CN113046591B - 一种原位自生TiB增强β钛合金复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种原位自生TiB增强β钛合金复合材料，包括TiB和β钛合金，其中，TiB的体积占比为1～2.5％，β钛合金为Ti‑5Al‑5Mo‑5V‑3Cr‑1Zr。本发明还涉及一种原位自生TiB增强β钛合金复合材料的制备方法，包括：利用真空自耗电弧熔炼方法制备原位自生TiB增强β钛合金Ti‑55531复合材料铸锭；对其进行多道次墩拔近等温热塑性变形开坯；对开坯锻造坯料进行多道次墩拔近等温热塑性变形改锻；对改锻坯料进行多道次热连轧，获得钛基复材坯料；对钛基复材坯料进行固溶热处理，对固溶态锻坯进行时效热处理，获得TiB增强β钛合金复合材料。该原位自生TiB增强β钛合金复合材料及其制备方法的目的是解决如何实现β钛合金的超高强度、高刚度与塑性的良好匹配的问题。

Description

一种原位自生TiB增强β钛合金复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属基复合材料技术领域，具体涉及一种原位自生TiB增强β钛合金复合材料及其制备方法。
背景技术
钛合金因具有密度低、比强度高、比刚度高、抗腐蚀性能优良、高温抗蠕变性能好等一系列优点，在航空、航天等领域获得了广泛应用，成为先进飞机及发动机的主要结构材料之一。β钛合金因具有优异的热处理强化效应、较大的淬透深度、良好的冷热加工性能及优良的断裂韧性性能，是飞机外板、框架、连接件及紧固件等重要承力结构件的理想选材。近年来，在轻量化、长寿命、高可靠性等设计思想的指导下，新一代飞行器对综合力学性能优良的轻质主承力结构提出了迫切需求，进而要求β钛合金具有超高强度、高刚度性能，通过进一步减轻结构重量、优化结构设计达到新一代飞行器的减重、增效、降本目标。
目前，针对晶粒、析出相、位错、孪晶等原生组织的调控，实现β钛合金强度、刚度的提高往往伴随着塑性的下降，当抗拉强度增加至1400MPa以上的超高强度水平，其塑性基本降低至6～7％以下，难以完全满足航空主承力结构件的应用需求。钛基复合材料通过向钛或钛合金基体中引入硬质增强体，通过综合调控基体合金形貌及增强相特征，可有效结合钛合金基体的良好塑性及增强体的高强度、高模量性能，实现钛合金超高强度、高刚度与塑性的良好匹配。TiB作为一种难熔、硬质金属陶瓷相，其兼具高比刚度、高比强度、化学稳定性良好、与钛合金基体相容性好等优点，是钛基复合材料增强相的最佳选择之一。另外，原位自生方法通过基体组分间的化学反应实现增强相的制备，使得增强相与基体合金保持良好的界面结合，避免界面的氧化物污染，降低了界面产物对力学性能的有害影响。
然而，业界针对钛基复合材料的研究均围绕α、α+β钛合金展开，鲜有以β钛合金为基体的钛基复合材料的相关报道，未对β钛合金的力学性能潜力进行充分挖掘与开发。另外，β钛合金塑性变形抗力较大，增强相TiB的引入进一步增大其塑性变形难度，使其更容易产生组织开裂、变形不均匀等缺陷，进而制约了该合金的发展与应用。
因此，发明人提供了一种原位自生TiB增强β钛合金复合材料及其制备方法。
发明内容
(1)要解决的技术问题
本发明实施例提供了一种原位自生TiB增强β钛合金复合材料及其制备方法，通过真空自耗电弧熔炼技术进行组织成分均匀的TiB/Ti-55531复合材料铸锭的熔铸法制备，基于Ti与TiB2粉末的化学反应实现TiB增强相的原位自生，结合近等温热塑变形、热连轧及固溶时效热处理对其进行组织性能调控，解决了如何实现β钛合金的超高强度、高刚度与塑性的良好匹配的技术问题。
(2)技术方案
本发明实施例的第一方面提供了一种原位自生TiB增强β钛合金复合材料，包括TiB和β钛合金，其中，所述TiB的体积占比为1～2.5％，所述β钛合金为Ti-5Al-5Mo-5V-3Cr-1Zr。
