CN113736966B - 一种具有双重异质结构的FeCrAl基合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的一种具有双重异质结构的FeCrAl基合金及其制备方法，按照质量百分比，所述合金的成分包括：铬：12～15％，铝：4～5％，钼：1～4％，铌：0.5～3％，硅：0.1～2％，杂质含量≤0.2％，余量为铁。所述FeCrAl基合金的制备路线包括(1)将锻造态的FeCrAl基合金进行低温不完全固溶处理，以保留一定量的可变形微米第二相。(2)进行轧制变形，在合金中形成高密度位错。(3)对此合金进行更低温度的时效处理，利用轧制形成的高密度位错为Laves第二相析出提供形核位点，配合恰当的成分设计，以得到与基体界面错配度极低的高密度纳米第二相。异质Laves第二相对轧制铁素体基体的再结晶起到抑制作用，从而获得了片层状晶粒和等轴状晶粒的异质结构。以本发明制备的FeCrAl基合金在保证合金屈服强度≥1011MPa，抗拉强度≥1197MPa时，延伸率仍≥12.8％。

Description

一种具有双重异质结构的FeCrAl基合金及其制备方法
技术领域
本发明属于金属材料领域，涉及一种具有双重异质结构的FeCrAl基合金及其制备方法。
背景技术
锆合金是目前商用反应堆核燃料元件唯一采用的包壳材料，然而日本福岛核事故却暴露出锆合金的致命缺陷，即锆合金会和高温冷却水反应放出大量热量和氢气，引发爆炸。因此，围绕研发具有优良的耐高温氧化能力，高温强度的下一代核包壳材料即耐事故包壳材料，国内外开展了大量的工作。
在众多候选材料中，FeCrAl合金因其含有的Al元素能够迅速在样品表面形成致密的Al2O3氧化膜，阻止内部合金基体与膜外的氧气、腐蚀性液体结合，同时Cr元素也能起到稳定Al2O3氧化膜的作用，因而FeCrAl合金具有优良的耐高温水蒸气氧化能力、耐腐蚀性能及良好的抗辐照性能。同时，由于FeCrAl合金管材制备工艺的技术成熟度和经济性，使其成为最有前景的耐事故包壳材料之一。然而，FeCrAl合金的中子吸收截面是锆合金的～10倍，为减少反应堆内中子的损失，FeCrAl合金包壳管的壁厚须减少至0.3mm～0.4mm,这给FeCrAl合金包壳管的力学性能提出了严苛要求。在FeCrAl合金中添加微量元素起到固溶强化或沉淀强化的作用，是一条行之有效的策略。Zhang yiyong在文章《Effects of annealingtemperature on the microstructure,textures and tensile properties of cold-rolled Fe–13Cr–4Al alloys with different Nb contents》(Materials Science andEngineering A,2020,798(3):140236)中通过Nb元素使得合金在再结晶退火后生成了Fe2Nb类Laves第二相，添加1％Nb后的合金在900℃再结晶退火后的抗拉强度达到了617.6MPa，较未添加之前的486.5MPa，增加了26.9％。但第二相主要以大颗粒形式分布在晶界附近，Laves第二相的沉淀强化作用没有得到充分发挥。同时，已往研究表明Laves第二相通常具有较强的脆性，成为合金变形过程中的裂纹源，不利于合金塑性提高。因此，需要开发一种新的FeCrAl基合金及其热机械加工工艺使得粗大Laves第二相具有一定的塑性变形能力，而且纳米级的Laves第二相还能细小、弥散的分布在合金基体内，从而大幅提高合金的强塑性。
