CN111545742A - 一种制备高性能粉末冶金Ti6Al4V合金的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种制备高性能粉末冶金Ti6Al4V合金的方法，属于粉末冶金钛领域。本发明提出将TiCl2、VCl3和铝粉作为原材料，按一定比例混合均匀，经热处理—球磨—成形—烧结，最终获得高性能Ti6Al4V合金。在粉末热处理过程中，TiCl2、VCl3分别与铝粉末发生氧化还原反应，Cl会以气态AlCl3的形式脱除基体，生成的Ti、V与Al进一步反应并扩散，经球磨破碎后得到微细Ti6Al4V粉末，经成形烧结，最终得到了氧含量<0.12wt.％，致密度≥99％的高性能Ti6Al4V合金。本发明制备工艺简单，无压烧结即可Ti6Al4V的致密化，晶粒尺寸细小，有效避免氢化过程引起的合金元素的损失，也避免了元素粉末混合法带来的高氧增量，为低氧高性能Ti6Al4V合金制备提供新的思路。

Description

一种制备高性能粉末冶金Ti6Al4V合金的方法
技术领域
本发明属于粉末冶金钛领域，提供了一种制备高性能粉末冶金Ti6Al4V合金的方法。
背景技术
钛及钛合金比强度高、耐蚀性、生物相容性好，在相对较高的服役温度下也能保持其机械性能，而被用于航空航天、军事海洋等领域，并逐渐向能源、汽车等行业中扩展，具有经济效益和社会效益。Ti6Al4V由于综合性能优异，是应用最广泛的钛合金，约占钛总产量的60％。然而钛的高活性使传统熔铸钛合金制备工艺复杂，条件苛刻，生产成本昂贵，材料利用率低。粉末冶金具有近净成形的优势，避免真空熔炼时的固液相变，降低能耗，可获得形状复杂的钛制品。
目前主要有预合金法和元素混合法两种，预合金法粉多为球形或近球形形貌，纯度高，间隙原子含量较低，但烧结性能差、成本较高，基本只在航空航天等高端行业内应用；相比之下，元素混合法具有经济效益、成分选择自由度高，致密化工艺选择多等优势。一般主要通过氢化脱氢法制得非球形Ti6Al4V粉，将海绵钛、Al-V中间合金和单质铝粉按名义成分进行配比混合，经过氢化—破碎—脱氢—筛分等工艺，最终得到Ti6Al4V粉。但氢化后破碎的过程会导致合金元素的损失，需要后续增加混粉步骤添加合金元素，同时由于氢化脱氢粉因粉末较细形状不规则，比表面积大，间隙氧原子含量高，严重影响Ti6Al4V合金产品的机械性能。
为了避免合金元素损失，并避免氧含量增加，实现低成本高性能Ti6Al4V合金的制备，本发明提出了一种制备高性能粉末冶金Ti6Al4V的方法。以TiCl2、VCl3和铝粉为原材料，按比例混合后进行热处理，热处理过程中TiCl2、VCl3分别与铝粉末发生氧化还原反应，生成的Ti、V与Al进一步反应并扩散，再将热处理产物通过高能球磨破碎，得到微细低氧Ti6Al4V合金粉末，进一步通过冷等静压、真空烧结可制备得到高性能Ti6Al4V合金。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备高性能粉末冶金Ti6Al4V合金的方法，该方法采用VCl3、TiCl2和铝粉作为原材料，将混合均匀的粉末热处理后高能球磨，经成形、烧结获得高性能Ti6Al4V合金。热处理过程中，首先VCl3、TiCl2分别和铝粉发生氧化还原反应，Cl以气态AlCl3形式被脱除，不会引入固体杂质颗粒阻碍烧结；其次，生成的Ti、V与Al进一步反应并扩散，得到Ti6Al4V合金产物，反应生成的Ti、V粉末粒度极细，增大了烧结的驱动力，有利于致密化；最重要的是，可以避免氢化后破碎造成的合金元素损失，同时实现低氧含量控制，通过后续高能球磨破碎，可以得到微细Ti6Al4V合金粉末，粉末粒度为1～15μm，氧含量<1000ppm，避免了元素粉末混合法带来的高氧增量。后续经成形、烧结工艺可获得高性能粉末冶金Ti6Al4V合金，其氧含量<0.12wt.％，致密度≥99％。以微细Ti6Al4V合金粉末为原料，无需加压烧结即可实现Ti6Al4V合金的烧结致密化，且晶粒尺寸细小。
为了获得上述的一种制备高性能粉末冶金Ti6Al4V合金的方法，其特征在于：按照质量百分比由如下成分配比而成：3.95wt.％-4.88wt.％VCl3，14.87wt.％-15.20wt.％铝粉，余量为TiCl2。具体制备步骤如下：
(1)将符合配方要求的VCl3、TiCl2和铝粉装入混料罐中，随后在混料机上混合3-24h，获得均匀的混合粉末；
(2)将步骤(1)中的混合粉末在真空或高纯氩气下进行热处理，热处理温度为500～800℃，保温2～10h，得到热处理产物；
(3)将步骤(2)中的热处理产物装入球磨罐中进行高能球磨破碎，球料比为5:1-10:1，破碎24～120h，得到微细Ti6Al4V合金粉末；
(4)将步骤(3)中的Ti6Al4V合金粉末在高纯氩气保护的手套箱中装入冷等静压包套中并振实，密封后进行冷等静压成形，压制压力为100-600MPa，保压时间为1-5min，获得压坯试样；
(5)将步骤(4)中的压坯试样放入烧结炉中进行氩气或真空烧结，最终获得高性能Ti6Al4V合金。
进一步地，步骤(1)中所述的铝粉为各种市售的纯铝粉末，粒度为50～500μm。
进一步地，步骤(3)中所述的微细Ti6Al4V合金粉末，粉末粒度为1～15μm，氧含量<1000ppm。
进一步地，步骤(4)中所述的包套为聚氨酯、橡胶或硅胶弹性包套。
进一步地，步骤(5)中所述的真空烧结，真空度为10-3-10-2Pa，烧结温度为1100-1200℃，保温1-5h。
进一步地，步骤(5)中所述的高性能Ti6Al4V合金，其氧含量<0.12wt.％，致密度≥99％。
本发明的优点：
1、TiCl2原料易得、价格低廉，热处理过程中Cl元素以气态AlCl3形式脱除，不会引入固相杂质阻碍烧结，保证了所得合金粉末的纯净度，可制备高纯Ti6Al4V合金。
2、反应生成的粉末粒度细，易与合金元素粉末扩散均匀，有利于烧结致密化。
3、该方法可有效避免由于氢化破碎造成的合金元素损失，也避免了元素粉末混合法带来的高氧增量，易于实现低氧含量控制。
4、高能球磨破碎后的粉末粒度细小，氧含量低，烧结驱动力大，易于获得低氧、高致密度、综合性能优异的Ti6Al4V合金。
5、制备工艺简单且容易控制，无压烧结即可实现致密化，晶粒尺寸细小，为低氧、低成本、高性能Ti6Al4V合金的制备提供新的思路，适合大规模工业化生产，有利于推动粉末冶金Ti6Al4V合金产业化发展。
具体实施方式
实施例1：
按照质量百分比由如下成分配比而成：4.2wt.％VCl3，14.9wt.％铝粉，余量为TiCl2，其中铝粉的粒径D50＝50μm。具体制备步骤如下：
(1)将符合配方要求的VCl3、TiCl2和铝粉装入混料罐，在混料机上混合12h，获得均匀的混合粉末；
(2)将混合后的粉末在真空下热处理，温度为600℃，保温时间4h，得到热处理产物；
(3)将热处理产物装入球磨罐中进行高能球磨，球料比6:1，破碎72h，得到微细Ti6Al4V合金粉末；
(4)将微细Ti6Al4V合金粉末在高纯氩气保护的手套箱中装入硅胶包套中振实，密封后进行冷等静压压制，压制压力为200MPa，保压2min，获得压坯试样；
(5)将压坯试样放入真空烧结炉中进行真空烧结，真空度为10-3Pa，烧结温度为1150℃，保温2h，最终获得高性能Ti6Al4V合金。
实施例2：
按照质量百分比由如下成分配比而成：4.5wt.％VCl3，15.2wt.％铝粉，余量为TiCl2，其中铝粉的粒径D50＝200μm。具体制备步骤如下：
(1)将符合配方要求的VCl3、TiCl2和铝粉装入混料罐，在混料机上混合10h，获得均匀的混合粉末；
(2)将混合后的粉末在真空下热处理，温度为750℃，保温时间3h，得到热处理产物；
(3)将热处理产物装入球磨罐中进行高能球磨，球料比10:1，破碎48h，得到微细Ti6Al4V粉末；
(4)将微细Ti6Al4V合金粉末在高纯氩气保护的手套箱中装入橡胶包套中振实，密封后进行冷等静压压制，压制压力为400MPa，保压1min，获得压坯试样；
(5)将压坯试样放入烧结炉中进行氩气烧结，烧结温度1200℃，保温1.5h，最终获得高性能Ti6Al4V合金。