进一步地，所述TiB的体积占比为2％。
本发明实施例的第二方面提供了一种原位自生TiB增强β钛合金复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
利用真空自耗电弧熔炼方法制备原位自生TiB增强β钛合金Ti-55531复合材料铸锭；
结合金相法获取所述钛基复合材料铸锭的相转变点Tα+β/β，以第一设定温度对其进行多道次墩拔近等温热塑性变形开坯；
以第二设定温度对开坯锻造坯料进行多道次墩拔近等温热塑性变形改锻；
以第三设定温度对改锻坯料进行多道次热连轧，获得钛基复材坯料；
依据第一设定条件对所述钛基复材坯料进行固溶热处理，然后依据第二设定条件对固溶态锻坯进行时效热处理，获得TiB增强β钛合金复合材料。
进一步地，所述第一设定温度为1050～1150℃。
进一步地，所述第二设定温度为Tα+β/β-(10～30)℃。
进一步地，所述第三设定温度为Tα+β/β-(20～50)℃。
进一步地，所述第一设定条件为在Tα+β/β-(15～45)℃的温度下进行45分钟保温并空冷至室温。
进一步地，所述第二设定条件为在580～620℃的温度下进行8小时保温并空冷至室温。
进一步地，所述结合金相法获取所述钛基复合材料铸锭的相转变点Tα+β/β，以第一设定温度对其进行多道次墩拔近等温热塑性变形开坯，具体为：
在1100℃温度对其进行三道次墩拔近等温热塑性变形开坯，且等温锻造炉膛温度保持为850℃，使得铸锭在各道次墩拔变形过程的变形量为80％以上且不发生开裂。
进一步地，所述以第二设定温度对开坯锻造坯料进行多道次墩拔近等温热塑性变形改锻，具体为：
在Tα+β/β-(10～30)℃温度范围内对开坯锻造坯料进行两道次墩拔近等温热塑性变形改锻，且等温锻造炉膛温度保持为780～810℃，使其在各道次墩拔变形过程的变形量为80％以上且不发生开裂。
(3)有益效果
综上，本发明通过成分设计微量增强相的TiB/Ti-55531钛基复合材料，采用真空自耗电弧熔炼技术进行组织成分均匀的TiB/Ti-55531复合材料铸锭的熔铸法制备，基于Ti与TiB2粉末的化学反应实现TiB增强相的原位自生，避免了外加增强相的界面污染对其力学性能的影响。另外，基于合适的近等温热塑性变形及热连轧工艺制度，实现组织晶粒、长纤维状TiB增强相的有效细化与均匀分布，促进初生αp球化而降低了局部尖角引起裂纹萌生的风险，规避了TiB/Ti-55531复合材料因变形抗力大而导致热机械处理调控组织性能过程中的组织开裂问题。结合优化的固溶时效热处理工艺，使得片层状αs相以TiB增强相为基底大量形核析出并弥散分布，获得球状初生αp相、片层状次生αs相及细小短棒状TiB增强相均匀分布于β相基体的显微组织特征。通过上述析出相、增强相阻碍位错运动所产生的强化效应，以及较大片层状αs相所提供的较大位错滑移距离，达到TiB/Ti-55531复合材料超高强度、高刚度与塑性良好匹配的目的，即：室温抗拉强度Rm≥1400MPa、室温屈服强度Rp0.2≥1350MPa、弹性模量E≥110GPa、断后延伸率A≥9％。
综上所述，本发明为β钛合金的强塑性匹配提供了新思路，为其组织性能调控开辟了新方法，并获得超高强度、高刚度与塑性良好匹配的TiB/Ti-55531钛基复合材料，为满足航空结构件的减重增效目标奠定了基础，为钛合金材料的“一材多用”提供了可能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对本发明实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1提供的原位自生TiB增强β钛合金复合材料的显微组织图；
图2是本发明实施例2提供的原位自生TiB增强β钛合金复合材料的显微组织图；
