CN112941351B - 一种超高疲劳强度的粉末冶金钛及钛合金的制备方法 - Google Patents

一种超高疲劳强度的粉末冶金钛及钛合金的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种超高疲劳强度的粉末冶金钛及钛合金的制备方法，属于粉末冶金钛领域。本发明以海绵钛及合金元素粉末为原料，经氢化、破碎、脱氢、冷等静压、低温真空烧结、高温热加工得到超高疲劳强度粉末冶金钛制品。本发明中，利用超细钛粉实现粉末冶金钛合金的低温真空烧结，烧结后晶粒不长大，且由于细粉对烧结的促进作用，使烧结钛坯在后续热加工中不开裂。热加工采用较高温度，由于烧结钛坯仍具有一定孔隙，热加工过程中孔隙阻碍晶粒长大，得到均匀细小的等轴组织，增加细小晶界数量，提高材料疲劳强度。该工艺流程短，可操作性强，适合工业化生产，可有效实现粉末冶金钛合金的推广应用。

Description

一种超高疲劳强度的粉末冶金钛及钛合金的制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金钛领域，提供了一种超高疲劳强度的粉末冶金钛及钛合金的制备方法。
背景技术
钛及其合金因为具有密度低、强度高、耐蚀性好等优良性能，已经成为航空航天以及海洋深潜等前沿领域的重要结构材料。但在长期服役过程中，由于受到周期性震动以及各向应力反复作用，造成钛合金的累积损伤，从而使钛合金提前产生疲劳断裂，因此迫切需要开发具有高疲劳强度的钛及钛合金。
目前常规钛合金的生产工艺主要包含熔炼锻造法、粉末冶金法、增材制造法等。由于钛合金化学性质活泼，且熔点为1668℃，因此熔融状态的钛液无法采用常规熔炼装置进行生产，需要采用特殊的水冷铜坩埚冷凝结构或者采用自耗电弧炉熔炼，需要多次重熔保证成分均匀性，成本高，材料利用率低。经过热加工后的疲劳强度仅为400-700MPa，远远无法满足太空及海洋等恶劣环境对材料高疲劳性能的需求。增材制造法属于新兴的近净成形技术，适合复杂形状部件生产，但原料粉末需要球形粉末，成本是普通钛粉的6-10倍，不利于广泛应用，疲劳性能同样较低。传统粉末冶金法所需原料简单，生产流程短，可以实现近净成形，同时制备出材料具有细晶结构，是具有巨大潜力的钛合金生产制造方法。
但目前市售粉末冶金钛合金材料往往疲劳性能较差，这主要是由于在烧结过程中烧结锭内部会产生孔隙，因此往往需要提高烧结温度至1200℃-1400℃才能有较致密的组织结构，但过高的烧结温度会造成晶粒长大，烧结后的组织以粗大的魏氏组织为主，疲劳裂纹可以沿晶界迅速扩展，造成疲劳强度较低。也有研究表明可以通过热等静压工艺使烧结锭在较低温度进行致密化，但热等静压工艺会带来成本的剧烈增加，且对于长径比大的材料无法进行加工。因此如何使粉末冶金材料保持良好的组织结构是提高疲劳性能的关键。
发明内容
本发明的目的在于提出了一种超高疲劳强度的粉末冶金钛及钛合金的制备方法。该方法以海绵钛和合金元素粉末为原料，经氢化、破碎、脱氢、冷等静压、低温真空烧结、高温热变形得到具有超高疲劳强度粉末冶金钛及钛合金。首先采用1-10μm的钛合金粉末，经冷等静压后在1000℃-1150℃进行烧结，由于粉末粒度细，具有更高的表面能，在烧结过程中，比表面能具有减少趋向，促进粉末烧结，使粉末在低温烧结后具有一定密度，不会再热加工过程中开裂。同时利用高温热加工变形，使烧结钛坯实现全致密，在高温热加工过程中由于孔隙阻碍晶粒长大，避免得到粗大的魏氏组织，热加工后的成品具有细小的等轴组织结构，增加细小晶界数量，由于细小的晶界对疲劳裂纹扩展具有极大的阻碍作用，因此制品具有超高的疲劳强度。本发明的工艺简单，可操作性强，可以实现超高疲劳强度粉末冶金钛及钛合金的制备。
