CN108754350A - 一种氧化物弥散强化钢及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种氧化物弥散强化钢，以质量百分含量计，包括以下组分：Cr 15～17％，Al 2～4％，W1～2％，Y2O3 0.3～1.0％，Hf 0.3～0.8％，Fe余量。根据实施例的记载，Hf元素有效细化了16Cr‑ODS钢内氧化物尺寸；且本发明提供的ODS钢中的氧化物在高温环境下具有更好的尺寸稳定性和拉伸强度性能。

Description

一种氧化物弥散强化钢及其制备方法
技术领域
本发明涉及合金技术领域，尤其涉及一种氧化物弥散强化钢及其制备方法。
背景技术
氧化物弥散强化钢(Oxidation Dispersion Strengthened Steels，简称ODS钢)的基体中存在一定数量的纳米氧化物颗粒，在服役过程中能够通过上述氧化物颗粒弥散强化的作用阻碍位错运动及晶粒的长大，相对传统的耐热钢，氧化物弥散强化钢具有良好的高温性能和抗辐射损伤性能。因而，氧化物弥散强化钢被选作为第四代核裂变反应堆候选结构材料之一。
氧化物弥散强化钢制备过程中，一般添加一些助剂，以提升氧化物弥散强化钢的综合性能。其中Al元素能形成致密的氧化铝(Al2O3)保护膜，可以提高氧化物弥散强化钢的高温抗氧化性与耐腐蚀性能，因而Al元素被广泛用于氧化物弥散强化钢的设计与制备。氧化钇(Y2O3)粒子具有较好的高温稳定性与强化效应，是目前氧化物弥散强化钢中最常用的氧化物增强相。然而，在氧化物弥散强化钢的实际制备与生产中，Al元素在烧结过程中容易形成AlN、Al2O3等中间相，尤其是Al2O3极易和Y2O3结合形成粗大的Y-Al-O颗粒，严重影响了氧化物弥散强化钢的高温力学性能。如何避免粗大的Y-Al-O颗粒对氧化物弥散强化钢的不利影响，在不降低氧化物弥散强化钢的耐腐蚀性与抗氧化性的基础上，提高氧化物弥散强化钢的高温力学性能，成为亟待解决的技术难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有高温力学性能的氧化物弥散强化刚及其制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种氧化物弥散强化钢，以质量百分含量计，包括以下组分：
优选的，以质量百分含量计，所述氧化物弥散强化钢包括以下组分：
本发明还提供了所述氧化物弥散强化钢的制备方法，包括以下步骤：
将Fe-Cr-Al-W预合金粉、Y2O3粉和Hf粉混合后进行球磨，得到预烧结粉料；
将所述预烧结粉料进行热等静压烧结，得到氧化物弥散强化钢。
优选的，所述Hf粉的粒径为8～12μm。
优选的，所述Y2O3粉的粒径为25～60nm。
优选的，所述Fe-Cr-Al-W预合金粉的粒径为30～100μm。
优选的，所述球磨为干法球磨。
优选的，所述干法球磨的球料比为(7～12)：1，所述干法球磨的转速为200～300r/min；所述干法球磨的时间为20～45h。
优选的，所述预烧结粉料的粒径为1～15μm。
优选的，所述热等静压烧结的温度为1100～1250℃，所述热等静压烧结的时间为2～4h，所述热等静压烧结的压力为100～250MPa。
本发明提供了一种氧化物弥散强化钢，以质量百分含量计，包括以下组分：Cr 15～17％，Al 2～4％，W1～2％，Y2O30.3～1.0％，Hf 0.3～0.8％，Fe余量。本发明提供的氧化物弥散钢中，Hf元素能够与Y、O结合形成更加细小弥散的Y-Hf-O纳米团簇，有效细化氧化物粒径，为Al元素腐蚀作用的挥发提供有利条件；另外，细小弥散的Y-Hf-O纳米团簇的形成，更为有效的钉扎位错和阻碍晶界移动，进而提高ODS钢的强度，使ODS钢在保持良好耐蚀性的基础上，还具有优异的高温机械性能。根据实施例的记载，所述16Cr-ODS钢内氧化物平均尺寸在经1150℃时效处理后减小了30％，说明Hf元素有效细化了16Cr-ODS钢内氧化物尺寸；在1150℃下时效处理后，6Cr-Hf-ODS钢氧化物的粒径是未经时效处理的6Cr-Hf-ODS钢氧化物的粒径的2倍，说明本发明提供的ODS钢中的氧化物在高温环境下具有更好的尺寸稳定性；1150℃下时效处理后，6Cr-Hf-ODS钢的屈服强度相比未经时效处理的6Cr-Hf-ODS钢下降了14％，说明本发明提供的ODS钢在高温环境下具有更好的拉伸强度性能。
