
S4、轧制与热处理：将经过均匀化处理的铸块沿着长度方向在室温下进行冷轧，最终获得厚度为1.5mm的薄板；以20℃/min的升温速度升温至600℃，到温放样，将轧制后的中熵合金薄板置入箱式热处理炉中，保温50min，随后水淬。
实施例2：
一种耐低温磨损中熵合金的制备方法，包括以下步骤：
S1、配料及原材料表面处理：按照原子比为1:1:1为配比，分别称取15.33g高纯Cr、17.37g高纯Co、17.30g高纯Ni，使用砂纸或砂轮机对单质表面进行打磨以去除氧化皮及杂质，随后用无水乙醇对各元素单质超声30min，经电吹风吹干后，混合待用。
S2、合金熔炼及吸铸：将配好的Co、Cr、Ni单质放入真空电弧熔炼炉的铜模坩埚中，同时在炉内放一块Ti铸锭，先后使用机械泵和分子泵抽真空至腔室内真空度达到1×10- 4MPa，向腔室内充入高纯Ar气体至0.05MPa，采用高频直流电源在90A下进行引弧。在熔炼之前，需要对Ti铸锭熔炼5-8min，以吸收腔室内的残余氧气，接下来以熔炼电流110A对配置好的单质原料进行熔炼。待每个金属锭充分融化且凝固后，对其翻面并反复熔炼，每次熔炼时均需启用电磁搅拌2min以保证其均匀性，随后通过铜模吸铸法将熔融合金铸入水冷铜模中，最终获得尺寸为5×15×75mm3的CoCrNi中熵合金块体铸块。
S3、均匀化处理：将块体铸锭放入箱式热处理炉中，在1200℃下保温24h，随后水淬，以保证元素在块体合金中的均匀性。
S4、轧制与热处理：将经过均匀化处理的铸块沿着长度方向在室温下进行冷轧，最终获得厚度为1.5mm的薄板；以20℃/min的升温速度升温至600℃，到温放样，将轧制后的中熵合金薄板置入箱式热处理炉中，保温60min，随后水淬。
实施例3：
一种耐低温磨损中熵合金的制备方法，包括以下步骤：
S1、配料及原材料表面处理：按照原子比为1:1:1为配比，分别称取15.33g高纯Cr、17.37g高纯Co、17.30g高纯Ni，使用砂纸或砂轮机对单质表面进行打磨以去除氧化皮及杂质，随后用无水乙醇对各元素单质超声30min，经电吹风吹干后，混合待用。
S2、合金熔炼及吸铸：将配好的Co、Cr、Ni单质放入真空电弧熔炼炉的铜模坩埚中，同时在炉内放一块Ti铸锭，先后使用机械泵和分子泵抽真空至腔室内真空度达到1×10- 4MPa，向腔室内充入高纯Ar气体至0.05MPa，采用高频直流电源在90A下进行引弧。在熔炼之前，需要对Ti铸锭熔炼5-8min，以吸收腔室内的残余氧气，接下来以熔炼电流110A对配置好的单质原料进行熔炼。待每个金属锭充分融化且凝固后，对其翻面并反复熔炼，每次熔炼时均需启用电磁搅拌2min以保证其均匀性，随后通过铜模吸铸法将熔融合金铸入水冷铜模中，最终获得尺寸为5×15×75mm3的CoCrNi中熵合金块体铸块
S3、均匀化处理：将块体铸锭放入箱式热处理炉中，在1200℃下保温24h，随后水淬，以保证元素在块体合金中的均匀性。
S4、轧制与热处理：将经过均匀化处理的铸块沿着长度方向在室温下进行冷轧，最终获得厚度为1.5mm的薄板；以20℃/min的升温速度升温至600℃，到温放样，将轧制后的中熵合金薄板置入箱式热处理炉中，保温70min，随后水淬。
由于实施例1-3制备得到的耐低温磨损中熵合金的性能基本相同，故以下仅以实施例2制备得到的耐低温磨损中熵合金为例进行效果说明。
采用X射线衍射仪(XRD)对所制备出的CoCrNi中熵合金样品进行表征分析，结果如图1所示。可以看出，CoCrNi中熵合金呈现出典型的FCC单相结构。
采用聚焦离子束扫描电子显微镜(FIB-SEM)对CoCrNi中熵合金样品的组织结构进行表征，结果如图2所示。可以看出，该合金的组织展现出明显的不均匀性。其中，明衬度代表的是部分再结晶晶粒，而暗衬度代表得到是完全再结晶晶粒。
采用拉伸试验机，以应变速率为1×10-3/s，对CoCrNi中熵合金进行拉伸测试。图3为该合金的工程应力应变曲线。可以看出，该合金的屈服强度为1108MPa，塑性伸长率为25％。此外，还引用了具有完全再结晶态的粗晶组织[1]和利用高压扭转技术制备的超细晶组织[2]作为对比，由此可看出采用本制备方法所得的CoCrNi中熵合金的力学性能具有较好的强塑性平衡。
