CN115679141B - 一种层状分布陶瓷增强铝复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属复合材料制备技术领域，具体涉及一种层状分布陶瓷增强铝复合材料的制备方法。所述制备方法步骤：(1)将铝基体粉末加入到球磨机中进行预球磨，获得一定冷焊程度的铝基体颗粒；(2)将所获冷焊的铝基体颗粒与陶瓷增强体粉末按一定体积比混合并进一步球磨，制成陶瓷/铝复合物料；(3)将所述复合物料依次进行冷压成型、真空烧结、挤压成型和热处理，得到层状分布陶瓷增强铝复合材料。本发明通过预球磨制得一定取向与厚度的冷焊铝颗粒，再二次球磨对陶瓷颗粒分配整合，后通过挤压组织定向流变，实现陶瓷颗粒层状分布的铝基复合材料制备。本发明制备方法简单有效，适合大规模制备，复合材料具有优异的强‑韧塑性综合性能。
Description
技术领域
本发明属于金属复合材料制备技术领域，具体涉及一种层状分布陶瓷增强铝复合材料的制备方法。
背景技术
铝合金作为工业应用最为广泛的一类有色金属结构材料，具有密度低、比强度高、耐蚀性好、成型性佳等优点，在支撑经济发展和国防安全的各大产业中发挥着举足轻重的作用。以铝合金为基体的陶瓷增强复合材料综合了铝合金的韧性、延展性以及陶瓷颗粒(SiC、B4C、TiB2等)高模量、高强度、耐磨、耐高温等优点，近年来得到了越来越多的关注与应用。围绕着如何开发先进的“轻质、高强、高韧”金属复合材料，国内外科研工作者展开了一系列的工作。以往的研究主要集中在细晶强化、弥散强化等传统金属强化方式以及“增强体尽可能均匀分布”的组织设计方式来提升金属复合材料的力学性能，但事实证明这些传统的材料设计思路仍无法完全克服材料强度与韧塑性的失调。发展新型具有特定异质结构(如层状分布)的非均匀复合材料有望解决这一科学难题。非均匀复合材料具有更高的耐损伤容限能力与更优异的强韧匹配，已在Cu/Al等金属层状复合材料中得到验证。
目前制备层状结构金属复合材料的方法主要有轧制法和铺层法。轧制法是将复合材料层与金属层累积叠加后，再通过轧制变形成型。受限于复合材料层较差的变形能力，制备过程单次轧下量通常低于50％。为获得理想厚度的复合材料，需多次重复加热与轧制。公告号为CN113385534A和CN111376572A的专利文件分别公开了层状铝合金/铝基复合板材和异构层状6063Al/Al-TiB2/TiC铝基复合材料的制备方法。其中轧制过程需至少重复三次，工艺复杂，成本极高，同时在轧制过程中边缘极易开裂，材料损耗较大，利用率低。铺层法是将陶瓷/金属粉末按照一定的成分配比，或者将复合材料/金属箔材按照一定的顺序铺设并进一步致密化而成。由于金属/合金粉末的直径通常大于10μm,因此与陶瓷颗粒复合后进行铺层时，难以铺设出小于100μm的复合材料层。公告号为CN105483454A的专利文件公开了一种Si/SiC增强的层状铝基复合材料，其层状结构尺度大，层厚在3-10mm。同样的，对于铺设箔材而言，受限于箔材自身厚度(大于50μm)的影响，微观精细尺度的层状结构仍然难以获得。公告号为CN109940944A的专利文件公开了一种调控钛-铝基复合材料增强体层状分布的方法，其中使用的铝箔厚度达100μm，Ti复合板厚度达760μm，层状结构微尺度下独有的力学性能难以得到发挥。总的来说，目前制备层状铝基复合材料仍然存在工艺复杂成本高、精细层状结构难获得、综合力学性能不突出等问题。
发明内容
本发明的目的在于，针对上述亟待解决的问题，提供一种层状分布陶瓷增强铝复合材料的制备方法，该方法简易有效、结构精细、性能优越。
本发明的目的可以通过以下方案来实现：
本发明提供了一种层状分布陶瓷增强铝复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将铝基体粉末进行预球磨，获得铝基体颗粒；
(2)将所获铝基体颗粒与陶瓷增强体粉末混合并进一步球磨，制成陶瓷/铝复合物料；
(3)将所述陶瓷/铝复合物料依次进行冷压成型、真空烧结、挤压成型和热处理，得到层状分布陶瓷增强铝复合材料。
步骤(1)中，所述铝基体粉末为铝合金粉。以2024铝合金为例，粒径为10-30μm。
步骤(1)中，所述预球磨的转速为200-500rpm，时间为2-6h，球料比为20：1。球磨过程在惰性气体保护下进行，惰性气体包括氩气、氦气等。高转速主要起晶粒细化与颗粒冷焊作用，球磨后的铝基体颗粒具有一定冷焊程度，冷焊的铝基体颗粒。球型铝颗粒经预球磨后呈片状堆垛块，厚度约0.5mm。
步骤(2)中，所述陶瓷增强体粉末包括SiC、TiB2中的一种或多种。以SiC为例，粒径为10-15μm。
步骤(2)中，铝基体颗粒与陶瓷增强体粉末混合后，增强体的含量为1-10vol.％，铝基体含量为90-99vol.％。
步骤(2)中，所述球磨转速为100-300rpm，球磨时间为1-3h，球料比为20：1，球磨过程氩气气氛保护。
步骤(3)中，所述冷压成型的压力为400-800MPa，保压时间为30-60s。