附图说明
图1为实施例1和对比例1得到的ODS钢以及其在不同温度下进行时效处理后的TEM图；
图2为实施例1和对比例1中ODS钢基体内的氧化物粒径随时效温度的变化曲线；
图3为拉伸试样图；
图4为实施例1未经时效处理的6Cr-Hf-ODS钢和对比例1未经时效处理的16Cr-ODS钢的室温拉伸应力应变曲线；
图5为实施例1经时效处理的6Cr-Hf-ODS钢和对比例1经时效处理的16Cr-ODS钢的室温拉伸应力应变曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种氧化物弥散强化钢，以质量百分含量计，包括以下组分：
在本发明，若无特殊说明，所有原料的组分均为本领域技术人员所熟知的市售产品。
按质量百分含量计，本发明所述氧化物弥散强化钢包含15～17％的Cr，优选为15.5～16.5％，更优选为15.8～16.2％。
在本发明中，所述Cr可以提高ODS钢的抗拉强度、屈服强度和抗压强度。
按质量百分含量计，本发明所述氧化物弥散强化钢包含2～4％的Al，优选为2.5～3.5％，更优选为2.8～3.2％。
在本发明中，所述Al可以提高ODS钢的抗氧化性能和抗疲劳性能。
按质量百分含量计，本发明所述氧化物弥散强化钢包含1～2％的W，优选为1.3～1.7％，更优选为1.4～1.6％。
在本发明中，所述W可以提高ODS钢的高温强度性能。
按质量百分含量计，本发明所述氧化物弥散强化钢包0.3～1.0％的Y2O3，优选为0.5～0.8％，更优选为0.6～0.7％。
按质量百分含量计，本发明所述氧化物弥散强化钢包含0.3～0.8％的Hf，优选为0.4～0.7％，更优选为0.5～0.6％。
在本发明中，所述Hf可以与Y2O3结合生成Y2Hf2O7，能够避免Al2O3与Y2O3结合形成粗大的Y-Al-O颗粒，为Al改善ODS钢抗氧化性能和抗疲劳性能作用的发挥提供有利条件；同时Y2Hf2O7细小且稳定，均匀分散在ODS钢中，能进一步提高ODS钢的组织稳定性和力学性能。
本发明所述氧化物弥散强化钢包括余量的铁。
本发明还提供了所述氧化物弥散强化钢的制备方法，包括以下步骤：
将Fe-Cr-Al-W预合金粉、Y2O3粉和Hf粉混合后进行球磨，得到预烧结粉料；
将所述预烧结粉料进行热等静压烧结，得到氧化物弥散强化钢。
本发明将Fe-Cr-Al-W预合金粉、Y2O3粉和Hf粉混合后进行球磨，得到预烧结粉料。在本发明中，所述Fe-Cr-Al-W预合金粉的粒径优选为30～100μm，更优选为40～80μm，最优选为50～60μm。在本发明中，当所述Fe-Cr-Al-W预合金粉原料的粒径达到上述要求时，本发明优选将所述Fe-Cr-Al-W预合金粉直接使用；当所述Fe-Cr-Al-W预合金粉原料的粒径不符合上述要求时，本发明优选对Fe-Cr-Al-W预合金粉原料进行筛分处理。在本发明中，所述筛分优选包括第一级筛分和第二级筛分；所述第一级筛分用筛网的孔径优选为170～270目，更优选为200～240目；所述第二级筛分用筛网的孔径优选为400～500目，更优选为440～460目；所述第一级筛分和第二级筛分均以筛下物作为目标筛选粉料。
在本发明中，所述Fe-Cr-Al-W预合金粉中各金属元素的比例优选为本发明所述ODS合金中对应的金属元素的比例。
在本发明中，所述Y2O3粉的粒径优选为25～60nm，更优选为35～55nm，最优选为40～50nm；在本发明中，所述Hf粉的粒径优选为8～12μm，更优选为9～11μm，最优选为9.5～10μm。
在本发明中，所述原料的粒径可以确保各组分在后续研磨过程中能够充分接触，使各组分原料能够充分混合并完全反应，避免原料的浪费。
