CN116024512A - 一种高性能超细晶异构亚稳β钛合金制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能超细晶异构亚稳β钛合金制备方法，涉及异质结构亚稳态钛合金技术领域，本发明方法通过多道次室温轧制和部分再结晶退火工艺制备了超细晶异质结构材料，这种超细晶异质结构微观组织包括再结晶超细晶区和未再结晶区，所述再结晶超细晶区和未再结晶区组成比例为20.0％～30.0％：70.0％～80.0％；其屈服强度为600.0～950.0MPa，极限抗拉强度可达1000.0～1200.0MPa，延展性可达10.0％～20.0％，这权衡了强度与延展性，获得了高强度的同时具有较好的延展性。
Description
技术领域
本发明涉及异质结构亚稳态钛合金技术领域，具体涉及一种高性能超细晶异构亚稳β钛合金制备方法。
背景技术
亚稳β钛合金具有低杨氏模量、高延展性以及优异的冷加工性能等特点，是航空航天和武器装备等领域重要的轻量化结构材料。然而，与传统的α和α+β钛合金相比，相对较低的强度阻碍了亚稳态β钛合金的商业应用，并且随着新一代民用大型客机以及远程战略轰炸机的发展，对亚稳β钛合金提出了更高的要求，开发具有高强度和良好延展性的下一代亚稳态β钛合金是最近材料研究的前沿。
亚稳β钛合金决定了β相的亚稳特性，变形过程中存在相变诱导塑性(TRIP效应)的倾向，而非仅滑移，利用TRIP效应已经被证实可提高加工硬化率和延展性，但仅依靠TRIP效应通常很难以获得高强度。然而传统强化方式的一个内在缺陷是强度-延展性权衡的困境，例如第二相的引入可以提高合金的屈服强度，但会显著损害合金的加工硬化率和延展性，进而制约了结构件的安全服役。
近年来，许多工作致力于设计不同微观组织结构来克服材料强度-延展性权衡的困境，以获得高强度、高加工硬化率和良好延展性的材料。例如设计具有嵌入超细颗粒基质中的大尺寸薄片异质材料，以及其他复杂的分层结构。与传统均匀相对应的材料相比，具有超细晶异质特征的材料可以表现出高强度、高加工硬化率和良好的延展性，这是因为异质结构利用“软”区(低位错密度部分)和“硬”区(高位错密度部分)在耦合非均匀塑性变形过程中产生的异构变形诱导(HDI)强化效果。
因此，基于异质结构材料的设计理念，在具有显著TRIP效应的亚稳β钛合金中制备超细晶异构组织耦合HDI强化效应，有望在亚稳β钛合金中实现高强度和优异的延展性。我们在具有显著TRIP效应的亚稳β钛合金中制备超细晶异构组织耦合HDI强化效应，旨在通过晶界强化、位错强化、沉淀强化来提高合金的强度，并维持材料的延展性，然而事实上晶界强化、位错强化、沉淀强化的确可以提高Ti-1023合金的强度，但通常会导致延展性的大量损失，面临强度-延展性权衡的问题。
发明内容
针对现有技术中的上述问题，本发明提供一种高性能超细晶异构亚稳β钛合金制备方法，通过创新的结合室温轧制和再结晶退火工艺制备了位错和晶粒尺寸分布异质性的微观组织，这种异质结构微观组织包括再结晶超细晶区和未再结晶区，权衡了强度和延展性，获得了高强度的同时具有优异的延展性，从而解决现有技术中面临强度-延展性矛盾的技术问题。
本发明采用的技术方案如下：
本发明提供一种高性能超细晶异构亚稳β钛合金制备方法，所述异构亚稳β钛合金采用的基材为亚稳β态Ti-1023板材，先在820℃下进行30分钟的固溶处理，然后进行水淬至室温，而后制备过程如下：
(1)在固溶处理的亚稳β态Ti-1023合金上进行电火花加工，获得板状试样；
(2)在室温下进行多道次轧制，轧制到最终厚度为轧制前的20％；
(3)在轧制完成的板上切狗骨头拉伸试样；
(4)将试样在700℃～900℃的条件下保温1～3min；
(5)将热处理后的试样在拉伸机上完成准静态拉伸，拉伸应变率为1×10-3s-1；
(6)将拉断后的试样依次在由粗到细多种规格的砂纸上研磨后，在抛光机上使用SiO2悬浮液进行抛光；
(7)将抛光后的试样进行电解抛光，使用的电解液为60％无水甲醇+30％正丁醇+10％高氯酸，电解的温度为-30℃，电解时间为1～3分钟。
