CN106399807A - 具有微纳尺度双晶粒组织的氧化物弥散强化钢制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种具有微纳尺度双晶粒组织的氧化物弥散强化钢制备方法。该方法将Fe–Cr–W–V–Ta的预合金粉末与Ti粉和Y₂O₃粉末混合，以400rpm的转速球磨30‑45h；再进行热等静压烧结，温度1100‑1200℃，保温2‑4h，压力150‑200MPa；然后切割成小块体进行1000℃退火处理，保温时间为3‑5h。采用本方法得到的块体具有微纳尺度双峰组织，微米级的晶粒与纳米级晶粒的均匀分布,有效地提高了材料的强度和韧性。合理的热处理可以在保持双峰组织的前提下释放纳米级晶粒中的应力，进一步提高材料的韧性，改善材料的综合力学性能。

Description

具有微纳尺度双晶粒组织的氧化物弥散强化钢制备方法

技术领域

本发明涉及金属结构材料，具体涉及一种具有微纳尺度双晶粒组织的氧化物弥散强化钢制备方法。

背景技术

氧化物弥散强化（ODS）钢具有优异的抗辐照性能和良好的高温力学性能，是先进核反应堆的备选结构材料。ODS钢通常通过机械球磨和高温烧结成型的方式制备而成，基体中均匀弥散分布的纳米级析出颗粒能够有效地阻碍位错和晶界的运动，从而提高ODS钢的高温力学性能。然而现有的制备方法得到的ODS钢具有单一的微米级晶粒或者单一的纳米级晶粒，具有单一微米级晶粒的组织塑性虽好但强度差，而具有单一纳米级晶粒的组织塑性虽差但强度高。所以这种单一的晶粒尺寸分布不利于均衡强度和塑性的关系。

发明内容

鉴于现有技术存在的问题，本发明提供一种具有微纳尺度双晶粒组织的氧化物弥散强化钢制备方法。本方法通过合理的热处理使组织中的纳米级晶粒发生回复和部分的再结晶，从而使应力得到释放，降低硬度、改善材料塑性，进一步提高14CrODS钢的综合力学性能。通过对制备工艺的精确调控，制备具有微纳尺度双晶粒组织14CrODS钢，并结合热处理对双峰组织进行微观调控，降低材料硬度，以改善材料综合力学性能。

将通过氩气雾化方法制得的预合金粉末与其它合金元素以及稀土氧化物粉末均匀混合并机械球磨，球磨后的粉末进行热等静压烧结，得到纳米颗粒均匀分布且具有微纳尺度双峰组织的ODS钢。再结晶的微米级晶粒以及未发生再结晶的纳米级晶粒均匀分布形成双峰组织，这种双峰组织能够有效地均衡强度和塑性。

本发明采取的技术方案是：一种具有微纳尺度双晶粒组织的氧化物弥散强化钢制备方法，其特征在于，所述制备方法有如下步骤：

（1）、将成分为Fe–Cr–W–V–Ta的预合金粉末与Ti粉和Y₂O₃粉末按质量百分比均匀混合，其中Ti：0.3-0.5%；Y₂O₃：0.3-0.45%；余量为Fe–Cr–W–V–Ta的预合金粉末；将混合后的粉末以400rpm的转速球磨30-45h；

（2）、将球磨的粉末进行热等压烧结，烧结温度为1100-1200℃，保温2-4h，压力为150-200MPa；

（3）、烧结后得到的块体通过线切割加工成小尺寸块体，进行1000℃退火处理，保温时间为3-5h。

本发明产生的有益效果：

（1）通过转速400rpm球磨30h-45h以及热等静压烧结得到的块体具有微纳尺度双峰组织，微米级的晶粒与纳米级晶粒的均匀分布,有效地提高了材料的强度和韧性。

（2）合理的热处理可以在保持双峰组织的前提下释放纳米级晶粒中的应力，进一步提高材料的韧性，改善材料的综合力学性能。

附图说明

图1为不同温度状态下的硬度变化趋势图。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明做进一步说明：

实施例：

（1）通过气体雾化的方式制备成分为Fe–14Cr–2W–0.2V–0.07Ta（其中铁：83.73%；铬：14%；钨：2%；钒：0.2%；钽：0.07%；）的预合金粉末，筛取粒径在100μm以下的粉末备用。按质量百分比，在筛取的99.2%预合金粉末中加入0.4%纯度为99.5%、平均粒径为35μm的Ti钛粉以及0.4%纯度和平均粒径分别为99.99%和50nm的Y2O3氧化钇粉末，将混合后的粉末搅拌均匀并装入球磨罐中，所有的操作均在氩气手套箱内进行。将球磨罐放入球磨机中以400rpm的转速球磨35h。。

（2）将球磨后的粉末进行热等静压烧结，烧结温度为1150℃，保温3h，压力为180MPa。烧结后得到同时具有微米级晶粒和纳米级晶粒的双峰组织的ODS钢。这种双峰组织能够均衡硬度和塑性的关系，提高了材料的综合力学性能。

（3）对烧结后得到的块体并分别进行800℃、1000℃、1200℃的退火处理，保温时间均为4h。

预合金粉末（雾化制粉）的生产单位：北矿新材料科技有限公司；钛粉和氧化钇粉的生产单位：Alfa Aesar（阿法埃莎化学有限公司）。

通过对原始样品和热处理后的样品进行扫描测试（扫描电镜：日本日立SU1510）观察发现：原始样品呈现双峰组织特征，微米级晶粒和纳米级晶粒均匀分布，实现材料强度和韧性的良好结合。为了使纳米级晶粒内部的应力得到释放，对样品进行不同温度的退火处理（800℃、1000℃、1200℃）。结果表明：在经800℃和1000℃退火后，双峰组织没有发生明显变化，说明在这两个热处理温度下纳米晶粒发生了回复，没有明显的再结晶。而经1200℃退火后，微米级的晶粒发生异常长大，纳米级晶粒完成了再结晶，同时沿晶界出现了大量的空隙，组织恶化。

通过对原始烧结态样品和热处理后的样品进行硬度测试（硬度仪：上海恒一MH-6L显微硬度计），分析组织对硬度的影响，由图1可知，经800℃退火后，由于应力释放，硬度下降；经1000℃退火后硬度值稍有上升，这是纳米析出物不断增多引起的；1200℃退火后硬度值急剧下降，性能恶化。由此可知，经过1000℃退火后，组织得到优化，改善了材料的综合性能。

Claims (1)

1.一种具有微纳尺度双晶粒组织的氧化物弥散强化钢制备方法，其特征在于，所述制备方法有如下步骤：

（1）、将成分为Fe–Cr–W–V–Ta的预合金粉末与Ti粉和Y₂O₃粉末按质量百分比均匀混合，其中Ti：0.3-0.5%；Y₂O₃：0.3-0.45%；余量为Fe–Cr–W–V–Ta的预合金粉末；将混合后的粉末以400rpm的转速球磨30-45h；

（2）、将球磨的粉末进行热等压烧结，烧结温度为1100-1200℃，保温2-4h，压力为150-200MPa；

（3）、烧结后得到的块体通过线切割加工成小尺寸块体，进行1000℃退火处理，保温时间为3-5h。