CN109811165B - 一种调控Ti/β-钛合金层状复合材料界面结构的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种调控Ti/β‑钛合金层状复合材料界面结构的方法，该方法包括以下步骤：1)将纯钛粉与β‑钛合金粉末依次交替分层铺粉后，依次进行放电等离子烧结与热轧处理，得到具有全致密界面层的热轧复合板材；2)将热轧复合板材进行冷轧处理，得到具有微米级平整界面层的冷轧复合板材，3)将冷轧复合板材在相转变点附近进行退火处理，得到含有纳米级α+β双相的界面层的Ti/β‑钛合金层状复合材料。该方法通过热力耦合作用调控界面结构，有利于钛基复合材料中组元层之间的界面结合，且对Ti/β‑钛合金层状复合材料的强度与塑性有明显的提升作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种调控Ti/β-钛合金层状复合材料界面结构的方法，具体涉及一种利用放电等离子烧结、热轧、冷轧及退火相结合的工艺技术调控钛与其他组元层之间界面结构的方法，属于金属复合材料领域。
背景技术
钛基复合材料具有高熔点、无磁性、线膨胀系数低、优异的耐蚀性、良好的生物活性等优点，已经成为航空航天飞行器等高科技领域不可或缺的关键结构材料，并在化工、能源、舰船、石油和生物医用等国民经济领域获得了越来越多的应用。钛基层状结构复合材料因其构型简单、制备方法多样、可实现纯钛与组元层优异性能良好匹配等特性，被视为最具潜力的钛基复合材料之一。优良的界面情况是钛基层状结构复合材料实现各组元层优异性能良好匹配的基础。界面结合强度不高或界面中存在大量脆性相时，裂纹往往会在界面处扩展，最终导致材料失效。因此，界面调控是当前钛基多层复合材料领域的研究热点之一。
目前，科研工作者多采用的办法是：运用热压、热处理等技术进行纯钛薄板与其他金属板材的层状复合，使纯钛层与金属层之间形成扩散界面，并通过调整上述工艺中的参数来实现界面层调控。重庆大学何维均通过热扩散连接实现Ti薄片与Zr薄片层状复合，通过改变扩散连接温度与时间对复合材料中扩散界面层显微组织进行调控。哈尔滨工业大学黄陆军等人通过改变热压温度来调控Ti/(Ti-TiBw)层状复合材料的界面结合强度、界面韧性及残余应力。此外，国外学者通过调整叠轧道次间热处理温度来对界面结构进行可控调整。
上述调控钛基层状复合材料界面结构的方法多集中在通过调整热作用过程中的工艺参数来调控界面结构，而关于通过调整力的作用(变形加工)来实现界面层调控的研究较为缺乏。此外，上述调控钛基层状复合材料界面结构的方法中仍有很多问题亟待解决：
1.热作用可以得到强界面结合，但是只能对界面结构实现初步调控，无法对界面层厚度与界面平整度进行调控。
2.调控热作用参数只能初步调控界面中的相组成，无法对界面中显微组织的进行细化以及对韧/脆相含量占比进行调控。
发明内容
针对传统的板材热压、热处理调控界面结构的方法存在无法调控界面层厚度及细化界面显微组织，难以使得界面平整化及调控韧/脆性相含量等问题，本发明的目的是在于利用放电等离子烧结、高温热轧、冷轧以及退火处理组合工艺通过热力耦合作用来实现钛基多层复合材料中界面结构的调控，该方法可以完整地实现界面结构调控，得到界面结合良好的含有纳米双相结构的微米级界面层，更有利于实现钛基多层复合材料的强韧化。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种调控Ti/β-钛合金层状结构复合材料的界面调控方法，该方法包括以下步骤：
1)将纯钛粉与β-钛合金粉末依次交替分层铺粉后，通过放电等离子烧结，得到烧结体；
2)将所述烧结体通过热轧处理，得到具有全致密界面层的热轧复合板材；
3)将所述热轧复合板材进行冷轧处理，得到具有微米级平整界面层的冷轧复合板材；
4)将所述冷轧复合板材在纯钛相转变温度与β-钛合金相转变温度范围之间进行退火处理，得到得到具有纳米级双相组织的平整界面层的Ti/β-钛合金层状复合材料。
优选的方案，所述Ti粉包含微量杂质氧元素，且氧元素质量百分数低于0.4％。
优选的方案，所述β-钛合金粉包含微量杂质氧元素，且氧元素质量百分数低于0.4％。