采用Rtec多功能摩擦磨损试验机对CoCrNi中熵合金分别在0℃和-120℃的温度环境下进行了干摩擦磨损测试，其中测试过程中的摩擦副为GCr15钢球，载荷为10N，旋转半径为1.5mm，旋转速度为60rpm。图4为该合金在0℃与-120℃下的摩擦系数与磨损体积，可以看出在更低温的环境下，该合金具有良好的耐摩擦磨损性能，而且在-120℃下较0℃时，摩擦系数降低约50％，磨损体积降低近40％。
组织的不均匀性在变形过程中会诱发背应力的发生，促使材料发生均匀的塑性变形。此外，低温下CoCrNi合金激发的多重变形机制(如纳米层错网、孪晶和相变等)可使其在达到强塑性优异结合的同时，进一步提升了材料的低温耐磨性。
基于SEM对样品的磨痕形貌进行了观察，结果如图5所示。由图可以看出，在0℃时，CoCrNi合金表现出严重的表面磨损和脆性剥落；而在-120℃时，CoCrNi合金磨痕表面相对光滑，展现出塑性流变，并未出现明显的脆性剥落。
需要指出，本领域的技术人员可以在不脱离本发明的原理和精神的前提下，进行各种改进和变型，并且这些改进和变型也在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐低温磨损中熵合金，其特征在于：熵合金中具有部分再结晶晶粒与完全再结晶晶粒相结合的不均匀组织，其中部分再结晶晶粒尺寸为30～300μm，完全再结晶晶粒尺寸为500nm～5μm，且具有单相FCC固溶体结构。
2.一种制备权利要求1所述耐低温磨损中熵合金的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：以1:1:1配比称取Co、Cr、Ni单质原材料；
步骤2：使用真空熔炼炉对配比好的单质原料进行熔炼及吸铸，获得CoCrNi中熵合金铸块；所述熔炼辅以电磁搅拌；
步骤3：对铸态块体依次进行均匀化处理；均匀化处理温度为1200℃，持续时间18～24h；
步骤4：对经均匀化处理后的铸块进行轧制、中温退火处理，得到耐低温磨损中熵合金；所述中温退火温度应在550～600℃，持续时间50～70min。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤1的原材料进行表面打磨并超声清洗。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤2的合金熔炼及吸铸为：将配好的Co、Cr、Ni单质放入真空电弧熔炼炉的铜模坩埚中，同时在炉内放一块Ti铸锭，先后使用机械泵和分子泵抽真空至腔室内真空度达到0.5～1×10-4MPa，向腔室内充入高纯Ar气体至0.05～0.08MPa，采用高频直流电源在90～100A下进行引弧。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述步骤2，在熔炼之前，需要对Ti铸锭熔炼5～8min，以吸收腔室内的残余氧气，接下来熔炼配置好的单质原料。
6.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于：所述步骤2，待每个金属锭完全融化且凝固后，对其翻面并反复熔炼，反复熔炼不低于5次，并辅以电磁搅拌2min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤2的吸铸是通过铜模吸铸法将熔融合金铸入水冷铜模中，最终获得CoCrNi中熵合金块体铸块。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤4中轧制方式为沿着长度方向单向轧制。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤4，以20～25℃/min的升温速度升温至550～600℃，到温放样，将轧制后的中熵合金薄板置入箱式热处理炉中，保温50～70min，随后水淬。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1各单质元素的纯度应不低于99.95％。
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