CN115305388A - 一种非等原子比镍基高熵合金材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种非等原子比镍基高熵合金材料及其制备方法，属于高熵合金技术领域。本发明高熵合金材料为NiaCobCrcAldTieMo1.68W1.39Nb0.95Ta0.47高熵合金，其中a、b、c、d、e分别对应金属元素的原子百分含量，且27≤a≤36，27≤b≤36，12≤c≤28，7≤d≤8，4≤e≤6。本发明方法具体如下：将Ni、Co、Cr、Al、Ti、Mo、W、Nb、Ta金属单质粉末在真空手套箱中按比例称取放入球磨罐中，并加入适量的磨球和过程控制剂，密封后取出在球磨机上进行高能球磨，球磨若干时间后得到高熵合金粉末，然后通过放电等离子烧结设备对粉末进行烧结，制备成非等原子比的高熵合金块体材料。本发明制备的非等原子比高熵合金具有优异的力学性能、制备过程简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种非等原子比镍基高熵合金材料及其制备方法，属于高熵合金技术领域。
背景技术
航空发动机是飞机的“心脏”，是衡量一个国家装备制造水平和综合工业水平的重要标志。经过半个多世纪的发展，航空发动机已经发展到了第四代，目前正在进行第五代的研发。航空发动机长期处于高温、高转速、高应力的工作环境下，对材料的性能要求极为苛刻。航空发动机的关键部件涡轮盘是研发的重点与难点，与其它部件相比，它的安全系数要求是最高的，而且它的性能也决定了航空发动机的整体性能，因此航空航天工业对能够提供高温防护的合金材料具有迫切的需求。
粉末高温合金一直被当作航空发动机涡轮盘等关键部件的首选材料，随着对涡轮盘使用温度和性能要求的提高，想要制备出新一代的粉末高温合金涡轮盘必须采用新材料、新工艺和新的设计理念等。由于新材料和新工艺的研发周期长、花费大，采用新的设计理念对高温合金的成分进行设计与调控引起了研究人员的兴趣。目前具有独特设计理念的高熵合金受到人们的广泛关注，它至少由5种主要元素组成，每种主要元素的原子百分比在5％-35％之间，每种次要元素(如果含有次要元素)的原子百分比小于5％。HEA具有高强度、高硬度、耐高温腐蚀以及耐辐照等众多优异的性能。目前有关高熵高温合金的研究还较少，因此将高熵合金独特的设计理念用于设计新一代粉末高温合金，研制出适用于发动机使用温度的涡轮盘部件，不仅可以为制备发动机涡轮盘提供一个新的思路，还可以为新一代粉末高温合金涡轮盘的发展奠定基础。
近年来，采用机械合金化和放电等离子烧结相结合制备高熵合金材料的方法受到广泛研究。机械合金化的发展突破了相图的限制，是一种利用机械能使各固态组元在原子水平上实现合金化的粉末制备技术，可制备出普通工艺无法制得的合金体系，同时它还可以增强粉末的均匀性和固溶性。放电等离子烧结是新发展起来的一种快速烧结成型技术，利用高脉冲电流加温，同时施加压力，使烧结体内部的粉末颗粒瞬间发热，可以在短时间将粉末烧结成块体，被广泛应用于制备高熵合金块体材料。它集等离子活化和热压烧结于一身，具有升温和冷却速率快、烧结时间短、组织结构可控、节能环保等优点，具有明显的技术优势。
发明内容
本发明针对粉末高温合金涡轮盘的材料选择问题，为解决现有技术的缺点和不足之处，提供了一种拥有新型设计理念的非等原子比镍基高熵合金材料，并提供了其制备方法。
一方面，本发明提供了一种非等原子比镍基高熵合金材料，其分子式为NiaCobCrcAldTieMo1.68W1.39Nb0.95Ta0.47，其中a、b、c、d、e分别对应金属元素的原子百分含量，且27≤a≤36，27≤b≤36，12≤c≤28，7≤d≤8，4≤e≤6。
较佳的，当a＝35，b＝35，c＝13.01，d＝7.5，e＝5时，所述高熵合金材料的密度为7.2～7.9g/cm3，致密度为90.1～98.7％，硬度为8.03～10.29GPa，
另一方面，本发明还提供了一种上述的高熵合金材料的制备方法，包括：