图3是本发明实施例3提供的原位自生TiB增强β钛合金复合材料的显微组织图；
图4是本发明实施例4提供的原位自生TiB增强β钛合金复合材料的显微组织图；
图5是本发明实施例5提供的原位自生TiB增强β钛合金复合材料的显微组织图；
图6是本发明实施例提供的一种原位自生TiB增强β钛合金复合材料的制备方法的流程示意图；
图7是本发明实施例提供的一种原位自生TiB增强β钛合金复合材料的拉伸性能曲线对比图。
图中：
101-实施例3的拉伸性能曲线；102-对比例1的拉伸性能曲线；103-对比例2的拉伸性能曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。以下实施例的详细描述和附图用于示例性地说明本发明的原理，但不能用来限制本发明的范围，即本发明不限于所描述的实施例，在不脱离本发明的精神的前提下覆盖了零件、部件和连接方式的任何修改、替换和改进。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参照附图并结合实施例来详细说明本申请。
根据本发明实施例提供的一种原位自生TiB增强β钛合金复合材料，包括TiB和β钛合金，其中，TiB的体积占比为1～2.5％，β钛合金为Ti-5Al-5Mo-5V-3Cr-1Zr。
在一些可选的实施例中，TiB的体积占比为2％。其中，在体积占比为2％的条件下，原位自生TiB增强β钛合金复合材料的强度更高、刚度更高、塑性更好。
图4是本发明实施例提供的一种原位自生TiB增强β钛合金复合材料的制备方法的流程示意图，该方法包括以下步骤：
S1、利用真空自耗电弧熔炼方法制备原位自生TiB增强β钛合金和Ti-55531复合材料铸锭；
S2、结合金相法获取钛基复合材料铸锭的相转变点Tα+β/β，以第一设定温度对其进行多道次墩拔近等温热塑性变形开坯；
S3、以第二设定温度对开坯锻造坯料进行多道次墩拔近等温热塑性变形改锻；
S4、以第三设定温度对改锻坯料进行多道次热连轧，获得钛基复材坯料；
S5、依据第一设定条件对钛基复材坯料进行固溶热处理，然后依据第二设定条件对固溶态锻坯进行时效热处理，获得TiB增强β钛合金复合材料。
在上述实施方式中，在步骤S1中，成分设计微量增强相的TiB/Ti-55531钛基复合材料，采用真空自耗电弧熔炼技术进行组织成分均匀的TiB/Ti-55531复合材料铸锭的熔铸法制备，基于Ti与TiB2粉末的化学反应实现TiB增强相的原位自生，避免了外加增强相的界面污染对其力学性能的影响。
在步骤S2中，结合金相法测定该钛基复合材料的相变点Tα+β/β，进而制定其铸锭开坯及改锻工艺制度，通过近等温热塑性变形与热连轧方法实现其组织性能的初步调控与优化。本发明采用β锻造对TiB/Ti-55531复合材料铸锭进行三道次墩拔开坯，开坯温度为1050～1150℃，等温锻造炉膛温度保持为850℃。该方法有效规避了铸锭表面激冷引起的流动阻力及变形抗力增大问题，实现铸锭在各道次墩拔过程的变形量为80％以上，从而最大程度地细化了复合材料铸锭的粗大初生晶粒及TiB长纤维。
在步骤S3中，采用近β锻造对上述开坯锻造坯料进行多道次墩拔改锻，改锻温度为Tα+β/β-(10～30)℃，等温锻造炉膛温度保持为780～810℃，锻坯在各道次墩拔过程中的变形量为80％以上。该近等温热塑性变形过程中，TiB增强相对位错的阻碍作用可提高基体合金变的变形储存能，且其可作为动态再结晶形核质点，促进钛基复材动态再结晶充分进行及初生αp相球化，达到基体组织与增强相形貌优化及分布均匀化的目的。
在步骤S4中，在Tα+β/β-(20～50)℃范围内对上述改锻坯料进行多道次热连轧，总变形量约为60～90％，进一步优化复合材料的显微组织形貌，获得细小短棒状TiB增强相与球状初生αp相均匀分布于基体的钛基复材坯料。
