CN113106279A - 一种多元掺杂氧化物弥散强化钨基合金及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及难熔金属粉末冶金制备技术领域，具体涉及一种多元掺杂氧化物弥散强化钨基合金及其制备方法与应用。本发明所述钨基合金，其结构中含有复杂氧化物弥散相A2B2O7，A为稀土元素，B为过渡金属元素。本发明以形成复杂氧化物弥散相A2B2O7为目标，利用复杂氧化物弥散相的形成有效降低氧杂质对钨基合金的有害影响，降低或改善其脆性问题。同时通过高能球磨实现完全机械合金化，确保所得复杂氧化物弥散相分布均匀且尺寸更小，进而协同改善钨基合金的强度、韧性、抗辐照肿胀性和高温稳定性，扩宽了钨基合金的服役温度窗口，更有利于应用于聚变堆用PFMs等极端工程领域。

Description

一种多元掺杂氧化物弥散强化钨基合金及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于难熔金属粉末冶金制备技术领域，具体涉及一种多元掺杂氧化物弥散强化钨基合金及其制备方法与应用。
背景技术
钨(W)具有高熔点、高密度、高硬度等优异性能，在国防军工、航空航天和核工业等领域具有广泛应用。
近些年，面对能源需求不断增长和生态环境持续恶化的双重压力，受控热核聚变因其燃料来源丰富且近乎无污染，被认为是未来最有希望解决人类能源需求的重要途径。
聚变材料，特别是面向等离子体材料(Plasma Facing Materials,PFMs)的工程可行性时限是决定聚变能源能否最终实现商业化应用的关键因素。PFMs是包容等离子体区的部件材料，将经受高能中子(14.1MeV)和高束流低能D/T/He离子(1024m2/s)的协同辐照、～10MW/m2的稳态热负荷及～GW/m2级瞬态热冲击，如此极端的多场耦合服役环境对PFMs候选材料提出了巨大挑战。而钨因其高熔点、高热导率、低溅射产额的优异特性，被选为PFMs重要候选材料。
然而，钨的BCC晶体结构使其具有本征脆性。此外，钨对晶界杂质非常敏感，氧氮等杂质几乎不固溶于钨，而是在晶界处偏聚，这将导致晶界间结合力变弱，使纯钨的韧脆转变温度高达400～800℃且再结晶温度约为1200℃。因此，钨的低温脆性和再结晶脆性严重限制了其服役温度窗口。
添加简单氧化物或碳化物的弥散强化有望扩宽钨的服役温度窗口。但是，制备过程中简单氧化物或碳化物易在晶界处形成大尺寸颗粒，导致强化效果差且无法有效改善晶界杂质造成的脆性，严重限制了其工程实际应用。
现有文献CN101880808A研究表明，添加氧化钇或金属钇和金属钛、钼的复相掺杂可抑制晶粒长大，从而获得超细晶钨基复合材料，其具有较好的力学性能和抗热冲击性。正如该文献【0016】段所强调的，机械合金化后的粉末非常容易吸收环境中的氧，进而严重影响钨基合金的性能，因此该文献在氩气气氛保护下完成粉末的装填和机械合金化，在放电等离子体烧结的过程中采用真空烧结或氩气气氛保护烧结。然而，在实际制备过程中，烧结前等取粉等一些操作工序是无法采用气氛保护的，很难保证粉末不吸收环境中的氧杂质。因此，该方法所得钨基合金虽具有较好的致密性，较高的硬度和抗弯强度，但抗压强度较低，由此造成的脆性问题仍未得到更好的解决。
发明内容
本发明的第一目的是提供一种多元掺杂氧化物弥散强化钨基合金。所述钨基合金兼具更高的强韧性和高温稳定性，可扩展其在极端服役环境中的应用。
本发明所述钨基合金，其结构中含有复杂氧化物弥散相A2B2O7，A为稀土元素，B为过渡金属元素。
本发明研究发现，在复杂氧化物弥散相形成的过程中，其会吸收钨基体中多余的氧含量，以氧化钇、Ti为例，Y2O3+2Ti+【4O】＝Y2Ti2O7，从而减少氧杂质对钨基合金脆性的影响；同时，形成的复杂氧化物弥散相的尺寸更为细小，具有更好的弥散强化效果和高温稳定性；此外，弥散颗粒与基体间的界面可以有效吸收辐照缺陷，从而改善钨基合金的辐照肿胀性能。可见，在钨基合金中掺入复杂氧化物弥散相A2B2O7，能够有效降低氧杂质造成的脆性，同时改善钨基合金的强韧性、抗辐照肿胀性和高温稳定性，更有助于实现钨基合金在极端服役环境中的应用。
本发明所述复杂氧化物弥散相A2B2O7的尺寸应当尽可能小，有助于提高其在合金体中的弥散程度，从而提高合金韧性。根据本发明的一些实施例，所述复杂氧化物弥散相A2B2O7的尺寸不超过70nm，优选不超过20nm。