作为优选地，步骤(1)中，所述板状试样的厚度为5mm。
作为优选地，步骤(2)中，所述在室温下进行的多道次轧制，其中，每道次板状试样的厚度减少量为试样初始厚度的1％。
作为优选地，步骤(3)中，所述狗骨头拉伸试样的标距段尺寸为7.5×3mm。
作为优选地，步骤(6)中，所述砂纸的规格依次为500#、800#、1000#、2000#、4000#。
作为优选地，步骤(6)中，所述SiO2悬浮液中，SiO2的平均粒径为50nm。
综上所述，相比于现有技术，本发明具有如下优点及有益效果：
本发明方法通过多道次室温轧制和部分再结晶退火工艺制备了超细晶异质结构材料，这种异质结构微观组织包括再结晶超细晶区和未再结晶区，所述再结晶超细晶区和未再结晶区组成比例为20.0％～30.0％：70.0％～80.0％；其屈服强度为600.0～950.0MPa，极限抗拉强度可达1000.0～1200.0MPa，延展性可达10.0％～20.0％，这权衡了强度与延展性，获得了高强度的同时具有优异的延展性。
附图说明
图1是本发明实施实例1～7所制备的试样的工程应力应变曲线图；
图2为本发明实施实例1和7所制备的试样的电子背散射图片；
图3为本发明实施实例1所得试样的不同应变下的相转变图；
图4为本发明实施实例1和实例7所得试样的HDI强化值；
图5为本发明实施实例1和实例7所得试样的拉伸断口形貌图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图以及各实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
本发明是在亚稳β态Ti-1023板材的基础上进一步加工，加工前，先在820℃下进行30分钟的固溶处理，然后进行水淬至室温，然后通过多道次室温轧制和部分再结晶退火工艺制备了不同的异质结构材料。
实施例1
将固溶处理的亚稳β态Ti-1023合金进行电火花加工，获得厚度为～3mm的板状试样，3mm厚的板状试样在室温下进行多道次轧制，每次压下量控制为～0.03mm，最终变形轧制板厚度为～0.6mm；在轧制完的板材上切狗骨头拉伸试样，试样标距段尺寸为～7.5×3mm；通过快速退火工艺制备试样，将马弗炉升温到800℃左右(上下温差不超过100℃)，当温度达到800℃时，将狗骨头试样放入马弗炉中，开始计时，2mim后将试样取出并快速放入水中冷却；将快速退火后的HS试样进行单轴拉伸实验(在Instron 3382拉伸试验机上拉伸,将试样两夹持段夹紧，使用1×10-3s-1的应变率进行拉伸)，获得的性能与固溶处理的试样(CG)相比，屈服强度和抗拉强度大幅度提升69％；将拉断的试样在砂纸打磨，砂纸为500#、800#、1000#、2000#、4000#，打磨后的试样使用抛光机进行抛光，抛光时间为10～15min；将抛光后的试样进行电解抛光，制备电子背散射(EBSD)样品，使用的电解液为60％甲醇+30％正丁醇+10％高氯酸，电解的温度为-30℃，时间为3分钟；将电解好的HS试样在配备了电子背散射衍射(EBSD)的扫描电子显微镜(FEI Quanta FEG 250)上进行微观组织表征，包括拉断样品断口的SEM和夹持段的EBSD，其异构组织包括再结晶超细晶区和未再结晶区的，对应的组成比例为20.0～30.0：70.0～80.0。
实施例2
