CN114990371B - 细晶钛铝合金及其采用粉末冶金快速氢化制备的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种细晶钛铝合金及其采用粉末冶金快速氢化制备的方法，该方法以TiAl3粉末和TiH2粉末为原料，通过热等静压工艺实现TiH2粉末受热分解出的氢元素均匀扩散并参与钛铝反应，降低钛铝合金晶粒尺寸；然后坯料经过脱氢反应最终获得晶粒细小、组织均匀的钛铝合金。该方法直接避免了氢气渗透钛铝合金效率过低而引发的生产周期较长的难题，并使氢元素充分且均匀的扩散在钛铝合金中，同时能够精准控制钛铝合金的含氢量，解决了钛铝合金难以加工的问题。

Description

细晶钛铝合金及其采用粉末冶金快速氢化制备的方法
技术领域
本发明涉及钛铝合金粉末冶金技术领域，具体涉及一种细晶钛铝合金及其采用粉末冶金快速氢化制备的方法。
背景技术
钛铝合金属于金属间化合物，由于其原子的长程有序排列和原子间金属键与共价键的共存性，使其兼有金属的塑性和陶瓷的高温强度。钛铝合金具有低密度、高比强度、在高温时仍可以保持良好的抗氧化性及抗蠕变等优异性能，其弹性模量、抗蠕变等性能与目前航空航天发动机大量使用的镍基高温合金相当，而钛铝合金的密度仅为镍基高温合金的一半甚至更低，成为650～1000℃温度区间中具备竞争力的材料之一，在航空、航天、飞航导弹用发动机以及汽车等涉及轻质耐热结构件的领域得到了广泛的关注。
同时，钛铝合金也包含有序金属间化合物的特点即脆性本质，其决定了钛铝合金很低的室温塑性和断裂韧性，室温拉伸延伸率不足1％即会断裂，较低的室温塑性伴随而来的便是钛铝合金成形性差，难以加工。粉末冶金技术可以实现复杂构件近净成形，避免了钛铝合金难以加工成形的问题，并且通过使用合金粉末参与反应，避免了钛粉铝粉直接发生扩散反应而引起的“柯肯达尔”效应体积膨胀的现象，其制备的钛铝合金无疏松、缩孔、成分偏析和粗大片层组织等铸造缺陷，有利于降低氧含量及其它杂质元素，具有均匀细小的显微组织，力学性能良好。但现有的基于钛元素粉末和铝元素粉末制备钛铝金属间化合物零件的方法(如公开号CN103143709A)中，钛和铝扩散反应会引起坯体大幅度膨胀，导致样品变形破碎和相对密度低，对样品的性能有不利影响。
另外，氢作为一种临时合金元素可以提高一定的钛铝合金热加工性，使合金晶粒尺寸更加细化，平均片层间距能够进一步减少。但是，通过气相充氢需要相当长的时间，氢才能逐渐渗透到钛铝合金中，即使是很小的样品也需要几个小时，稍大些的坯料甚至达到数十小时，并且由于氢气从表面高浓度向合金内部低浓度渗透，晶粒细化的效果也成阶梯式分布，表面晶粒更为细小，分布不均匀。氢在有序钛铝金属间化合物中的扩散率比在无序钛合金中的扩散率还要低，较低的渗透效率可能是阻碍THP应用于Ti-Al合金的原因之一。
因此，如何将氢元素快速有效的引入钛铝合金中，提高钛铝合金的可加工性，成为当前钛铝合金组织改善的重点研究领域。
发明内容
针对现有钛铝合金中氢元素渗透较难、氢含量难以精准控制以及晶粒细化不均匀的问题，本发明的主要目的在于提供一种细晶钛铝合金及其采用粉末冶金快速氢化制备的方法，该方法以TiAl3粉末和TiH2粉末为原料，通过热等静压工艺实现TiH2粉末受热分解出的氢元素均匀扩散并参与钛铝反应，降低钛铝合金晶粒尺寸，且经过脱氢反应最终获得晶粒细小、组织均匀的钛铝合金。
为了实现上述目的，根据本发明的第一方面，提供了一种采用粉末冶金快速氢化制备细晶钛铝合金的方法。
该采用粉末冶金快速氢化制备细晶钛铝合金的方法包括以下步骤：
将TiAl3粉末和TiH2粉末混合均匀后依次进行热等静压处理和脱氢处理；其中，
所述热等静压处理包括氢元素扩散和晶粒细化两个阶段，得到氢化的细晶钛铝合金；
所述氢元素扩散阶段为：在压强200～300MPa、温度600～700℃下保持1～2h；所述晶粒细化阶段为：升温至反应温度，使氢元素参与钛铝反应。
进一步的，所述晶粒细化阶段具体为：升温至反应温度1050～1150℃，并保持2～3h。