在步骤S5中，对上述钛基复材等温热塑性成形坯料进行固溶时效热处理，通过析出相特征的综合调控，实现β钛合金复合材料超高强度、高刚度与塑性的良好匹配。选择Tα+β/β-35℃温度进行保温45min的固溶热处理，使初生αp相大量回溶形成亚稳β相组织，且因TiB增强相与残余初生αp相对晶界移动的较强拖拽作用，有效避免了固溶处理过程中组织晶粒的长大。随后，在600℃温度范围对经固溶处理的钛基复材锻坯进行保温8h的时效热处理，片层状αs相以TiB增强相为基底大量形核析出并弥散分布，获得球状初生αp相、片层状次生αs相及细小短棒状TiB增强相均匀分布于β相基体的显微组织特征。通过球状初生αp相、片层状次生αs相及细小短棒状TiB增强相与位错的交互作用，及其对力学性能的综合影响效应，使得TiB增强β钛合金复合材料达到超高强度、高刚度与塑性的良好匹配目标。
综上所示，基于本发明获得球状初生αp相、片层状次生αs相及细小短棒状TiB增强相均匀分布于β相基体的显微组织特征，通过其对位错运动所产生的强化效应，以及较大片层状αs相所提供的较大位错滑移距离，达到TiB/Ti-55531复合材料超高强度、高刚度与塑性良好匹配的目的，即：室温抗拉强度Rm≥1400MPa、室温屈服强度Rp0.2≥1350MPa、弹性模量E≥110GPa、断后延伸率A≥9％。综上，本发明为β钛合金的强塑性匹配提供了新思路，为其组织性能调控开辟了新方法，并获得超高强度、高刚度与塑性良好匹配的TiB/Ti-55531钛基复合材料，为满足航空结构件的减重增效目标奠定了基础，为钛合金材料的“一材多用”提供了可能。
在一些可选的实施例中，第一设定温度为1050～1150℃。其中，在该温度范围内钛基复合材料铸锭进行多道次墩拔近等温热塑性变形开坯，制备的原位自生TiB增强β钛合金复合材料的性能良好，能够满足超高强度、高刚度与塑性良好匹配的要求。
在一些可选的实施例中，第二设定温度为Tα+β/β-(10～30)℃。其中，在该温度范围内钛基复合材料铸锭进行多道次墩拔近等温热塑性变形开坯，制备的原位自生TiB增强β钛合金复合材料的性能良好，能够满足超高强度、高刚度与塑性良好匹配的要求。
在一些可选的实施例中，第三设定温度为Tα+β/β-(20～50)℃。其中，在该温度范围内钛基复合材料铸锭进行多道次墩拔近等温热塑性变形开坯，制备的原位自生TiB增强β钛合金复合材料的性能良好，能够满足超高强度、高刚度与塑性良好匹配的要求。
在一些可选的实施例中，第一设定条件为在Tα+β/β-(15～45)℃的温度下进行45分钟保温并空冷至室温。其中，在该温度范围内钛基复合材料铸锭进行多道次墩拔近等温热塑性变形开坯，制备的原位自生TiB增强β钛合金复合材料的性能良好，能够满足超高强度、高刚度与塑性良好匹配的要求。
在一些可选的实施例中，第二设定条件为在580～620℃的温度下进行8小时保温并空冷至室温。其中，在该温度范围内钛基复合材料铸锭进行多道次墩拔近等温热塑性变形开坯，制备的原位自生TiB增强β钛合金复合材料的性能良好，能够满足超高强度、高刚度与塑性良好匹配的要求。
实施例1
本实施例是一种TiB增强β钛合金Ti-55531复合材料的制备方法，具体实施步骤如下：
步骤1.设计复合材料成分为2vol.％TiB/Ti-55531，利用三次真空自耗电弧熔炼方法制备组织成分均匀的钛基复合材料铸锭，基于Ti与TiB2粉末的化学反应实现TiB增强相的原位自生。
步骤2.结合金相法所测其相转变点为Tα+β/β＝855±5℃，在1100℃温度对其进行三道次墩拔近等温热塑性变形开坯，且等温锻造炉膛温度保持为850℃，使得铸锭在各道次墩拔变形过程的变形量为80％以上且不发生开裂，最大程度地破碎其粗大初生晶粒及TiB长纤维。
步骤3.选择Tα+β/β-(10～30)℃温度范围对开坯锻造坯料进行两道次墩拔近等温热塑性变形改锻，等温锻造炉膛温度保持为780～810℃温度范围，使其在各道次墩拔变形过程的变形量为80％以上且不发生开裂，达到基体组织及增强相形貌优化及分布均匀化的目的。
