CN110004349A - 一种碳纳米管增强高熵合金复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳纳米管增强高熵合金复合材料及其制备方法，涉及复合材料制备技术领域。由质量百分数为：98%‑99.8%的FeCoNiCrMn高熵合金，0.2%‑2%的碳纳米管组成；制备方法包括按照摩尔百分数配比通过粉末冶金法制备出高熵合金粉末；按照碳纳米管质量分数将碳纳米管加入高熵合金粉末中进行混粉；采用放电等离子烧结的方法制备出碳纳米管增强高熵合金复合材料；获得的复合材料可以在不大量损失原始高熵合金塑性的情况下增加其强度，使复合材料具有良好的综合力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳纳米管增强高熵合金复合材料及其制备方法，属于复合材料制备技术领域。
背景技术
传统的合金材料总是以一种或者两种合金元素作为基体，以添加少量的其他元素来获得目标组织性能的材料。而由于目前对合金材料使用要求的愈加提高，传统合金的研究已经无法满足日益增长的性能要求，于是多主元的高熵合金开始进入人们的视线。目前在高熵合金的研究中因为原料成本低廉、成形温度低、相组成简单、综合性能比较稳定等优点，对FeCoNiCrMn高熵合金的研究较多。而对于FeCoNiCrMn高熵合金而言，其强度相对其他高熵合金来说，是相对较低的，目前已有的研究报道描述了FCC结构的高熵合金体系中的晶界强化和位错强化的强化机理和效果，发现在高熵合金获得良好强化效果的同时，会大量的损失其塑性和加工硬化能力；因此如何在该体系中引入适当的强化机制，在不大量损失其塑性和加工硬化能力的同时提高FeCoNiCrMn高熵合金的强度，是目前研究领域的一个热点问题。
发明内容
本发明的目的是在于提供一种碳纳米管增强高熵合金复合材料，所述复合材料能够在不大量损失其塑性的情况下提高高熵合金的强度。
本发明通过以下技术方案实现：一种碳纳米管增强高熵合金复合材料，以高熵合金为基体，以碳纳米管为增强相，其中碳纳米管的质量百分比为0.2%-2%，高熵合金的质量百分比为为98%-99.8%；所述高熵合金为具有面心立方结构的FeCoNiCrMn高熵合金粉末，其中Fe，Co，Ni，Cr，Mn五种元素的摩尔百分数为Fe:Co:Ni:Cr:Mn为(10-30):(10-30):(10-30):(10-30):(10-30)。
优选的，本发明所述Fe，Co，Ni，Cr，Mn的纯度均大于等于99.99%，其粒度均小于等于35μm。
本发明的另一目的在于提供所述碳纳米管增强高熵合金复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）按照摩尔百分比称量Fe，Co，Ni，Cr，Mn五种粉末，球磨混匀后备用。
（2）取步骤（1）得到的高熵合金粉末，按照质量分数称量碳纳米管，并加入高熵合金粉末中，将其混合均匀。
（3）将步骤（2）得到的碳纳米管和高熵合金的混合粉末装入石墨模具中，再将石墨模具装入放电等离子烧结炉中，炉体抽真空；以20-100℃/min的升温速率升温至800-1100℃，在升温的同时对复合材料粉末施加压力，压力值为30-50MPa；在此温度和压力下保持5-15min；然后随炉冷却，获得碳纳米管增强高熵合金复合材料。
优选的，本发明步骤（1）中球磨条件为：抽真空后通入惰性气体，球磨过程中转速为200-400转/min，球料比10:1-20:1，球磨时间20-100h，球磨介质为正庚烷。
优选的，本发明步骤（2）中球磨条件为：在惰性气体保护下球磨4-10h，球料比为5:1-10:1，球磨转速为100r/min-200r/min。
本发明的有益效果：本发明的碳纳米管增强高熵合金复合材料，通过工艺设计使
