CN108330408A - 一种高强度含铝铁素体ods钢及其制备方法 - Google Patents
一种高强度含铝铁素体ods钢及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108330408A CN108330408A CN201710034993.8A CN201710034993A CN108330408A CN 108330408 A CN108330408 A CN 108330408A CN 201710034993 A CN201710034993 A CN 201710034993A CN 108330408 A CN108330408 A CN 108330408A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- alferric
- ball
- high intensity
- sintering
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 62
- 239000010959 steel Substances 0.000 title claims abstract description 62
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 62
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims abstract description 50
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 36
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 19
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 19
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims abstract description 19
- 229910052735 hafnium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000010504 bond cleavage reaction Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 24
- RUDFQVOCFDJEEF-UHFFFAOYSA-N yttrium(III) oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Y+3].[Y+3] RUDFQVOCFDJEEF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 15
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 15
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 12
- 238000005476 soldering Methods 0.000 claims description 12
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 11
- 239000002775 capsule Substances 0.000 claims description 10
- 229910018516 Al—O Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 claims description 6
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims description 6
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 6
- 238000006392 deoxygenation reaction Methods 0.000 claims description 4
- 238000012216 screening Methods 0.000 claims 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 abstract description 6
- 239000000956 alloy Substances 0.000 abstract description 6
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 abstract description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 6
- 238000005275 alloying Methods 0.000 abstract description 5
- 238000005551 mechanical alloying Methods 0.000 abstract description 4
- 230000033001 locomotion Effects 0.000 abstract description 3
- 230000007017 scission Effects 0.000 abstract description 2
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 30