步骤4.在Tα+β/β-(20～50)℃范围内对上述改锻坯料进行6～10道次热连轧，总变形量约为60～80％，进一步优化复合材料的显微组织形貌，获得细小短棒状TiB增强相与球状初生αp相均匀分布于基体的钛基复材坯料。
步骤5.基于Tα+β/β-35℃/45min/空冷对上述钛基复材坯料进行固溶热处理，结合600℃/8h/空冷对固溶态锻坯进行时效热处理，获得球状初生αp相、片层状次生αs相及细小短棒状TiB增强相均匀分布于β相基体的显微组织特征其显微组织形貌如图1所示。室温拉伸性能测试结果如下：Rm＝1441.9MPa、Rp0.2＝1397.1MPa、E＝110.7GPa、A＝9.3％，达到超高强度、高刚度与塑性的良好匹配。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于步骤3，即选择Tα+β/β-(10～20)℃温度范围对开坯锻造坯料进行四道次墩拔近等温热塑性变形改锻，等温锻造炉膛温度保持为790～810℃温度范围，其他步骤与实施例1相同，其显微组织形貌如图2所示。力学性能测试结果如下Rm＝1419.6MPa、Rp0.2＝1385.1MPa、E＝121.3GPa、A＝9.3％，达到超高强度、高刚度与塑性的良好匹配。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于步骤4，即选择Tα+β/β-(20～30)℃温度范围对改锻坯料进行10～12道次热连轧，总变形量约为80～90％，其他步骤与实施例1相同，其显微组织形貌如图3所示。力学性能测试结果如下：Rm＝1448.0MPa、Rp0.2＝1376.7MPa、E＝116.1GPa、A＝9.8％，达到超高强度、高刚度与塑性的良好匹配。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于步骤5，即选择620℃对热连轧坯料进行时效热处理，其他步骤与实施例1相同，其显微组织形貌如图4所示。力学性能测试结果如下：Rm＝1418.5MPa、Rp0.2＝1382.7MPa、E＝118.1GPa、A＝9.6％，达到超高强度、高刚度与塑性的良好匹配。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处在于步骤5，即选择580℃对热连轧坯料进行时效热处理，其他步骤与实施例1相同，其显微组织形貌如图5所示。力学性能测试结果如下：Rm＝1466.2MPa、Rp0.2＝1448.1MPa、E＝113.6GPa、A＝9.1％，达到超高强度、高刚度与塑性的良好匹配。
对比例1
本对比例的具体步骤与实施例三基本相同，不同之处在于设计复合材料成分为0vol.％TiB/Ti-55531，室温拉伸性能测试结果如下：Rm＝1309.1MPa、Rp0.2＝1232.7MPa、E＝100.2GPa、A＝14.4％。由此可知该组织性能调控方案可较大程度地提高基体合金的断裂延伸率，通过原位自生TiB增强相的引入，可达到超高强度、高刚度与塑性的良好匹配。对比例1与实施例3制备的复合材料拉伸性能曲线对比如图5所示。
对比例2
本对比例的具体步骤与实施例三基本相同，不同之处在于设计复合材料成分为5vol.％TiB/Ti-55531，室温拉伸性能测试结果如下：Rm＝1528.1MPa、Rp0.2＝1465.3MPa、E＝125.2GPa、A＝4.6％，由此可知微量TiB增强相可达到较优的超高强度与塑性匹配。对比例2与实施例3制备的复合材料拉伸性能曲线对比如图5所示。
