CN114480903A - 一种高抗He等离子体辐照超细晶W-Y203复合材料及制备方法 - Google Patents

一种高抗He等离子体辐照超细晶W-Y203复合材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高抗He等离子体辐照超细晶W‑Y2O3复合材料及制备方法，所述高抗He等离子体辐照超细晶W‑Y2O3复合材料由纳米级超高温陶瓷稀土Y2O3与弥散增强难熔金属W基体组成，按质量百分比构成，所述超高温陶瓷稀土Y2O3为0.1～1％，其余为难熔金属W；制备过程为由化工原料经溶胶喷雾干燥、还原和低温强化烧结制备而成，其平均晶粒尺寸低于1.2μm，在60‑80eV、2.88×1022～2.3×1026m‑2低能高通量He等离子体辐照下表面无纳米丝化损伤形成。本发明的复合材料显著提升了抗低能高通量He等离子体辐照性能。

Description

一种高抗He等离子体辐照超细晶W-Y203复合材料及制备方法
技术领域
本发明涉及核聚变抗辐照材料领域，特别涉及一种高抗He等离子体辐照超细晶W-Y2O3复合材料及制备方法。
背景技术
受控热核聚变被认为是解决未来能源危机的有效途径之一，托卡马克是实现可控聚变的关键装置。目前，由于面临前所未有的恶劣服务环境，包括高温(1300K)、高能量密度(20MW/m2)热负荷冲击、高能中子辐射(14.1MeV)和低能量(～100eV)高通量氢氦等离子体轰击，面向等离子体材料(PFMs)成为热核聚变能否工程实现的最大的挑战之一。钨(W)因其熔点高、高温强度高、溅射阈能高、导热性好等非凡特性，已被国际热核聚变反应堆(ITER)确认为面向等离子体材料。然而，现有钨材料仍然存在一些缺陷无法满足核聚变服役要求，如：室温脆性大，高韧脆转变温度(DBTT)和低的再结晶温度(RCT)。同时，未来中国聚变工程试验堆(CFETR)的PFM将面临更高的高能粒子辐照要求。值得注意的是，在低能高通量He等离子体辐照下，He可能会聚集在W-PFMs的表面，有的会深入扩散到其内部形成气泡缺陷，从而导致W-PFMs的表面损伤，引起辐照脆化，并显着降低钨材料的性能，从而严重影响聚变堆的安全稳定运行。
钨材料的性能与其化学成分和微观结构密切相关。晶界(GBs)、相界是高密度的缺陷的“陷阱”，可以有效减少缺陷的形成，表现出更好的抗辐射能力。同时，氧化物陶瓷相具有稳定的化学性质，如Y2O3和La2O3，可以显着细化钨晶粒并增加相界。因此，氧化物弥散强化细晶钨(ODS-W)成为W-PFMs的研究重点。通常，制备纳米/超细结构ODS-W的常用制备技术包括机械合金化(MA)、湿化学和放电等离子体烧结/热压烧结(SPS/HP)等方法。然而，这些方法都面临着一些挑战和不足，机械合金化方法可能会引入一些杂质造成粉末污染。此外，在MA过程中容易引起氧化物陶瓷分散相的团聚，从而导致第二相的不均匀，同时，SPS或热压烧结的方法只适用于小样件的小批量制备，和成本高，严重制约了核聚变工程的研究。
因此，有必要开发一种具有优异高抗He等离子体辐照超细晶W-Y2O3复合材料及制备方法。
发明内容
为了解决现有技术中的上述问题，本发明提供了一种高抗He等离子体辐照超细晶W-Y2O3复合材料及制备方法。
为了达到上述目的，本发明的实施例提供了一种高抗He等离子体辐照超细晶W-Y2O3复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
S1：将稀土Y2O3的硝酸盐或硫酸盐与偏钨酸铵或仲钨酸铵在去离子水中，通过磁力搅拌充分混合，添加空间位阻和分散辅助剂，并调控pH诱导纳米稀土盐与钨盐共沉淀，形成钨盐包覆纳米稀土盐的核壳结构溶胶体，经快速低温干燥制备核壳前驱体；
S2：所述核壳前驱体经空气气氛煅烧-氢热还原获得W包覆纳米稀土Y2O3的核壳结构复合粉末；
S3：将所述W包覆纳米稀土Y2O3的核壳结构复合粉末，通过模压成型或冷等静压成型，在氢气气氛下烧结，获得近全致密的高抗He等离子体辐照超细晶W-Y2O3复合材料。
