CN110343887B - 一种粉末挤压制备高致密度细晶钛合金的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种粉末挤压制备高致密度细晶钛合金的方法，该方法包括以氢化钛和相应的中间合金粉末为原料，通过冷等静压制备粉末压坯，其特征在于：该方法包括：利用氢气/氩气混合气氛烧结，制备含氢的钛合金粉末烧结坯；对含氢钛合金粉末烧结坯进行热挤压，再对挤压后的合金进行真空热处理，得到脱氢的钛合金坯料。本发明方法工艺流程短、原料成本低、材料利用率高，制备出的钛合金制件致密度高、成分均匀、晶粒细小、力学性能优异。

Description

一种粉末挤压制备高致密度细晶钛合金的方法
技术领域
本发明是一种粉末挤压制备高致密度细晶钛合金的方法，属于粉末冶金技术领域。
技术背景
钛合金比强度高、耐腐蚀能力强、生物相容性好，在航空航天、汽车制造、体育器材和生物医用等领域有广阔的应用前景。传统的钛合金制备工艺以铸锭冶金方法为主，通过熔炼合金铸锭与锻造、挤压等热机械加工工艺结合，制备出的钛合金力学性能优异，但传统铸锻钛合金材料利用率低导致成本居高不下，严重限制了钛合金的应用领域。粉末冶金技术是目前最具经济性的钛合金制备工艺之一，可以大幅度提高材料利用率，并且制备出的钛合金组织均匀细小，性能良好。然而，由于钛合金高活性、高熔点的特性使得粉末钛合金致密化困难，通常需要以昂贵的球形预合金粉末与热等静压等高成本的成形工艺相结合才能实现，这与粉末冶金降低成本的目的相悖。以元素粉末为原料的混合元素粉末冶金工艺利用元素粉末的成形与反应烧结来制备粉末钛合金，不需要进行合金熔炼过程，可以很大程度地降低合金的制备成本。但混合元素粉末冶金方法制备的钛合金中存在较多的孔隙，严重影响了合金的力学性能，从而降低了合金的使用价值。综上所述，传统的铸锭冶金工艺制备钛合金性能优异但成本较高，粉末冶金工艺具备大幅度降低钛合金制备成本的潜力，但目前的粉末冶金工艺无法制备全致密或近全致密的具有良好力学性能的粉末钛合金制件，因此仍不能同时满足低成本与高性能的双重要求。
挤压具有最强烈的三向压应力状态，将挤压加工工艺应用到粉末钛合金的成型的过程中可以有效的提高合金致密度，同时还能起到细化晶粒的作用。另外，氢元素在钛粉末冶金领域的应用广泛，包括粉末制备、烧结、置氢处理等方面。有研究表明，氢元素可以提高原子扩散能力、提高钛合金高温变形能力，对粉末钛合金热变形过程中孔隙闭合有显著帮助。此外，氢原子可以钉扎晶界，从而细化晶粒。因此将氢化钛粉末、氢气烧结与置氢挤压相结合，可以获得组织均匀细小、致密度高的具有良好力学性能的粉末钛合金。
发明内容
本发明针对现有技术的不足设计提供了一种粉末挤压制备高致密度细晶钛合金的方法，其目的是以氢化钛为主要原料，利用简单工艺制备高致密钛合金。该方法工艺简单，成本低，产品力学性能优异，适用范围广。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
该种粉末挤压制备高致密度细晶钛合金的方法包括以氢化钛和相应的中间合金粉末为原料，通过冷等静压制备粉末压坯，其特征在于：该方法包括：
利用氢气/氩气混合气氛烧结，制备含氢的钛合金粉末烧结坯；
对含氢钛合金粉末烧结坯进行热挤压，再对挤压后的合金进行真空热处理，得到脱氢的钛合金坯料。
进一步，对含氢的钛合金粉末进行烧结的工艺参数为：烧结温度为1000～1450℃，保温时间为1～4h，气氛中氢气体积分数为10～100％，其余为氩气，升温速率为3～20℃/min。
进一步，氢化钛和相应的中间合金粉末粒度为100～500目。
进一步，所述冷等静压的压力为150～400MPa。