优选的方案，所述Ti粉的粒度控制在-100～+400目范围内。
优选的方案，所述TNTZO粉的粒度控制在-100～+400目范围内。
优选的方案，所述放电等离子烧结的条件为：压强为10MPa～48MPa，时间为2min～20min，温度为700℃～1100℃；较优选的放电等离子烧结的条件为：压强为30MPa～48MPa，时间为5min～10min，温度为850℃～1000℃。在优选的烧结条件下能够提高烧结后各金属层及界面层致密度，有利于提高后续复合材料热/冷加工的成功率。在优选的烧结温度和时间条件下，可以控制纯钛层与β-钛合金层之间的扩散行为，避免界面处生成大量脆性相。过高的烧结温度和过长的保温时间加剧各组元层间扩散，形成影响界面结合的孔洞与脆性相，导致复合材料过早失效。
优选的方案，所述热轧处理的条件为：温度为650～1000℃，道次变形量为5％～30％，道次间回火温度为650～1000℃，轧制总变形量为30％～80％。较优选的热轧处理的条件为：温度为700～900℃，道次变形量为10％～20％，道次间回火温度为700～900℃，轧制总变形量为50％～80％。在优选的轧制温度条件下可以进一步消除复合材料各金属层及界面层中的缺陷，并通过较低温度的扩散消除因烧结而生成的界面脆性相。过低的轧制温度可能会导致开裂等轧制缺陷，而过高温度可能会导致轧制组织中晶粒异常长大，影响复合材料性能。
优选的方案，所述冷轧处理的条件为：道次变形量为5％～20％，冷轧总变形量为30％～80％。较优选的冷轧处理的条件为：道次变形量为5％～10％，冷轧总变形量为50％～80％。在合理的道次变形量及总变形量能够平整界面层以及细化界面层组织，过大的轧制变形量易导致复合材料金属层间产生裂纹等缺陷，加速材料的失效；而过小的轧制变形量对界面层显微组织细化效果不明显。
优选的方案，所述退火处理的条件为：退火温度为600～880℃，退火时间为5～40分钟，淬火方式为水冷。较优选的退火处理的条件为：退火温度为700～800℃，退火时间为10～20分钟。合理的退火温度可以使得界面层中析出双相组织，对复合材料的强韧化起到至关重要的作用。合理的退火时间可以使得双相组织保持在纳米级别，进一步加强界面结合，并进一步促进界面层对复合材料的增强作用。过低的温度会使界面层析出过多的脆性相，引起材料过早失效，过高的温度会导致界面层组织异常长大，导致复合材料强度降低。
本发明的技术方案，关键在于利用放电等离子烧结来获得钛/β-钛合金层状复合材料坯体，通过高温轧制处理来获得界面结合良好的具有无孔隙、无缝隙、无脆性相的全致密界面的层状复合材料，随后通过冷轧处理使复合材料形成微米级平整界面层，再进一步在相变点附近退火处理使得层状复合材料界面层组织细化，最终得到含有纳米级双相组织的微米级平整界面层的钛/β-钛合金层状复合材料。
本发明充分利用放电等离子烧结烧结温度低与烧结速度快的特点，有效地控制钛层与金属层之间的界面扩散行为，通过高温热轧处理消除了层状复合材料界面层附近的孔隙等缺陷，得到结合良好的全致密界面层。随后通过冷轧处理与相变点附近退火处理，得到显微组织细小的微米级界面层。由此，本发明技术方案基于上述方法调控钛/β-钛合金层状复合材料界面结构的工艺技术，与现有技术中类似的调控工艺相比，具有以下明显优势：
(1)工艺步骤包括热力耦合作用调控界面结构，较为完整且易于实现。
(2)可以有效地控制界面层尺寸，得到界面结合良好且厚度为微米级的界面层。
(3)可以有效地调控界面层显微组织，得到得到界面平整且显微组织细小的界面层，提高了界面层微观组织的可控性。
(4)可以有效地控制界面层成分与相组成，进一步实现Ti/β-钛合金层状结构复合材料强韧化。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
图2是本发明实施例1中烧结态Ti/TNTZO/Ti三明治结构复合材料中界面宏观与微观组织。
图3是本发明实施例1中热轧态Ti/TNTZO多层复合材料界面宏观与微观组织。
图4是本发明实施例1中冷轧态与退火态Ti/TNTZO多层复合材料中界面微观组织。