将固溶处理的亚稳β态Ti-1023合金进行电火花加工，获得厚度为～3mm的板状试样，3mm厚的板状试样在室温下进行多道次轧制，每次压下量控制为～0.03mm，最终变形轧制板厚度为～0.6mm；在轧制完的板材上切狗骨头拉伸试样，试样标距段尺寸为～7.5×3mm；通过快速退火工艺制备试样，将马弗炉升温到600℃左右(上下温差不超过100℃)，当温度达到600℃时，将狗骨头试样放入马弗炉中，开始计时，2mim后将试样取出并快速放入水中冷却；将快速退火后的试样进行单轴拉伸实验(在Instron 3382拉伸试验机上拉伸,将试样两夹持段夹紧，使用1×10-3s-1的应变率进行拉伸)；将拉断的试样在砂纸打磨，砂纸为500#、800#、1000#、2000#、4000#，打磨后的试样使用抛光机进行抛光，抛光时间为10～15min；将抛光后的试样进行电解抛光，制备电子背散射(EBSD)样品，使用的电解液为60％甲醇+30％正丁醇+10％高氯酸，电解的温度为-30℃，时间为3分钟；将电解好的试样在配备了电子背散射衍射(EBSD)的扫描电子显微镜(FEI Quanta FEG 250)上进行微观组织表征，包括拉断样品断口的SEM和夹持段的EBSD。
实施例3
将固溶处理的亚稳β态Ti-1023合金进行电火花加工，获得厚度为～3mm的板状试样，3mm厚的板状试样在室温下进行多道次轧制，每次压下量控制为～0.03mm，最终变形轧制板厚度为～0.6mm；在轧制完的板材上切狗骨头拉伸试样，试样标距段尺寸为～7.5×3mm；通过快速退火工艺制备试样，将马弗炉升温到1000℃左右(上下温差不超过100℃)，当温度达到1000℃时，将狗骨头试样放入马弗炉中，开始计时，2mim后将试样取出并快速放入水中冷却；将快速退火后的试样进行单轴拉伸实验(在Instron 3382拉伸试验机上拉伸,将试样两夹持段夹紧，使用1×10-3s-1的应变率进行拉伸)；将拉断的试样在砂纸打磨，砂纸为500#、800#、1000#、2000#、4000#，打磨后的试样使用抛光机进行抛光，抛光时间为10～15min；将抛光后的试样进行电解抛光，制备电子背散射(EBSD)样品，使用的电解液为60％甲醇+30％正丁醇+10％高氯酸，电解的温度为-30℃，时间为3分钟；将电解好的试样在配备了电子背散射衍射(EBSD)的扫描电子显微镜(FEI Quanta FEG 250)上进行微观组织表征，包括拉断样品断口的SEM和夹持段的EBSD。
实施例4
将固溶处理的亚稳β态Ti-1023合金进行电火花加工，获得厚度为～3mm的板状试样，3mm厚的板状试样在室温下进行多道次轧制，每次压下量控制为～0.03mm，最终变形轧制板厚度为～0.3mm；在轧制完的板材上切狗骨头拉伸试样，试样标距段尺寸为～7.5×3mm；通过快速退火工艺制备试样，将马弗炉升温到800℃左右(上下温差不超过100℃)，当温度达到800℃时，将狗骨头试样放入马弗炉中，开始计时，2mim后将试样取出并快速放入水中冷却；将快速退火后的试样进行单轴拉伸实验(在Instron 3382拉伸试验机上拉伸,将试样两夹持段夹紧，使用1×10-3s-1的应变率进行拉伸)；将拉断的试样在砂纸打磨，砂纸为500#、800#、1000#、2000#、4000#，打磨后的试样使用抛光机进行抛光，抛光时间为10～15min；将抛光后的试样进行电解抛光，制备电子背散射(EBSD)样品，使用的电解液为60％甲醇+30％正丁醇+10％高氯酸，电解的温度为-30℃，时间为3分钟；将电解好的试样在配备了电子背散射衍射(EBSD)的扫描电子显微镜(FEI Quanta FEG 250)上进行微观组织表征，包括拉断样品断口的SEM和夹持段的EBSD。
实施例5
将固溶处理的亚稳β态Ti-1023合金进行电火花加工，获得厚度为～3mm的板状试样，3mm厚的板状试样在室温下进行多道次轧制，每次压下量控制为～0.03mm，最终变形轧制板厚度为～0.9mm；在轧制完的板材上切狗骨头拉伸试样，试样标距段尺寸为～7.5×3mm；通过快速退火工艺制备试样，将马弗炉升温到800℃左右(上下温差不超过100℃)，当温度达到800℃时，将狗骨头试样放入马弗炉中，开始计时，2mim后将试样取出并快速放入水中冷却；将快速退火后的试样进行单轴拉伸实验(在Instron 3382拉伸试验机上拉伸,将试样两夹持段夹紧，使用1×10-3s-1的应变率进行拉伸)；将拉断的试样在砂纸打磨，砂纸为500#、800#、1000#、2000#、4000#，打磨后的试样使用抛光机进行抛光，抛光时间为10～15min；将抛光后的试样进行电解抛光，制备电子背散射(EBSD)样品，使用的电解液为60％甲醇+30％正丁醇+10％高氯酸，电解的温度为-30℃，时间为3分钟；将电解好的试样在配备了电子背散射衍射(EBSD)的扫描电子显微镜(FEI Quanta FEG 250)上进行微观组织表征，包括拉断样品断口的SEM和夹持段的EBSD。