原始的合金元素通过机械合金化法制备出了尺寸和成分均匀的高熵合金粉末，避免了传统的通过熔炼法制备块体再通过雾化法、还原法等方法制备出粉体的时间长、成分偏析、工艺复杂等缺陷。此外在制备碳纳米管增强高熵合金复合材料的过程中，通过成分设计使碳纳米管通过低能球磨的方式均匀的分散在高熵合金基体中，以热失配带来的位错强化、奥罗万环和载荷转移的共同作用下大幅度提高了高熵合金的综合力学性能，避免了传统的弥散强化、细晶强化等强化方式在提高强度的同时塑性和加工硬化能力大幅度降低的缺陷。
本发明将FeCoNiCrMn高熵合金与碳纳米管通过放电等离子烧结的方式制备成复合材料，得到的复合材料在不大量损失塑性的同时提高了强度；该材料在室温下的压缩强度在2030MPa-2460MPa，压缩塑性变形为30%-41%。
附图说明
图1为对比例和实施例1中所使用的高熵合金粉末。
图2为对比例和实施例1所制备的复合材料的X射线衍射图谱。
图3为对比例和实施例1所制备的复合材料的室温压缩应力应变曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
对比例
（1）按照20:20:20:20:20的原子比配出Fe、Co、Ni、Cr、Mn五种元素，粉体粒径均小于35μm，粉体纯度都大于99.99%，以正庚烷作为过程控制剂，以400转/min的转速球磨40h，获得FeCoNiCrMn高熵合金粉体材料。
（2）取出30g高熵合金粉体材料，置入球磨罐中，采用200转/min 的转速球磨6h，球料比为10比1。
（3）将高熵合金粉末置入直径为20mm的石墨模具中，然后真空条件下进行放电等离子烧结(SPS)；其中烧结温度为1000℃，升温速率为100℃/min，烧结压力为30MPa，保温时间为10分钟，制备出高熵合金块体；在室温下对其进行压缩力学实验，结果表明其室温压缩强度为2030MPa，其压缩塑性变形为37.5%。
实施例1
（1）制备碳纳米管添加量为0.2%质量分数的碳纳米管增强高熵合金复合材料，该材料有质量分数0.2%的碳纳米管和质量分数为99.8%的FeCoNiCrMn高熵合金组成。
（2）按照20:20:20:20:20的原子比配出Fe、Co、Ni、Cr、Mn五种元素的粉体，粉体粒径均小于35μm，粉体纯度都大于99.99%；以正庚烷作为过程控制剂，以400转/min的转速球磨40h，获得FeCoNiCrMn高熵合金粉体材料，如图1所示，从图可以看出在球磨之后，五种粉末元素进行了均匀的混合，形成了元素分布均匀的合金粉末。
（3）取29.94g高熵合金粉体材料与0.06g碳纳米管，置入球磨罐中，采用200转/min的转速球磨6h，球料比为10比1。
（4）将复合粉末置入直径为20mm的石墨模具中，然后真空条件下进行放电等离子烧结(SPS)；其中烧结温度为1000℃，升温速率为100℃/min，烧结压力为30MPa，保温时间为10分钟，制备出复合材料；在室温下对该复合材料进行压缩力学性能测试，其室温压缩强度可以达到2250MPa，其室温压缩应变可以达到43%；与对比例相比其具有更优良的综合力学性能，如图3所示。
本实施例制备得到的备复合材料的X射线衍射图谱如图1所示，由图1可以看出对比例和本实施例制备的复合材料都可以通过XRD检测到FeCoNiCrMn高熵合金所具有的简单面心立方结构；同时，对比实施例1和对比例的XRD图谱可以看到，在加入碳纳米管后，在球磨和烧结之后，高熵合金的原本结构没有发生改变，这表明了高熵合金之所以为高熵合金的本身特性（简单固溶体结构）并没有因为添加碳纳米管作为增强相而发生改变。
实施例2
（1）制备碳纳米管添加量为0.3%质量分数的碳纳米管增强高熵合金复合材料，该材料有质量分数0.5%的碳纳米管和质量分数为99.5%的FeCoNiCrMn高熵合金组成。
（2）按照10:10:30:20:20的原子比配出Fe、Co、Ni、Cr、Mn五种元素的粉体比例，粉体粒径均小于35μm，粉体纯度都大于99.99%；以正庚烷作为过程控制剂，以400转/min的转速球磨40h，获得FeCoNiCrMn高熵合金粉体材料。
