CN107974627B - 一种含铝铁素体ods钢及其制备方法 - Google Patents

一种含铝铁素体ods钢及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供的含铝铁素体ODS钢，以质量百分含量计，包括14～16％的Cr、1～6％的Al、1～3％的W、0.3～3％的Y2O3、0.3～1％的Zr和余量的Fe。本发明利用Zr元素与Y、O结合形成更加细小弥散的Y‑Zr‑O纳米团簇，有效抑制Y‑Al‑O粗大颗粒的形成，为Al元素耐腐蚀作用的发挥提供有利条件；另外，细小弥散的Y‑Zr‑O纳米团簇的形成，更为有效地钉扎位错和阻碍晶界移动，进而提高ODS钢的强度，使ODS钢在保持良好耐蚀性的基础上，还具有优异的机械强度。

Description

一种含铝铁素体ODS钢及其制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金领域，具体涉及一种含铝铁素体ODS钢及其制备方法。
背景技术
氧化物弥散强化钢(Oxidation Dispersion Strengthened，以下简称ODS钢)的基体中存在一定数量的纳米氧化物颗粒，在服役过程中能够通过弥散强化的作用阻碍位错运动及晶粒的长大，相对传统的耐热钢，ODS钢具有良好的高温性能和抗辐射损伤性能。因而，ODS钢被选作为第四代核裂变反应堆候选结构材料之一。
ODS钢制备过程中，多会添加一些助剂，提升钢的综合性能，如Al元素能形成致密的氧化铝(Al2O3)保护膜，显著提高ODS耐腐蚀和抗氧化性能；氧化钇(Y2O3)作为ODS钢的另一种添加剂，则能提高ODS钢的热稳定性和化学稳定性。然而，在实际生产中，Al元素在烧结过程中容易形成AlN、Al2O3等中间相，尤其是Al2O3极易和Y2O3结合形成粗大的Y-Al-O颗粒，与ODS钢基体不存在共格关系，严重影响了ODS钢的力学性能，添加Al的ODS钢的屈服强度远低于不添加Al元素的ODS钢的力学性能，如PM2000和MA956均为添加Al元素的ODS钢，室温屈服强度分别为869MPa和550MPa，显著低于不添加铝的ODS钢MA957的屈服强度1390MPa。如何避免粗大的Y-Al-O颗粒对ODS钢的不利影响，在不降低ODS钢强度性能的基础上，提高ODS钢的耐腐蚀性，成为亟待解决的技术难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含铝铁素体ODS钢及其制备方法，本发明提供的ODS钢不仅具有较高的强度，还具有较好的耐腐蚀性能。
为实现以上目的，本发明提供了一种含铝铁素体ODS钢，以质量百分含量计，包括14～16％的Cr、1～6％的Al、1～3％的W、0.3～3％的Y2O3、0.3～1％的Zr和余量的Fe。
优选地，以质量百分含量计，包括14～16％的Cr、1～6％的Al、1～3％的W、0.3～3％的Y2O3、0.6～0.9％的Zr和余量的Fe。
本发明还提供了一种含铝铁素体ODS钢的制备方法，包括如下步骤：
将Fe-Cr-Al-W预合金粉、Y2O3和Zr混合，在无氧条件下进行球磨，得到预烧结料；
将所述预烧结料在无氧条件下进行热等静压烧结，冷却后得到含铝铁素体ODS钢。
优选地，所述Fe-Cr-Al-W预合金粉的组分包括：14～16wt％的Cr、1～6wt％的Al、1～3wt％的W和余量的Fe。
优选地，所述以Zr粉的形式提供，所述Zr粉的平均粒径为8～12μm。
优选地，所述Y2O3以Y2O3粉的形式提供，所述Y2O3粉的平均粒径为25～40nm。
优选地，所述球磨的方式为干法球磨或湿法球磨；所述球磨的转速为200～300r/min；所述球磨的时间为25～40h。
优选地，所述球磨用磨球包括大磨球和小磨球；所述大磨球的粒径为8～12mm，所述小磨球的粒径为4～6mm；所述大磨球和小磨球的质量比为1：(3～5)。
