CN109207830A - 一种高熵合金结合立方氮化硼超硬复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种高熵合金结合立方氮化硼超硬复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种高熵合金结合立方氮化硼超硬复合材料，其特征在于：其包括高熵合金结合剂和立方氮化硼微粉，其中高熵合金结合剂的化学成分及各成分质量百分比为：钴粉10‑30wt.％、铬粉10‑25wt.％、镍粉15‑30wt.％、锰粉15‑25wt.％、余量为铁粉；立方氮化硼微粉的含量为高熵合金结合剂与立方氮化硼微粉总量的10‑30wt.％。本发明制备方法简单，高熵合金结合立方氮化硼超硬复合材料具有更好的硬度和抗折强度。

Description

一种高熵合金结合立方氮化硼超硬复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，特别涉及一种高熵合金结合立方氮化硼超硬复合材料及其制备方法。
背景技术
金属结合剂立方氮化硼磨具相比于陶瓷结合剂立方氮化硼磨具所见较少。2004年青木清之等人发明了结合剂的化学组成为Ni 40-70wt.％、Sn 19-30wt.％、Ag 1-7wt.％，及作为剩余部分至少为5wt.％的Cu金属粘结剂砂轮及其制造方法。该砂轮具有良好的切割性，且寿命长，不生锈，加压时的变形小且具有高强度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备方法简单、具有更好的硬度和抗折强度的高熵合金结合立方氮化硼超硬复合材料及其制备方法。本发明主要是利用高熵合金作为结合剂，采用放电等离子烧结(SPS)法制备立方氮化硼超硬复合材料。
本发明提供一种高熵合金结合立方氮化硼超硬复合材料，其包括高熵合金结合剂和立方氮化硼微粉，其中高熵合金结合剂的化学成分及各成分质量百分比为：钴粉10-30wt.％、铬粉10-25 wt.％、镍粉15-30wt.％、锰粉15-25wt.％、余量为铁粉；立方氮化硼微粉的含量为高熵合金结合剂与立方氮化硼微粉总量的10-30wt.％。
优选地，所述金属粉末均是纯度为99.5％的金属单质粉，目数为325-500目；立方氮化硼微粉的粒度为30-44μm。
优选地，所述高熵合金结合立方氮化硼超硬复合材料的制备方法如下：
S1、制备高熵合金结合剂粉末：采用机械合金化的方法对上述原料粉末进行球磨，球磨转速为350r/min，正反转交替运行，正转1h停机30min，再反转1h，循环往复，球磨每隔10h 时滴入控制剂，滴入量为0.2ml/10g粉料，球磨30-60h后取出粉料；
S2、将高熵合金结合剂粉末和立方氮化硼微粉混合后装填入石墨磨具中，在3-10MPa的压力下预压成型后烧结，烧结压力20-50MPa，烧结温度800-1000℃，达到烧结温度后保温10-30 min，制得高熵合金结合立方氮化硼超硬复合材料。
优选地，步骤S2中以140℃/min的升温速率从25℃室温升温至571℃，以10℃/min的升温速率从571℃升到600℃，在600℃下保温15min，再以50℃/min的升温速率从600℃升到800-1000℃。
优选地，步骤S1中所述控制剂为分析纯≥99.7％的工业乙醇。
优选地，球磨介质为WC硬质合金球。
优选地，步骤S2中在6MPa的压力下预压成型后烧结，烧结压力50MPa，烧结温度800℃，达到烧结温度后保温30min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
①本发明的高熵合金作为立方氮化硼超硬复合材料结合剂，使得立方氮化硼超硬复合材料具有更好的硬度和抗折强度；
②本发明增强了基体结合剂对立方氮化硼的把持力，因而立方氮化硼复合烧结体的整体硬度和强度较高；
③本发明制备方法简单，高熵合金结合剂的高温稳定性较好。
具体实施方式
实施例1