实施例6
将固溶处理的亚稳β态Ti-1023合金进行电火花加工，获得厚度为～3mm的板状试样，3mm厚的板状试样在-20℃下进行多道次轧制，每次压下量控制为～0.03mm，最终变形轧制板厚度为～0.3mm；在轧制完的板材上切狗骨头拉伸试样，试样标距段尺寸为～7.5×3mm；通过快速退火工艺制备试样，将马弗炉升温到800℃左右(上下温差不超过100℃)，当温度达到800℃时，将狗骨头试样放入马弗炉中，开始计时，2mim后将试样取出并快速放入水中冷却；将快速退火后的试样进行单轴拉伸实验(在Instron 3382拉伸试验机上拉伸,将试样两夹持段夹紧，使用1×10-3s-1的应变率进行拉伸)；将拉断的试样在砂纸打磨，砂纸为500#、800#、1000#、2000#、4000#，打磨后的试样使用抛光机进行抛光，抛光时间为10～15min；将抛光后的试样进行电解抛光，制备电子背散射(EBSD)样品，使用的电解液为60％甲醇+30％正丁醇+10％高氯酸，电解的温度为-30℃，时间为3分钟；将电解好的试样在配备了电子背散射衍射(EBSD)的扫描电子显微镜(FEI Quanta FEG 250)上进行微观组织表征，包括拉断样品断口的SEM和夹持段的EBSD。
实施例7
将固溶处理的亚稳β态Ti-1023合金进行电火花加工切出狗骨头拉伸试样，试样标距段尺寸为～7.5×3mm。将切割后的试样进行单轴拉伸实验(在Instron 3382拉伸试验机上拉伸,将试样两夹持段夹紧，使用1×10-3s-1的应变率进行拉伸)。将拉断的试样在砂纸打磨，砂纸为500#、800#、1000#、2000#、4000#，打磨后的试样使用抛光机进行抛光，抛光时间为10～15min；将抛光后的试样进行电解抛光，制备电子背散射(EBSD)样品，使用的电解液为60％甲醇+30％正丁醇+10％高氯酸，电解的温度为-30℃，时间为3分钟；将电解好的试样在配备了电子背散射衍射(EBSD)的扫描电子显微镜(FEI Quanta FEG 250)上进行夹持段的微观组织表征，其组织由完全再结晶区组成。
如图1所示，是实施例1～7获得试样的工程应力应变曲线，其中通过大应变轧制和快速退火后，获得的实例1试样强度明显高于的实例1/2/3/4/5/7试样。这里以实施例7对比为例进行说明，实施例1较实施例7实现强度大幅提升～69％的同时，仍具有优异的均匀延伸率(～12％)，极大的协调了强度和延展性。需要指出的是，虽然实施例6具有比实施例1高的强度，但实施例6几乎不具有延展性，不满足工程材料的应用要求。
各处理样品的屈服强度、极限抗拉强度、和均匀延伸率如表1：
表1各处理样品的屈服强度、极限抗拉强度、和均匀延伸率数据
测试方法：将实施例1和实施例7拉断后的试样通过砂纸打磨,砂纸为500#、800#、1000#、2000#、4000#，将打磨后的试样使用抛光机进行抛光，抛光时间为10～15min，将抛光后的试样进行电解，电解液由60％甲醇+30％正丁醇+10％高氯酸配比而成，电解时间为1-3分钟，温度为-30℃。将电解后的试样在FEI Quanta FEG 250电子显微镜下使用EBSD、SEM系统观察夹持段组织和断口形貌，得到如图2、5所示的微观组织和形貌。实例1是典型的超细晶异构组织(晶粒尺寸范围0.14μm～5.5μm，平均晶粒尺寸0.4μm)，再结晶区域由超细晶组成，并弥散分布在基体中，而未再结晶区域保留了大应变率轧制的变形晶粒，其中实例1的再结晶超细晶区、未再结晶区的组成比例为20.0～30.0：70.0～80.0。然而，实例7由粗晶组成(晶粒尺寸为138.0μm)，属于完全再结晶组织。基于图3实例1的XRD计算获得的β相转变含量和图4循环加卸载计算获得HDI强化值，发现该组织能耦合高的HDI强化和TRIP效应。基于图5中实例1和实例7的断口形貌比较，可见实例1断口仍存在大量的韧窝，说明高强-塑性协同作用的异质结构亚稳β态Ti-1023合金的断裂方式依旧为韧性断裂。实例1能耦合高HDI强化和TRIP效应实现屈服强度和抗拉强度大幅提升～69％的同时，仍具有优异的均匀延伸率(～12％)，这种超细晶异质结构具有优秀的协同变形机制和优异的强度和延展性。