同时，经对现有技术的文献检索发现Wu等人在《Proceedings of the NationalAcademy of Sciences of the United States of America》，2015，47：14501-14505上发表的“Heterogeneous lamella structure unites ultrafine-grain strength withcoarse-grain ductility”一文中介绍了一种超细晶钛与粗晶钛结合的异质层状结构。Sunkari等人在《Scientific Reports》，2020，10(1)6056上发表“Heterogeneousprecipitation mediated heterogeneous nanostructure enhances strength-ductility synergy in severely cryo-rolled and annealed CoCrFeNi2.1Nb0.2 highentropy alloy”一文中利用深冷轧加退火工艺得到的析出相抑制退火时再结晶进程，从而得到变形晶粒和等轴晶粒混合的异质结构高熵合金。异质结构中不同区域变形程度的差异会在合金中产生大量几何必须位错协调变形，从而在合金中诱发强大的背应力强化，使得合金能够进一步提高强度。目前，异质结构及多重异质结构在FeCrAl基合金中尚未得到应用，因此，FeCrAl基合金的强塑性的提高还有很大的发展潜力。
发明内容
本发明的目的在于克服现有FeCrAl基合金及其制备方法的缺点，提供一种具有双重异质结构的FeCrAl基合金及其制备方法，该方法能够得到细小弥散的Laves第二相，显著提高FeCrAl基合金强度。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种具有双重异质结构的FeCrAl基合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将FeCrAl基合金加热至950℃-1100℃进行不完全固溶的热处理，随后冷却至室温；
所述FeCrAl基合金，按质量百分比计，包括12％～15％的铬，4％～5％的铝，1％～4％的钼，0.5％～3％的铌，0.1％～2％硅，不可避免的杂质含量≤0.2％，余量为铁；
步骤2、对步骤1得到的FeCrAl基合金进行压下量为30％-80％的轧制变形；
步骤3、对步骤2得到的合金加热至500℃-800℃进行时效处理，随后冷却至室温，得到具有双重异质结构的FeCrAl基合金。
优选的，步骤1所述热处理时间为5min-240min。
优选的，步骤1所述冷却方式为水冷、空冷或油冷。
优选的，步骤2中轧制变形时单道次压下量为5％～15％。
优选的，步骤2中轧制温度为室温至600℃。
优选的，步骤3中的时效时间为30min-600min。
一种具有双重异质结构的FeCrAl基合金的制备方法制备的FeCrAl基合金，所述FeCrAl合金包括异质结构的铁素体晶粒和异质结构的Laves第二相。
所述异质结构的铁素体晶粒包括片层状晶粒和等轴状晶粒；
所述异质结构的Laves第二相包括微米级的Laves第二相和纳米级的Laves第二相。
优选的，所述片层状铁素体晶粒尺寸为5μm-25μm，等轴状铁素体晶粒尺寸为0.2μm-3μm；
微米级的Laves第二相尺寸为0.5μm-2μm，纳米级的Laves第二相尺寸为3nm-25nm，且Laves第二相在铁素体基体中均匀分布。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明提供的具有双重异质结构的FeCrAl基合金的制备方法，将锻造后的FeCrAl基合金在950℃-1100℃之间进行不完全固溶的热处理，使得微米级的Laves第二相并未完全溶解进入合金基体，冷却后得以部分保留至室温。由于本发明独特的合金成分设计使得该微米级析出相具有一定的塑性变形能力，使得该合金在塑性变形过程中既能起到阻止滑移带粗化的作用，又因其具有塑性变形能力而不至于产生应力集中而导致裂纹萌生，该步骤是合金能够获得良好塑性的必备条件之一。
其次，将热处理后的合金进行30％-80％的轧制变形能够增大合金中位错、剪切带、亚晶界等缺陷的种类和数量，为纳米级Laves第二相析出提供形核位点，降低形核势垒，为纳米级Laves第二相在铁素体基体中高密度、均匀的析出提供必备条件。