步骤(3)中，所述真空烧结的工艺如下：由室温经第一升温速率升温至350-450℃，保温50-100min；再经第二升温速率升温至550-650℃，保温100-200min；所述第一、第二升温速率独立地为2-5℃/min。
步骤(3)中，所述挤压成型的挤压温度为420-480℃，挤压比为20-50。
步骤(3)中，所述热处理包括依次进行固溶和时效。所述固溶温度为490-510℃，固溶时间为1-5h；所述时效温度为120-180℃，保温时间为2-20h。
本发明的技术原理为：利用预球磨过程产生的具有一定取向和厚度的冷焊铝基体颗粒，在二次球磨过程中完成对陶瓷颗粒的分配与整合，再进一步通过大变形挤压过程中组织的定向流变行为，实现具有陶瓷颗粒层状分布特征的铝基复合材料制备。从结构上而言，冷焊铝基体颗粒区域后期形成层状“软相”，分配整合后的陶瓷颗粒区域后期形成层状“硬相”，软相与硬相的交替分布可以极大程度上发挥出背应力强化作用，并且大大提高了材料形变过程中应力应变的协调分配能力，避免了因应力集中而过早萌生裂纹；精细尺度下密集分布的软硬交替结构可以大大激发铝晶粒内部位错的产生和存储，提高材料的加工硬化能力；此外，软硬交替的层状结构可以有效阻碍受载荷下的裂纹拓展。最终，复合材料的强度与韧塑性获得同步提升，综合力学性能大幅提高。
本发明与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)相比于传统复杂的层状结构金属复合材料制备方法，本发明采用的粉末冶金制备方法更加简单有效成本低，工艺稳定，适合大规模制备。
(2)本发明对于复合材料层状结构的精细程度控制灵活，可通过优化冷焊铝基体颗粒大小、挤压比等工艺参数有效地对层厚进行控制，尺度更加精细，调节更加简便。
(3)本发明制备的层状分布陶瓷增强铝复合材料具有优异的强-韧塑性综合性能。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明的层状分布陶瓷增强铝复合材料的制备工艺流程；
图2为本发明实施例1中层状分布碳化硅增强铝复合材料的微观组织形貌；
图3为本发明对比例1中均匀分布碳化硅增强铝复合材料的微观组织形貌；
图4为本发明实施例1、2和对比例1、2中碳化硅增强铝复合材料的常温拉伸应力应变曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明所述的一种层状分布陶瓷增强铝复合材料的制备方法，复合材料中增强体的含量为0-10vol.％，铝基体含量为90-100vol.％，制备流程如图1所示，该方法包括以下步骤：
(1)将铝基体粉末加入到球磨机中进行预球磨，获得一定冷焊程度的铝基体颗粒；
(2)将所获冷焊的铝基体颗粒与陶瓷增强体粉末按一定体积比混合并进一步球磨，制成陶瓷/铝复合物料；
(3)将所述复合物料依次进行冷压成型、真空烧结、挤压成型和热处理，得到层状分布陶瓷增强铝复合材料。
实施例1
本实施例按照图1所示层状分布陶瓷增强铝复合材料的制备工艺流程进行，制备了一种层状分布10vol.％SiC/2024复合材料，制备方法如下：
将粒径为10-30μm的2024铝合金粉末在氩气保护下进行预球磨，球磨转速为450rpm，球磨时间为4h，球料比为20:1，获得一定冷焊程度的2024基体颗粒。将所获冷焊的2024基体颗粒与粒径为10-15μm的SiC增强体粉末按体积比90:10混合并进一步氩气气氛下球磨，球磨转速为250rpm，球磨时间为2h，球料比为20:1，制成SiC/2024复合物料。
将所述复合物料进行冷压成型，冷压压力为500MPa，保压时间为40s。冷压成型的块体随后进行真空烧结，首先以4℃/min升温速率升温至400℃，保温60min，然后再以2℃/min升温速率升温至580℃，保温120min，得到烧结块体。将所述烧结块体在450℃下进行挤压，挤压比为25，随后材料进行495℃固溶处理3h，淬火，130℃时效12h，得到层状分布10vol.％SiC/2024复合材料，如图2所示，SiC呈层状分布，层厚在50μm左右。
实施例2
本实施例按照图1所示层状分布陶瓷增强铝复合材料的制备工艺流程进行，制备了一种层状分布5vol.％SiC/2024复合材料，制备方法如下：
将粒径为10-30μm的2024铝合金粉末在氩气保护下进行预球磨，球磨转速为450rpm，球磨时间为4h，球料比为20:1，获得一定冷焊程度的2024基体颗粒。将所获冷焊的2024基体颗粒与粒径为10-15μm的SiC增强体粉末按体积比95:5混合并进一步氩气气氛下球磨，球磨转速为250rpm，球磨时间为2h，球料比为20:1，制成SiC/2024复合物料。
将所述复合物料进行冷压成型，冷压压力为500MPa，保压时间为40s。冷压成型的块体随后进行真空烧结，首先以4℃/min升温速率升温至400℃，保温60min，然后再以2℃/min升温速率升温至580℃，保温120min，得到烧结块体。将所述烧结块体在450℃下进行挤压，挤压比为25，随后材料进行495℃固溶处理3h，淬火，130℃时效12h，得到层状分布5vol.％SiC/2024复合材料。