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 16
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 15
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 11
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 9
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 9
- 238000009689 gas atomisation Methods 0.000 description 7
- 238000001513 hot isostatic pressing Methods 0.000 description 7
- 238000003701 mechanical milling Methods 0.000 description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 7
- 206010037660 Pyrexia Diseases 0.000 description 6
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 6
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 6
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 6
- 238000011161 development Methods 0.000 description 6
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 6
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 6
- 238000000713 high-energy ball milling Methods 0.000 description 6
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 6
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 6
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 5
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- VBJZVLUMGGDVMO-UHFFFAOYSA-N hafnium atom Chemical compound [Hf] VBJZVLUMGGDVMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- 238000001887 electron backscatter diffraction Methods 0.000 description 4
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- 238000013461 design Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 2
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 description 2
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001294 Reinforcing steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003064 anti-oxidating effect Effects 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000005538 encapsulation Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 239000002223 garnet Substances 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910001175 oxide dispersion-strengthened alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 description 1
- 230000006798 recombination Effects 0.000 description 1
- 238000005215 recombination Methods 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000004154 testing of material Methods 0.000 description 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 1
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
- C22C38/22—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with molybdenum or tungsten
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C33/00—Making ferrous alloys
- C22C33/02—Making ferrous alloys by powder metallurgy
- C22C33/0257—Making ferrous alloys by powder metallurgy characterised by the range of the alloying elements
- C22C33/0278—Making ferrous alloys by powder metallurgy characterised by the range of the alloying elements with at least one alloying element having a minimum content above 5%
- C22C33/0285—Making ferrous alloys by powder metallurgy characterised by the range of the alloying elements with at least one alloying element having a minimum content above 5% with Cr, Co, or Ni having a minimum content higher than 5%
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/002—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing In, Mg, or other elements not provided for in one single group C22C38/001 - C22C38/60
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/005—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing rare earths, i.e. Sc, Y, Lanthanides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/06—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing aluminium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
本发明公开一种高强度含铝铁素体ODS钢及其制备方法，其组分按照质量百分数为14～22％Cr、1～6％Al、1～3％W、0.3～1％Hf、0.3～3％Y2O3，其余为铁，采用球磨混合和等静压烧结进行制备。通过添加合金元素Hf来提高合金的力学性能。添加的Hf和Y2O3在机械合金化的过程中断键后固溶于基体粉末，烧结过程中Hf与Y、O结合，在基体中析出更稳定且细小的复杂氧化物。这些复杂氧化物与基体保持着共格或半共格的关系，有效的阻碍位错运动，从而更好地提高材料的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型高强度耐腐蚀含铝铁素体ODS钢的成分设计，组织表征和高温拉伸性能的测试，属于粉末冶金应用在核反应堆结构材料的制备技术。
背景技术
从服役环境可以看出，ODS(氧化物离散强化)钢处在长期高温和高强度中子辐照的恶劣环境中，传统的耐热钢材料已经不能满足要求。在保证较高安全裕量和良好设计灵活性的前提条件下，先进材料通过良好的抗拉强度、热蠕变性能和优异的抗中子辐照损伤性能来改善和提高核反应堆的工作效率。设计出优异高温性能和抗辐照损伤性能材料的关键技术是基于在基体中引入难熔的、均一分布且高分布密度的纳米级颗粒，这些纳米级颗粒在材料高温服役过程中阻碍位错和晶界的运动(即体现为良好的高温性能)以及点缺陷的重组(即体现为良好的抗辐照损伤性能)。Y2O3由于其优异的热稳定性和化学稳定性，被看作ODS钢制备的理想添加剂。Al的添加会因形成致密的表面氧化层Al2O3而大大提高材料的耐蚀能力。研究发现添加Al的ODS合金在高温、熔融金属等恶劣环境中的耐蚀性能明显优于不添加Al的合金。但是，Al是活性比较高的元素，易与Y、O结合成较大尺寸的Y-Al-O纳米颗粒，对机械性能不利。目前已商业化的含铝ODS钢PM2000以及MA956的室温屈服强度分别为869MPa和550MPa，这显著低于MA957等不含铝的ODS钢。为了提高含铝ODS钢的机械性能，就需要引入更易于与Y、O结合的合金元素以形成更加细小弥散的氧化物纳米颗粒，取代Y-Al-O。
ODS钢的加工制备过程分为粉末制备、机械球磨、热压烧结、变形加工、热处理等。在粉末制备方面，机械球磨因其工艺简单，能细化显微结构得到纳米晶，可在室温下实现合金化，且对很难或不能通过熔炼合金化的系统实现合金化等优势被广泛应用。热等静压技术(HIP)是一种以氮气、氩气等惰性气体为传压介质，将制品放置到密闭的容器中，在900～2000℃温度和80～200MPa压力的共同作用下，向制品施加各种同向的压力，对制品进行压制烧结处理的技术。在高温高压的共同作用下，被加工件的各向均衡受压，故加工产品的致密度高、均匀性好、性能优异。同时该技术具有生产周期短、工序少、能耗低、材料损耗小等特点，因此被广泛应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高强度含铝铁素体ODS钢及其制备方法，制备出一种既有优异耐蚀性，又有良好机械性能的ODS钢。相对于已经商业化的含铝ODS钢，具有晶粒细小均匀分布，氧化物颗粒细小均匀弥散和更高的室温及高温强度等特点。
