CN111172447B - 两步法制备高强高韧含铝氧化物弥散强化铁素体钢的方法 - Google Patents
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Abstract
一种两步法制备高强高韧含铝氧化物弥散强化铁素体钢的方法，属于金属材料领域。其成分包括(3‑15)wt.％Cr，(0‑3)wt.％W，(1‑6)wt.％Al，(0‑0.4)wt.％V，(0.25‑0.5)wt.％Y2O3，C、N含量严格控制在0.01wt.％以下。雾化粉含氧量控制在0.05wt.％以下。首先，选择粒度为200‑400目雾化粉与20‑50纳米Y2O3粉末机械合金化。再将所制得的机械合金化粉末与400目Al粉进行进一步的二次机械合金化，得到粉末尺寸为30‑300μm的机械合金化粉末，使用低碳钢包套封装粉末，热等静压烧结，升温速率控制在5℃/min以下，600℃开始加压到120‑180MPa，采用600‑800℃和1000‑1100℃各保温三小时的两段烧结方式。最后得到的铁素体弥散强化钢纳米粒子具有良好的强韧性和冷变形加工能力。
Description
技术领域
本发明涉及到第四代核反应堆包壳及聚变堆包层结构材料的制备技术，特别涉及了一种两步法制备高强高韧的含铝氧化物弥散强化铁素体钢的制备方法。
背景技术
社会发展对能源不断增长的需求和降低对化石燃料依赖之间的矛盾，使得先进的核能系统引起了越来越多的关注。先进的核能系统需要结构材料具备包括高温强度、抗辐照、抗腐蚀等多方面的优异性能，铁素体/马氏体氧化物弥散强化钢因为具有较高的蠕变强度和优异的抗辐照能力被作为先进核能系统的候选材料之一。
对于铁素体/马氏体氧化物弥散强化钢，制约其发展的一大问题就是材料抗腐蚀性能较差。通常方法是提高Cr含量改善材料的抗腐蚀性能，但是材料会因此出现富Cr相，导致材料时效脆化。
铝的加入虽然能提高材料的抗氧化性能，但是也会使ODS钢平均晶粒尺寸和析出相变得粗大，导致材料的强度降低。本实验采用特殊的Al添加方式和两步法球磨工艺，得到原子级别合金化的机械合金化粉末，并通过热等静压烧结得到具有超细纳米氧化物弥散粒子和高强高韧的含铝氧化物弥散强化铁素体钢。
两步法球磨工艺制备的含铝ODS钢可以通过超细弥散粒子的析出同时提高材料的强度和韧性。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种平均晶粒尺寸小于1μm的且具有超细纳米粒子和超高数密度的含铝纳米氧化物弥散强化钢的成分设计和高效的制备方法。
本发明的第二目的在于提供一种高强高韧的含铝纳米氧化物弥散强化钢。
本发明的第三目的在于提供一种加工性能十分优异的可以冷轧的含铝纳米氧化物弥散强化钢，可应用于第四代核反应堆包壳材料及聚变堆第一壁材料。
一种两步法制备高强高韧含铝氧化物弥散强化铁素体钢的方法，
(1)成分为(5-10)％Cr，(0-2)％W，(1-6)％Al，(0-0.4)％V，(0.25-0.5)％Y2O3，C、N含量严格控制在0.01％以下，其余为Fe，以上均为质量百分数；
(2)将除Y2O3、Al之外的全部元素按照步骤(1)中的质量百分数采用氩气雾化法制备机械合金化的备用粉；
(3)将上述机械合金化的备用粉与步骤(1)中的Y2O3在手套箱中全程氩气保护下装球磨罐，机械合金化参数为：球料比，即球磨介质与物料的质量比为8-15:1，球磨介质为不锈钢球，转速设定为150-300r/min，球磨时间为20-40h，得到不含Al机械合金化粉末；
(4)将上述不含Al机械合金化粉末与步骤(1)中的Al粉在手套箱中全程氩气保护下装球磨罐，机械合金化参数为：球料比，即球磨介质与物料的质量比为8-10:1，球磨介质为不锈钢球，转速设定为150-300r/min，球磨时间为20-30h，得到含Al机械合金化粉末；
(5)采用热等静压工艺进行烧结，采用低碳钢包套压制成型，从600℃开始逐渐加压，烧结制度为先升温至600-800℃保温两小时，再升温至1000-1100℃保温两小时，烧结压力为120-180MPa，制得具有纳米弥散相为YAlO3(六方结构)，YAlO3(正交结构)，Al2Y4O9(单斜结构)，Y3Al5O12(立方结构)和Al2O3(六方结构)中的一种或几种的具有超细纳米氧化物弥散粒子和高强高韧的含铝氧化物弥散强化铁素体钢。