进一步的，所述氢化的细晶钛铝合金中各组分的原子百分含量为：Al 46～48％，H0.1～5％，其余为Ti。
进一步的，所述脱氢处理具体为：在700～800℃温度下真空退火3～4h；
优选的，所述真空退火的压力为10-3～10-5Pa。
进一步的，所述混合均匀的过程为：在保护气氛下，将所述TiAl3粉末和所述TiH2粉末装入混粉器内，球磨，得到混合均匀的混合粉末。
进一步的，所述混合均匀时，球料比为2～3:1；转速为240～300r/min，时间10～12h。
进一步的，所述TiAl3粉末和所述TiH2粉末的粒度均为200～325目，且氧含量≤1000ppm。
进一步的，所述热等静压处理在包套中进行，并将所述包套进行封焊处理；
优选的，所述包套为低碳钢包套，且其内表面涂覆防氧化涂层。
进一步的，所述防氧化涂层由SiO2、Na2O和CaO原料按重量百分比为75～85：10～15：5～10形成。
为了实现上述目的，根据本发明的第二方面，提供了一种细晶钛铝合金。
采用上述的方法制备得到的细晶钛铝合金。
目前尚未见到利用TiAl3粉末和TiH2粉末，并借助粉末冶金快速氢化后脱氢制备钛铝合金的相关报道。
本发明创新性的将TiAl3粉末和TiH2粉末均匀混合后，通过热等静压工艺从外部向密封包套施压升温，使TiH2粉末受热分解释放氢元素并均匀扩散，氢元素又继续参与钛铝反应，经过氢化处理后制得氢化钛铝合金坯料，然后通过脱氢反应去除氢元素，最终获得晶粒细小、组织均匀的钛铝合金。
本发明的有益效果：
采用热等静压工艺，借助被均匀分散在包套内的TiH2粉末均匀扩散氢元素，避免了传统氢化处理工艺中气相充氢坯料表层和内部扩散不均匀的问题，同时内表面涂覆防氧化玻璃涂层使得密封低碳钢包套能够防止氢元素逸出，从而精准控制氢含量使其作为临时金属元素参与钛铝反应，有效降低钛铝合金的晶粒尺寸，最终获得晶粒细小、组织均匀的钛铝合金。
具体实施方式
下面将更详细地描述本公开的示例性实施方式。然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
本发明提供了一种采用粉末冶金快速氢化制备细晶钛铝合金的方法，克服了传统钛铝合金氢化处理工艺中气相充氢时坯料表层和内部扩散不均匀、渗氢周期太长以及氢含量难以精准控制的问题，同时也克服了钛铝合金中氢元素渗透不均且难以控制精确含量而引发的难以加工的问题。
本发明借助粉末冶金的工艺，通过对已经被混合均匀的含氢粉末加热，使其热分解释放氢元素，避免了传统气相加氢从表面高浓度逐渐向内部低浓度渗透的低效方式，使其原本近十几小时的氢化过程缩短至2～3小时，同时晶粒细化的更为均匀，不再因内外氢化程度不同导致晶粒大小不一。
本发明中的制备方法包括以下步骤：
在充满氩气的手套箱中，按照所需成分配比，将TiAl3粉末和TiH2粉末装入混粉瓶中，并掺入2～4mm的氧化锆球，球料比为2～3:1，置于双辊球磨机上，240～300r/min转速下混合10～12h，得到均匀混合的混合粉末；其中，TiAl3粉末和TiH2粉末的粉末粒度均为200～325目，且氧含量均≤1000ppm；
将混合粉末采用振动法装入包套，并充分振动填实，然后对包套进行真空处理以及封焊处理；其中，
包套可以采用低碳钢包套；
在装入混合粉末前需要对包套进行超声清洗和酒精擦洗，去除其表面油污及灰尘杂质，然后采用热风吹干并在其内表面涂覆防氧化玻璃涂层，以防止包套内粉末氧化以及氢元素的逸出，该涂层可以由SiO2、Na2O和CaO原料按重量百分比为75～85：10～15：5～10形成；
对包套和混合粉末整体进行热等静压处理，其中，热等静压处理分为氢元素扩散阶段和晶粒细化阶段；
氢元素扩散阶段：先将温度升至600～700℃，压强保持在200～300MPa，保持1～2h，使TiH2粉末受热分解出氢元素，并借助被均匀分散在包套内的TiH2粉末均匀扩散氢元素，避免了传统气相充氢的氢化处理工艺中坯料表层和内部扩散不均匀、渗氢周期太长以及氢元素含量控制不精准的问题；