(1)按照分子式中的原子百分比在惰性气体手套箱中称取Ni、Co、Cr、Al、Ti、Mo、W、Nb、Ta金属单质粉末；
(2)将步骤(1)中称取好的粉末放入装有不锈钢磨球的球磨罐中，球料比为10:1；
(3)向步骤(2)中的不锈钢球磨罐中放入过程控制剂，密封后从手套箱中取出；
(4)将步骤(3)中密封后的不锈钢球磨罐放入行星式球磨机中进行高能球磨；
(5)将步骤(4)中球磨后的粉末取出，采用放电等离子烧结炉进行烧结；烧结后冷却到室温得到高熵合金块体材料。
较佳的，步骤(1)中，所述金属单质粉末的粒径为1～50μm；所述原料粉体的纯度≥99.9％。
较佳的，步骤(1)中，所述保护气氛为惰性气体，优选为Ar气，纯度≥99.99％。
较佳的，步骤(3)中，所述过程控制剂为有机物，优选为酒精，纯度≥99.7％。
较佳的，步骤(4)中，所述球磨转速为350～500r/min，球磨时间为50～80h。
较佳的，步骤(5)中烧结的工艺条件为：烧结电流类型为直流脉冲电流，烧结气氛为真空，烧结温度为1000-1150℃，保温时间为10min，烧结压力为50MPa，升温速率为25～100℃/min，所述真空的真空度≤4.7×10-3Pa。
在本发明中，采用机械合金化和放电等离子烧结工艺相结合的方法制备高熵合金材料。其中，机械合金化操作简单，因为有酒精做过程控制，可以防止球磨时粉末发生团聚，使粉末均匀的分散，不发生冷焊，得到粒径较细的粉末。对得到的高熵合金粉末进行放电等离子烧结，可以让金属材料不发生偏析且快速成型，使高熵合金材料均匀长大，并提高了材料的硬度和压缩强度。
本发明具有如下的优点及有益效果：
(1)本发明的制备方法采用了机械合金化和放电等离子烧结相结合的方法，烧结时间短，可以快速冷却，材料利用率高，节能环保；得到的合金成分均匀，不会发生偏析，且合金的力学性能优异，具有良好的发展前景。
(2)本发明制备的高熵合金块体材料具有较低的密度、较好的致密度，合金密度为7.2～7.9g/cm3，致密度为90.1～98.7％；合金的硬度最大为10.29GPa，远高于常规的镍基高温合金；合金具有较高的抗压强度，最大可达2363.5MPa。
附图说明
图1为在制备非等原子比镍基高熵合金粉体材料时，粉体的扫描电镜图(SEM)；(a)实施例1,(b)实施例2,(c)实施例3,(d)实施例4
图2为在制备非等原子比镍基高熵合金粉体材料时，粉体的XRD衍射图谱；
图3为通过放电等离子烧结后获得的非等原子比镍基高熵合金块体材料的XRD衍射图谱；
图4为通过放电等离子烧结后获得的非等原子比镍基高熵合金块体材料的压缩应力-应变曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
下列实施例中涉及的物料均可以从商业渠道获得
实施例1
一种非等原子比镍基高熵合金材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Ni、Co、Cr、Al、Ti、Mo、W、Nb、Ta金属单质粉末分别按35％、35％、13.01％、7.5％、5％、1.68％、1.39％、0.95％、0.47％的原子比在Ar气手套箱中称取；
(2)将步骤(1)中称取好的粉末放入装有不锈钢磨球的球磨罐中，球料比为10:1；
(3)向步骤(2)中的不锈钢球磨罐中放入1％的酒精做为过程控制剂，密封后从手套箱中取出；
(4)将步骤(3)中密封后的不锈钢球磨罐放入行星式球磨机中进行高能球磨，球磨转速为350r/min，球磨时间为50h；
(5)将步骤(4)中球磨后的粉末取出，采用放电等离子烧结炉进行烧结；
(6)步骤(5)烧结的工艺条件为：烧结电流类型为直流脉冲电流，烧结气氛为真空，烧结温度为1000℃，保温时间为10min，烧结压力为50MPa，升温速率为25℃/min，烧结后冷却到室温得到高熵合金块体材料。
本实施例获得的高熵合金粉体材料，具有BCC+FCC双相结构，其中BCC为主相，FCC为次相；获得的高熵合金块体材料具有FCC单相结构，合金的密度为7.2g/cm3，致密度为90.1％，维氏硬度为8.03GPa，压缩强度为1628.7MPa。