进一步地，所述雾化粉的氧含量控制在0.05wt.％以下，并筛选粒度为200-400目的粒子作为机械合金化的备用粉。
进一步地，所述机械合金化参数为：球料比为8:1，球磨介质为不锈钢球，转速设定为300r/min，球磨四小时冷却一小时，球磨时间为40h，得到具有富铝相和富铁相双相分布的机械合金化粉末。
进一步地，所述的机械合金化粉末平均粒径为100μm。
进一步地，所述的球磨介质包括直径为15mm的不锈钢球3kg、直径为12mm的不锈钢球3kg、直径为10mm的不锈钢球8kg、直径为8mm的不锈钢球8kg、直径为5mm的不锈钢球8kg，钢球的总重量为30kg。
进一步地，如上所述机械合金化粉末成分为9％Cr，1.5％Al，0.35％Y2O3，其余为Fe。
进一步地，所述的含铝氧化物弥散强化铁素体钢的纳米弥散相为YAlO3(六方结构)，YAlO3(正交结构)，Al2Y4O9(单斜结构)，Y3Al5O12(立方结构)和Al2O3(六方结构)中的一种或几种。最后得到的铁素体弥散强化钢纳米粒子平均尺寸约6.0nm，数密度约1.0×1023m-3，室温冲击吸收功约60J(5×10×55mm3,V型缺口样品)。可通过连续冷轧制备0.5mm厚度冷轧板，冷轧板在700℃退火5h后室温的抗拉强度超过1.1GPa,总延伸率大于10％。
本发明的有益效果如下：
(1)对铁素体钢的成分进行优化，增强抗腐蚀能力，通过改善球磨工艺，得到原子级别合金化的机械合金化粉末。原子级别合金化粉末为最终制备出平均尺寸为几纳米的含铝氧化物弥散强化钢提供了保障。
(2)由于超细氧化物弥散粒子的析出，含铝氧化物弥散强化钢不会因为Al的添加而损失材料的强度和韧性。
(3)本发明制备的含铝弥散强化钢最后得到的铁素体弥散强化钢纳米粒子平均尺寸约6.0nm，数密度约1.0×1023m-3，室温冲击吸收功约60J(5×10×55mm3,V型缺口样品)。可通过连续冷轧制备0.5mm厚度冷轧板，冷轧板在700℃退火5h后室温的抗拉强度超过1.1GPa,总延伸率大于10％。
本发明所述的含铝氧化物弥散强化铁素体钢可以在第四代核反应堆包壳材料及聚变堆包层材料上应用。
具体实施方式
实施例1
(1)准备9.0％Cr，1.6％W，0.2％V，3.0％Al、0.35％Y2O3，以上原料纯度均为99.9％，C、N含量小于0.01％，其余为Fe，以上均为质量百分数；
(2)将除Y2O3、Al等之外的全部元素按照步骤(1)中的质量百分数采用氩气雾化法制备合金粉，氧含量控制在0.04wt.％以下，并筛选粒度为200-400目的粒子作为机械合金化的备用粉；
(3)将上述机械合金化的备用粉与步骤(1)中的Y2O3在手套箱中全程氩气保护下装球磨罐，机械合金化参数为：球料比，即球磨介质与物料的质量比为10:1，球磨介质为不锈钢球，转速设定为300r/min，按照球磨四小时冷却一小时的方式进行多次球磨，球磨时间为20h，得到不含Al机械合金化粉末；
(4)将上述不含Al机械合金化粉末与步骤(1)中的Al粉在手套箱中全程氩气保护下装球磨罐，机械合金化参数为：球料比，即球磨介质与物料的质量比为10:1，球磨介质为不锈钢球，转速设定为300r/min，按照球磨四小时冷却一小时的方式进行多次球磨，球磨时间为20h，得到含Al机械合金化粉末；
(5)采用热等静压工艺进行烧结，采用低碳钢包套压制成型，从600℃开始逐渐加压，烧结制度为先升温至600℃保温两小时，再升温至1100℃保温两小时，烧结压力为180MPa，最后得到的铁素体弥散强化钢纳米粒子平均尺寸约6.5nm，数密度约8.0×1022m-3，室温冲击吸收功约45J(5×10×55mm3,V型缺口样品)，室温抗拉强度为950MPa,总延伸率为17％。可通过连续冷轧制备0.5mm厚度冷轧板。
实施例2
(1)准备9.0％Cr，1.5％Al、0.35％Y2O3，以上原料纯度均为99.9％，C、N含量小于0.01％，其余为Fe，以上均为质量百分数；
(2)将除Y2O3、Al等之外的全部元素按照步骤(1)中的质量百分数采用氩气雾化法制备合金粉，氧含量控制在0.04wt.％以下，并筛选粒度为200-400目的粒子作为机械合金化的备用粉；