优选地，所述热等静压烧结的温度为1100～1200℃，所述热等静压烧结的烧结时间为2～4h。
优选地，所述热等静压烧结的压力为100～200MPa。
本发明提供的含铝铁素体ODS钢，以质量百分含量计，包括14～16％的Cr、1～6％的Al、1～3％的W、0.3～3％的Y2O3、0.3～1％的Zr和余量的Fe。在本发明提供的含铝铁素体ODS钢中，Zr元素能够与Y、O结合形成更加细小弥散的Y-Zr-O纳米团簇，有效抑制Y-Al-O粗大颗粒的形成，为Al元素耐腐蚀作用的发挥提供有利条件；另外，细小弥散的Y-Zr-O纳米团簇的形成，更为有效地钉扎位错和阻碍晶界移动，进而提高ODS钢的强度，使ODS钢在保持良好耐蚀性的基础上，还具有优异的机械强度。而实施例结果表明，本发明提供的上述方案能够得到晶粒尺寸为0.88μm～1.22μm的ODS钢样品，屈服强度达到834MPa，抗拉强度达到1007MPa，且具有优异的耐蚀性能。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明对比例和实施例1～3制备的ODS钢扫描电镜电子背散射EBSD晶粒组织分布图；其中，a为对比例，b为实施例1，c为实施例2，d为实施例3；
图2为本发明对比例和实施例1～3制备的ODS钢的透射电镜高分辨纳米尺寸氧化物颗粒分布图，其中，a为对比例，b为实施例1，c为实施例2，d为实施例3；
图3为本发明制备的ODS钢的力学测试的试样结构示意图与实物图；
图4为本发明实施例1、实施例2、实施例3以及对比例制备得到的ODS钢在室温条件下的应力应变曲线；
图5为本发明实施例1、实施例2、实施例3以及对比例制备得到的ODS钢的电极极化曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种含铝铁素体ODS钢，以质量百分含量计，包括14～16％的Cr、1～6％的Al、1～3％的W、0.3～3％的Y2O3、0.3～1％的Zr和余量的Fe。
在本发明中，以质量百分含量计，所述含铝铁素体ODS钢包括14～16％的Cr，优选为15～16％；
所述含铝铁素体ODS钢包括1～6％的Al，优选为2～5％；
所述含铝铁素体ODS钢包括1～3％的W，优选为1.5～2％；
所述含铝铁素体ODS钢包括0.3～3％的Y2O3，优选为0.35～2％；
所述含铝铁素体ODS钢包括0.3～1％的Zr，优选为0.6～0.9％，进一步优选为0.6～0.8％；
所述含铝铁素体ODS钢的余量为Fe。
在本发明中，所述Cr能提高ODS钢的抗拉强度、屈服强度和抗压强度；Al能提高ODS钢的抗氧化性能和抗疲劳性能；W能提高ODS钢的高温强度性能；Y2O3能与Zr结合生成Y4Zr3O12，既能避免Al2O3与Y2O3结合形成粗大的Y-Al-O颗粒，为Al改善ODS钢抗氧化性能和抗疲劳性能作用的发挥提供有利条件，同时Y4Zr3O12细小且稳定，均匀分散在ODS钢基体中，能进一步提高ODS钢的强度性能。
本发明还提供了一种含铝铁素体ODS钢的制备方法，包括如下步骤：
将Fe-Cr-Al-W预合金粉、Y2O3和Zr混合，在无氧条件下进行球磨，得到预烧结料；
将所述预烧结料在无氧条件下进行热等静压烧结，冷却后得到含铝铁素体ODS钢。
本发明将Fe-Cr-Al-W预合金粉、Y2O3和Zr混合，得到混合粉料。在本发明中，所述Fe-Cr-Al-W预合金粉优选包括以下组分：14～16wt％的Cr、1～6wt％的Al、1～3wt％的W和余量的Fe，进一步优选为16％的Cr、2～5％的Al、2～3％的W和余量的Fe。