需要明确的是，本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同或相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。本发明并不局限于上文所描述并在图中示出的特定步骤和结构。并且，为了简明起见，这里省略对已知方法技术的详细描述。
以上仅为本申请的实施例而已，并不限制于本申请。在不脱离本发明的范围的情况下对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围内。

Claims (5)

1.一种原位自生TiB增强β钛合金复合材料，其特征在于，包括TiB和β钛合金，其中，所述TiB的体积占比为1~ 2.5%，所述β钛合金为Ti-5Al-5Mo-5V-3Cr-1Zr；
利用真空自耗电弧熔炼方法制备原位自生TiB增强β钛合金Ti-55531复合材料铸锭；结合金相法获取所述钛基复合材料铸锭的相转变点Tα＋β/β，以1050~ 1150℃的第一设定温度对其进行多道次墩拔近等温热塑性变形开坯；结合金相法获取所述钛基复合材料铸锭的相转变点Tα＋β/β；以Tα＋β/β-(10~30)℃的第二设定温度对开坯锻造坯料进行多道次墩拔近等温热塑性变形改锻；以Tα＋β/β-(20~50)℃的第三设定温度对改锻坯料进行多道次热连轧，获得钛基复材坯料；在Tα＋β/β-（15~45）℃的温度下进行45分钟保温并空冷至室温，对所述钛基复材坯料进行固溶热处理；在580~ 620℃的温度下进行8小时保温并空冷至室温，对固溶态锻坯进行时效热处理，获得TiB增强β钛合金复合材料；
所述复合材料的室温抗拉强度Rm≥1400MPa、室温屈服强度Rp0.2≥1350MPa、弹性模量E≥110GPa、断后延伸率A≥9%。
2.根据权利要求1所述的一种原位自生TiB增强β钛合金复合材料，其特征在于，所述TiB的体积占比为2%。
3.一种如权利要求1或2所述的原位自生TiB增强β钛合金复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
利用真空自耗电弧熔炼方法制备原位自生TiB增强β钛合金Ti-55531复合材料铸锭；
结合金相法获取所述钛基复合材料铸锭的相转变点Tα＋β/β，以1050~ 1150℃的第一设定温度对其进行多道次墩拔近等温热塑性变形开坯；
以Tα＋β/β-(10~30)℃的第二设定温度对开坯锻造坯料进行多道次墩拔近等温热塑性变形改锻；
以Tα＋β/β-(20~50)℃的第三设定温度对改锻坯料进行多道次热连轧，获得钛基复材坯料；
依据第一设定条件对所述钛基复材坯料进行固溶热处理，然后依据第二设定条件对固溶态锻坯进行时效热处理，获得TiB增强β钛合金复合材料；
所述第一设定条件为在Tα＋β/β-（15~45）℃的温度下进行45分钟保温并空冷至室温；
所述第二设定条件为在580~ 620℃的温度下进行8小时保温并空冷至室温。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述结合金相法获取所述钛基复合材料铸锭的相转变点Tα＋β/β，以第一设定温度对其进行多道次墩拔近等温热塑性变形开坯，具体为：
在1100℃温度对其进行三道次墩拔近等温热塑性变形开坯，且等温锻造炉膛温度保持为850℃，使得铸锭在各道次墩拔变形过程的变形量为80%以上且不发生开裂。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述以第二设定温度对开坯锻造坯料进行多道次墩拔近等温热塑性变形改锻，具体为：
在Tα＋β/β-(10~30)℃温度范围内对开坯锻造坯料进行两道次墩拔近等温热塑性变形改锻，且等温锻造炉膛温度保持为780~810℃，使其在各道次墩拔变形过程的变形量为80%以上且不发生开裂。
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