另外，轧制变形使得FeCrAl基合金在500℃-800℃之间进行时效处理时能够得到纳米级Laves第二相在铁素体基体中高密度、均匀的析出。同时，由于本发明独特的合金成分设计使得该纳米级析出相和基体之间具有特定的取向关系及极低的界面错配度，降低的界面应变能为纳米级Laves第二相尺寸进一步减小，密度进一步增大提供了良好条件。这也是本发明中FeCrAl基合金能够得到高强度的原因。
最后，轧制变形后的FeCrAl基合金在500℃-800℃之间进行时效处理时，由于微米级Laves第二相和纳米级Laves第二相的抑制作用，使得变形的铁素体晶粒无法完成再结晶，只能部分再结晶变为等轴晶，这也为片层状晶粒和等轴状晶粒混合的异质结构铁素体晶粒的形成奠定了基础。
本发明制备方法工艺流程简单，能够以便于操作的工艺得到具有双重异质结构的FeCrAl基合金，异质变形能够为合金提供额外的背应力强化，进一步提高合金的强度和塑性。与传统方法相比，采用本方法制备的FeCrAl基合金强度能够提高1倍以上，同时保持相当好的塑性(≥12.8％)。
附图说明
图1是本发明实施例1的FeCrAl基合金片层状铁素体晶粒电镜照片。
图2是本发明实施例1的FeCrAl基合金等轴状铁素体晶粒电镜照片。
图3是本发明实施例1的FeCrAl基合金微米级Laves第二相电镜照片。
图4是本发明实施例1的FeCrAl基合金纳米级Laves第二相电镜照片。
图5是本发明实施例1的FeCrAl基合金的工程应力-应变拉伸曲线图。
图6是本发明实施例2的FeCrAl基合金微米级Laves第二相电镜照片。
图7是本发明实施例3的FeCrAl基合金微米级Laves第二相光镜照片。
图8是本发明实施例7的FeCrAl基合金纳米级Laves第二相电镜照片。
图9是本发明对比例1的FeCrAl基合金纳米级Laves第二相电镜照片。
图10是本发明对比例1的FeCrAl基合金的工程应力-应变拉伸曲线图。
图11是本发明对比例2的FeCrAl基合金纳米级Laves第二相电镜照片。
图12是本发明对比例2的FeCrAl基合金的工程应力-应变拉伸曲线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
一种具有双重异质结构的FeCrAl基合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将FeCrAl基合金在950℃-1100℃下固溶进行固溶处理，随后冷却至室温。
所述FeCrAl基合金，按质量百分比计，包括12～15％的铬，4～5％的铝，1～4％的钼，0.5～3的铌，0.1～2％硅，不可避免的杂质含量≤0.2％，余量为铁。
所述固溶时间为5min-240min，冷却方式为水冷，油冷或空冷。
步骤2、对步骤1得到的合金进行压下量为30％-80％的轧制变形。
轧制工艺如下：轧制变形时单道次压下量为5％～15％，轧制温度为室温至600℃。
步骤3、对步骤2得到的合金加热至500℃-800℃之间进行时效处理，，随后冷却至室温。
时效时间为30min-600min。
按照上述制备方法得到的具有双重异质结构的FeCrAl基合金，包括异质结构的铁素体晶粒和异质结构的Laves第二相。
铁素体晶粒包括片层状晶粒和等轴状晶粒，片层状铁素体晶粒尺寸为5μm-25μm，等轴状铁素体晶粒尺寸位于0.2μm-3μm之间。
Laves第二相包括微米级的Laves第二相和纳米级的Laves第二相，微米级的Laves第二相尺寸位于0.5μm-2μm之间，而纳米级的Laves第二相尺寸位于3nm-25nm之间，且Laves第二相在铁素体基体中均匀分布，该FeCrAl基合金的强度为950-1350MPa，延伸率仍达10.9-14.8％。
实施例1：
一种具有双重异质结构的FeCrAl基合金的制备方法，按以下步骤进行：