本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现：
一种高强度含铝铁素体ODS钢及其制备方法，以MA956合金和PM2000合金的成分为基础，设计出了一种含铝的高铬铁素体ODS钢，拟通过添加合金元素Hf来提高合金的力学性能。添加的Hf和Y2O3在机械合金化的过程中断键后固溶于基体粉末，烧结过程中Hf与Y、O结合，在基体中析出更稳定且细小的复杂氧化物(Y2Hf2O7)。这些复杂氧化物与基体保持着共格或半共格的关系，有效的阻碍位错运动，从而更好地提高材料的力学性能。
按照下述步骤进行：
步骤1，向Fe-Cr-Al-W预合金粉中添加金属Hf粉和Y2O3粉末并混合均匀，按照质量百分数100wt％计，14～22wt％Cr、1～6wt％Al、1～3wt％W、0.3～1wt％Hf、0.3～3wt％Y2O3，其余为Fe，
步骤2，将步骤1得到的混合粉末置于球磨罐中在排氧后封装，以使混合粉末在惰性气体气氛下进行球磨，使Y2O3发生断键破坏，均匀分散并固溶于铁基体中，形成富含Y、Hf、O的过饱和固溶体；
步骤3，将球磨后的粉末装入不锈钢包套，在350℃～550℃下对包套进行脱气处理，直到包套中抽为真空状态，封焊，进行热等静压烧结，烧结温度1050～1200℃，烧结压力80～200MPa，保温时间2～4h，以使粉末颗粒之间发生充分扩散而形成均匀致密的组织，同时要确保晶粒不发生明显的粗化及氧化物长大。
在步骤1中，按照质量百分数100wt％计，16～20wt％Cr、3～6wt％Al、2～3wt％W、0.3～0.8wt％Hf、1～3wt％Y2O3，其余为Fe。其中Hf元素是细化氧化物颗粒的关键合金元素，Y2O3的添加在节约成本的基础上，控制强化相颗粒的尺寸及均匀分布，同时不会影响到材料的可加工性。
在步骤1中，Fe-Cr-Al-W预合金粉通过气雾化法制备，在预合金粉制备过程中严格控制其他元素C、Si、O、N的存在。
在步骤1中，通过200目和500目的筛网，将制得的预合金粉进行筛选，得到尺寸范围在25～75μm的目标粉末。
在步骤1中，金属Hf粉的平均直径为10—12μm。
在步骤1中，Y2O3粉末的粒径平均为30—50nm。
在步骤2中，使用氩气、氦气或者氩气进行排氧。
在步骤2中，球磨机转速控制在200～400转/分的范围内，优选250—300转/min，球磨转速越高，粉末获得的能量就越高，就越容易达到粉末的破碎与相互固溶的效果。但转速过高会使研磨介质贴于球磨罐内壁，不利于塑性变形和机械合金化。
在步骤2中，球磨时间为30～50小时，优选40—50小时，球磨时间的确定要在保证达到机械合金化的基础上，减小球磨过程中带来的污染。
在步骤2中，球料比一般为(5～20)：1，优选(10—20)：1。
在步骤3中，不锈钢包套为圆柱形管状，
在步骤3中，在400℃～500℃下对包套进行脱气处理，直到包套中抽为真空状态，达到0.002—0.001Pa，封焊。
在步骤3中，进行热等静压烧结，烧结温度1100～1200℃，烧结压力100～200MPa，保温时间2～4h。
在本发明技术方案中，Hf元素与ODS钢常添加元素Ti同属ⅣB族，具有与Ti类似的性质，能够与Y、O结合形成更加细小弥散的Y-Hf-O纳米团簇，从而达到钉扎位错和晶界移动，提高机械性能的目的。使ODS钢在保持良好耐蚀性的基础上，提高其在室温及高温的机械性能，本专利的技术方案含铝的ODS钢，既有较强抗氧化耐腐蚀性，又有较强机械性能的ODS钢。
附图说明
图1为本发明制备的ODS钢的金相组织图片。
图2为本发明制备的ODS钢基体晶粒分布EBSD图像。
图3为本发明制备的ODS钢晶粒内部氧化物颗粒分布BFTEM图像。
图4为本发明实施例中对比实施例的高分辨投射电镜分析照片。
图5为本发明实施例中实施例1的高分辨投射电镜分析照片。
图6为本发明制备的ODS钢的力学测试的试样结构示意图。
图7为本发明实施例中对比实施例和实施例1的应力应变曲线(1)。
图8为本发明实施例中对比实施例和实施例1的应力应变曲线(2)。
图9为本发明实施例中对比实施例和实施例1的应力应变曲线(3)。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
首先，制备不添加Hf的含铝铁素体ODS钢，作为对比实施例。
使用气雾化法制备成分为Fe-16wt％Cr-3wt％Al-1.5wt％W的预合金粉(由天津铸金科技开发股份有限公司制备)，其中Fe、Cr、Al、W和Y2O3之和为质量百分数100wt％。称取4份重量为149.475g的预合金粉分别放入四个2000ml的球磨罐中。然后分别往4只球磨罐中添加0.525g(0.35wt％)粒径为40nm的Y2O3颗粒。然后分别往4只球磨罐中放入1500g不锈钢球作为球磨介质(球料比10:1)，其中直径6mm和10mm的钢球重量比为4:1。接着把装有钢球和粉末的球磨罐在手套箱中充氩气并封装，使得球磨过程在氩气的环境下进行。球磨采用南京南大仪器厂生产的QM-2SP12型行星式高能球磨机。考虑到球磨效率，转速选为250转/分，球磨时间选为30小时。此外，考虑到球磨罐及钢球的承受能力，防止在高能球磨的过程中的严重发热，球磨模式为间歇式运行，每球磨6小时，停歇20分钟，然后继续运行。球磨后的粉末装入不锈钢包套，在450℃下对包套进行脱气，直到包套真空度达到0.002Pa，封焊。最后，在热等静压炉上进行致密化烧结，烧结温度为1150℃，压力为150MPa，保温保压烧结3小时。随后空冷就得到了该种含铝铁素体ODS钢。
实施例1