进一步，所述热挤压的挤压温度为低于相变点10～200℃，挤压比为2～15，挤压速率10mm/s～150mm/s。
进一步，所述真空热处理过程中的真空度为≤0.1Pa。
在一种实施中，所得到的钛合金为TC4，其中对含氢的合金粉末进行烧结的工艺参数为：烧结温度为1280℃，升温速率为5℃/min，保温4h后随炉冷却，混合气氛中氢气体积分数为35％；
对烧结坯在900℃进行挤压，挤压比为7，挤压速率为20mm/s。
在一种实施中，所得到的钛合金为TB6，其中对含氢的合金粉末进行烧结的工艺参数为：烧结温度为1200℃，升温速率为5℃/min，保温2h后随炉冷却，混合气氛中氢气体积分数为45％；
对烧结坯在730℃进行挤压，挤压比为5，挤压速率为30mm/s。
本发明技术方案的特点及其创新效果是：
本发明的创新在于将氢元素全过程参与钛合金粉末烧结和粉末挤压。而目前关于氢元素对粉末钛合金的研究主要针对烧结过程中氢元素对烧结致密度和组织调控的影响，而对氢元素对粉末热挤压过程中粉末钛合金致密化及晶粒细化的影响规律还不清楚。为此，本发明技术方案通过深入的研究，提出了一种提高钛合金致密化程度及减小晶粒尺寸的钛合金的制备方法，对该方法特点的说明如下：
第一，本发明方法中，氢元素参与烧结和挤压全过程，利用氢元素对挤压过程中粉末钛合金致密化和晶粒细化的促进作用，来实现提升粉末挤压钛合金性能和提高挤压效率降低成本的目的。
氢元素作为临时合金元素对粉末挤压钛合金的最终性能具有非常重要的影响，因此对氢元素的控制非常关键，而本发明方法是在大量的、系统的研究的基础之上建立的。通过研究发现，烧结温度和气氛中氢气比例的变化都会引起合金中氢元素含量的变化，从而对后续的挤压过程产生严重影响。例如，烧结温度变化、气氛中氢气浓度提高导致的氢元素含量提高，可以促进合金塑性变形能力的提高、促进合金的致密化，减小挤压比，提高挤压速度，从而降低能耗，缩短工艺流程；但同时可能导致烧结过程中合金开裂。相反的，氢元素含量降低又会减弱氢元素对烧结过程合金晶粒细化的作用，并对挤压过程合金的致密化和晶粒细化产生不利影响。因此，本发明方法中，针对不同成分的钛合金，制定了相应的烧结工艺参数，包括烧结温度、氢气浓度、冷却方式等，以实现对烧结坯中氢元素含量的精准控制，从而有效地发挥氢对粉末钛合金挤压过程中的致密化和晶粒细化的促进作用；
第二，烧结和挤压工艺对合金的致密化和晶粒细化是紧密关联的。例如，烧结温度提高，导致烧结坯的致密度提高，但同时会导致晶粒尺寸的增加。因此在后续的挤压过程中，为保证晶粒充分细化需要更大的挤压比从而产生足够的变形量。相反的，烧结温度降低，致密度下降，但晶粒尺寸较低。在后续的挤压过程中为保证实现粉末合金的全致密，同样需要采用较大的挤压比或更高的挤压温度。因此，本发明方法中，考虑到挤压工艺和烧结工艺参数之间的关联性，在烧结工艺的基础上制定了相匹配的挤压工艺。
第三，低成本化。粉末挤压钛合金相比粉末热等静压等可以制备高性能粉末钛合金的工艺，对原料粉末和加工设备的要求较低，因此本发明方法具有低成本的特性。但通过该发明提供的方法制备的粉末钛合金可以具备与粉末热等静压相当甚至更优异的性能。
附图说明
图1为本发明方法的工艺流程示意图
图2为实施例1中的TC4合金烧结后的显微组织照片
图3为实施例1中的TC4合金真空退火后的显微组织照片
具体实施方式
以下将结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步地详述：
实施例1