本发明对所述混合的条件没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的混合合金原料的条件进行混合即可。
在本发明中，所述球磨优选为干法球磨。
在本发明中，所述干法球磨的转速优选为200～300r/min，更优选为130～280r/min，最优选为240～260r/min。
在本发明提供的干法球磨的转速范围内，Y2O3粉的Y原子和O原子之间的键会断开，使Y原子能与Hf同时固溶于基体粉末中，为Hf、Y和O的结合提供有利条件，避免形成粗大的Y-Al-O颗粒产生对ODS钢力学性能的不利影响。
在本发明中，所述干法球磨的时间优选为20～45h，更优选为28～40h，最优选为30～35h。
在本发明中，所述干法球磨的球料比优选为(7～12)：1，更优选为(8～11)：1，最优选为(9～10)：1。
在本发明中，所述干法球磨过程中所采用的磨球优选包括大磨球和小磨球；在本发明中，所述大磨球的粒径优选为8～12mm，更优选为9～11mm；所述小磨球的粒径优选为4～6mm，更优选为5～6mm。在本发明中，所述大磨球和小磨球的质量比优选为1：(3～6)，更优选为1：(4～5)。在本发明中，所述磨球优选为不锈钢磨球。
在本发明中，所述大磨球可将原料破碎，小磨球可将原料磨细，粒径不同的磨球配合使用能进一步细化各组分的粒径，提高各组分原料混合的均匀程度。
在本发明中，所述球磨优选在保护气氛中进行，本发明对所述保护气氛没有特殊的限定，可采用本领域技术人员熟知的保护气体即可，如氮气或氩气。
在本发明中，所述保护气氛可以防止氧气与各原料组分反应，降低环境对组分性能的不利影响。
在本发明中，所述球磨过程优选在球磨罐中进行，所述保护气氛优选在手套箱中对装有合金原料和磨球的球磨罐进行气体填充和封装。
在本发明中，所述球磨的温度优选为50～100℃，更优选为55～80℃；所述球磨的温度优选通过间歇式球磨的方式控制；在本发明中，所述间歇式球磨优选为每球磨8～10h，停歇30～60min；更优选为每球磨8.5～9.5h，停歇40～50min。在本发明中，所述停歇时间不计入球磨时间中。
在本发明中，所述球磨的温度可以抑制球磨过程中产生的热量对组分性能的影响，同时防止细化后的原料颗粒之间的团聚；所述间歇式球磨可以避免球磨过程中导致的温度持续升温。
得到预烧结粉料后，本发明将所述预烧结粉料进行热等静压烧结，得到氧化物弥散强化钢。在本发明中，所述预烧结粉料的粒径优选为1～15μm，更优选为3～10μm，最优选为4～6μm。
在本发明中，所述热等静压烧结的温度优选为1100～1250℃，更优选为1150～1200℃；所述热等静压烧结的时间优选为2～4h，更优选为2.5～3.5h；所述热等静压烧结的压力优选为100～250MPa，更优选为150～200MPa。
在本发明中，所述热等静压烧结优选在无氧条件下进行。
在本发明中，所述无氧条件优选通过以下方式得到：
将所述预烧结料装入不锈钢包套中，进行脱气和封焊处理。
本发明对将所述预烧结料装入不锈钢包套中的方式没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可。
在本发明中，所述脱气的温度优选为400～500℃，更优选为420～480℃；所述脱气的真空度优选为0.001～0.003Pa，更优选为0.0015～0.0025Pa。本发明对所述脱气的具体方式没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员所熟知的脱气方式即可。
本发明对所述封焊的方式没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的封焊方式即可。
下面结合实施例对本发明提供的氧化物弥散强化钢及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