按质量百分比，将20wt.％的钴粉、20wt.％的铬粉、30wt.％的镍粉、20wt.％的锰粉、10wt.％的铁粉放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度为99.5％，目数为400目，球料比10:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入型号为QM-3SP4的行星球磨机中，球磨转速为350r/min，正反转交替运行，正转1h停机30min，再反转1h，循环往复，待球磨时间为10h、20h、30h 时滴入控制剂，所述控制剂为分析纯≥99.7％的工业乙醇，滴入量为0.2ml/10g粉料，球磨40h 后将粉料全部取出。
向经球磨形成的高熵合金结合剂粉末中添加高熵合金结合剂粉末与立方氮化硼微粉总量20 wt.％粒径为44μm的立方氮化硼微粉，装填入石墨模具中，用油压机在3MPa的压力预压成型后，放入型号为LABOXTM-110的SPS放电等离子烧结机中进行烧结；充入氩气保护，加压，压力设定为50MPa，以140℃/min的升温速率从室温升到571℃，以10℃/min的升温速率从571℃升到600℃，在600℃保温15min，以50℃/min的升温速率从600℃升到900℃，在900℃保温20min，制得立方氮化硼超硬复合材料。
将制得的立方氮化硼超硬复合材料打磨抛光后用常规检测手段所用的仪器进行组织及性能检测，所得结合剂技术参数如下表1所示：
表1实施例1中复合材料烧结体的技术参数和具体数值
实施例2
按质量百分比，将10wt.％的钴粉、20wt.％的铬粉、25wt.％的镍粉、15wt.％的锰粉、30wt.％的铁粉放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度为99.5％，目数为325目，球料比10:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入型号为QM-3SP4的行星球磨机中，球磨转速为350r/min，正反转交替运行，正转1h停机30min，再反转1h，循环往复，待球磨时间为10h、20h、30h、 40h、50h时滴入控制剂，所述控制剂为分析纯≥99.7％的工业乙醇，滴入量为0.2ml/10g粉料，球磨60h后将粉料全部取出。
向经球磨形成的高熵合金结合剂粉末中添加高熵合金结合剂粉末与立方氮化硼微粉总量10 wt.％粒径为30μm的立方氮化硼微粉，装填入石墨模具中，用油压机在10MPa的压力预压成型后，放入型号为LABOXTM-110的SPS放电等离子烧结机中进行烧结；充入氩气保护，加压，压力设定为20MPa，以140℃/min的升温速率从室温升到571℃，以10℃/min的升温速率从571℃升到600℃，在600℃保温15min，以50℃/min的升温速率从600℃升到850℃，在850℃保温30min，制得立方氮化硼超硬复合材料。
将制得的立方氮化硼超硬复合材料打磨抛光后用常规检测手段所用的仪器进行组织及性能检测，所得结合剂技术参数如下表2所示：
表2实施例2中复合材料烧结体的技术参数和具体数值
实施例3
按质量百分比，将25wt.％的钴粉、20wt.％的铬粉、25wt.％的镍粉、25wt.％的锰粉、5wt.％的铁粉放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度为99.5％，目数为500目，球料比10:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入型号为QM-3SP4的行星球磨机中，球磨转速为350r/min，正反转交替运行，正转1h停机30min，再反转1h，循环往复，待球磨时间为10h、20h、30h、 40h时滴入控制剂，所述控制剂为分析纯≥99.7％的工业乙醇，滴入量为0.2ml/10g粉料，球磨50h后将粉料全部取出。
向经球磨形成的高熵合金结合剂粉末中添加高熵合金结合剂粉末与立方氮化硼微粉总量 30wt.％粒径为44μm的立方氮化硼微粉，装填入石墨模具中，用油压机在5MPa的压力预压成型后，放入型号为LABOXTM-110的SPS放电等离子烧结机中进行烧结；充入氩气保护，加压，压力设定为25MPa，以140℃/min的升温速率从室温升到571℃，以10℃/min的升温速率从 571℃升到600℃，在600℃保温15min，以50℃/min的升温速率从600℃升到950℃，在 950℃保温15min，制得立方氮化硼超硬复合材料。