首先用气雾化法制备成分为Fe-16wt％Cr-3wt％Al-1.5wt％W的预合金粉(由天津铸金科技开发股份有限公司制备)，称取4份重量为148.725g的预合金粉分别放入四个2000ml的球磨罐中。然后分别往4只球磨罐中添加0.525g(0.35wt％)粒径为40nm的Y2O3颗粒和0.75g(0.5wt％)平均直径为10μm单质Hf粉(Fe、Cr、Al、W、Y2O3和Hf之和为质量百分数100wt％)。然后分别往4只球磨罐中放入1500g不锈钢球作为球磨介质(球料比10:1)，其中直径6mm和10mm的钢球重量比为4:1。接着把装有钢球和粉末的球磨罐在手套箱中充氩气并封装，使得球磨过程在氩气的环境下进行。球磨采用南京南大仪器厂生产的QM-2SP12型行星式高能球磨机。考虑到球磨效率，转速选为250转/分，球磨时间选为30小时。此外，考虑到球磨罐及钢球的承受能力，防止在高能球磨的过程中的严重发热，球磨模式为间歇式运行，每球磨6小时，停歇20分钟，然后继续运行。球磨后的粉末装入不锈钢包套，在450℃下对包套进行脱气，直到包套真空度达到0.002Pa，封焊。最后，在热等静压炉上进行致密化烧结，烧结温度为1150℃，压力为150MPa，保温保压烧结3小时。随后空冷就得到了本发明添加金属铪(0.5wt％Hf)的含铝铁素体氧化物离散强化钢(ODS)。
实施例2
首先用气雾化法制备成分为Fe-22wt％Cr-1wt％Al-3wt％W的预合金粉(由天津铸金科技开发股份有限公司制备)，称取4份重量为148.725g的预合金粉分别放入四个2000ml的球磨罐中。然后分别往4只球磨罐中添加3wt％粒径为40nm的Y2O3颗粒和0.3wt％平均直径为10μm单质Hf粉(Fe、Cr、Al、W、Y2O3和Hf之和为质量百分数100wt％)。然后分别往4只球磨罐中放入1500g不锈钢球作为球磨介质(球料比10:1)，其中直径6mm和10mm的钢球重量比为4:1。接着把装有钢球和粉末的球磨罐在手套箱中充氩气并封装，使得球磨过程在氩气的环境下进行。球磨采用南京南大仪器厂生产的QM-2SP12型行星式高能球磨机。考虑到球磨效率，转速选为400转/分，球磨时间选为30小时。此外，考虑到球磨罐及钢球的承受能力，防止在高能球磨的过程中的严重发热，球磨模式为间歇式运行，每球磨5小时，停歇20分钟，然后继续运行。球磨后的粉末装入不锈钢包套，在550℃下对包套进行脱气，直到包套真空度达到0.002Pa，封焊。最后，在热等静压炉上进行致密化烧结，烧结温度为1050℃，压力为200MPa，保温保压烧结4小时。随后空冷就得到了本发明添加金属铪的含铝铁素体氧化物离散强化钢(ODS)。
实施例3
首先用气雾化法制备成分为Fe-14wt％Cr-6wt％Al-1wt％W的预合金粉(由天津铸金科技开发股份有限公司制备)，称取4份重量为148.725g的预合金粉分别放入四个2000ml的球磨罐中。然后分别往4只球磨罐中添加0.3wt％)粒径为40nm的Y2O3颗粒和1.0wt％平均直径为10μm单质Hf粉(Fe、Cr、Al、W、Y2O3和Hf之和为质量百分数100wt％)。然后分别往4只球磨罐中放入1500g不锈钢球作为球磨介质(球料比10:1)，其中直径6mm和10mm的钢球重量比为4:1。接着把装有钢球和粉末的球磨罐在手套箱中充氩气并封装，使得球磨过程在氩气的环境下进行。球磨采用南京南大仪器厂生产的QM-2SP12型行星式高能球磨机。考虑到球磨效率，转速选为200转/分，球磨时间选为40小时。此外，考虑到球磨罐及钢球的承受能力，防止在高能球磨的过程中的严重发热，球磨模式为间歇式运行，每球磨6小时，停歇20分钟，然后继续运行。球磨后的粉末装入不锈钢包套，在350℃下对包套进行脱气，直到包套真空度达到0.002Pa，封焊。最后，在热等静压炉上进行致密化烧结，烧结温度为1200℃，压力为80MPa，保温保压烧结2小时。随后空冷就得到了本发明添加金属铪的含铝铁素体氧化物离散强化钢(ODS)。
实施例4
首先用气雾化法制备成分为Fe-20wt％Cr-4wt％Al-2wt％W的预合金粉(由天津铸金科技开发股份有限公司制备)，称取4份重量为148.725g的预合金粉分别放入四个2000ml的球磨罐中。然后分别往4只球磨罐中添加2wt％粒径为40nm的Y2O3颗粒和0.8wt％平均直径为10μm单质Hf粉(Fe、Cr、Al、W、Y2O3和Hf之和为质量百分数100wt％)。然后分别往4只球磨罐中放入1500g不锈钢球作为球磨介质(球料比10:1)，其中直径6mm和10mm的钢球重量比为4:1。接着把装有钢球和粉末的球磨罐在手套箱中充氩气并封装，使得球磨过程在氩气的环境下进行。球磨采用南京南大仪器厂生产的QM-2SP12型行星式高能球磨机。考虑到球磨效率，转速选为350转/分，球磨时间选为40小时。此外，考虑到球磨罐及钢球的承受能力，防止在高能球磨的过程中的严重发热，球磨模式为间歇式运行，每球磨6小时，停歇20分钟，然后继续运行。球磨后的粉末装入不锈钢包套，在450℃下对包套进行脱气，直到包套真空度达到0.002Pa，封焊。最后，在热等静压炉上进行致密化烧结，烧结温度为1100℃，压力为200MPa，保温保压烧结2小时。随后空冷就得到了本发明添加金属铪的含铝铁素体氧化物离散强化钢(ODS)。
实施例5
首先用气雾化法制备成分为Fe-18wt％Cr-2wt％Al-3wt％W的预合金粉(由天津铸金科技开发股份有限公司制备)，称取4份重量为148.725g的预合金粉分别放入四个2000ml的球磨罐中。然后分别往4只球磨罐中添加3wt％)粒径为40nm的Y2O3颗粒和1wt％平均直径为10μm单质Hf粉(Fe、Cr、Al、W、Y2O3和Hf之和为质量百分数100wt％)。然后分别往4只球磨罐中放入1500g不锈钢球作为球磨介质(球料比10:1)，其中直径6mm和10mm的钢球重量比为4:1。接着把装有钢球和粉末的球磨罐在手套箱中充氩气并封装，使得球磨过程在氩气的环境下进行。球磨采用南京南大仪器厂生产的QM-2SP12型行星式高能球磨机。考虑到球磨效率，转速选为200转/分，球磨时间选为50小时。此外，考虑到球磨罐及钢球的承受能力，防止在高能球磨的过程中的严重发热，球磨模式为间歇式运行，每球磨6小时，停歇30分钟，然后继续运行。球磨后的粉末装入不锈钢包套，在400℃下对包套进行脱气，直到包套真空度达到0.002Pa，封焊。最后，在热等静压炉上进行致密化烧结，烧结温度为1050℃，压力为200MPa，保温保压烧结4小时。随后空冷就得到了本发明添加金属铪的含铝铁素体氧化物离散强化钢(ODS)。