图5是本发明实施例1中退火后Ti/TNTZO多层复合材料力学性能。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明内容作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种如图1所示本发明的Ti/TNTZO/Ti三明治结构复合材料界面结构的调控方法，包括以下步骤：
(1)以粒度为-325目的Ti粉(氧含量为0.25％)和粒度为-325目的TNTZO合金粉(氧含量为0.35％)为原料，除少量不可避免的杂质氧元素，原料中不含其他金属杂质元素；将纯钛粉与TNTZO合金粉依次分层填充石墨模具中，总层数为3层，最顶层与最底层均为纯钛层。
(2)将步骤(1)中装好粉末的石墨模具放入放电等离子烧结炉进行烧结，烧结处理时的压强控制为40MPa，升温速率控制为100℃/min，烧结温度控制为1000℃，保温时间控制为5min，制得烧结坯；
(3)将步骤(2)制得的烧结坯进行高温热轧制处理，热轧制的温度控制为800℃，道次变形量为10％，道次间回火温度为800℃，道次间回火时间控制为3min，轧制的总变形量控制为50％，得到Ti/TNTZO/Ti三明治结构复合材料高温轧制板材；
(4)将步骤(3)制得的高温轧制板材进行冷轧处理，道次变形量为10％，冷轧制得总变形量为30％，制得Ti/TNTZO/Ti三明治结构复合材料冷轧板材；
(5)将步骤(4)制得的冷轧板材表面除氧化层处理，进行相变点附近退火处理，退火温度控制为700℃,退火时间控制为30min，水冷至室温。
通过组织观察法对本实施例产品进行测试，本实施例各阶段Ti/TNTZO/Ti三明治结构复合材料的界面结构SEM照片分别如图2、图3、图4所示，由上述照片可知，本实施例各阶段对复合材料界面结构组织进行了有效的调控，最终得到了平整、全致密、无缺陷并含有纳米级双相组织的微米级界面层。由图5可见，本发明调控后的Ti/TNTZO/Ti三明治结构复合材料性能良好，经检测，本材料的抗拉强度：821MPa，延伸率16.9％，弹性模量：99GPa。
实施例2：
一种如图1所示本发明的Ti/Ti-15Mo层状复合材料界面结构的调控方法，包括以下步骤：
(1)以粒度为-325目的Ti粉(氧含量为0.25％)和粒度为-325目的Ti-15Mo合金粉(氧含量为0.35％)为原料，除少量不可避免的杂质氧元素，原料中不含其他金属杂质元素；将纯钛粉与Ti-15Mo合金粉依次分层填充石墨模具中，总层数为11层，最顶层与最底层均为纯钛层。
(2)将步骤(1)中装好粉末的石墨模具放入放电等离子烧结炉进行烧结，烧结处理时的压强控制为45MPa，升温速率控制为100℃/min，烧结温度控制为1000℃，保温时间控制为5min，制得烧结坯；
(3)将步骤(2)制得的烧结坯进行高温热轧制处理，热轧制的温度控制为850℃，道次变形量为10％，道次间回火温度为850℃，道次间回火时间控制为5min，轧制的总变形量控制为40％，得到Ti/Ti-15Mo层状复合材料高温轧制板材；
(4)将步骤(3)制得的高温轧制板材进行冷轧处理，道次变形量为10％，冷轧制得总变形量为60％，制得Ti/Ti-15Mo层状复合材料冷轧板材；
(5)将步骤(4)制得的冷轧板材表面除氧化层处理，进行相变点附近退火处理，退火温度控制为750℃，退火时间控制为20min，水冷至室温。
通过组织观察法对本实施例产品进行测试，本发明调控工艺最终得到了平整、全致密、无缺陷并含有α+β双相组织的微米级界面层。经检测，本材料的抗拉强度：920MPa，延伸率14％，弹性模量约为97GPa。
实施例3：
一种如图1所示本发明的Ti/Ti-20Mo层状复合材料界面结构的调控方法，包括以下步骤：
(1)以粒度为-325目的Ti粉(氧含量为0.25％)和粒度为-325目的Ti-20Mo合金粉(氧含量为0.35％)为原料，除少量不可避免的杂质氧元素，原料中不含其他金属杂质元素；将纯钛粉与Ti-20Mo合金粉依次分层填充石墨模具中，总层数为5层，最顶层与最底层均为纯钛层。
(2)将步骤(1)中装好粉末的石墨模具放入放电等离子烧结炉进行烧结，烧结处理时的压强控制为48MPa，升温速率控制为100℃/min，烧结温度控制为1000℃，保温时间控制为10min，制得烧结坯；