将制得的立方氮化硼超硬复合材料打磨抛光后用常规检测手段所用的仪器进行组织及性能检测，所得结合剂技术参数如下表3所示：
表3实施例3中复合材料烧结体的技术参数和具体数值
实施例4
按质量百分比，将15wt.％的钴粉、30wt.％的铬粉、30wt.％的镍粉、15wt.％的锰粉、10wt.％的铁粉放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度为99.5％，目数为375目，球料比10:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入型号为QM-3SP4的行星球磨机中，球磨转速为350r/min，正反转交替运行，正转1h停机30min，再反转1h，循环往复，待球磨时间为10h、20h时滴入控制剂，所述控制剂为分析纯≥99.7％的工业乙醇，滴入量为0.2ml/10g粉料，球磨30h后将粉料全部取出。
向经球磨形成的高熵合金结合剂粉末中添加高熵合金结合剂粉末与立方氮化硼微粉总量25 wt.％粒径为35μm的立方氮化硼微粉，装填入石墨模具中，用油压机在8MPa的压力预压成型后，放入型号为LABOXTM-110的SPS放电等离子烧结机中进行烧结；充入氩气保护，加压，压力设定为40MPa，以140℃/min的升温速率从室温升到571℃，以10℃/min的升温速率从571℃升到600℃，在600℃保温15min，以50℃/min的升温速率从600℃升到800℃，在800℃保温30min，制得立方氮化硼超硬复合材料。
将制得的立方氮化硼超硬复合材料打磨抛光后用常规检测手段所用的仪器进行组织及性能检测，所得结合剂技术参数如下表4所示：
表4实施例4中复合材料烧结体的技术参数和具体数值
实施例5
按质量百分比，将10wt.％的钴粉、20wt.％的铬粉、25wt.％的镍粉、25wt.％的锰粉、20wt.％的铁粉放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度为99.5％，目数为375目，球料比10:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入型号为QM-3SP4的行星球磨机中，球磨转速为350r/min，正反转交替运行，正转1h停机30min，再反转1h，循环往复，待球磨时间为10h、20h、30h 时滴入控制剂，所述控制剂为分析纯≥99.7％的工业乙醇，滴入量为0.2ml/10g粉料，球磨40h 后将粉料全部取出。
向经球磨形成的高熵合金结合剂粉末中添加高熵合金结合剂粉末与立方氮化硼微粉总量15 wt.％粒径为40μm的立方氮化硼微粉，装填入石墨模具中，用油压机在9MPa的压力预压成型后，放入型号为LABOXTM-110的SPS放电等离子烧结机中进行烧结；充入氩气保护，加压，压力设定为45MPa，以140℃/min的升温速率从室温升到571℃，以10℃/min的升温速率从571℃升到600℃，在600℃保温15min，以50℃/min的升温速率从600℃升到1000℃，在1000℃保温10min，制得立方氮化硼超硬复合材料。
将制得的立方氮化硼超硬复合材料打磨抛光后用常规检测手段所用的仪器进行组织及性能检测，所得结合剂技术参数如下表5所示：
表5实施例5中复合材料烧结体的技术参数和具体数值
实施例6
按质量百分比，将13wt.％的钴粉、23wt.％的铬粉、27wt.％的镍粉、17wt.％的锰粉、20wt.％的铁粉放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度为99.5％，目数为425目，球料比10:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入型号为QM-3SP4的行星球磨机中，球磨转速为350r/min，正反转交替运行，正转1h停机30min再反转1h，循环往复，待球磨时间为10h、20h、30h、 40h时滴入控制剂，所述控制剂为分析纯≥99.7％的工业乙醇，滴入量为0.2ml/10g粉料，球磨45h后将粉料全部取出。