步骤1、首先选择合金成分为铬：13.5％，铝：4％，钼：2％，铌：1％，硅：0.2％，(按质量百分比)余量为铁和符合工业标准杂质的FeCrAl基合金锻件，并将此合金在1050℃下固溶处理60min，水冷至室温。
步骤2、在室温下将步骤1得到的合金进行冷轧变形，单道次轧制压下量为10％，总压下量为80％。
步骤3、将步骤2得到的合金加热至600℃进行时效处理，时间为60min，随后空冷至室温。
本实施例得到的合金组织中层状铁素体晶粒如图1所示，晶粒宽度～16μm；等轴状铁素体晶粒如图2所示，晶粒尺寸～300nm。微米级Laves第二相如图3所示，析出相尺寸平均为1.5μm；纳米级Laves第二相如图4所示，析出相尺寸平均为14nm。经本发明工艺处理后的合金强度-塑性曲线如图5所示，显示出极高的强度-塑性组合，屈服强度达到了1011MPa，延伸率仍达12.8％。
实施例2：
一种具有双重异质结构的FeCrAl基合金的制备方法，按以下步骤进行：
步骤1、首先选择合金成分为铬：12％，铝：4％，钼：1％，铌：0.5％，硅：0.2％，(按质量百分比)余量为铁和符合工业标准杂质的FeCrAl基合金锻件，并将此合金在1100℃下固溶处理60min，水冷至室温。
步骤2、在室温下将步骤1得到的合金进行冷轧变形，单道次轧制压下量为10％，总压下量为80％。
步骤3、将步骤2得到的合金加热至800℃进行时效处理，时间为60min，随后空冷至室温。
本实施例在提高固溶温度至1100℃时，微米级Laves第二相还有一定量的保留，如图6所示，采用本发明工艺得到的FeCrAl基合金屈服强度达到了1031MPa，延伸率仍达11.5％。
实施例3：
一种具有双重异质结构的FeCrAl基合金的制备方法，按以下步骤进行：
步骤1、首先选择合金成分为铬：13％，铝：4.5％，钼：3％，铌：2％，硅：0.5％，(按质量百分比)余量为铁和符合工业标准杂质的FeCrAl基合金锻件，并将此合金在950℃下固溶处理60min，水冷至室温。
步骤2、在室温下将步骤1得到的合金进行冷轧变形，单道次轧制压下量为5％，总压下量为50％。
步骤3、将步骤2得到的合金加热至800℃进行时效处理，时间为100min，随后空冷至室温。
本实施例在降低固溶温度至950℃时，保留的微米级Laves第二相数量增加，如图7所示，采用本发明工艺得到的FeCrAl基合金屈服强度达到了993MPa，延伸率仍达13.5％。
实施例4：
一种具有双重异质结构的FeCrAl基合金的制备方法，按以下步骤进行：
步骤1、首先选择合金成分为铬：14％，铝：5％，钼：4％，铌：2％，硅：1％，(按质量百分比)余量为铁和符合工业标准杂质的FeCrAl基合金锻件，并将此合金在1050℃下固溶处理60min，空冷至室温。
步骤2、在室温下将步骤1得到的合金进行冷轧变形，单道次轧制压下量为10％，总压下量为70％。
步骤3、将步骤2得到的合金加热至500℃进行时效处理，时间为30min，随后空冷至室温，采用本发明工艺得到的FeCrAl基合金屈服强度达到了1010MPa，延伸率仍达12.6％。
实施例5：
一种具有双重异质结构的FeCrAl基合金的制备方法，按以下步骤进行：
步骤1、首先选择合金成分为铬：15％，铝：5％，钼：4％，铌：3％，硅：2％，(按质量百分比)余量为铁和符合工业标准杂质的FeCrAl基合金锻件，并将此合金在1050℃下固溶处理60min，水冷至室温。
步骤2、在500℃下将步骤1得到的合金进行冷轧变形，单道次轧制压下量为15％，总压下量为80％。
步骤3、将步骤2得到的合金加热至600℃进行时效处理，时间为500min，随后空冷至室温。
采用本发明工艺得到的FeCrAl基合金屈服强度达到了1004MPa，延伸率仍达13.2％。
实施例6：
一种具有双重异质结构的FeCrAl基合金的制备方法，按以下步骤进行：