在本发明中，所述Fe-Cr-Al-W预合金粉的平均粒径优选为25～75μm，进一步优选为30～60μm，更优选为40～55μm。在本发明中，所述Fe-Cr-Al-W预合金粉原料的粒径达到上述要求时，可直接作为Fe-Cr-Al-W预合金粉使用；所述Fe-Cr-Al-W预合金粉原料的粒径不符合上述要求时，本发明优选对Fe-Cr-Al-W预合金粉原料进行筛分处理。在本发明中，所述筛分优选包括第一级筛分和第二级筛分；所述第一级筛分用筛网的孔径优选为170～270目，进一步优选为200目；所述第二级筛分用筛网的孔径优选为400～500目，进一步优选为500目；所述第一级筛分和第二级筛分均以筛下物作为目标筛选粉料。
本发明对所述Fe-Cr-Al-W预合金粉的来源不做任何特殊限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可；在本发明中，所述Fe-Cr-Al-W预合金粉以天津铸金科技开发股份有限公司的市售产品为Fe-Cr-Al-W预合金粉原料。
在本发明中，所述Y2O3优选以Y2O3粉的形式提供，所述Y2O3粉的的平均粒径优选为25～40nm，进一步优选为35～48nm，更优选为37～45nm。本发明对所述Y2O3粒径的控制方式不做任何具体限定，采用本领域技术人员熟知的控制方式，以能实现上述粒径控制的目的即可。本发明对所述Y2O3的具体来源不做任何特殊限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
在本发明中，所述Zr优选以Zr粉的形式提供，所述Zr粉的平均粒径优选为8～12μm，进一步优选为9～11μm，更优选为9.5～10μm。本发明对所述Zr粒径的控制方式不做任何具体限定，采用本领域技术人员熟知的控制方式，以能实现上述粒径控制的目的即可。本发明对所述Zr的具体来源不做任何特殊限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
本发明对Fe-Cr-Al-W预合金粉、Y2O3粉和Zr粉的平均粒径进行严格控制，确保各组分在后续研磨过程中能够充分接触，使各组分原料能够完全反应，避免原料的浪费。
得到混合粉料后，本发明在无氧条件下，对所述混合粉料进行球磨，得到预烧结料。本发明对所述无氧条件不做任何特殊限定，采用本领域常规的无氧条件即可。在本发明中，所述无氧条件通过排除氧气，通入氮气或惰性气体的方式得到。本发明所述球磨在无氧条件下进行，可防止氧气与各组分反应，降低环境对组分性能的不利影响。
在本发明中，所述球磨的转速优选为200～300r/min；进一步优选为220～280r/min，更优选为240～260r/min；所述球磨的时间优选为25～40h，进一步优选为28～35h，更优选为30～32h。本发明对所述球磨的具体实施方式不做任何特殊限定，采用本领域技术人员熟知的实施方式即可。在本发明中，所述球磨通过南京南大仪器厂生产的QM-2SP12型行星式高能球磨机完成。本发明通过球磨速度的设置，将Y2O3粉的Y原子和O原子之间的键断开，使Y原子能与Zr同时固溶于基体粉末中，为Zr、Y和O的结合提供有利条件，避免形成粗大的Y-Al-O颗粒产生对ODS钢力学性能的不利影响。
在本发明中，所述球磨的转速较快，磨球和磨料由于高速运动产生大量的热，导致球磨环境的温度升高，磨料在高温条件下极易粘附，影响磨料粒径的细化效果，但球磨温度过低，合金原料难以有效固溶，因此，需要对球磨的温度进行控制。在本发明中，所述球磨的温度优选为40～100℃，进一步优选为50～95℃。在本发明中，所述球磨的温度优选通过球磨方式进行控制。在本发明中，所述球磨方式优选为干法球磨或湿法球磨。在本发明中，所述干法球磨优选为间歇式球磨。在本发明中，所述间歇式球磨的方式优选为每球磨6～8h，停歇20～30min，进一步优选为每球磨6h，停歇20min；本发明通过间隙式球磨的方式避免持续干法球磨导致的温度持续升高，超出球磨所需温度范围。在本发明中，所述湿法球磨的溶剂优选为醇类有机溶剂，进一步优选为乙醇。本发明对所述溶剂的用量不做任何特殊限定，采用本领域技术人员熟知的用量即可；本发明采用的湿法球磨可利用溶剂挥发吸热，降低球磨过程中温度升高的幅度。
