JP5160660B2 - モリブデン材 - Google Patents
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Description
本発明のモリブデン板材の組成については主成分がモリブデンであればよい。
具体的には、本発明の板材を高温で使用した際に接する材料、例えば本発明のモリブデン板材上で加熱処理される焼成物への汚染を考慮すると99.9質量%以上のモリブデンからなることが望ましいが、これに限定されるものではない。例えばモリブデンが主成分(98質量%以上)となる材料、より具体的には、例えば、モリブデンに0.1〜2.0質量%のランタン酸化物(La2O3)を含有した板材や、モリブデンに0.3〜1.0質量%のチタン、0.01〜0.10質量%のジルコニウム、0.01〜0.1質量%の炭素を含む板材であっても同様に従来よりも低い温度で二次再結晶を引き起すなどの効果を得ることができる。即ち、モリブデン板材が添加剤と合金を形成していても同様の効果が得られる。
本発明のモリブデン板材は、モリブデン粉末を加圧成型・焼結し、これに圧延や鍛造などの塑性加工を施せば得られるものである。以下、圧延加工によりモリブデン板材を得る方法について説明するが、本発明のX線回折によるピーク強度が制御されれば、製造方法はこれに限定されるものではない。
次に、本発明の板材の結晶面のX線回折強度測定について記す。図1に板材の概略図を示す。板材のND面は、圧延される面、即ち圧延ロールと接する面であり、本実施形態で定義する板材の上下面に該当する。
一次再結晶温度は一般に加工条件により多少の差異はあるものの概ね1000℃〜1100℃程度であり、本発明の板材においても、従来材同様1000℃〜1100℃程度である。
次に、本発明におけるモリブデン板材の二次再結晶を起こさせるためには、1700℃以上にて熱処理する必要がある。これは、現状の技術ではその温度未満の場合、例えば1600℃で10時間の加熱処理では二次再結晶を起こし難いためである。なお、加熱時間は、1700℃では10時間程度は必要であるが、それを超える温度になるとより短時間で二次再結晶を引き起す。また熱処理する際の雰囲気は、上述の一次再結晶の場合と同様である。
本発明のモリブデン板材を1700℃以上で熱処理した際に板断面の結晶粒の平均粒径は15mm以上であるのが望ましい。これは、良好な耐クリープ特性を得るために必要な結晶粒径であるためである。また特許文献1には処理温度および処理時間に費やす経済的負担を理由に最大結晶粒径を150mmとしてあるが、本発明品を用いれば、比較的、低温・短時間にて結晶粒を巨大化することができ、条件によっては単結晶にすることも可能である。また、板材のサイズが大きくなっても、それを熱処理できる大きさの加熱炉を準備すれば、板材のサイズに合わせて二次再結晶後の結晶粒径を大きくすることができるため、最大結晶粒径は制限されない。
種々の加工条件でモリブデン板材を作製し、板厚方向のピーク強度と二次再結晶化温度の関係、および二次再結晶化後の耐クリープ特性等を評価した。具体的な手順は以下の通りである。
純度99.9質量%、Fsss 法にて測定した粒度4μmのモリブデン粉末を出発原料として用いた。このモリブデン粉末をラバーに充填してCIPにて2ton/cm2の圧力でプレス成型し、水素気流中1800℃にて10時間の焼結を行い、幅300mm、長さ400mmで、厚さが20mmおよび150mmの二つの焼結体を得た。得られた焼結体の相対密度は各々94.2%、94.4%であった。
次に、得られた試料に以下の手順によりX線回折を行い、板厚方向のピーク強度を測定した。
なお、結晶組織は図4の(a)の模式図に代表される状態であった。
次に、得られた試料の組成を測定した。
具体的には、金属成分を島津製作所製プラズマ発光分析装置ICPS−8100を用いて測定した。ガス不純物としてはO、Cの測定を、それぞれOはLECO社製TC-600で、CはLECO社製WC−230で測定した。
実施例1と同様に幅300mm、長さ400mmで、厚さが20mmおよび150mmの二つの焼結体を得、この焼結体を1500℃で20分間加熱した後に、2ないし3パスの圧延と1200℃での再加熱を繰り返し、最終的に板厚1.0、1.5、2.0、3.0、10、20 mmのモリブデン板材を得た。ここで1パスあたりの圧延加工率を20〜23%とした。なお、実施例1と同様に、板厚1.0〜3.0mmまでは厚さ20mmの焼結体を圧延して作製し、板厚10、20mmの板材は厚さ150mmの焼結体を圧延して比較例1の試料を得た。
次に、実施例1および比較例1にて得られた各試料を1600〜2200℃で1時間から最長10時間まで水素気流中にて熱処理し、熱処理後の板材のTD面(図1参照)の組織観察を行い、平均結晶粒径を前述の線分法にて算出し、二次再結晶化温度を評価した。
次に、実施例1および比較例1の試料の耐クリープ特性を、1800℃における負荷試験による変形量にて評価した。
図9に示すように、比較例1の試料は板厚に関係なく20時間経過後には20mm変形したが、実施例1の試料は100時間経過後も殆ど変形することもなく良好な耐クリープ特性を示した。また従来技術である特許文献1には同様の試験方法にて板厚2mmのデータが記載されているが、本発明品はその試験結果と比較し同等以上の優れた結果が得られた。
実施例1の板材のうち、板厚1.5mmのものを、両表面から深さ1/5+50μmまでの領域を研磨により除去し、1600〜2200℃で1時間から最長10時間まで水素気流中にて熱処理し、熱処理後の試料のTD面(図1参照)の組織観察を行い、平均結晶粒径を前述の線分法にて算出し、二次再結晶化温度を評価した。
1’ クリープ試験後の試験片
2、2’ クリープ試験治具
3 クリープ試験荷重
Claims (8)
- 表面から厚さ方向に向かって全厚の5分の1の深さに該当する領域において、X線回折測定した場合、結晶回折面(110)および(220)のそれぞれのピーク強度が、(211)のピーク強度未満となる領域が存在する部分を少なくとも一部に有することを特徴とするモリブデン材。
- モリブデン含有量が98.0質量%以上であることを特徴とする請求項1に記載のモリブデン材。
- 板材形状を有し、板材の相対する上下面の少なくとも一方の面の、表面から板厚方向に向かって板厚の5分の1の深さに該当する領域において、X線回折測定した場合、結晶回折面(110)および(220)のそれぞれのピーク強度が、(211)のピーク強度未満となる領域が存在する部分を少なくとも一部に有することを特徴とする請求項1または2のいずれか一項に記載のモリブデン材。
- 線棒形状を有し、表面から中心軸方向に向かって直径の5分の1の深さに該当する領域において、X線回折測定した場合、結晶回折面(110)および(220)のそれぞれのピーク強度が、(211)のピーク強度未満となる領域が存在する部分を少なくとも一部に有することを特徴とする請求項1または2のいずれか一項に記載のモリブデン材。
- 1700℃以上の温度で熱処理したときに、断面の結晶粒の線分法による平均粒径が15mm以上となることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のモリブデン材。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載のモリブデン材を1700℃以上の温度で熱処理して得られ、前記断面の結晶粒の線分法による平均粒径が15mm以上であることを特徴とするモリブデン材。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載のモリブデン材を有することを特徴とする加熱炉用構造部材。
- 請求項3記載のモリブデン板材を有することを特徴とする焼成用敷板。
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