称取149.025g粒径为60μm的Fe-16wt％Cr-3wt％Al-1.5wt％W预合金粉，0.525g粒径为40nm的Y2O3颗粒和0.75g粒径为10μm的单质Hf粉放入2000mL的球磨罐中；然后分别向球磨罐中放入1500g不锈钢球作为球磨介质，其中直径6mm和10mm的钢球重量比为4:1；
将装有合金原料和不锈钢球的球磨罐在手套箱中充氩气并封装，使得球磨过程在氩气的环境下进行。球磨转为250r/min，球磨时间为30h。球磨过程中，每球磨8h，停歇40min，如此反复，停歇时间不计入球磨时间中。球磨结束后，得到预烧结料；
将预烧结料装入不锈钢包套，在450℃下对包套进行脱气，直到包套真空度达到0.002Pa，封焊；然后在热等静压炉上进行致密化烧结，烧结温度为1150℃，压力为150MPa，保温保压烧结3h；随后空冷得到添加金属铪的含铝铁素体ODS钢。所得试样为直径50mm，长度8cm的圆柱状试样。记该试样为16Cr-Hf-ODS钢。
将得到的16Cr-Hf-ODS钢试样切割成直径8mm、长60mm的棒状试样和边长10mm、厚度3mm的块状试样。两种试样一同真空密封在石英管中，置于箱式热处理炉中分别在750℃、950℃和1150℃下进行时效处理100小时，取出后快速水冷以保持高温下的组织结构状态。实验所用箱式热处理炉为天津中环生产型号SX-GO7122的热处理炉。
实施例2
称取149.025g粒径为60μm的Fe-16wt％Cr-3wt％Al-1.5wt％W预合金粉，0.525g粒径为40nm的Y2O3颗粒和0.75g粒径为10μm的单质Hf粉放入2000mL的球磨罐中；然后分别向球磨罐中放入1500g不锈钢球作为球磨介质，其中直径6mm和10mm的钢球重量比为4:1；
将装有合金原料和不锈钢球的球磨罐在手套箱中充氩气并封装，使得球磨过程在氩气的环境下进行。球磨转为300r/min，球磨时间为30h。球磨过程中，每球磨8h，停歇40min，如此反复，停歇时间不计入球磨时间中。球磨结束后，得到预烧结料；
将预烧结料装入不锈钢包套，在450℃下对包套进行脱气，直到包套真空度达到0.002Pa，封焊；然后在热等静压炉上进行致密化烧结，烧结温度为1150℃，压力为150MPa，保温保压烧结3h；随后空冷得到添加金属铪的含铝铁素体ODS钢。所得试样为直径50mm，长度8cm的圆柱状试样。记该试样为16Cr-Hf-ODS钢。
将得到的16Cr-Hf-ODS钢试样切割成直径8mm、长60mm的棒状试样和边长10mm、厚度3mm的块状试样。两种试样一同真空密封在石英管中，置于箱式热处理炉中分别在750℃、950℃和1150℃下时效100小时，取出后快速水冷以保持高温下的组织结构状态。实验所用热处理炉为天津中环生产型号SX-GO7122的热处理炉。
对比例1
按照实施例1的方法制备ODS钢，区别在于，所述ODS钢的制备过程中省略了Hf的添加。所得试样为直径50mm，长度8cm的圆柱状试样。记该试样为16Cr-ODS钢。
将得到的16Cr-ODS钢试样切割成直径8mm、长60mm的棒状试样和边长10mm、厚度3mm的块状试样。两种试样一同真空密封在石英管中，置于箱式热处理炉中分别在750℃、950℃和1150℃下进行时效处理100小时，取出后快速水冷以保持高温下的组织结构状态。实验所用箱式热处理炉为天津中环生产型号SX-GO7122的热处理炉。
图1为实施例1和对比例1得到的ODS钢以及其在不同温度下进行时效处理后的TEM图；其中图a和b分别为16Cr-Hf-ODS钢和16Cr-ODS钢的基体内氧化物的形貌分布；图c和图d分别为16Cr-Hf-ODS钢和16Cr-ODS钢经过750℃时效处理后基体内的氧化物形貌分布；图e和图f分别为16Cr-Hf-ODS钢和16Cr-ODS钢经过950℃时效处理后基体内的氧化物形貌分布；图g和图h分别为16Cr-Hf-ODS钢和16Cr-ODS钢经过1150℃时效处理后基体内的氧化物形貌分布；根据所述TEM图可知，16Cr-Hf-ODS钢内氧化物粒径为6.80nm，16Cr-ODS钢内氧化物粒径为9.66nm。添加Hf之后，氧化物平均尺寸减小了30％，说明Hf元素有效细化了16Cr-ODS钢内氧化物尺寸。