为了获得上述的一种超高疲劳强度的粉末冶金钛及钛合金的制备方法，其特征在于，所有的操作步骤均在高纯氩气(纯度99.999-99.9995％)或真空保护气氛下进行，具体制备步骤如下：
(1)将海绵钛放入氢气炉中进行氢化处理，氢化温度350-800℃，保温3-10h，得到氢化钛料；
(2)将步骤(1)中所述氢化钛料与各种合金粉按比例称量，随后进行高能球磨，球料比为4:1-10:1，球磨时间是12-48h，破碎后得到超细氢化钛合金粉；
(3)将步骤(2)中所述超细氢化钛合金粉放入真空烧结炉进行脱氢处理，真空度10-3-1Pa，脱氢温度为450-800℃，保温4-10h，得到超细氢化脱氢钛合金粉；
(4)将步骤(3)中所述超细氢化脱氢钛合金粉在高纯氩气保护的手套箱中装入冷等静压包套中并振实，密封后进行冷等静压成形，压制压力为200-600MPa，保压时间为30-300s，获得压坯试样；
(5)将步骤(4)中所述压坯试样放入烧结炉中进行真空烧结，真空度为10-3-10- 2Pa，烧结温度为1000-1150℃，保温2-5h，获得烧结钛坯；
(6)将步骤(5)中所述烧结钛坯进行热加工变形，热加工温度1000-1300℃，变形量30-80％，变形速率10-3-10-1s-1，获得热加工钛材；
(7)将步骤(6)中所述热加工钛材放入烧结炉中，在真空10-1-10-3Pa或高纯氩气下进行热处理，在930-950℃下保温1-5h，水冷，再在500-550℃下保温4-8h，并空冷至室温，最终获得超高疲劳强度的粉末冶金钛合金制品。
进一步地，步骤(2)中所述的各种合金粉为市售各种钛合金牌号所需的合金粉末，粉末粒径50-500μm，称量比例按照钛合金牌号进行配比。
进一步地，步骤(2)中所述的超细氢化钛合金粉的粒度1-10μm，氧含量100-1000ppm。
进一步地，步骤(3)中所述的超细氢化脱氢钛合金粉的粒度1-10μm，氧含量100-1000ppm。
进一步地，步骤(4)中所述的包套为聚氨酯、橡胶或硅胶弹性包套。
进一步地，步骤(6)中所述的热加工变形为锻造、轧制或挤压工艺。
进一步地，步骤(7)中所述的粉末冶金钛合金制品不限于各种钛合金制品，还包括纯钛制品。
进一步地，步骤(7)中所述的粉末冶金钛合金制品在R＝0.1时，其拉-拉疲劳强度≥0.8屈服强度。
本发明的技术关键点在于：(1)生产过程在真空或高纯氩气环境下进行，防止因粉末增氧带来的钛及钛合金性能变差。(2)以球磨后1-10μm的超细钛合金粉为原料，于1000-1150℃进行低温烧结，由于粉末粒度细，烧结驱动力大，可将烧结锭烧至一定密度，减少热加工难度。(3)利用1000℃-1300℃的热加工将粉末烧结坯致密化，较高的热加工温度可以减少变形抗力，防止热加工过程中开裂。烧结钛坯中的孔隙在高温热加工过程中阻碍晶粒长大，对于烧结钛坯的组织改善起到极大作用。(4)经过热加工后均匀细小的组织结构具有较多细小晶界，大幅度提升疲劳裂纹扩展难度，从而提高钛及钛合金疲劳强度。(5)粉末冶金钛合金制品在R＝0.1时，其拉-拉疲劳强度≥0.8屈服强度，远高于市售的同类钛合金的疲劳强度。
本发明的优点：
1、本发明解决了粉末冶金钛及钛合金疲劳性能差的问题，大大提高了粉末冶金钛及钛合金的疲劳强度，有利于钛在更多领域的广泛应用。
2、以1-10μm的超细钛及钛合金粉为原料，提高粉末活性，促进烧结进行，使粉末在较低温度能够烧结至一定密度。
3、通过低温烧结工艺，保证烧结后钛及钛合金晶粒不长大，防止粗大组织对钛及钛合金的疲劳性能产生不利影响。
4、利用高温热加工工艺，减少热加工难度，同时由于孔隙作用，避免组织在高温长大，同时还可实现钛及钛合金致密化，从而获得超高疲劳性能的钛及钛合金。
5、通过多种热加工工艺，满足不同规格钛及钛合金材料的生产，使其应用领域更加广泛。