步骤1、首先选择合金成分为铬：12％，铝：4％，钼：1％，铌：0.5％，硅：0.1％，(按质量百分比)余量为铁和符合工业标准杂质的FeCrAl基合金锻件，并将此合金在1050℃下固溶处理60min，水冷至室温。
步骤2、在室温下将步骤1得到的合金进行冷轧变形，单道次轧制压下量为10％，总压下量为30％。
采用本发明工艺得到的FeCrAl基合金屈服强度达到了960MPa，延伸率仍达11.0％。
步骤3、将步骤2得到的合金加热至600℃进行时效处理，时间为600min，随后空冷至室温。
实施例7：
一种具有双重异质结构的FeCrAl基合金的制备方法，按以下步骤进行：
步骤1、首先选择合金成分为铬：13.5％，铝：5％，钼：1％，铌：0.5％，硅：2％，(按质量百分比)余量为铁和符合工业标准杂质的FeCrAl基合金锻件，并将此合金在1050℃下固溶处理5min，水冷至室温。
步骤2、在室温下将步骤1得到的合金进行冷轧变形，单道次轧制压下量为10％，总压下量为80％。
步骤3、将步骤2得到的合金加热至800℃进行时效处理，时间为400min，随后空冷至室温。
本实施例在增加时效温度至800℃时，析出的Laves第二相数量减少，尺寸增大，如图8所示，采用本发明工艺得到的FeCrAl基合金屈服强度达到了950MPa，延伸率仍达14.8％。
实施例8：
一种具有双重异质结构的FeCrAl基合金的制备方法，按以下步骤进行：
步骤1、首先选择合金成分为铬：15％，铝：4％，钼：1％，铌：0.5％，硅：0.2％，(按质量百分比)余量为铁和符合工业标准杂质的FeCrAl基合金锻件，并将此合金在1050℃下固溶处理100min，水冷至室温。
步骤2、在室温下将步骤1得到的合金进行冷轧变形，单道次轧制压下量为15％，总压下量为80％。
步骤3、将步骤2得到的合金加热至500℃进行时效处理，时间为100min，随后空冷至室温。
采用本发明工艺得到的FeCrAl基合金屈服强度达到了1025MPa，延伸率仍达11.6％。
实施例9：
一种具有双重异质结构的FeCrAl基合金的制备方法，按以下步骤进行：
步骤1、首先选择合金成分为铬：13.5％，铝：4.5％，钼：3％，铌：2％，硅：1.5％，(按质量百分比)余量为铁和符合工业标准杂质的FeCrAl基合金锻件，并将此合金在1050℃下固溶处理200min，水冷至室温。
步骤2、在室温下将步骤1得到的合金进行冷轧变形，单道次轧制压下量为10％，总压下量为80％。
步骤3、将步骤2得到的合金加热至600℃进行时效处理，时间为60min，随后空冷至室温。
采用本发明工艺得到的FeCrAl基合金屈服强度达到了1032MPa，延伸率仍达10.9％。
实施例10：
一种具有双重异质结构的FeCrAl基合金的制备方法，按以下步骤进行：
步骤1、首先选择合金成分为铬：15％，铝：4％，钼：2％，铌：3％，硅：1％，(按质量百分比)余量为铁和符合工业标准杂质的FeCrAl基合金锻件，并将此合金在1050℃下固溶处理240min，水冷至室温。
步骤2、在室温下将步骤1得到的合金进行冷轧变形，单道次轧制压下量为10％，总压下量为80％。
步骤3、将步骤2得到的合金加热至600℃进行时效处理，时间为60min，随后空冷至室温。
采用本发明工艺得到的FeCrAl基合金屈服强度达到了1023MPa，延伸率仍达11.5％。
对比例1：
一种具有双重异质结构的FeCrAl基合金的制备方法，按以下步骤进行：
步骤1、首先选择合金成分为铬：13.5％，铝：4％，钼：2％，铌：3％，硅：0％，(按质量百分比)余量为铁和符合工业标准杂质的FeCrAl基合金锻件，并将此合金在1050℃下固溶处理60min，水冷至室温。
步骤2、在室温下将步骤1得到的合金进行冷轧变形，单道次轧制压下量为10％，总压下量为80％。
步骤3、将步骤2得到的合金加热至600℃进行时效处理，时间为60min，随后空冷至室温。
上述对比例中，实验方法与实施例相同，然而硅含量降低至0时，析出相与基体界面错配度升高，导致析出相形核密度降低，尺寸增大，结果如图9所示。同时抗拉强度降低，降低至980MPa，变形机制发生转变，延伸率降至9.5％，结果如图10所示。