晶粒细化阶段：TiH2粉末释放氢元素后，将温度由600～700℃升至1050～1150℃，保持2～3h，使氢元素作为临时金属元素参与钛铝反应，降低钛铝合金晶粒尺寸，从而得到经过氢化处理的晶粒细小的钛铝合金坯料；
其中，氢化的钛铝合金坯料中各组分原子百分含量为：Al46～48％、H 0.1～5％，其余为Ti；
通过机加工去除坯料表面的包套成分，将氢化钛铝合金坯料在700～800℃下进行3～4h的真空退火，进行脱氢反应以去除氢化钛铝合金坯料中的氢元素，在该过程中压力应保持在10-3～10-5Pa，随炉冷却后最终获得晶粒细小、组织均匀的钛铝合金。
以下将结合具体实施例对本发明中的制备方法进行详细说明。
实施例1：
S1、粉末选择：TiAl3粉末和TiH2粉末，平均粒度均为200目，氧含量均为700～800ppm；
S2、粉末配比：在充满氩气的手套箱中，将TiAl3粉末和TiH2粉末根据所需配比装入混粉瓶中，并掺入4mm的氧化锆球，球料比为2:1，置于双辊球磨机上，300r/min转速下混合10h，得到均匀混合的混合粉末；
S3、氢元素扩散阶段：将混合粉末采用振动法装入内表面涂覆防氧化玻璃涂层的低碳钢包套中，将包套进行封焊处理，然后进行热等静压处理，其中：压强保持在300MPa，温度700℃保持1h，使TiH2粉末受热分解出氢元素并使其在包套内均匀扩散；
其中，防氧化玻璃涂层可以由SiO2、Na2O和CaO原料按重量百分比为75：15：10形成；
S4、晶粒细化阶段：TiH2粉末释放氢元素后，将温度升至1150℃保持2h，使氢元素作为临时金属元素参与钛铝反应，在一定程度上降低了钛铝合金晶粒尺寸，从而得到氢化处理的晶粒细小的钛铝合金坯料；
其中，氢化钛铝合金坯料中各组分原子百分含量分别为：Al48％，H 5％，其余为Ti；
S5、脱氢处理：通过机加工去除坯料表面的包套成分，将氢化钛铝合金坯料在800℃下进行3h的真空退火，进行脱氢反应以去除钛铝合金中的氢元素，在该过程中退火炉的压力应保持在10-3Pa，随炉冷却后最终获得晶粒细小、组织均匀的钛铝合金。
实施例2：
S1、粉末选择：TiAl3粉末和TiH2粉末，平均粒度均为250目，氧含量均为800～900ppm；
S2、粉末配比：在充满氩气的手套箱中，将TiAl3粉末和TiH2粉末根据所需配比装入混粉瓶中，并掺入3mm的氧化锆球，球料比为2:1，置于双辊球磨机上，270r/min转速下混合11h，得到混合均匀的混合粉末；
S3、氢元素扩散阶段：将混合粉末采用振动法装入内表面涂覆防氧化玻璃涂层的低碳钢包套中，将包套进行封焊处理，然后进行热等静压处理，其中：压强保持在250MPa，温度650℃保持1.5h，使TiH2粉末受热分解出氢元素并使其在包套内均匀扩散；
其中，防氧化玻璃涂层可以由SiO2、Na2O和CaO原料按重量百分比为82：10：8形成；
S4、晶粒细化阶段：TiH2粉末释放氢元素后，将温度升至1100℃保持2.5h，使氢元素作为临时金属元素参与钛铝反应，在一定程度上降低了钛铝合金晶粒尺寸，从而得到氢化处理的晶粒细小的钛铝合金坯料；
其中，氢化钛铝合金坯料中各组分原子百分含量分别为：Al47％，H 3％，其余为Ti；
S5、脱氢处理：通过机加工去除坯料表面的包套成分，将氢化钛铝合金坯料在750℃下进行3.5h的真空退火，进行脱氢反应以去除钛铝合金坯料中的氢元素，在该过程中退火炉的压力应保持在10-4Pa，随炉冷却后最终获得晶粒细小、组织均匀的钛铝合金。
实施例3：
S1、粉末选择：TiAl3粉末和TiH2粉末，平均粒度均为325目，氧含量均为900～1000ppm；
S2、粉末配比：在充满氩气的手套箱中，将TiAl3粉末和TiH2粉末根据所需配比装入混粉瓶中，并掺入2mm的氧化锆球，球料比为3:1，置于双辊球磨机上，240r/min转速下混合12h，得到混合均匀的混合粉末；