实施例2
一种非等原子比镍基高熵合金材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Ni、Co、Cr、Al、Ti、Mo、W、Nb、Ta金属单质粉末分别按35％、35％、13.01％、7.5％、5％、1.68％、1.39％、0.95％、0.47％的原子比在Ar气手套箱中称取；
(2)将步骤(1)中称取好的粉末放入装有不锈钢磨球的球磨罐中，球料比为10:1；
(3)向步骤(2)中的不锈钢球磨罐中放入2％的酒精做为过程控制剂，密封后从手套箱中取出；
(4)将步骤(3)中密封后的不锈钢球磨罐放入行星式球磨机中进行高能球磨，球磨转速为400r/min，球磨时间为60h；
(5)将步骤(4)中球磨后的粉末取出，采用放电等离子烧结炉进行烧结；
(6)步骤(5)烧结的工艺条件为：烧结电流类型为直流脉冲电流，烧结气氛为真空，烧结温度为1050℃，保温时间为10min，烧结压力为50MPa，升温速率为50℃/min，烧结后冷却到室温得到高熵合金块体材料。
本实施例获得的高熵合金粉体材料，具有BCC+FCC双相结构，其中BCC为主相，FCC为次相；获得的高熵合金块体材料具有FCC单相结构，合金的密度为7.5g/cm3，致密度为94.4％，维氏硬度为9.97GPa，压缩强度为1919.6MPa。
实施例3
一种非等原子比镍基高熵合金材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Ni、Co、Cr、Al、Ti、Mo、W、Nb、Ta金属单质粉末分别按35％、35％、13.01％、7.5％、5％、1.68％、1.39％、0.95％、0.47％的原子比在Ar气手套箱中称取；
(2)将步骤(1)中称取好的粉末放入装有不锈钢磨球的球磨罐中，球料比为10:1；
(3)向步骤(2)中的不锈钢球磨罐中放入3％的酒精做为过程控制剂，密封后从手套箱中取出；
(4)将步骤(3)中密封后的不锈钢球磨罐放入行星式球磨机中进行高能球磨，球磨转速为450r/min，球磨时间为70h；
(5)将步骤(4)中球磨后的粉末取出，采用放电等离子烧结炉进行烧结；
(6)步骤(5)烧结的工艺条件为：烧结电流类型为直流脉冲电流，烧结气氛为真空，烧结温度为1100℃，保温时间为10min，烧结压力为50MPa，升温速率为75℃/min，烧结后冷却到室温得到高熵合金块体材料。
本实施例获得的高熵合金粉体材料，具有BCC+FCC双相结构，其中BCC为主相，FCC为次相；获得的高熵合金块体材料具有FCC单相结构，合金的密度为7.7g/cm3，致密度为96.3％，维氏硬度为10.11GPa，压缩强度为2143.3MPa。
实施例4
一种非等原子比镍基高熵合金材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Ni、Co、Cr、Al、Ti、Mo、W、Nb、Ta金属单质粉末分别按35％、35％、13.01％、7.5％、5％、1.68％、1.39％、0.95％、0.47％的原子比在Ar气手套箱中称取；
(2)将步骤(1)中称取好的粉末放入装有不锈钢磨球的球磨罐中，球料比为10:1；
(3)向步骤(2)中的不锈钢球磨罐中放入4％的酒精做为过程控制剂，密封后从手套箱中取出；
(4)将步骤(3)中密封后的不锈钢球磨罐放入行星式球磨机中进行高能球磨，球磨转速为500r/min，球磨时间为80h；
(5)将步骤(4)中球磨后的粉末取出，采用放电等离子烧结炉进行烧结；
(6)步骤(5)烧结的工艺条件为：烧结电流类型为直流脉冲电流，烧结气氛为真空，烧结温度为1150℃，保温时间为10min，烧结压力为50MPa，升温速率为100℃/min，烧结后冷却到室温得到高熵合金块体材料。