对比例1
本对比例制备了一种均匀分布10vol.％SiC/2024复合材料，制备方法与实施例1基本相同，区别仅在于2024铝合金粉末未进行预球磨处理。具体过程如下：
将粒径为10-30μm的2024铝合金粉末与粒径为10-15μm的SiC增强体粉末按体积比90:10混合，在氩气保护下进行球磨。先以450rpm球磨4h，再以250rpm球磨2h，球料比为20:1，制成SiC/2024复合物料。
将所述复合物料进行冷压成型，冷压压力为500MPa，保压时间为40s。冷压成型的块体随后进行真空烧结，首先以4℃/min升温速率升温至400℃，保温60min，然后再以2℃/min升温速率升温至580℃，保温120min，得到烧结块体。将所述烧结块体在450℃下进行挤压，挤压比为25，随后材料进行495℃固溶处理3h，淬火，130℃时效12h，得到均匀分布10vol.％SiC/2024复合材料，如图3所示，SiC均匀分布。
对比例2
本对比例制备了一种均匀分布5vol.％SiC/2024复合材料，制备方法与实施例2基本相同，区别仅在于2024铝合金粉末未进行预球磨处理。具体过程如下：
将粒径为10-30μm的2024铝合金粉末与粒径为10-15μm的SiC增强体粉末按体积比95:5混合，在氩气保护下进行球磨。先以450rpm球磨4h，再以250rpm球磨2h，球料比为20:1，制成SiC/2024复合物料。
将所述复合物料进行冷压成型，冷压压力为500MPa，保压时间为40s。冷压成型的块体随后进行真空烧结，首先以4℃/min升温速率升温至400℃，保温60min，然后再以2℃/min升温速率升温至580℃，保温120min，得到烧结块体。将所述烧结块体在450℃下进行挤压，挤压比为25，随后材料进行495℃固溶处理3h，淬火，130℃时效12h，得到均匀分布5vol.％SiC/2024复合材料。
分别对实施例1、2和对比例1、2进行常温力学性能取样测试，其应力应变曲线如图4所示：10vol.％和5vol.％SiC/2024层状分布复合材料的屈服强度分别为451MPa和373MPa，抗拉强度分别为603MPa和523MPa，延伸率分别为5.1％和7.6％；10vol.％和5vol.％SiC/2024均匀分布复合材料的屈服强度分别为399MPa和338MPa，抗拉强度分别为538MPa和487MPa，延伸率分别为3.9％和6.8％。层状复合材料的强度和塑性较均匀复合材料的强度与塑性均有提升，力学性能优势明显。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (2)
1.一种层状分布陶瓷增强铝复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）将铝基体粉末进行预球磨，获得铝基体颗粒；
（2）将所获铝基体颗粒与陶瓷增强体粉末混合并进一步球磨，制成陶瓷/铝复合物料；
（3）将所述陶瓷/铝复合物料依次进行冷压成型、真空烧结、挤压成型和热处理，得到层状分布陶瓷增强铝复合材料；
步骤（1）中，所述铝基体粉末为铝合金粉；
步骤（1）中，所述预球磨的转速为200-500 rpm，时间为2-6 h；
步骤（2）中，所述陶瓷增强体粉末包括SiC、TiB2中的一种或多种；
步骤（2）中，铝基体颗粒与陶瓷增强体粉末混合后，增强体的含量为1-10vol.%，铝基体含量为90-99vol.%；
步骤（2）中，所述球磨转速为100-300rpm，球磨时间为1-3h；
步骤（3）中，所述冷压成型的压力为400-800MPa，保压时间为30-60s；
步骤（3）中，所述真空烧结的工艺如下：由室温经第一升温速率升温至350-450 ℃，保温50-100 min；再经第二升温速率升温至550-650 ℃，保温100-200 min；所述第一升温速率为2-5 ℃/min，第二升温速率为2-5 ℃/min；
步骤（3）中，所述挤压成型的挤压温度为420-480℃，挤压比为20-50。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述热处理包括依次进行固溶和时效处理；固溶温度为490-510℃，固溶时间为1-5h；时效温度为120-180℃，保温时间为2-20h。
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2022
- 2022-11-03 CN CN202211371629.8A patent/CN115679141B/zh active Active
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| "纳米B4Cp/2009Al复合材料的制备与性能研究";屈光;《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》(第2期);18-51 * |
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