对上述对比例和实施例进行表征：OM：Olympus GX51光学显微镜；EBSD：Oxfordinstruments生产的EBSD，安装在Hitachi S3400扫描电镜使用。TEM：日本JEOL公司生产，型号为JEM-2100f。图1所示是光学显微镜(OM)下观察到的金相组织，该种新型ODS钢为铁素体组织。电子背散射衍射(EBSD)对基体晶粒分布的观察结果如图2所示，可见分布较为均匀细小的等轴晶。透射电子显微镜(TEM)对制得的新型ODS钢晶粒内部的氧化物颗粒的分布进行观察如图3所示。进行进一步分析，如附图4和5所示，对比例1中氧化物颗粒均为Y-Al-O相，其中(a)为钙钛矿结构的YAlO3，(c)为石榴石结构的Y3Al5O12。实施例1中氧化物颗粒均为立方结构的Y2Hf2O7，同时存在Y-Al-O颗粒。在对比例中，晶粒尺寸平均为1.7—2μm，氧化物颗粒为Y-Al-O相，氧化物颗粒尺寸平均为9—12nm；在本发明实施例中，晶粒尺寸平均为1—1.2μm，氧化物颗粒为Y-Hf-O和Y-Al-O的混合相(氧化物颗粒均为立方结构的Y2Hf2O7)，Y-Hf-O颗粒直径平均为5—6nm，Y-Al-O颗粒直径平均为8—10nm。
选择对比例和实施例1的样品进行拉伸测试，试样如附图所示，拉伸测试是在德国Zwick/Roell Z330型万能电子材料试验机上进行的，拉伸速率为7×10-4s-1，结果如附图和下表所示，在室温和高温(400摄氏度、600摄氏度)下，实施例1的强度明显高于对比例，且伸长率在600摄氏度下高于对比例。
| 对比例1 | 屈服强度MPa | 抗拉强度MPa | 伸长率％ |
| 室温 | 802 | 934 | 6.5 |
| 400℃ | 593 | 756 | 9.5 |
| 600℃ | 269 | 347 | 11.5 |
| 实施例1 | 屈服强度MPa | 抗拉强度MPa | 伸长率％ |
| 室温 | 839 | 996 | 9.5 |
| 400℃ | 634 | 802 | 9.6 |
| 600℃ | 415 | 449 | 20.5 |
上述实施例2—5经测试表现出与实施例1基本一致的性能。依照本发明内容记载方案进行参数调整，制备的ODS钢表现出与实施例基本一致的性能。以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高强度含铝铁素体ODS钢，其特征在于，在含铝铁素体ODS钢中晶粒尺寸平均为1—1.2μm，氧化物颗粒为Y-Hf-O和Y-Al-O的混合相，Y-Hf-O颗粒直径平均为5—6nm，Y-Al-O颗粒直径平均为8—10nm，按照下述步骤进行：
步骤1，向Fe-Cr-Al-W预合金粉中添加金属Hf粉和Y2O3粉末并混合均匀，按照质量百分数100wt％计，14～22wt％Cr、1～6wt％Al、1～3wt％W、0.3～1wt％Hf、0.3～3wt％Y2O3，其余为Fe；
步骤2，将步骤1得到的混合粉末置于球磨罐中在排氧后封装，以使混合粉末在惰性气体气氛下进行球磨，使Y2O3发生断键破坏，均匀分散并固溶于铁基体中，形成富含Y、Hf、O的过饱和固溶体；
步骤3，将球磨后的粉末装入不锈钢包套，在350℃～550℃下对包套进行脱气处理，直到包套中抽为真空状态，封焊，进行热等静压烧结，烧结温度1050～1200℃，烧结压力80～200MPa，保温时间2～4h。
2.根据权利要求1所述的一种高强度含铝铁素体ODS钢，其特征在于，氧化物颗粒Y-Hf-O为立方结构的Y2Hf2O7。
3.根据权利要求1所述的一种高强度含铝铁素体ODS钢，其特征在于，在步骤1中，按照质量百分数100wt％计，16～20wt％Cr、3～6wt％Al、2～3wt％W、0.3～0.8wt％Hf、1～3wt％Y2O3，其余为Fe。
4.根据权利要求1所述的一种高强度含铝铁素体ODS钢，其特征在于，在步骤1中，通过200目和500目的筛网，将制得的预合金粉进行筛选，得到尺寸范围在25～75μm的目标粉末，金属Hf粉的平均直径为10—12μm，Y2O3粉末的粒径平均为30—50nm。
5.根据权利要求1所述的一种高强度含铝铁素体ODS钢，其特征在于，在步骤2中，球磨机转速控制在200～400转/分的范围内，优选250—300转/min；球磨时间为30～50小时，优选40—50小时；球料比一般为(5～20)：1，优选(10—20)：1。
6.根据权利要求1所述的一种高强度含铝铁素体ODS钢，其特征在于，在步骤3中，在400℃～500℃下对包套进行脱气处理，直到包套中抽为真空状态，达到0.002—0.001Pa，封焊；在步骤3中，进行热等静压烧结，烧结温度1100～1200℃，烧结压力100～200MPa，保温时间2～4h。
7.一种高强度含铝铁素体ODS钢的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：
步骤1，向Fe-Cr-Al-W预合金粉中添加金属Hf粉和Y2O3粉末并混合均匀，按照质量百分数100wt％计，14～22wt％Cr、1～6wt％Al、1～3wt％W、0.3～1wt％Hf、0.3～3wt％Y2O3，其余为Fe；
步骤2，将步骤1得到的混合粉末置于球磨罐中在排氧后封装，以使混合粉末在惰性气体气氛下进行球磨，使Y2O3发生断键破坏，均匀分散并固溶于铁基体中，形成富含Y、Hf、O的过饱和固溶体；
步骤3，将球磨后的粉末装入不锈钢包套，在350℃～550℃下对包套进行脱气处理，直到包套中抽为真空状态，封焊，进行热等静压烧结，烧结温度1050～1200℃，烧结压力80～200MPa，保温时间2～4h。