本实施例获得的高熵合金粉体材料，具有BCC+FCC双相结构，其中BCC为主相，FCC为次相；获得的高熵合金块体材料具有FCC单相结构，合金的密度为7.9g/cm3，致密度为98.7％，维氏硬度为10.29GPa，压缩强度为2363.5MPa。
实施例1～4制得的非等原子比镍基高熵合金粉体的SEM照片见图1，从图1可知，根据SEM照片中粉末的形态可以初步推断出粉末完成了合金化并团聚在了一起。
实施例1～4制得的非等原子比镍基高熵合金粉体的XRD衍射图谱见图2，从图2可知，根据XRD衍射图谱中衍射峰的位置可以进一步推断出球磨后的粉体为BCC+FCC相结构，从衍射峰的强度可以推断出FCC为主相，BCC为次相。
实施例1～4制得的非等原子比镍基高熵合金块体的XRD衍射图谱见图3，从图3可知，根据XRD衍射图谱中衍射峰的位置可以推断出合金为FCC的单相结构。
实施例1～4制得的非等原子比镍基高熵合金块体的压缩应力-应变曲线见图4，从图4可知，经过80h高能球磨合金化后的粉末烧结块体试样具有较好的抗压缩性能。
上面结合附图对本发明的具体实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化，任何未背离本发明的原理下所作的改变、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种非等原子比镍基高熵合金材料，其特征在于：材料为NiaCobCrcAldTieMo1.68W1.39Nb0.95Ta0.47高熵合金，其中a、b、c、d、e分别对应金属元素的原子百分含量，且27≤a≤36，27≤b≤36，12≤c≤28，7≤d≤8，4≤e≤6。
2.根据权利要求1所述的非等原子比镍基高熵合金材料，其特征在于，a＝35，b＝35，c＝12.6，d＝7.5，e＝5。
3.权利要求1或2所述非等原子比镍基高熵合金材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)按照分子式中的原子百分比在惰性气体手套箱中称取Ni、Co、Cr、Al、Ti、Mo、W、Nb、Ta金属单质粉末；
(2)将步骤(1)中称取好的粉末放入装有不锈钢磨球的球磨罐中，球料比为10:1；
(3)向步骤(2)中的不锈钢球磨罐中放入过程控制剂，密封后从手套箱中取出；
(4)将步骤(3)中密封后的不锈钢球磨罐放入行星式球磨机中进行高能球磨；
(5)将步骤(4)中球磨后的粉末取出，采用放电等离子烧结炉进行烧结；烧结后冷却到室温得到高熵合金块体材料。
4.根据权利要求3所述非等原子比镍基高熵合金材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述金属单质粉末的粒径为1～50μm；所述原料粉体的纯度≥99.9％。
5.根据权利要求3所述非等原子比镍基高熵合金材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述惰性气体优选为Ar气，纯度≥99.99％。
6.根据权利要求3所述非等原子比镍基高熵合金材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述过程控制剂为有机物，优选为酒精，纯度≥99.7％。
7.根据权利要求3所述非等原子比镍基高熵合金材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，球磨转速为350～500r/min，球磨时间为50～80h。
8.根据权利要求3所述非等原子比镍基高熵合金材料的制备方法，其特征在于，
步骤(5)烧结的工艺条件为：烧结电流类型为直流脉冲电流，烧结气氛为真空，烧结温度为1000-1150℃，保温时间为10min，烧结压力为50MPa，升温速率为25～100℃/min。
9.根据权利要求8所述非等原子比镍基高熵合金材料的制备方法，其特征在于，所述真空的真空度≤4.7×10-3Pa。
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