以制备TC4合金为例，参见附图1，制备方法的过程为：以粒度为-500目的氢化钛、Al-V40中间合金粉末为原料，按照重量比9:1进行配比，在V型混料机上进行12h混合。对混合粉末进行封装后，在250MPa的压力下进行冷等静压获得粉末压坯。对粉末压坯进行气氛烧结，其中烧结温度为1280℃，升温速率为5℃/min，保温4h后随炉冷却，整个烧结过程烧结气氛为氢气与氩气的混合气体，其中氢气体积分数为35％，烧结合金的显微组织如图2所示。对烧结合金在900℃进行热挤压，模具预热温度为200-300℃，采用半流体润滑剂和玻璃润滑剂相结合的润滑方式，挤压比为7，挤压速率为20mm/s。对挤压后的合金进行950℃、1h真空热处理后随炉冷却，冷却后的合金组织如图3所示。
从图2、3中可以看出：通过本发明方法制备的TC4钛合金致密度达到100％，并且具有晶粒细小、组织均匀的特点。
实施例2
以制备TB6合金为例，参见附图1，制备方法的过程为：以粒度为-500目的氢化钛、-500目Fe-V-Al、-300目Al-V中间合金粉末为原料，按照Ti-10V-2Fe-3Al(wt.％)合金的成分进行配比，在V型混料机上进行12h混合。对混合粉末进行封装后，在200MPa的压力下进行冷等静压获得粉末压坯。对粉末压坯进行气氛烧结，其中烧结温度为1200℃，升温速率为5℃/min，保温2h后随炉冷却，整个烧结过程烧结气氛为氢气与氩气的混合气体，其中氢气体积分数为45％。对烧结合金在730℃进行热挤压，模具预热温度为200-300℃，采用半流体润滑剂和玻璃润滑剂相结合的润滑方式，挤压比为5，挤压速率为30mm/s。对挤压后的合金进行740℃、1h真空热处理后水冷，再经过510℃、6h时效处理，得到组织均匀细小的TB6合金。

Claims (8)

1.一种粉末挤压制备高致密度细晶钛合金的方法，该方法包括以氢化钛和相应的中间合金粉末为原料，通过冷等静压制备粉末压坯，其特征在于：该方法包括：
利用氢气/氩气混合气氛烧结，制备含氢的钛合金粉末烧结坯，对含氢的钛合金粉末进行烧结的工艺参数为：烧结温度为1000～1450℃，保温时间为1～4h，气氛中氢气体积分数为10～100％，其余为氩气，升温速率为3～20℃/min；
对含氢钛合金粉末烧结坯进行热挤压，再对挤压后的合金进行真空热处理，得到脱氢的钛合金坯料。
2.根据权利要求1所述的粉末挤压制备高致密度细晶钛合金的方法，其特征在于：氢化钛和相应的中间合金粉末粒度为100～500目。
3.根据权利要求1所述的粉末挤压制备高致密度细晶钛合金的方法，其特征在于：所述冷等静压的压力为150～400MPa。
4.根据权利要求1所述的粉末挤压制备高致密度细晶钛合金的方法，其特征在于：所述热挤压的挤压温度为低于相变点10～200℃。
5.根据权利要求1或4所述的粉末挤压制备高致密度细晶钛合金的方法，其特征在于：所述热挤压的挤压比为2～15，挤压速率10mm/s～150mm/s。
6.根据权利要求1所述的粉末挤压制备高致密度细晶钛合金的方法，其特征在于：所述真空热处理过程中的真空度为≤0.1Pa。
7.根据权利要求1所述的粉末挤压制备高致密度细晶钛合金的方法，其特征在于：所得到的钛合金为TC4，其中对含氢的合金粉末进行烧结的工艺参数为：烧结温度为1280℃，升温速率为5℃/min，保温4h后随炉冷却，混合气氛中氢气体积分数为35％；
对烧结坯在900℃进行挤压，挤压比为7，挤压速率为20mm/s。
8.根据权利要求1所述的粉末挤压制备高致密度细晶钛合金的方法，其特征在于：所得到的钛合金为TB6，其中对含氢的合金粉末进行烧结的工艺参数为：烧结温度为1200℃，升温速率为5℃/min，保温2h后随炉冷却，混合气氛中氢气体积分数为45％；
对烧结坯在730℃进行挤压，挤压比为5，挤压速率为30mm/s。
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