向经球磨形成的高熵合金结合剂粉末中添加高熵合金结合剂粉末与立方氮化硼微粉总量25 wt.％粒径为44μm的立方氮化硼微粉，装填入石墨模具中，用油压机在7MPa的压力预压成型后，放入型号为LABOXTM-110的SPS放电等离子烧结机中进行烧结；充入氩气保护，加压，压力设定为50MPa，以140℃/min的升温速率从室温升到571℃，以10℃/min的升温速率从571℃升到600℃，在600℃保温15min，以50℃/min的升温速率从600℃升到950℃，在950℃保温25min，制得立方氮化硼超硬复合材料。
将制得的立方氮化硼超硬复合材料打磨抛光后用常规检测手段所用的仪器进行组织及性能检测，所得结合剂技术参数如下表6所示：
表6实施例6中复合材料烧结体的技术参数和具体数值
实施例7
按质量百分比，将21wt.％的钴粉、29wt.％的铬粉、28wt.％的镍粉、16wt.％的锰粉、6wt.％的铁粉放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度为99.5％，目数为425目，球料比10:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入型号为QM-3SP4的行星球磨机中，球磨转速为350r/min，正反转交替运行，正转1h停机30min，再反转1h，循环往复，待球磨时间为10h、20h、30h、 40h、50h时滴入控制剂，所述控制剂为分析纯≥99.7％的工业乙醇，滴入量为0.2ml/10g粉料，球磨60h后将粉料全部取出。
向经球磨形成的高熵合金结合剂粉末中添加高熵合金结合剂粉末与立方氮化硼微粉总量20 wt.％粒径为40μm的立方氮化硼微粉，装填入石墨模具中，用油压机在10MPa的压力预压成型后，放入型号为LABOXTM-110的SPS放电等离子烧结机中进行烧结；充入氩气保护，加压，压力设定为25MPa，以140℃/min的升温速率从室温升到571℃，以10℃/min的升温速率从571℃升到600℃，在600℃保温15min，以50℃/min的升温速率从600℃升到850℃，在850℃保温25min，制得立方氮化硼超硬复合材料。
将制得的立方氮化硼超硬复合材料打磨抛光后用常规检测手段所用的仪器进行组织及性能检测，所得结合剂技术参数如下表7所示：
表7实施例7中复合材料烧结体的技术参数和具体数值
实施例8
按质量百分比，将20wt.％的钴粉、25wt.％的铬粉、25wt.％的镍粉、20wt.％的锰粉、10wt.％的铁粉放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度为99.5％，目数为325目，球料比10:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入型号为QM-3SP4的行星球磨机中，球磨转速为350r/min，正反转交替运行，正转1h停机30min，再反转1h，循环往复，待球磨时间为10h、20h、30h 时滴入控制剂，所述控制剂为分析纯≥99.7％的工业乙醇，滴入量为0.2ml/10g粉料，球磨40h 后将粉料全部取出。
向经球磨形成的高熵合金结合剂粉末中添加高熵合金结合剂粉末与立方氮化硼微粉总量30 wt.％粒径为35μm的立方氮化硼微粉，装填入石墨模具中，用油压机在7MPa的压力预压成型后，放入型号为LABOXTM-110的SPS放电等离子烧结机中进行烧结；充入氩气保护，加压，压力设定为40MPa，以140℃/min的升温速率从室温升到571℃，以10℃/min的升温速率从571℃升到600℃，在600℃保温15min，以50℃/min的升温速率从600℃升到900℃，在900℃保温20min，制得立方氮化硼超硬复合材料。
将制得的立方氮化硼超硬复合材料打磨抛光后用常规检测手段所用的仪器进行组织及性能检测，所得结合剂技术参数如下表8所示：
表8实施例8中复合材料烧结体的技术参数和具体数值
实施例9