(3)将上述机械合金化的备用粉与步骤(1)中的Y2O3在手套箱中全程氩气保护下装球磨罐，机械合金化参数为：球料比，即球磨介质与物料的质量比为10:1，球磨介质为不锈钢球，转速设定为300r/min，按照球磨四小时冷却一小时的方式进行多次球磨，球磨时间为20h，得到不含Al机械合金化粉末；
(4)将上述不含Al机械合金化粉末与步骤(1)中的Al粉在手套箱中全程氩气保护下装球磨罐，机械合金化参数为：球料比，即球磨介质与物料的质量比为10:1，球磨介质为不锈钢球，转速设定为300r/min，按照球磨四小时冷却一小时的方式进行多次球磨，球磨时间为20h，得到含Al机械合金化粉末；
(5)采用热等静压工艺进行烧结，采用低碳钢包套封装，从600℃开始逐渐加压，烧结制度为先升温至700℃保温两小时，再升温至1100℃保温两小时，烧结压力为180MPa，最后得到的铁素体弥散强化钢纳米粒子平均尺寸约6nm，数密度约1.0×1023m-3，室温冲击吸收功约60J(5×10×55mm3,V型缺口样品)。可通过连续冷轧制备0.5mm厚度冷轧板，冷轧板在700℃退火5h后室温的抗拉强度超过1.1GPa,总延伸率大于10％。
Claims (5)
1.一种两步法制备高强高韧含铝氧化物弥散强化铁素体钢的方法，其特征在于：
（1）成分质量百分数为(5-10)%Cr，(0-2)%W，(1-6)%Al，(0-0.4)%V，(0.25-0.5)%Y2O3，C、N含量严格控制在0.01%以下，其余为Fe；
（2）将除Y2O3、Al之外的全部元素按照步骤（1）中的质量百分数采用氩气雾化法制备机械合金化的备用粉；
（3）将上述机械合金化的备用粉与步骤（1）中的Y2O3在手套箱中全程氩气保护下装球磨罐，机械合金化参数为：球料比，即球磨介质与物料的质量比为8:1，球磨介质为不锈钢球，转速设定为300r/min，球磨时间为20-40h，得到不含Al机械合金化粉末；
（4）将上述不含Al机械合金化粉末与步骤（1）中的Al粉在手套箱中全程氩气保护下装球磨罐，机械合金化参数为：球料比，即球磨介质与物料的质量比为8:1，球磨介质为不锈钢球，转速设定为300r/min，球磨时间为20-30h，得到含Al机械合金化粉末；
（5）采用热等静压工艺进行烧结，采用低碳钢包套压制成型，从600℃开始逐渐加压，烧结制度为先升温至600-800oC保温两小时，再升温至1000-1100oC保温两小时，烧结压力为120-180MPa，制得具有纳米弥散相为六方结构的YAlO3，正交结构的YAlO3，单斜结构的Al2Y4O9，立方结构的Y3Al5O12和六方结构的Al2O3中的一种或几种的具有超细纳米氧化物弥散粒子和高强高韧的含铝氧化物弥散强化铁素体钢；
机械合金化参数为：球料比为8:1，球磨介质为不锈钢球，转速设定为300r/min，球磨工艺分两步进行，在首次球磨过程中不添加Al，待Y2O3完全机械合金化之后，再添加Al进行机械合金化，得到原子级别机械合金化的含铝机械合金化粉末；
所述的机械合金化粉末平均粒径为100μm。
2.根据权利要求1所述的两步法制备高强高韧含铝氧化物弥散强化铁素体钢的方法，其特征在于：雾化粉的氧含量控制在0.05wt.%以下，并筛选粒度为200-400目的粒子作为机械合金化的备用粉。
3.根据权利要求1所述的两步法制备高强高韧含铝氧化物弥散强化铁素体钢的方法，其特征在于：所述的球磨介质包括直径为15mm的不锈钢球3kg、直径为12mm的不锈钢球3kg、直径为10mm的不锈钢球8kg、直径为8mm的不锈钢球8kg、直径为5mm的不锈钢球8kg，钢球的总重量为30kg。
4.根据权利要求1-2任一项所述的两步法制备高强高韧含铝氧化物弥散强化铁素体钢的方法，其特征在于：所述的机械合金化粉末成分为9%Cr，1.5%Al，0.35%Y2O3，其余为Fe。
5.根据权利要求1所述的方法制备得到的含铝氧化物弥散强化铁素体钢，其特征在于：所述的含铝氧化物弥散强化铁素体钢的纳米弥散相为六方结构的YAlO3，正交结构的YAlO3，单斜结构的Al2Y4O9，立方结构的Y3Al5O12和六方结构的Al2O3中的一种或几种，最后得到的铁素体弥散强化钢具有良好的强韧性和冷加工能力。
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