本发明对球磨的温度进行严格控制，可抑制球磨过程中产生的热量对组分性能的影响，同时防止细化后的原料颗粒之间的团聚。
在本发明中，所述球磨用磨球优选包括大磨球和小磨球；所述大磨球的粒径优选为8～12mm，进一步优选9～10mm；所述小磨球的粒径优选为4～6mm，进一步优选为5～6mm；所述大磨球和小磨球的质量比优选为1：(3～5)，进一步优选为1:4。在本发明中，所述磨球优选为不锈钢磨球。在本发明中，所述球磨的球料质量比优选为(7～12):1，进一步优选为(8～10)：1。本发明采用大磨球可将原料破碎，小磨球可将原料磨细，粒径不同的磨球配合使用，能进一步细化各组分的粒径，提高各组分原料混合的均匀程度。
得到预烧结物料后，本发明将所述预烧结料在无氧条件下进行热等静压烧结，得到烧结体。在本发明中，所述无氧条件优选通过以下方式得到：将所述预烧结料依次进行装入不锈钢包套、脱气和封焊处理。本发明对所述预烧结料装入不锈钢包套的具体实施方式没有任何特殊要求，采用本领域技术人员熟知的即可。本发明所述脱气的温度优选为400～500℃，进一步优选为420～480℃；所述脱气的真空度优选为0.001～0.003Pa，进一步优选为0.002Pa。本发明对所述脱气处理的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的脱气方式即可。所述脱气后，本发明优选对不锈钢包套进行封焊处理。本发明对所述封焊的具体实施方式不做任何特殊限定，采用本领域技术人员熟知的封焊方式即可。
在本发明中，所述热等静压烧结的温度优选为1100～1200℃，进一步优选为1120～1180℃；所述热等静压烧结的时间优选为2～4h，进一步优选为2.5～3.5h；所述热等静压烧结的压力优选为100～200MPa，进一步优选为120～180MPa。
本发明所述热等静压烧结，在无氧条件下进行，避免氧气对组分性能的影响；热等静压烧结使各组分致密化程度提高，同时使固溶于基体中的Zr、Y和O反应生成更为稳定且细小的Y4Zr3O12。利用Y4Zr3O12与基体保持的共格和半共格关系，有效阻碍位错运动，提高ODS钢的力学性能。
当采用将所述预烧结料依次进行装入不锈钢包套、脱气和封焊处理的方式提供无氧条件时，本发明优选将不锈钢包套和封装于不锈钢包套内的预烧结料一同进行热等静压烧结；所述热等静压烧结后，本发明优选去除所述不锈钢包套，得到烧结体。在本发明中，所述不锈钢包套优选通过线切割的方式去除。本发明对所述线切割的具体实施方式不做任何特殊限定，采用本领域技术人员熟知的即可。
所述热等静压烧结后，本发明将所述得到的烧结体进行冷却，得到含铝铁素体ODS钢。在本发明中，所述冷却优选采用空冷。本发明对所述空冷的具体实施方式不做任何特殊限定，采用本领域技术人员熟知的空冷方式即可。
本发明所述含铝铁素体ODS钢的屈服强度达到834MPa，抗拉强度达到1007MPa，伸长率达到14.0％。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的含铝铁素体ODS钢及其制备方法进行详细描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1：
称取149.025g的Fe-16wt％Cr-3wt％Al-1.5wt％W预合金粉，平均粒径为50μm，放入2000ml的球磨罐中；向球磨罐中添加0.525g平均粒径为40nm的Y2O3颗粒和0.45g平均粒径为10μm单质Zr粉；然后向球磨罐中放入1500g不锈钢球作为球磨介质，其中直径6mm和10mm的钢球重量比为4:1；