按质量百分比，将12wt.％的钴粉、22wt.％的铬粉、26wt.％的镍粉、25wt.％的锰粉、15wt.％的铁粉放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度为99.5％，目数为400目，球料比10:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入型号为QM-3SP4的行星球磨机中，球磨转速为350r/min，正反转交替运行，正转1h停机30min，再反转1h，循环往复，待球磨时间为10h、20h、30h、 40h时滴入控制剂，所述控制剂为分析纯≥99.7％的工业乙醇，滴入量为0.2ml/10g粉料，球磨50h后将粉料全部取出。
向经球磨形成的高熵合金结合剂粉末中添加高熵合金结合剂粉末与立方氮化硼微粉总量22 wt.％粒径为35μm的立方氮化硼微粉，装填入石墨模具中，用油压机在5MPa的压力预压成型后，放入型号为LABOXTM-110的SPS放电等离子烧结机中进行烧结；充入氩气保护，加压，压力设定为30MPa，以140℃/min的升温速率从室温升到571℃，以10℃/min的升温速率从571℃升到600℃，在600℃保温15min，以50℃/min的升温速率从600℃升到1000℃，在1000℃保温15min，制得立方氮化硼超硬复合材料。
将制得的立方氮化硼超硬复合材料打磨抛光后用常规检测手段所用的仪器进行组织及性能检测，所得结合剂技术参数如下表9所示：
表9实施例9中复合材料烧结体的技术参数和具体数值
实施例10
按质量百分比，将24wt.％的钴粉、23wt.％的铬粉、30wt.％的镍粉、20wt.％的锰粉、3wt.％的铁粉放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度为99.5％，目数为375目，球料比10:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入型号为QM-3SP4的行星球磨机中，球磨转速为350r/min，正反转交替运行，正转1h停机30min，再反转1h，循环往复，待球磨时间为10h、20h、30h、 40h时滴入控制剂，所述控制剂为分析纯≥99.7％的工业乙醇，滴入量为0.2ml/10g粉料，球磨50h后将粉料全部取出。
向经球磨形成的高熵合金结合剂粉末中添加高熵合金结合剂粉末与立方氮化硼微粉总量26 wt.％粒径为44μm的立方氮化硼微粉，装填入石墨模具中，用油压机在3MPa的压力预压成型后，放入型号为LABOXTM-110的SPS放电等离子烧结机中进行烧结；充入氩气保护，加压，压力设定为40MPa，以140℃/min的升温速率从室温升到571℃，以10℃/min的升温速率从571℃升到600℃，在600℃保温15min，以50℃/min的升温速率从600℃升到800℃，在800℃保温15min，制得立方氮化硼超硬复合材料。
将制得的立方氮化硼超硬复合材料打磨抛光后用常规检测手段所用的仪器进行组织及性能检测，所得结合剂技术参数如下表10所示：
表10实施例10中复合材料烧结体的技术参数和具体数值
实施例11
按质量百分比，将18wt.％的钴粉、20wt.％的铬粉、21wt.％的镍粉、25wt.％的锰粉、16wt.％的铁粉放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度为99.5％，目数为425目，球料比10:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入型号为QM-3SP4的行星球磨机中，球磨转速为350r/min，正反转交替运行，正转1h停机30min，再反转1h，循环往复，待球磨时间为10h、20h、30h 时滴入控制剂，所述控制剂为分析纯≥99.7％的工业乙醇，滴入量为0.2ml/10g粉料，球磨40h 后将粉料全部取出。
向经球磨形成的高熵合金结合剂粉末中添加高熵合金结合剂粉末与立方氮化硼微粉总量30 wt.％粒径为30μm的立方氮化硼微粉，装填入石墨模具中，用油压机在5MPa的压力预压成型后，放入型号为LABOXTM-110的SPS放电等离子烧结机中进行烧结；充入氩气保护，加压，压力设定为50MPa，以140℃/min的升温速率从室温升到571℃，以10℃/min的升温速率从571℃升到600℃，在600℃保温15min，以50℃/min的升温速率从600℃升到900℃，在900℃保温25min，制得立方氮化硼超硬复合材料。
将制得的立方氮化硼超硬复合材料打磨抛光后用常规检测手段所用的仪器进行组织及性能检测，所得结合剂技术参数如下表11所示：
