CN113399662A - 一种钼镧合金烧结坯的制备方法及其产品 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钼镧合金烧结坯的制备方法及其产品，包括以下步骤：1)混合料的制备：按一定比例称取钼粉和LaB6，接着进行混料，得到混合均匀后的混合料；2)坯料的制备：将步骤1)中的混和料后的粉末按照需求进行压制，得到坯料；3)纯钼烧结制品的制备：将步骤2)中的坯料放入烧结炉中；在氢气气氛下按照设定的工艺参数进行烧结成型，得到钼镧合金烧结坯。本发明通过向Mo粉中添加少量LaB6，混料工艺也比较简单，能够大规模应用。本发明采用的是氢气气氛烧结，烧结设备需求不高，同时烧结温度最高为1600℃，与传统动辄1900℃以上的烧结方法相比，能够有效节约能源，减少污染，相对低温烧结也能保证钼金属制品的晶粒大小不会过大。

Description

一种钼镧合金烧结坯的制备方法及其产品
技术领域
本发明属于钼金属材料技术领域，具体涉及一种钼镧合金烧结坯的制备方法及其产品。
背景技术
钼金属材料是一种在航空航天、电子电器、机械加工、军事、冶金等领域都有着非常广泛应用的具有如高熔点，高强度，高蠕变和耐腐蚀，低热膨胀系数以及出色的导热性和电子传导性等优异的性能特点的常用高温合金，而且随着技术的进一步发展，对钼金属材料性能的要求也随之提高。
通常钼金属材料的烧结温度在1900℃以上，较高的烧结温度对生产设备以及能源消耗等方面都有较高的要求，其屈服强度、抗拉强度等性能也并不是很理想。
发明内容
本发明的目的是提供一种高抗拉强度的钼镧合金烧结坯的制备方法及其产品。
本发明这种钼镧合金烧结坯的制备方法，包括以下步骤：
1)混合料的制备：按一定比例称取钼粉和LaB6，接着进行混料，得到混合均匀后的混合料；
2)坯料的制备：将步骤1)中的混和料后的粉末按照需求进行压制，得到坯料；
3)纯钼烧结制品的制备：将步骤2)中的坯料放入烧结炉中；在氢气气氛下按照设定的工艺参数进行烧结成型，得到钼镧合金烧结坯。
所述步骤1)中，钼粉为工业钼酸铵通过二段还原制备得到的；LaB6占混合料总量中的1～1.5％；混料采用卧式混料机进行混料；混料的具体工艺为：混料转速为120r/min；球料比为3:1～4:1；混料总时间为10～12h。
所述工业钼酸铵通过二段还原制备钼粉，包括以下步骤：将工业钼酸铵在氩气氛围中升温到400℃，保温煅烧30min；之后在氢气氛围中升温至550℃，保温60min；然后升温至900℃，保温2h后结束加热，自然随炉冷却；全程升温速率为10℃/min。其中，工业钼酸铵的纯度为99.5％。
所述步骤2)中，压制压力为100～200MPa，保压时间为60～120s；压制方式为单向压制，优选为冷等静压。
所述步骤3)中，设定的工艺参数具体为：烧结温度为1550～1700℃；保温时间为4h；升降温速度：0～1000℃，10℃/min；1000～1500℃，5℃/min；1500～烧结温度，2℃/min，降温时，当温度下降到700℃后可自然随炉冷却降温。
根据上述方法制备得到钼镧合金烧结坯。
本发明的原理：本发明通过向Mo粉中添加少量LaB6，在烧结过程中，LaB6由于La和B都对氧具有极强的结合能力，会和Mo粉中的氧原子结合，净化晶界，因此对晶界处氧原子的净化能力远优于普通氧化镧，有效提高Mo基体晶粒之间的界面结合力，有助于烧结过程中的快速扩散，提高致密度和相应的力学的性能。
本发明的有益效果：
1)本发明通过向Mo粉中添加少量LaB6，混料工艺也比较简单，能够大规模应用。
2)本发明采用的是氢气气氛烧结，烧结设备需求不高，同时烧结温度最高为1600℃，与传统动辄1900℃以上的烧结方法相比，能够有效节约能源，减少污染，相对低温烧结也能保证钼金属制品的晶粒大小不会过大。
3)采用本发明所述的方法制备得的钼镧合金烧结坯性能大幅提高，抗拉强度大幅提高至725MPa左右(未添加LaB6的钼粉的抗拉强度仅为110MPa左右)。
附图说明
图1实施例1中添加了1％LaB6样品的拉伸曲线；
图2实施例1中添加了1％LaB6样品的断口形貌扫描电镜图；
图3对比例2中样品的的拉伸曲线；
图4对比例2中样品的的断口形貌扫描电镜图。
具体实施方式
本发明中使用的二段还原钼粉是工业钼酸铵通过二段还原制备的，具体工艺包括以下步骤：将工业钼酸铵(金堆城钼业，纯度99.5％)在氩气氛围中升温到400℃，保温煅烧30min；之后在氢气氛围中升温至550℃，保温60min；然后升温至900℃，保温2h后结束加热，自然随炉冷却；全程升温速率为10℃/min。
实施例1
称取二段还原钼粉59.4g，称取LaB6粉0.6g，共同放入混料瓶中，混料机转速为120r/min；球料比为4:1；混料的总时间为12h，无保护气体，磨球为氧化锆球。
将混料后钼粉粉末取出，装入准备好的模具中，以150MPa的压制压力进行冷等静压压制，保压时间为120s，得到压坯；
将压坯放入到氢气烧结炉中，烧结前将氢气烧结炉封闭并抽真空至真空度小于1.0×10-2Pa，烧结前反复洗气，保证氢气烧结氛围，检查纯度并点火，然后设定烧结程序，升降温速度：0～1000℃，10℃/min；1000～1500℃，5℃/min；1500～1600℃，2℃/min，降温时，当温度下降到700℃后可自然随炉冷却降温；烧结温度为1600℃，保温时间为4h，氢气流量为0.8L/min，当温度降至80℃以下时，取出样品。得到钼金属样品，其致密度达到95％，硬度为218HV，抗拉强度为725MPa，拉伸曲线图如图1所示，断口形貌如图2所示。
实施例2
所有制备过程中工艺参数与实施例1基本一致，仅掺入的LaB6的含量变为1.5％。由表1中数据可以看到，该烧结温度下样品致密度达到93.1％，硬度有224HV，抗拉强度为716Mpa。
对比例1
烧结原料为二段还原钼粉，不添加其他成分，其他所有制备过程中工艺参数与实施例1基本一致，烧结的温度为1600℃。由表1中数据可以看到，对比例1样品其抗拉性能较实例1大幅度下降。
对比例2
所有制备过程中工艺参数与实施例1基本一致，仅掺入的LaB6的变为La2O3。由表1中数据可以看到，对比例2样品其抗拉性能较实施例1大幅度下降，拉伸曲线图如图3所示，断口形貌如图4所示。
对比例3
烧结原料为纯工业钼粉(金堆城钼业，粒度为2.5～6.0μm左右)，不添加其他成分，其他所有制备过程中工艺参数与实施例1基本一致，烧结的温度为1600℃。由表1中数据可以看到，对比例3样品其抗拉性能较实施例1大幅度下降。
表1不同条件制备烧结坯性能对比
Figure BDA0003124366720000041