S3、氢元素扩散阶段：将混合粉末采用振动法装入内表面涂覆防氧化玻璃涂层的低碳钢包套中，将包套进行封焊处理，然后进行热等静压处理，其中：压强保持在200MPa，温度600℃保持2h，使TiH2粉末受热分解出氢元素并使其在包套内均匀扩散；
其中，防氧化玻璃涂层可以由SiO2、Na2O和CaO原料按重量百分比为85：10：5形成；
S4、晶粒细化阶段：TiH2粉末释放氢元素后，将温度升至1050℃保持3h，使氢元素作为临时金属元素参与钛铝反应，在一定程度上降低了钛铝合金晶粒尺寸，从而得到氢化处理的晶粒细小的钛铝合金坯料；
其中，氢化钛铝合金坯料中各组分原子百分含量分别为：Al46％，H 0.2％，其余为Ti；
S5、脱氢处理：通过机加工去除坯料表面的包套成分，将氢化钛铝合金坯料在700℃下进行4h的真空退火，进行脱氢反应以去除钛铝合金坯料中的氢元素，在该过程中退火炉的压力应保持在10-5Pa，随炉冷却后最终获得晶粒细小、组织均匀的钛铝合金。
本发明直接避免了氢气渗透钛铝合金效率过低而引发的生产周期较长的难题，从而显著提高了钛铝合金氢化处理的加工效率。而且，通过热等静压工艺，能够显著提高钛铝合金坯料的致密度，并使氢元素充分且均匀的扩散在钛铝合金中，同时能够精准控制钛铝合金的含氢量，最终获得晶粒细小、组织均匀的钛铝合金，解决了钛铝合金难以加工的问题。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种采用粉末冶金快速氢化制备细晶钛铝合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将TiAl3粉末和TiH2粉末混合均匀后依次进行热等静压处理和脱氢处理；其中，
所述热等静压处理包括氢元素扩散和晶粒细化两个阶段，得到氢化的细晶钛铝合金；
所述氢元素扩散阶段为：在压强200～300MPa、温度600～700℃下保持1～2h；所述晶粒细化阶段为：升温至反应温度1050～1150℃，并保持2～3h，使氢元素参与钛铝反应；
所述TiAl3粉末和所述TiH2粉末的粒度均为200～325目，且氧含量≤1000ppm。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氢化的细晶钛铝合金中各组分的原子百分含量为：Al 46～48％，H 0.1～5％，其余为Ti。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脱氢处理具体为：在700～800℃温度下真空退火3～4h。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述真空退火的压力为10-3～10-5Pa。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合均匀的过程为：在保护气氛下，将所述TiAl3粉末和所述TiH2粉末装入混粉器内，球磨，得到混合均匀的混合粉末。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述混合均匀时，球料比为2～3:1；转速为240～300r/min，时间10～12h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述热等静压处理在包套中进行，并将所述包套进行封焊处理。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述包套为低碳钢包套，且其内表面涂覆防氧化涂层。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述防氧化涂层由SiO2、Na2O和CaO原料按重量百分比为75～85：10～15：5～10形成。
10.采用权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的细晶钛铝合金。
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