表11实施例11中复合材料烧结体的技术参数和具体数值
实施例12
按质量百分比，将11wt.％的钴粉、22wt.％的铬粉、23wt.％的镍粉、24wt.％的锰粉、20wt.％的铁粉放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度为99.5％，目数为325目，球料比10:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入型号为QM-3SP4的行星球磨机中，球磨转速为350r/min，正反转交替运行，正转1h停机30min，再反转1h，循环往复，待球磨时间为10h、20h、30h、 40h、50h时滴入控制剂，所述控制剂为分析纯≥99.7％的工业乙醇，滴入量为0.2ml/10g粉料，球磨60h后将粉料全部取出。
向经球磨形成的高熵合金结合剂粉末中添加高熵合金结合剂粉末与立方氮化硼微粉总量25 wt.％粒径为30μm的立方氮化硼微粉，装填入石墨模具中，用油压机在10MPa的压力预压成型后，放入型号为LABOXTM-110的SPS放电等离子烧结机中进行烧结；充入氩气保护，加压，压力设定为40MPa，以140℃/min的升温速率从室温升到571℃，以10℃/min的升温速率从571℃升到600℃，在600℃保温15min，以50℃/min的升温速率从600℃升到950℃，在950℃保温30min，制得立方氮化硼超硬复合材料。
将制得的立方氮化硼超硬复合材料打磨抛光后用常规检测手段所用的仪器进行组织及性能检测，所得结合剂技术参数如下表12所示：
表12实施例12中复合材料烧结体的技术参数和具体数值
最后应说明的是：以上所述的各实施例仅用于说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或全部技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (7)

1.一种高熵合金结合立方氮化硼超硬复合材料，其特征在于：其包括高熵合金结合剂和立方氮化硼微粉，其中高熵合金结合剂的化学成分及各成分质量百分比为：钴粉10-30、铬粉10-25、镍粉15-30、锰粉15-25、余量为铁粉；立方氮化硼微粉与高熵合金结合剂的质量百分比为1:9-3:7。
2.根据权利要求1所述的高熵合金结合立方氮化硼超硬复合材料，其特征在于：所述金属粉末均是纯度为99.5％的金属单质粉，目数为325-500目；立方氮化硼微粉的粒度为30-44μm。
3.根据权利要求1所述的高熵合金结合立方氮化硼超硬复合材料，其特征在于：所述高熵合金结合立方氮化硼超硬复合材料的制备方法如下：
S1、制备高熵合金结合剂粉末：采用机械合金化的方法对上述原料粉末进行球磨，球磨转速为350r/min，正反转交替运行，正转1h停机30min，再反转1h，循环往复，球磨每隔10h时滴入控制剂，滴入量为0.2ml/10g粉料，球磨30-60h后取出粉料；
S2、将高熵合金结合剂粉末和立方氮化硼微粉混合后装填入石墨磨具中，在3-10MPa的压力下预压成型后烧结，烧结压力20-50MPa，烧结温度800-1000℃，达到烧结温度后保温10-30min，制得高熵合金结合立方氮化硼超硬复合材料。
4.根据权利要求3所述的高熵合金结合立方氮化硼超硬复合材料，其特征在于：步骤S2中以140℃/min的升温速率从25℃室温升温至571℃，以10℃/min的升温速率从571℃升到600℃，在600℃下保温15min，再以50℃/min的升温速率从600℃升到800-1000℃。
5.根据权利要求3所述的高熵合金结合立方氮化硼超硬复合材料，其特征在于：步骤S1中所述控制剂为分析纯≥99.7％的工业乙醇。
6.根据权利要求3所述的高熵合金结合立方氮化硼超硬复合材料，其特征在于：球磨介质为WC硬质合金球。
7.根据权利要求3所述的高熵合金结合立方氮化硼超硬复合材料，其特征在于：步骤S2中在6MPa的压力下预压成型后烧结，烧结压力50MPa，烧结温度800℃，达到烧结温度后保温30min。
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