(3)将步骤(2)制得的烧结坯进行高温热轧制处理，热轧制的温度控制为850℃，道次变形量为10％，道次间回火温度为850℃，道次间回火时间控制为5min，轧制的总变形量控制为60％，得到Ti/Ti-15Mo层状复合材料高温轧制板材；
(4)将步骤(3)制得的高温轧制板材进行冷轧处理，道次变形量为10％，冷轧制得总变形量为40％，制得Ti/Ti-20Mo层状复合材料冷轧板材；
(5)将步骤(4)制得的冷轧板材表面除氧化层处理，进行相变点附近退火处理，退火温度控制为730℃，退火时间控制为30min，水冷至室温。
通过组织观察法对本实施例产品进行测试，本发明调控工艺最终得到了平整、全致密、无缺陷并含有α+β双相组织的微米级界面层。经检测，本材料的抗拉强度：900MPa，延伸率12％，弹性模量约为102GPa。
实施例4：
一种如图1所示本发明的Ti/Ti-36Nb层状复合材料界面结构的调控方法，包括以下步骤：
(1)以粒度为-325目的Ti粉(氧含量为0.25％)和粒度为-325目的Ti-36Nb合金粉(氧含量为0.35％)为原料，除少量不可避免的杂质氧元素，原料中不含其他金属杂质元素；将纯钛粉与Ti-36Nb合金粉依次分层填充石墨模具中，总层数为11层，最顶层与最底层均为纯钛层。
(2)将步骤(1)中装好粉末的石墨模具放入放电等离子烧结炉进行烧结，烧结处理时的压强控制为45MPa，升温速率控制为100℃/min，烧结温度控制为1000℃，保温时间控制为10min，制得烧结坯；
(3)将步骤(2)制得的烧结坯进行高温热轧制处理，热轧制的温度控制为800℃，道次变形量为15％，道次间回火温度为800℃，道次间回火时间控制为5min，轧制的总变形量控制为45％，得到Ti/Ti-36Nb层状复合材料高温轧制板材；
(4)将步骤(3)制得的高温轧制板材进行冷轧处理，道次变形量为10％，冷轧制得总变形量为50％，制得Ti/Ti-36Nb层状复合材料冷轧板材；
(5)将步骤(4)制得的冷轧板材表面除氧化层处理，进行相变点附近退火处理，退火温度控制为750℃,退火时间控制为20min，水冷至室温。
通过组织观察法对本实施例产品进行测试，本发明调控工艺最终得到了平整、全致密、无缺陷并含有α+β双相组织的微米级界面层。经检测，本材料的抗拉强度：880MPa，延伸率16％，弹性模量约为95GPa。
实施例5：
一种如图1所示本发明的Ti/TNTZO层状复合材料界面结构的调控方法，包括以下步骤：
(1)以粒度为-325目的Ti粉(氧含量为0.25％)和粒度为-325目的TNTZO合金粉(氧含量为0.35％)为原料，除少量不可避免的杂质氧元素，原料中不含其他金属杂质元素；将纯钛粉与TNTZO合金粉依次分层填充石墨模具中，总层数为11层，最顶层与最底层均为纯钛层。
(2)将步骤(1)中装好粉末的石墨模具放入放电等离子烧结炉进行烧结，烧结处理时的压强控制为45MPa，升温速率控制为100℃/min，烧结温度控制为1250℃，保温时间控制为10min，制得烧结坯；
(3)将步骤(2)制得的烧结坯进行高温热轧制处理，热轧制的温度控制为900℃，道次变形量为15％，道次间回火温度为900℃，道次间回火时间控制为5min，轧制的总变形量控制为45％，得到Ti/TNTZO层状复合材料高温轧制板材；
(4)将步骤(3)制得的高温轧制板材进行冷轧处理，道次变形量为10％，冷轧制得总变形量为50％，制得Ti/TNTZO层状复合材料冷轧板材；
(5)将步骤(4)制得的冷轧板材表面除氧化层处理，进行相变点附近退火处理，退火温度控制为750℃,退火时间控制为15min，水冷至室温。
通过组织观察法对本实施例产品进行测试，本发明调控工艺最终得到了平整、全致密、无缺陷并含有α′硬脆相组织的微米级界面层。经检测，本材料的抗拉强度：900MPa，延伸率8％，弹性模量约为92GPa。
实施例6：
一种如图1所示本发明的Ti/Ti-36Nb层状复合材料界面结构的调控方法，包括以下步骤：
(1)以粒度为-325目的Ti粉(氧含量为0.25％)和粒度为-325目的Ti-36Nb合金粉(氧含量为0.35％)为原料，除少量不可避免的杂质氧元素，原料中不含其他金属杂质元素；将纯钛粉与Ti-36Nb合金粉依次分层填充石墨模具中，总层数为11层，最顶层与最底层均为纯钛层。