将装有合金原料和不锈钢球的球磨罐在手套箱中充氩气并封装，使得球磨过程在氩气的环境下进行。球磨转速选为250r/min，球磨时间为30h。球磨过程中，每球磨6h，停歇20min，如此反复，停歇时间不计入球磨时间中。球磨结束后，得到预烧结料；
将预烧结料装入不锈钢包套，在450℃下对包套进行脱气，直到包套真空度达到0.002Pa，封焊；然后在热等静压炉上进行致密化烧结，烧结温度为1150℃，压力为150MPa，保温保压烧结3h，线切割去除包套，随后空冷得到添加金属锆的含铝铁素体ODS钢。
对比例
按照实施例1的方法制备ODS钢，区别在于，对比例在不添加Zr的情况下，制备ODS钢。
实施例2
称取148.575g的Fe-16wt％Cr-3wt％Al-1.5wt％W预合金粉，平均粒径为45μm，放入2000ml的球磨罐中；向球磨罐中添加0.525g平均粒径为40nm的Y2O3颗粒和0.9g平均粒径为10μm单质Zr粉；然后向球磨罐中放入1500g不锈钢球作为球磨介质，其中直径6mm和10mm的钢球重量比为4:1；
将装有合金原料和不锈钢球的球磨罐在手套箱中充氩气并封装，使得球磨过程在氩气的环境下进行。球磨转速选为260r/min，球磨时间为28h。球磨过程中，每球磨5h，停歇30min，如此反复，停歇时间不计入球磨时间中。球磨结束后，得到预烧结料；
将预烧结料装入不锈钢包套，在450℃下对包套进行脱气，直到包套真空度达到0.001Pa，封焊；然后在热等静压炉上进行致密化烧结，烧结温度为1150℃，压力为150MPa，保温保压烧结3h；线切割去除包套，随后空冷得到添加金属锆的含铝铁素体ODS钢。
实施例3
称取148.125g的Fe-16wt％Cr-3wt％Al-1.5wt％W预合金粉，平均粒径为45μm，放入2000ml的球磨罐中；向球磨罐中添加0.525g平均粒径为40nm的Y2O3颗粒和1.35g平均粒径为10μm单质Zr粉；然后向球磨罐中放入1500g不锈钢球作为球磨介质，其中直径6mm和10mm的钢球重量比为4:1；
将装有合金原料和不锈钢球的球磨罐在手套箱中充氩气并封装，使得球磨过程在氩气的环境下进行。球磨转速选为260r/min，球磨时间为28h。球磨过程中，每球磨5h，停歇30min，如此反复，停歇时间不计入球磨时间中。球磨结束后，得到预烧结料；
将预烧结料装入不锈钢包套，在450℃下对包套进行脱气，直到包套真空度达到0.002Pa，封焊；然后在热等静压炉上进行致密化烧结，烧结温度为1150℃，压力为150MPa，保温保压烧结3h；随后空冷得到添加金属锆的含铝铁素体ODS钢。
利用扫描电子显微镜对实施例1～3和对比例制备所得的含铝铁素体ODS钢的晶粒组织的形貌特征进行表征，如图1所示，其中图a为对比例的ODS钢样品，图b、c和d分别为本申请实施例1、实施例2和实施例3的ODS钢样品。根据图1可知，对比例ODS钢样品的晶粒尺寸为1.64μm，本申请实施例1～3提供的ODS钢样品的晶粒尺寸分别为1.06μm、0.88μm和1.22μm，本发明实施例1～3能够得到晶粒尺寸更为细小的ODS钢样品，所得ODS钢样品的强度性能也更好。
利用透射电子显微镜对实施例1～3和对比例制备所得的含铝铁素体ODS钢的纳米尺寸氧化物颗粒分布情况进行了表征，如图2所示，其中图a为对比例样品的氧化物颗粒分布图，图b、c和d分别为本申请实施例1～3的ODS钢样品的氧化物颗粒分布图，根据图2可知，本发明提供的含铝铁素体ODS钢中的纳米尺寸氧化物颗粒细小，且均匀分布在晶粒中，这些细小弥散的氧化物颗粒能够有效的阻碍位错的运动，从而提高ODS钢的强度。
对实施例1～3和对比例制备得到的ODS钢的强度性能和耐腐蚀性能进行测试，其中强度和拉伸性能测试的具体操作方式如图3所示；测试结果列于表1和图4中。