6、该方法制备工艺简单，无需额外设备和工艺步骤，适用性强，适合大规模工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施案例1中制备的一种超高疲劳的粉末冶金钛合金的显微组织图。
具体实施方式
实施例1：
一种超高疲劳强度的粉末冶金钛及钛合金的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)将海绵钛放入氢气炉中进行氢化处理，氢化温度350℃，保温10h，得到氢化钛料；
(2)将步骤(1)中所述氢化料与6wt.％的铝粉(～50μm)、4wt.％的钒粉(～50μm)混合，并进行高能球磨，球料比为4:1，球磨时间是12h，破碎后得到粒度为10μm超细氢化钛合金粉，氧含量500ppm；
(3)将步骤(2)中所述超细氢化钛合金粉放入真空烧结炉进行脱氢处理，真空度1Pa，脱氢温度为800℃，保温4h，得到粒度为10μm的超细氢化脱氢钛合金粉，氧含量500ppm；
(4)将步骤(3)中所述超细氢化脱氢钛合金粉在高纯氩气(纯度99.999％)保护的手套箱中，装入聚氨酯材质冷等静压包套中并振实，密封后进行冷等静压成形，压制压力为200MPa，保压时间为300s，获得压坯试样；
(5)将步骤(4)中所述压坯试样放入烧结炉中进行真空(真空度为10-2Pa)烧结，烧结温度为1150℃，保温2h，获得烧结钛坯；
(6)将步骤(5)中所述烧结钛坯进行锻造热加工变形，锻造热加工温度1300℃，变形量30％，变形速率10-1s-1，获得热加工钛材；
(7)将步骤(6)中所述热加工钛材放入烧结炉中，在真空10-1Pa下进行热处理，在930℃下保温5h，水冷，再在500℃下保温8h，并空冷至室温，最终获得超高疲劳强度粉末冶金TC4钛合金制品，经检测该制品疲劳强度为980MPa。
实施例2：
一种超高疲劳强度的粉末冶金钛及钛合金的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)将海绵钛放入氢气炉中进行氢化处理，氢化温度800℃，保温3h，得到氢化钛料；
(2)将步骤(1)中所述氢化料与6wt.％的铝粉(～500μm)、2wt.％的锆粉(～500μm)、1wt.％的钼粉(～500μm)、1wt.％的钒粉(～500μm)混合，并进行高能球磨，球料比为10:1，球磨时间是48h，破碎后得到粒度为1μm超细氢化钛合金粉，氧含量1000ppm；
(3)将步骤(2)中所述超细氢化钛合金粉放入真空烧结炉进行脱氢处理，真空度10-3Pa，脱氢温度为450℃，保温10h，得到粒度为1μm的超细氢化脱氢钛合金粉，氧含量1000ppm；
(4)将步骤(3)中所述超细氢化脱氢钛合金粉在高纯氩气(纯度99.9995％)保护的手套箱中，装入橡胶材质冷等静压包套中并振实，密封后进行冷等静压成形，压制压力为600MPa，保压时间为30s，获得压坯试样；
(5)将步骤(4)中所述压坯试样放入烧结炉中进行真空(真空度为10-3Pa)烧结，烧结温度为1000℃，保温5h，获得烧结钛坯；
(6)将步骤(5)中所述烧结钛坯进行轧制热加工变形，轧制热加工温度1000℃，变形量80％，变形速率10-3s-1，获得热加工钛材；
(7)将步骤(6)中所述热加工钛材放入烧结炉中，在真空10-3Pa下进行热处理，在950℃下保温1h，水冷，再在550℃下保温4h，并空冷至室温，最终获得超高疲劳强度粉末冶金TA15钛合金制品，经检测该制品疲劳强度为800MPa。
实施例3：
一种超高疲劳强度的粉末冶金钛及钛合金的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)将海绵钛放入氢气炉中进行氢化处理，氢化温度600℃，保温5h，得到氢化钛料；