（3）取28.5g高熵合金粉体材料与0.15g碳纳米管，置入球磨罐中，采用200转/min的转速球磨6h，球料比为10比1。
（4）将复合粉末置入直径为20mm的石墨模具中，然后真空条件下进行放电等离子烧结(SPS)；其中烧结温度为800℃，升温速率为50℃/min，烧结压力为40MPa，保温时间为5分钟，制备出复合材料；在室温下对该复合材料进行压缩力学性能测试，其室温压缩强度可以达到2460MPa，其室温压缩应变可以达到38.7%；与对比例相比其具有更优良的综合力学性能。
实施例3
（1）制备碳纳米管添加量为1.5%质量分数的碳纳米管增强高熵合金复合材料，该材料有质量分数0.5%的碳纳米管和质量分数为99.5%的FeCoNiCrMn高熵合金组成。
（2）按照30:30:20:20:10的原子比配出Fe、Co、Ni、Cr、Mn五种元素的粉体比例，粉体粒径均小于35μm，粉体纯度都大于99.99%；以正庚烷作为过程控制剂，以400转/min的转速球磨40h，获得FeCoNiCrMn高熵合金粉体材料。
（3）取29.55g高熵合金粉体材料与0.45g碳纳米管，置入球磨罐中，采用200转/min的转速球磨6h，球料比为10比1。
（4）将复合粉末置入直径为20mm的石墨模具中，然后真空条件下进行放电等离子烧结(SPS)；其中烧结温度为1100℃，升温速率为20℃/min，烧结压力为50MPa，保温时间为15分钟，制备出复合材料；在室温下对该复合材料进行压缩力学性能测试，其室温压缩强度可以达到2140MPa，其室温压缩应变可以达到37.4%；与对比例相比其具有更优良的综合力学性能。
Claims (5)
1.一种碳纳米管增强高熵合金复合材料，其特征在于：以高熵合金为基体，以碳纳米管为增强相，其中碳纳米管的质量百分比为0.2%-2%，高熵合金的质量百分比为为98%-99.8%；所述高熵合金为具有面心立方结构的FeCoNiCrMn高熵合金粉末，其中Fe，Co，Ni，Cr，Mn五种元素的摩尔百分数为Fe:Co:Ni:Cr:Mn为(10-30):(10-30):(10-30):(10-30):(10-30)。
2.根据权利要求1所述碳纳米管增强高熵合金复合材料，其特征在于：所述Fe，Co，Ni，Cr，Mn的纯度均大于等于99.99%，其粒度均小于等于35μm。
3.权利要求1所述碳纳米管增强高熵合金复合材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）按照摩尔百分比称量Fe，Co，Ni，Cr，Mn五种粉末，球磨混匀后备用；
（2）取步骤（1）得到的高熵合金粉末，按照质量分数称量碳纳米管，并加入高熵合金粉末中，将其混合均匀；
（3）将步骤（2）得到的碳纳米管和高熵合金的混合粉末装入石墨模具中，再将石墨模具装入放电等离子烧结炉中，炉体抽真空；以20-100℃/min的升温速率升温至800-1100℃，在升温的同时对复合材料粉末施加压力，压力值为30-50MPa；在此温度和压力下保持5-15min；然后随炉冷却，获得碳纳米管增强高熵合金复合材料。
4.根据权利要求3所述碳纳米管增强高熵合金复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中球磨条件为：抽真空后通入惰性气体，球磨过程中转速为200-400转/min，球料比10:1-20:1，球磨时间20-100h，球磨介质为正庚烷。
5.根据权利要求3所述碳纳米管增强高熵合金复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中球磨条件为：在惰性气体保护下球磨4-10h，球料比为5:1-10:1，球磨转速为100r/min-200r/min。
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