对比例2：
一种具有双重异质结构的FeCrAl基合金的制备方法，按以下步骤进行：
步骤1、首先选择合金成分为铬：13.5％，铝：4％，钼：2％，铌：3％，硅：0.2％，(按质量百分比)余量为铁和符合工业标准杂质的FeCrAl基合金锻件，并将此合金在1050℃下固溶处理60min，水冷至室温。
步骤2、在室温下将步骤1得到的合金进行冷轧变形，单道次轧制压下量为10％，总压下量为80％。
步骤3、将步骤2得到的合金加热至950℃进行时效处理，时间为60min，随后空冷至室温。
上述对比例中，合金成分与实施例相同，然而实验方法中时效温度升高至950℃，高温时效导致析出相尺寸粗大，数量降低，结果如图11所示。从而使得合金强度大幅降低，降低至430MPa，结果如图12所示。
本发明提供的一种具有双重异质结构的FeCrAl基合金，将锻造态的FeCrAl基合金进行低温不完全固溶处理，以保留一定量的可变形微米第二相。然后进行轧制变形，在合金中形成高密度位错。最后对合金进行更低温度的时效处理，利用轧制形成的高密度位错为Laves第二相析出提供形核位点，配合恰当的成分设计，以得到与基体界面错配度极低的高密度纳米第二相。异质Laves第二相对轧制铁素体基体的再结晶起到抑制作用，从而获得了片层状晶粒和等轴状晶粒的异质结构。该FeCrAl基合金在保证合金屈服强度≥950MPa，抗拉强度≥1197MPa时，延伸率仍≥10.9％。
本发明的目的在于克服现有FeCrAl基合金及其制备方法的缺点，提供一种具有双重异质结构的FeCrAl基合金及其制备方法，该方法能够得到细小弥散的Laves第二相，显著提高FeCrAl基合金强度。同时，利用微米级的粗大第二相结合异质分布的铁素体晶粒提高合金的应变硬化能力，得到高强度、大延伸率的FeCrAl基合金。该FeCrAl基合金成分简单，制备工艺易操作、流程短，对设备要求低。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种具有双重异质结构的FeCrAl基合金，其特征在于，包括异质结构的铁素体晶粒和异质结构的Laves第二相；
所述异质结构的铁素体晶粒包括片层状铁素体晶粒和等轴状铁素体晶粒；
所述异质结构的Laves第二相包括微米级的Laves第二相和纳米级的Laves第二相；
所述片层状铁素体晶粒尺寸为5μm-25μm，等轴状铁素体晶粒尺寸为0.2μm-3μm；
所述微米级的Laves第二相尺寸为0.5μm-2μm，纳米级的Laves第二相尺寸为3nm-25nm，且Laves第二相在铁素体基体中均匀分布；
所述具有双重异质结构的FeCrAl基合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将FeCrAl基合金加热至950℃-1100℃进行不完全固溶的热处理，随后冷却至室温，所述热处理时间为5min-240min；
所述FeCrAl基合金，按质量百分比计，包括12％～15％的铬，4％～5％的铝，1％～4％的钼，0.5％～3％的铌，0.1％～2％硅，不可避免的杂质含量≤0.2％，余量为铁；
步骤2、对步骤1得到的FeCrAl基合金进行压下量为30％-80％的轧制变形，轧制温度为室温至600℃；
步骤3、对步骤2得到的合金加热至500℃-800℃进行时效处理，时效时间为30min-600min，随后冷却至室温，得到具有双重异质结构的FeCrAl基合金。
2.根据权利要求1所述的一种具有双重异质结构的FeCrAl基合金，其特征在于，步骤1所述冷却的方式为水冷、油冷或空冷。
3.根据权利要求1所述的一种具有双重异质结构的FeCrAl基合金，其特征在于，步骤2中轧制变形时单道次压下量为5％～15％。
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