表1实施例1～3和对比例ODS钢的强度和伸长率测试结果
根据表1测试结果可知，本发明提供的添加Zr的ODS钢相对于不添加Zr的ODS钢来说，屈服强度、抗拉强度和伸长率都有了明显提升，其中实施例2所得产品的综合性能最好，相对于对比例来说，屈服强度提高89MPa，抗拉强度提高110MPa、伸长率提升3.5％，说明本发明提供的ODS钢具有较好的强度性能和拉伸性能。
耐腐蚀性能在PARSTAT 2237电化学工作站测试其极化曲线，腐蚀介质为质量分数为3.5％的NaCl水溶液，测试结果如表2和图5所示。
表2：实施例1～3和对比例ODS钢的耐蚀性测试结果
根据表2和图5可知，在-0.17～-0.23V得条件下，本申请实施例1～3提供的ODS钢样品的腐蚀电流分别为1.12×10-9、1.49×10-9和6.82×10-9A，腐蚀电流较小，相对于对比例提供的ODS钢而言达到，电流处于同等甚至更低的水平，说明本发明提供的ODS钢具有优异的耐腐蚀性能。
以上测试内容说明本发明提供的ODS钢即具有优异的屈服强度和拉伸性能，还具有优异的耐腐蚀性能，因此，具有较为广阔的市场应用价值。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种含铝铁素体ODS钢，以质量百分含量计，包括14～16％的Cr、1～6％的Al、1～3％的W、0.3～3％的Y2O3、0.3～1％的Zr和余量的Fe；
所述的含铝铁素体ODS钢的制备方法，具有如下步骤：
将Fe-Cr-Al-W预合金粉、Y2O3和Zr混合，在无氧条件下进行球磨，得到预烧结料；所述球磨的温度为40～100℃，球料的质量比为(7～12):1；
将所述预烧结料在无氧条件下进行热等静压烧结，冷却后得到含铝铁素体ODS钢；
所述热等静压烧结的温度为1100～1200℃，所述热等静压烧结的烧结时间为2～4h；所述热等静压烧结的压力为100～200MPa。
2.如权利要求1所述的含铝铁素体ODS钢，其特征在于，以质量百分含量计，包括14～16％的Cr、1～6％的Al、1～3％的W、0.3～3％的Y2O3、0.6～0.9％的Zr和余量的Fe。
3.权利要求1或2所述的含铝铁素体ODS钢的制备方法，具有如下步骤：
将Fe-Cr-Al-W预合金粉、Y2O3和Zr混合，在无氧条件下进行球磨，得到预烧结料；
将所述预烧结料在无氧条件下进行热等静压烧结，冷却后得到含铝铁素体ODS钢；
所述热等静压烧结的温度为1100～1200℃，所述热等静压烧结的烧结时间为2～4h；所述热等静压烧结的压力为100～200MPa。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述Fe-Cr-Al-W预合金粉的组分包括：14～16wt％的Cr、1～6wt％的Al、1～3wt％的W和余量的Fe。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述Zr以Zr粉的形式提供，所述Zr粉的平均粒径为8～12μm。
6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述Y2O3以Y2O3粉的形式提供，所述Y2O3粉的平均粒径为25～40nm。
7.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述球磨方式为干法球磨或湿法球磨；所述球磨的转速为200～300r/min；所述球磨的时间为25～40h。
8.如权利要求3或7所述的制备方法，其特征在于，所述球磨用磨球包括大磨球和小磨球；所述大磨球的粒径为8～12mm，所述小磨球的粒径为4～6mm；所述大磨球和小磨球的质量比为1：(3～5)。
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