8.根据权利要求7所述的一种高强度含铝铁素体ODS钢的制备方法，其特征在于，在步骤1中，按照质量百分数100wt％计，16～20wt％Cr、3～6wt％Al、2～3wt％W、0.3～0.8wt％Hf、1～3wt％Y2O3，其余为Fe；在步骤1中，通过200目和500目的筛网，将制得的预合金粉进行筛选，得到尺寸范围在25～75μm的目标粉末，金属Hf粉的平均直径为10—12μm，Y2O3粉末的粒径平均为30—50nm。
9.根据权利要求7所述的一种高强度含铝铁素体ODS钢的制备方法，其特征在于，在步骤2中，球磨机转速控制在200～400转/分的范围内，优选250—300转/min；球磨时间为30～50小时，优选40—50小时；球料比一般为(5～20)：1，优选(10—20)：1。
10.根据权利要求7所述的一种高强度含铝铁素体ODS钢的制备方法，其特征在于，在步骤3中，在400℃～500℃下对包套进行脱气处理，直到包套中抽为真空状态，达到0.002—0.001Pa，封焊；在步骤3中，进行热等静压烧结，烧结温度1100～1200℃，烧结压力100～200MPa，保温时间2～4h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710034993.8A CN108330408B (zh) | 2017-01-18 | 2017-01-18 | 一种高强度含铝铁素体ods钢及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710034993.8A CN108330408B (zh) | 2017-01-18 | 2017-01-18 | 一种高强度含铝铁素体ods钢及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108330408A true CN108330408A (zh) | 2018-07-27 |
| CN108330408B CN108330408B (zh) | 2019-10-01 |
Family
ID=62921586
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710034993.8A Expired - Fee Related CN108330408B (zh) | 2017-01-18 | 2017-01-18 | 一种高强度含铝铁素体ods钢及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108330408B (zh) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108754350A (zh) * | 2018-06-28 | 2018-11-06 | 天津大学 | 一种氧化物弥散强化钢及其制备方法 |
| CN109794613A (zh) * | 2019-02-21 | 2019-05-24 | 中国核动力研究设计院 | 一种纳米ZrC增强FeCrAl合金的制备方法 |
| CN110607487A (zh) * | 2019-10-09 | 2019-12-24 | 北京钢研高纳科技股份有限公司 | ODS-Fe3Al合金、合金制品及其制备方法 |
| CN110760760A (zh) * | 2019-12-05 | 2020-02-07 | 中国核动力研究设计院 | 一种核反应堆结构材料用FeCrAl基合金的制备方法 |
| CN111893337A (zh) * | 2020-07-01 | 2020-11-06 | 中国科学院金属研究所 | 高温合金的制备方法 |
| CN110885954B (zh) * | 2018-09-07 | 2021-03-30 | 天津大学 | 铁素体基ods钢在超临界水服役条件中的应用 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU7672387A (en) * | 1986-08-18 | 1988-02-25 | Inco Alloys International Inc. | Dispersion strengthened alloy |
| CN101948970A (zh) * | 2010-10-13 | 2011-01-19 | 北京科技大学 | 一种机械合金化制备镍基氧化物弥散强化合金的方法 |
| CN102994888A (zh) * | 2012-11-27 | 2013-03-27 | 天津大学 | 一种新型高铬铁素体耐热钢及形变热处理工艺 |
| CN105039857A (zh) * | 2015-06-15 | 2015-11-11 | 北京科技大学 | 一种氧化物弥散强化铁素体/马氏体钢及制备方法 |
| CN106282743A (zh) * | 2016-08-09 | 2017-01-04 | 天津大学 | Ods掺杂碳纳米管诱导马氏体相变，提高强度硬度的方法 |
-
2017
- 2017-01-18 CN CN201710034993.8A patent/CN108330408B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU7672387A (en) * | 1986-08-18 | 1988-02-25 | Inco Alloys International Inc. | Dispersion strengthened alloy |
| CN101948970A (zh) * | 2010-10-13 | 2011-01-19 | 北京科技大学 | 一种机械合金化制备镍基氧化物弥散强化合金的方法 |