进一步的，所述W包覆纳米稀土Y2O3的核壳结构复合粉末的粒度主要分布在80-160nm；所述超细晶W-Y2O3复合材料的W颗粒尺寸主要分布在0.8-1.5μm，平均晶粒尺寸＜1.2μm。
进一步的，所述空间位阻为0.2～1vol％的PEG-400或0.2～1vol％的吐温-60；所述分散辅助剂为0.001～0.01mol·L-1的十六烷基三甲基溴化铵或0.001～0.01mol·L-1的十二烷基苯磺酸钠。
进一步的，所述步骤S2中干燥温度为200℃～300℃，煅烧温度为380℃～480℃，气氛为空气或氧气；还原温度为600～800℃，氢还原一步或多步。
进一步的，所述步骤S3中烧结温度为1800～1900℃，保温时间2～4h。
基于一个发明总的构思，本发明提供一种高抗He等离子体辐照超细晶WY2O3复合材料，由纳米级超高温陶瓷稀土Y2O3与弥散增强难熔金属W基体组成，按质量百分比构成，所述超高温陶瓷稀土Y2O3为0.1～1％，其余为难熔金属W。
进一步的，所述弥散增强难熔金属W基体中的弥散相尺寸为40-350nm，均匀分布于难熔金属W基体的晶界和晶内。
本发明的所述弥散增强难熔金属W基体中的弥散相，均匀分布于基体的晶界和晶内，阻碍晶界迁移和部分形成共格改善两相界面。
进一步的，所述高抗He等离子体辐照超细晶W-Y2O3复合材料在60-80eV、2.88×1022～2.3×1026m-2低能高通量He等离子体辐照下表面无纳米丝化损伤形成。
本发明的上述方案有如下的有益效果：
1、本发明的上述方案所述的弥散相尺寸为40-350nm，弥散相均匀分布于难熔金属W基体的晶界和晶内，阻碍晶界迁移、抑制晶粒长大，获得大量的晶界，同时部分形成共格改善两相界面，提高性能，并形成大量相界；
2、本发明采用一种纳米原位合成-溶胶干燥，通过引入空间位阻和分散辅助剂，使纳米稀土氧化物均匀分散，形成W包覆纳米稀土氧化物核壳结构复合粉末，有效解决机械合金化中纳米添加相易团聚和引入杂质的不足，可实现制备高均质、高均匀分散的纳米稀土氧化物增强钨复合材料；
3、本发明的超细晶W-Y2O3复合材料，平均晶粒尺寸＜1.2μm，具有优异的抗低能、高通量He等离子辐照性能，在80eV，2.3×1026m-2高通量He等离子体辐照下表面无纳米丝化损伤形成，其抗辐照性能与现有纯钨材料相比提高2～3个数量级。
附图说明
图1是本发明的实施例3提供的超细晶W-Y2O3复合材料的微观组织特性图；
图2是本发明的实施例3提供的超细晶W-Y2O3复合材料在80eV、2.3×1026m-2低能高通量He等离子体辐照后的表面SEM图和相同工艺制备纯钨的辐照后表面SEM图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
除非另有定义，本发明中所使用的专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本发明针对现有的问题，提供了一种高抗He等离子体辐照超细晶W-Y2O3复合材料及制备方法。
实施例1
以超细晶W-0.1wt％Y2O3复合材料为例，各元素组成按质量百分比构成如下：Y2O3为0.3wt％，其余为难熔金属W。
S1：分别按设计组分称取稀土Y2O3对应的硝酸盐或硫酸盐中的一种或几种以及钨盐对应的偏钨酸铵或仲钨酸铵中的一种或几种，投入16000g去离子水，磁力搅拌至完全混合均匀。添加PEG400和十二烷基三甲基溴化铵等空间位阻和分散辅助剂，并调控PH诱导纳米稀土盐与钨盐共沉淀，形成钨盐包覆纳米稀土盐的核壳结构溶胶体，经快速200℃～250℃喷雾干燥制备核壳前驱体；
S2：上述包覆结构前驱体经空气气氛煅烧-氢热还原，煅烧温度为380℃～480℃，气氛为空气；还原温度为600～800℃两步氢还原，获得W包覆纳米稀土Y2O3的核壳结构复合粉末；复合粉末粒度为160nm。
S3：通过模压成型或冷等静压成型，在氢气气氛下，1800℃、2h烧结成为近全致密的超细晶W-0.1wt％Y2O3复合材料，平均晶粒尺寸为1.5μm。