Claims (6)

1.一种制备高性能粉末冶金Ti6Al4V合金的方法，其特征在于，按照质量百分比配出如下成分：3.95wt.％-4.88wt.％VCl3，14.87wt.％-15.20wt.％铝粉，余量为TiCl2，具体制备步骤如下：
(1)将符合配方要求的VCl3、TiCl2和铝粉装入混料罐中，随后在混料机上混合3-24h，获得均匀的混合粉末；
(2)将步骤(1)中的混合粉末在真空或高纯氩气下进行热处理，热处理温度为500～800℃，保温2～10h，得到热处理产物；
(3)将步骤(2)中的热处理产物装入球磨罐中进行高能球磨破碎，球料比为5:1-10:1，破碎24～120h，得到微细Ti6Al4V合金粉末；
(4)将步骤(3)中的Ti6Al4V合金粉末在高纯氩气保护的手套箱中装入冷等静压包套中并振实，密封后进行冷等静压成形，压制压力为100-600MPa，保压时间为1-5min，获得压坯试样；
(5)将步骤(4)中的压坯试样放入烧结炉中进行氩气或真空烧结，最终获得高性能Ti6Al4V合金。
2.根据权利要求1所述的一种制备高性能粉末冶金Ti6Al4V合金的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的铝粉为各种市售的纯铝粉末，粒度为50～500μm。
3.根据权利要求1所述的一种制备高性能粉末冶金Ti6Al4V合金的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的微细Ti6Al4V合金粉末，粉末粒度为1～15μm，氧含量<1000ppm。
4.根据权利要求1所述的一种制备高性能粉末冶金Ti6Al4V合金的方法，其特征在于：步骤(4)中所述的包套为聚氨酯、橡胶或硅胶弹性包套。
5.根据权利要求1所述的一种制备高性能粉末冶金Ti6Al4V合金的方法，其特征在于：步骤(5)中所述的真空烧结，真空度为10-3-10-2Pa，烧结温度为1100-1200℃，保温1-5h。
6.根据权利要求1所述的一种制备高性能粉末冶金Ti6Al4V合金的方法，其特征在于：步骤(5)中所述的高性能Ti6Al4V合金，其氧含量<0.12wt.％，致密度≥99％。
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