| CN102994888A (zh) * | 2012-11-27 | 2013-03-27 | 天津大学 | 一种新型高铬铁素体耐热钢及形变热处理工艺 |
| CN105039857A (zh) * | 2015-06-15 | 2015-11-11 | 北京科技大学 | 一种氧化物弥散强化铁素体/马氏体钢及制备方法 |
| CN106282743A (zh) * | 2016-08-09 | 2017-01-04 | 天津大学 | Ods掺杂碳纳米管诱导马氏体相变，提高强度硬度的方法 |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108754350A (zh) * | 2018-06-28 | 2018-11-06 | 天津大学 | 一种氧化物弥散强化钢及其制备方法 |
| CN110885954B (zh) * | 2018-09-07 | 2021-03-30 | 天津大学 | 铁素体基ods钢在超临界水服役条件中的应用 |
| CN109794613A (zh) * | 2019-02-21 | 2019-05-24 | 中国核动力研究设计院 | 一种纳米ZrC增强FeCrAl合金的制备方法 |
| CN110607487A (zh) * | 2019-10-09 | 2019-12-24 | 北京钢研高纳科技股份有限公司 | ODS-Fe3Al合金、合金制品及其制备方法 |
| CN110760760A (zh) * | 2019-12-05 | 2020-02-07 | 中国核动力研究设计院 | 一种核反应堆结构材料用FeCrAl基合金的制备方法 |
| CN111893337A (zh) * | 2020-07-01 | 2020-11-06 | 中国科学院金属研究所 | 高温合金的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108330408B (zh) | 2019-10-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108330408B (zh) | 一种高强度含铝铁素体ods钢及其制备方法 | |
| CN107974627B (zh) | 一种含铝铁素体ods钢及其制备方法 | |
| Zhou et al. | Preparation and characterization of Mo/Al2O3 composites | |
| CN108421985B (zh) | 一种制备氧化物弥散强化中熵合金的方法 | |
| CN104313380B (zh) | 一种分步烧结制备高致密度纳米晶硬质合金的方法 | |
| Jia et al. | Microstructure and mechanical properties of FeCoNiCr high-entropy alloy strengthened by nano-Y 2 O 3 dispersion | |
| CN105274445B (zh) | 一种氧化物弥散强化低活化钢及其制备方法 | |
| Hu et al. | Refined microstructure and enhanced mechanical properties in Mo-Y2O3 alloys prepared by freeze-drying method and subsequent low temperature sintering | |
| CN108372294A (zh) | 一种高熵合金粉末及其制备方法 | |
| CN104630639B (zh) | 一种纳米氮化钇弥散强化铁基合金及制备方法 | |
| CN111621670B (zh) | 一种多晶粒尺度核壳结构钛合金块体材料及其制备方法 | |
| CN110358941A (zh) | 一种钨基合金材料及其制备方法 | |
| CN105441765B (zh) | 弹用高比重钨合金及其制备方法 | |
| CN109897991B (zh) | 一种高熵晶界修饰的纳米晶合金粉末及其制备方法 | |
| CN108330484A (zh) | 一种激光熔覆成形难熔元素高熵合金涂覆层的制备方法 | |
| CN110355367A (zh) | 一种Al3Ti/316L不锈钢复合材料的增材制造方法 | |
| CN114855055B (zh) | 一种低裂纹敏感性高熵合金粉体材料及其制备方法和应用 | |
| CN102251162A (zh) | 一种高性能纳米氧化镧掺杂钼-硅-硼合金的制备方法 | |
| Oksiuta et al. | Optimization of the chemical composition and manufacturing route for ODS RAF steels for fusion reactor application | |
| CN113967746A (zh) | 一种高抗腐蚀高强度低弹性模量钛合金粉末的3d打印方法及钛合金 | |
| CN116555653A (zh) | 一种k泡与纳米氧化物复合强化的w基材料及其制备方法 | |
| CN108754350A (zh) | 一种氧化物弥散强化钢及其制备方法 | |
| CN113667902B (zh) | 高熵晶界修饰的铁基多元纳米晶合金及其制备方法 | |
| CN110449580A (zh) | 一种粉末冶金高强韧性含硼高熵合金材料及其制备方法和应用 | |
| CN111266570B (zh) | 用于TiAl基合金的Sn-xAl烧结剂及制备方法、TiAl基合金的制备方法及制品 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20191001 |