(2)将步骤(1)中装好粉末的石墨模具放入放电等离子烧结炉进行烧结，烧结处理时的压强控制为45MPa，升温速率控制为100℃/min，烧结温度控制为750℃，保温时间控制为10min，制得烧结坯；
(3)将步骤(2)制得的烧结坯进行高温热轧制处理，热轧制的温度控制为700℃，道次变形量为15％，道次间回火温度为700℃，道次间回火时间控制为5min，轧制的总变形量控制为45％，得到Ti/Ti-36Nb层状复合材料高温轧制板材；
(4)将步骤(3)制得的高温轧制板材进行冷轧处理，道次变形量为10％，冷轧制得总变形量为50％，制得Ti/Ti-36Nb层状复合材料冷轧板材；
(5)将步骤(4)制得的冷轧板材表面除氧化层处理，进行相变点附近退火处理，退火温度控制为700℃,退火时间控制为20min，水冷至室温。
通过组织观察法对本实施例产品进行测试，本发明调控工艺最终得到了平整、有孔洞并含有α+β双相组织的微米级界面层。经检测，本材料的抗拉强度：650MPa，延伸率12％，弹性模量约为90GPa。
Claims (10)
1.一种调控Ti/β-钛合金层状复合材料界面结构的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将纯钛粉与β-钛合金粉末依次交替分层铺粉后，通过放电等离子烧结，得到烧结体；
2)将所述烧结体通过热轧处理，得到具有全致密界面层的热轧复合板材；
3)将所述热轧复合板材进行冷轧处理，得到具有微米级平整界面层的冷轧复合板材；
4)将所述冷轧复合板材在纯钛相转变温度与β-钛合金相转变温度范围之间进行退火处理，得到具有纳米级双相组织的平整界面层的Ti/β-钛合金层状复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种调控Ti/β-钛合金层状复合材料界面结构的方法，其特征在于：
所述纯钛粉包含微量杂质氧元素，且氧元素质量百分数低于0.4％；
所述β-钛合金包含微量杂质氧元素，且氧元素质量百分数低于0.4％；
所述纯钛粉的粒度控制在-100～+400目范围内；
所述β-钛合金粉的粒度控制在-100～+400目范围内。
3.根据权利要求1或2所述的一种调控Ti/β-钛合金层状复合材料界面结构的方法，其特征在于：所述放电等离子烧结的条件为：压强为10MPa～48MPa，时间为2min～20min，温度为700℃～1200℃。
4.根据权利要求3所述的一种调控Ti/β-钛合金层状复合材料界面结构的方法，其特征在于：所述放电等离子烧结的条件为：压强为30MPa～48MPa，时间为5min～10min，温度为850℃～1000℃。
5.根据权利要求1或2所述的一种调控Ti/β-钛合金层状复合材料界面结构的方法，其特征在于：所述热轧处理的条件为：温度为650～1000℃，道次变形量为5％～30％，道次间回火温度为650～1000℃，轧制总变形量为30％～80％。
6.根据权利要求5所述的一种调控Ti/β-钛合金层状复合材料界面结构的方法，其特征在于：所述热轧处理的条件为：温度为700～900℃，道次变形量为10％～20％，道次间回火温度为700～900℃，轧制总变形量为50％～80％。
7.根据权利要求1或2所述的一种调控Ti/β-钛合金层状复合材料界面结构的方法，其特征在于：所述冷轧处理的条件为：道次变形量为5％～20％，冷轧总变形量为30％～80％。
8.根据权利要求7所述的一种调控Ti/β-钛合金层状复合材料界面结构的方法，其特征在于：所述冷轧处理的条件为：道次变形量为5％～10％，冷轧总变形量为50％～80％。
9.根据权利要求1或2所述的一种调控Ti/β-钛合金层状复合材料界面结构的方法，其特征在于：所述退火处理的条件为：退火温度为600～880℃，退火时间为5～40分钟，淬火方式为水冷。
10.根据权利要求9所述的一种调控Ti/β-钛合金层状复合材料界面结构的方法，其特征在于：所述退火处理的条件为：退火温度为700～800℃，退火时间为10～20分钟。
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