(2)将步骤(1)中所述氢化料进行高能球磨，球料比为8:1，球磨时间是24h，破碎后得到粒度为5μm超细氢化钛粉，氧含量400ppm；
(3)将步骤(2)中所述超细氢化钛粉放入真空烧结炉进行脱氢处理，真空度10-2Pa，脱氢温度为650℃，保温7h，得到粒度为5μm的超细氢化脱氢钛粉，氧含量400ppm；
(4)将步骤(3)中所述超细氢化脱氢钛粉在高纯氩气(纯度99.9993％)保护的手套箱中，装入硅胶材质冷等静压包套中并振实，密封后进行冷等静压成形，压制压力为400MPa，保压时间为150s，获得压坯试样；
(5)将步骤(4)中所述压坯试样放入烧结炉中进行真空(真空度为5×10-3Pa)烧结，烧结温度为1100℃，保温3h，获得烧结钛坯；
(6)将步骤(5)中所述烧结钛坯进行挤压热加工变形，挤压热加工温度1200℃，变形量50％，变形速率10-2s-1，获得热加工钛材；
(7)将步骤(6)中所述热加工钛材放入烧结炉中，在高纯氩气(纯度99.9993％)条件下进行热处理，在940℃下保温3h，水冷，再在530℃下保温5h，并空冷至室温，最终获得超高疲劳强度粉末冶金纯钛制品，经检测该制品疲劳强度为380MPa。

Claims (3)

1.一种超高疲劳强度的粉末冶金钛合金的制备方法，其特征在于，所有的操作步骤均在纯度为99.999-99.9995%的高纯氩气或真空保护气氛下进行，具体制备步骤如下：
(1) 将海绵钛放入氢气炉中进行氢化处理，氢化温度350-800℃，保温3-10h，得到氢化钛料；
(2) 将步骤（1）中所述氢化钛料与各种合金粉按比例称量，随后进行高能球磨，球料比为4:1-10:1，球磨时间是12-48h，破碎后得到超细氢化钛合金粉；
(3) 将步骤（2）中所述超细氢化钛合金粉放入真空烧结炉进行脱氢处理，真空度10-3-1Pa，脱氢温度为450-800℃，保温4-10h，得到超细氢化脱氢钛合金粉；
(4) 将步骤（3）中所述超细氢化脱氢钛合金粉在高纯氩气保护的手套箱中装入冷等静压包套中并振实，密封后进行冷等静压成形，压制压力为200-600MPa，保压时间为30-300s，获得压坯试样；
(5) 将步骤（4）中所述压坯试样放入烧结炉中进行真空烧结，真空度为10-3-10-2Pa，烧结温度为1000-1150℃，保温2-5h，获得烧结钛坯；
(6) 将步骤（5）中所述烧结钛坯进行热加工变形，热加工温度1000-1300℃，变形量30-80%，变形速率10-3-10-1s-1，获得热加工钛材；
(7) 将步骤（6）中所述热加工钛材放入烧结炉中，在真空10-1-10-3Pa或高纯氩气下进行热处理，在930-950℃下保温1-5h，水冷，再在500-550℃下保温4-8h，并空冷至室温，最终获得超高疲劳强度的粉末冶金钛合金制品；
步骤（2）中所述的各种合金粉为市售各种钛合金牌号所需的合金粉末，粉末粒径50-500μm，称量比例按照钛合金牌号进行配比；
步骤（2）中所述的超细氢化钛合金粉的粒度1-10μm，氧含量100-1000ppm；
步骤（3）中所述的超细氢化脱氢钛合金粉的粒度1-10μm，氧含量100-1000ppm；
步骤（7）中所述的粉末冶金钛合金制品在R=0.1时，其拉-拉疲劳强度≥0.8屈服强度。
2.根据权利要求1所述的一种超高疲劳强度的粉末冶金钛合金的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的包套为聚氨酯、橡胶或硅胶弹性包套。
3.根据权利要求1所述的一种超高疲劳强度的粉末冶金钛合金的制备方法，其特征在于：步骤（6）中所述的热加工变形为锻造、轧制或挤压工艺。
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