实施例2：
以超细晶W-0.3wt％Y2O3复合材料为例，各元素组成按质量百分比构成如下：Y2O3为0.3wt％，其余为难熔金属W。
S1：分别按设计组分称取稀土Y2O3对应的硝酸盐或硫酸盐中的一种或几种以及钨盐对应的偏钨酸铵或仲钨酸铵中的一种或几种，投入16000g去离子水，磁力搅拌至完全混合均匀。添加PEG400和十二烷基三甲基溴化铵等空间位阻和分散辅助剂，并调控PH诱导纳米稀土盐与钨盐共沉淀，形成钨盐包覆纳米稀土盐的核壳结构溶胶体，经快速200℃～250℃喷雾干燥制备核壳前驱体；
S2：上述包覆结构前驱体经空气气氛煅烧-氢热还原，煅烧温度为380℃～480℃，气氛为空气；还原温度为600～800℃两步氢还原，获得W包覆纳米稀土Y2O3的核壳结构复合粉末；复合粉末粒度为142nm。
S3：通过模压成型或冷等静压成型，在氢气气氛下，1820℃、2h烧结成为近全致密的超细晶W-0.3wt％Y2O3复合材料，平均晶粒尺寸为1.2μm。
实施例3：
以超细晶W-0.5wt％Y2O3复合材料为例，各元素组成按质量百分比构成如下：Y2O3为0.5wt％，其余为难熔金属W。
S1：分别按设计组分称取稀土Y2O3对应的硝酸盐或硫酸盐中的一种或几种以及钨盐对应的偏钨酸铵或仲钨酸铵中的一种或几种，投入16000g去离子水，磁力搅拌至完全混合均匀。添加吐温-60和十二烷基三甲基溴化铵等空间位阻和分散辅助剂，并调控PH诱导纳米稀土盐与钨盐共沉淀，形成钨盐包覆纳米稀土盐的核壳结构溶胶体，经快速200℃～250℃喷雾干燥制备核壳前驱体；
S2：上述包覆结构前驱体经空气气氛煅烧-氢热还原，煅烧温度为380℃～480℃，气氛为空气；还原温度为600～800℃三步氢还原，获得W包覆纳米稀土Y2O3的核壳结构复合粉末，复合粉末粒度为125nm。
S3：通过模压成型或冷等静压成型，在氢气气氛下，1850℃、2h烧结成为近全致密的超细晶W-0.5wt％Y2O3复合材料，平均晶粒尺寸为1.4μm。
实施例4：
以超细晶W-0.7wt％Y2O3复合材料为例，各元素组成按质量百分比构成如下：Y2O3为0.7wt％，其余为难熔金属W。
S1：分别按设计组分称取稀土Y2O3对应的硝酸盐或硫酸盐中的一种或几种以及钨盐对应的偏钨酸铵或仲钨酸铵中的一种或几种，投入16000g去离子水，磁力搅拌至完全混合均匀。添加吐温-60和十二烷基三甲基溴化铵等空间位阻和分散辅助剂，并调控PH诱导纳米稀土盐与钨盐共沉淀，形成钨盐包覆纳米稀土盐的核壳结构溶胶体，经快速250℃～300℃喷雾干燥制备核壳前驱体；
S2：上述包覆结构前驱体经空气气氛煅烧-氢热还原，煅烧温度为380℃～480℃，气氛为空气；还原温度为600～800℃三步氢还原，获得W包覆纳米稀土Y2O3的核壳结构复合粉末，复合粉末粒度为105nm。
S3：通过模压成型或冷等静压成型，在氢气气氛下，1890℃、2.5h烧结成为近全致密的超细晶W-0.7wt％Y2O3复合材料，平均晶粒尺寸为1.8μm。
实施例5：
以超细晶W-1.0wt％Y2O3复合材料为例，各元素组成按质量百分比构成如下：Y2O3为1.0wt％，其余为难熔金属W。
S1：分别按设计组分称取稀土Y2O3对应的硝酸盐或硫酸盐中的一种或几种以及钨盐对应的偏钨酸铵或仲钨酸铵中的一种或几种，投入16000g去离子水，磁力搅拌至完全混合均匀。添加吐温-60和十二烷基三甲基溴化铵等空间位阻和分散辅助剂，并调控PH诱导纳米稀土盐与钨盐共沉淀，形成钨盐包覆纳米稀土盐的核壳结构溶胶体，经快速200℃～300℃喷雾干燥制备核壳前驱体；
S2：上述包覆结构前驱体经空气气氛煅烧-氢热还原，煅烧温度为380℃～480℃，气氛为空气；还原温度为600～800℃三步氢还原，获得W包覆纳米稀土Y2O3的核壳结构复合粉末，复合粉末粒度为92nm。
S3：通过模压成型或冷等静压成型，在氢气气氛下，1890℃、3h烧结成为近全致密的超细晶W-1.0wt％Y2O3复合材料，平均晶粒尺寸为2.1μm。