Claims (9)

1.一种钼镧合金烧结坯的制备方法，包括以下步骤：
1)混合料的制备：按一定比例称取钼粉和LaB6，接着进行混料，得到混合均匀后的混合料；
2)坯料的制备：将步骤1)中的混和料后的粉末按照需求进行压制，得到坯料；
3)纯钼烧结制品的制备：将步骤2)中的坯料放入烧结炉中；在氢气气氛下按照设定的工艺参数进行烧结成型，得到钼镧合金烧结坯。
2.根据权利要求1所述的钼镧合金烧结坯的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，钼粉为工业钼酸铵通过二段还原制备得到。
3.根据权利要求2所述的钼镧合金烧结坯的制备方法，其特征在于，所述工业钼酸铵通过二段还原制备钼粉，包括以下步骤：将钼酸铵在氩气氛围中升温到400℃，保温煅烧30min；之后在氢气氛围中升温至550℃，保温60min；然后升温至900℃，保温2h后结束加热，自然随炉冷却；全程升温速率为10℃/min。
4.根据权利要求3所述的钼镧合金烧结坯的制备方法，其特征在于，所述钼酸铵的纯度为99.5％。
5.根据权利要求1所述的钼镧合金烧结坯的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，LaB6占混合料总量中的1～1.5％；混料采用卧式混料机进行混料；混料的具体工艺为：混料转速为120r/min；球料比为3:1～4:1；混料总时间为10～12h。
6.根据权利要求1所述的钼镧合金烧结坯的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，压制压力为100～200MPa，保压时间为60～120s；压制方式为单向压制。
7.根据权利要求6所述的钼镧合金烧结坯的制备方法，其特征在于，单向压制为冷等静压。
8.根据权利要求1所述的钼镧合金烧结坯的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，设定的工艺参数具体为：烧结温度为1550～1700℃；保温时间为4h；升降温速度：0～1000℃，10℃/min；1000～1500℃，5℃/min；1500℃～烧结温度，2℃/min，降温时，当温度下降到700℃后可自然随炉冷却降温。
9.根据权利要求1～8中任意一项所述的制备方法制备得到钼镧合金烧结坯。
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