通过本发明实施例1和实施例2/3/4/5/6/7的对比可知，从力学性能的角度上看，实施例1相较于实施例2/3/4/5/6/7极大的提高了其强度，并保留了优异的延展性，使得Ti-1023合金能适用于新一代民用大型客机以及远程战略轰炸机，这极大的扩大了Ti-1023合金的用途和范围，为制备高性能的β态Ti-1023合金提供理论指导。
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。
Claims (6)
1.一种高性能超细晶异构亚稳β钛合金制备方法，其特征在于，所述超细晶异构亚稳β钛合金采用的基材为亚稳β态Ti-1023板材，先在820℃下进行30分钟的固溶处理，然后进行水淬至室温，而后制备过程如下：
(1)在固溶处理的亚稳β态Ti-1023合金上进行电火花加工，获得板状试样；
(2)在室温下进行多道次轧制，轧制到最终厚度为轧制前的20％；
(3)在轧制完成的板上切狗骨头拉伸试样；
(4)将试样在700℃～900℃的条件下保温1～3min；
(5)将热处理后的试样在拉伸机上完成准静态拉伸，拉伸应变率为1×10-3s-1；
(6)将拉断后的试样依次在由粗到细多种规格的砂纸上研磨后，在抛光机上使用SiO2悬浮液进行抛光；
(7)将抛光后的试样进行电解抛光，使用的电解液为60％无水甲醇+30％正丁醇+10％高氯酸，电解的温度为-30℃，电解时间为1～3分钟。
2.如权利要求1所述的兼具高强度和优异延展性的异构亚稳β钛合金制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述板状试样的厚度为3mm。
3.如权利要求1所述的兼具高强度和优异延展性的异构亚稳β钛合金制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述在室温下进行的多道次轧制，其中，每道次板状试样的厚度减少量为试样初始厚度的1％。
4.如权利要求1所述的兼具高强度和优异延展性的异构亚稳β钛合金制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述狗骨头拉伸试样的标距段尺寸为7.5×3mm。
5.如权利要求1所述的兼具高强度和优异延展性的异构亚稳β钛合金制备方法，其特征在于，步骤(6)中，所述砂纸的规格依次为500#、800#、1000#、2000#、4000#。
6.如权利要求1所述的兼具高强度和优异延展性的异构亚稳β钛合金制备方法，其特征在于，步骤(6)中，所述SiO2悬浮液中，SiO2的平均粒径为50nm。
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| CN109321855A (zh) * | 2018-10-24 | 2019-02-12 | 南京理工大学 | 一种获取亚稳β钛合金双态组织的机械热处理方法 |
| CN113720663A (zh) * | 2021-08-04 | 2021-11-30 | 西南交通大学 | 一种调控轧制退火工艺制备高强韧异构镍的方法 |
| CN113897564A (zh) * | 2021-09-13 | 2022-01-07 | 西南交通大学 | 一种高强韧中熵合金的非均匀纳米异构组织及制备方法 |
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