将上述制备的超细晶W-Y2O3复合材料进行微观组织表征，其中图1(a)显示断口SEM照片，(b)为复合材料TEM形貌图，(c)纳米增强与W基体相界面选取电子衍射图谱。从图1(a)中可以看出复合材料晶粒清晰、排列致密，表明具有非常高的致密化水平；同时，断口颗粒形貌和尺寸呈双峰态分布，即分别为大颗粒的W基体和纳米级的增强相；此外，经统计该图不同区域200个W晶粒的尺寸，发现W晶粒尺寸平均晶粒尺寸＜1.2μm。从图1(b)中可以发现纳米级增强相的尺寸分布于40-350nm，弥散在基体的晶界和晶内。更重要的是，部分纳米增强相与W基体形成部分共格关系，可显著改善性能，如图1(c)所示。
另外，复合材料经80eV，2.3×1026m-2高通量He等离子体辐照后的SEM，如图2(a)所示，显示表面较为完好，无明显纳米丝化损伤形成；而相同工艺制备的纯钨在80V，1.44×1025m-2高通量He等离子体辐照后表面出现严重的纳米丝化损伤，如图2(b)。从而表明出优异的抗He等离子体辐照性能，较纯钨提高2～3个数量级。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种高抗He等离子体辐照超细晶W-Y2O3复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
S1：将稀土Y2O3的硝酸盐或硫酸盐与偏钨酸铵或仲钨酸铵在去离子水中，通过磁力搅拌充分混合，添加空间位阻和分散辅助剂，并调控pH诱导纳米稀土盐与钨盐共沉淀，形成钨盐包覆纳米稀土盐的核壳结构溶胶体，经快速低温干燥制备核壳前驱体；
S2：所述核壳前驱体经空气气氛煅烧-氢热还原获得W包覆纳米稀土Y2O3的核壳结构复合粉末；
S3：将所述W包覆纳米稀土Y2O3的核壳结构复合粉末，通过模压成型或冷等静压成型，在氢气气氛下烧结，获得高抗He等离子体辐照超细晶W-Y2O3复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述W包覆纳米稀土Y2O3的核壳结构复合粉末的粒度主要分布在80-160nm；所述超细晶WY2O3复合材料的W颗粒尺寸主要分布在0.8-1.5μm，平均晶粒尺寸＜1.2μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述空间位阻为0.2～1vol％的PEG-400或0.2～1vol％的吐温-60；所述分散辅助剂为0.001～0.01mol·L-1的十六烷基三甲基溴化铵或0.001～0.01mol·L-1的十二烷基苯磺酸钠。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中干燥温度为200℃～300℃，煅烧温度为380℃～480℃，气氛为空气或氧气；还原温度为600～800℃，还原为一步或多步。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中烧结温度为1800～1900℃，保温时间2～4h。
6.一种如权利要求1-5任一所述的制备方法获得的高抗He等离子体辐照超细晶W-Y2O3复合材料，其特征在于，所述高抗He等离子体辐照超细晶W-Y2O3复合材料由纳米级超高温陶瓷稀土Y2O3与弥散增强难熔金属W基体组成，按质量百分比构成，所述超高温陶瓷稀土Y2O3为0.1～1％，其余为难熔金属W。
7.根据权利要求6所述的高抗He等离子体辐照超细晶W-Y2O3复合材料，其特征在于，所述弥散增强难熔金属W基体中的弥散相尺寸为40-350nm，均匀分布于难熔金属W基体的晶界和晶内。
8.根据权利要求6所述的高抗He等离子体辐照超细晶W-Y2O3复合材料，其特征在于，所述高抗He等离子体辐照超细晶W-Y2O3复合材料在60-80eV、2.88×1022～2.3×1026m-2低能高通量He等离子体辐照下表面无纳米丝化损伤形成。
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