图2为实施例1和对比例1中ODS钢基体内的氧化物粒径随时效温度的变化曲线。由图可知，6Cr-Hf-ODS钢内氧化物随时效温度的升高粗化速度比16Cr-ODS钢内氧化物缓慢。尤其在1150℃下时效处理后，6Cr-Hf-ODS钢氧化物的粒径是未经时效处理的6Cr-Hf-ODS钢氧化物的粒径的2倍；而在1150℃下时效处理后的16Cr-ODS钢中氧化物的粒径是未经时效处理的16Cr-ODS钢中氧化物的粒径的4倍。这说明本发明提供的ODS钢中的氧化物在高温环境下具有更好的尺寸稳定性。
图3为ODS钢拉伸测试试样尺寸示意图。
图4为实施例1未经时效处理的6Cr-Hf-ODS钢和对比例1未经时效处理的16Cr-ODS钢的室温拉伸应力应变曲线；图5为实施例1经时效处理的6Cr-Hf-ODS钢和对比例1经时效处理的16Cr-ODS钢的室温拉伸应力应变曲线；
表1为用万能电子材料试验机在室温下对实施例1和对比例1得到ODS钢试样进行室温下的拉伸测试，拉伸速率恒定为7×10-4s-1。测试结果如表1：
表1实施例1和对比例1中ODS钢试样进行室温下的拉伸测试结果
由图4、图5和表1可知，本发明提供的添加Hf的ODS钢相比于不添加Hf的16Cr-ODS钢，在进行时效处理之前和经过同种时效处理之后的屈服强度、抗拉强度和伸长率都有了明显提升。1150℃下时效处理后，6Cr-Hf-ODS钢的屈服强度相比未经时效处理的6Cr-Hf-ODS钢下降了14％，而经1150℃时效处理后的16Cr-ODS钢的屈服强度相比未经时效处理的16Cr-ODS钢下降了24％。这说明本发明提供的ODS钢在高温环境下具有更好的拉伸强度性能。
由上可知，本发明提供的所述氧化物弥散强化钢中Hf元素有效细化了16Cr-ODS钢内氧化物尺寸；在高温环境下具有更好的尺寸稳定性和更好的拉伸强度性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种氧化物弥散强化钢，以质量百分含量计，包括以下组分：
2.如权利要求1所述的氧化物弥散强化钢，其特征在于，以质量百分含量计，所述氧化物弥散强化钢包括以下组分：
3.权利要求1或2所述的氧化物弥散强化钢的制备方法，包括以下步骤：
将Fe-Cr-Al-W预合金粉、Y2O3粉和Hf粉混合后进行球磨，得到预烧结粉料；
将所述预烧结粉料进行热等静压烧结，得到氧化物弥散强化钢。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述Hf粉的粒径为8～12μm。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述Y2O3粉的粒径为25～60nm。
6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述Fe-Cr-Al-W预合金粉的粒径为30～100μm。
7.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述球磨为干法球磨。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述干法球磨的球料比为(7～12)：1，所述干法球磨的转速为200～300r/min；所述干法球磨的时间为20～45h。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述预烧结粉料的粒径为1～15μm。
10.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述热等静压烧结的温度为1100～1250℃，所述热等静压烧结的时间为2～4h，所述热等静压烧结的压力为100～250MPa。
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