本发明进一步研究发现，虽然提高复杂氧化物弥散相的掺入量有助于改善钨基合金的脆性，但掺入量过大又会降低钨基合金的强度。为此，本发明限定所述复杂氧化物弥散相的掺入比例不超过钨基合金体积的5％，优选2-3％。研究表明，适当的掺入比例不仅有助于改善钨基合金的韧性，同时也可避免强度下降。
本发明进一步研究发现，不同稀土元素及过渡金属元素的选择搭配对钨基合金的性能具有实质性影响，若元素选择不匹配，难以形成稳定的A2B2O7结构。根据本发明的一个实施例，所述稀土元素为氧化钇；所述过渡金属元素为钛、锆或铪中的一种或多种，形成Y2Hf2O7体系，Y2Zr2O7体系，Y2Ti2O7体系。
作为本发明的具体实施方式之一，所述复杂氧化物弥散相A2B2O7，其中A为氧化钇，B为钛，尺寸10-20nm之间，掺入体积为所述钨基合金体积的2-3。所得钨基合金同时兼具较高的密度、硬度、抗弯强度以及抗压强度。
本发明的第二目的是提供上述钨基合金的制备方法，包括：向钨粉中掺入稀土氧化物和过渡金属元素，通过高能球磨使掺入相固溶于钨粉中，再通过放电等离子烧结得到含有复杂氧化物弥散相的钨基合金。
虽然现有工艺公开了采用高能球磨通过机械合金化使烧结助剂与钨固溶，再通过放电等离子烧结技术得到钨基合金。但本发明研究发现，在实际制备过程中，还存在多种因素导致无法完全实现机械合金化，合金中掺入相仍然以简单氧化物结构为主，难以在提高钨基合金的强度、致密性的同时还提高合金的韧性和高温稳定性，无法从根本上消除氧杂质对脆性的影响。
为了解决上述问题，本发明对制备工艺进行深入研究。研究表明，通过控制制备过程中部分工艺条件，使其发挥协同作用，能够真正实现完全机械合金化，所得到的均匀分布且尺寸较小的复杂氧化物弥散相能够有效降低氧杂质的有害影响，获得高强韧且具有高温稳定性的细晶钨基合金。
本发明研究发现，通过控制掺入体积比例，既能够使固溶更加充分，又可在合金的晶界和晶内形成均匀分布纳米级弥散颗粒，这些掺入相能够在提升合金密度、硬度和抗弯强度的同时显著提高其抗压强度，进而提高材料的韧性。以W-Hf-Y2O3体系为例，其中Hf的体积分数为1.1％，Y2O3的体积分数为2.0％时，可保证Y:Hf的原子比为1:1，进而形成Y2Hf2O7的复杂氧化物弥散相。本发明中所述稀土氧化物、过渡金属元素与钨粉的体积比为(2-5)：(0.5-3)：100；优选地，体积比为(1.8-2.2)：(0.8-1.3)：100。
球磨条件对掺入原料与钨粉固溶效果的影响较大，是保证后续烧结效果的关键技术之一。本发明限定所述高能球磨的条件为：球料比为5-7:1，球磨转速为400-450rpm，球磨时间为40-45h。虽然较高的球磨转速有助于提高生产效率，但转速过高会发生黏罐现象，导致出粉率降低。
根据本发明的一些实施例，所述烧结采用放电等离子体烧结，操作条件为：真空度低于10Pa，烧结温度为1600-1800℃，烧结压力为30-50MPa，保温时间为3-5min。优选地，烧结温度1800℃，烧结压力为50MPa，保温时间为3min。进一步优选地，控制升温速率为100-110℃/min，以确保复杂氧化物弥散相的形成。
本发明第三个方面提供一种面向等离子体材料，其含有上述含有复杂氧化物弥散相A2B2O7的钨基合金，或含有上述制备方法获得的钨基合金。采用本发明所述钨基合金制得的面向等离子体材料，能够经受高能中子和高束流低能D/T/He离子的协同辐照、稳态热负荷及瞬态热冲击等极端的多场耦合服役环境，更有利于应用于聚变堆用PFMs等极端服役工程领域。
本发明的有益效果如下：
本发明以形成复杂氧化物弥散相A2B2O7为目标，利用复杂氧化物弥散相的形成有效降低氧杂质对钨基合金的有害影响，降低或改善脆性问题。本发明通过控制掺入原料的比例，优化高能球磨及放电等离子烧结的操作条件，最终实现完全机械合金化的目标，获得分布均匀且尺寸更小的复杂氧化物弥散相，进而协同改善钨基合金的抗弯强度、抗压强度，解决了因杂质氧带来的脆性问题，进而提高合金材料的韧性、抗辐照肿胀性和高温稳定性，扩宽了钨基合金的服役温度窗口，更有利于应用于聚变堆用PFMs等极端服役工程领域。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的W-Hf-Y2O3机械合金化粉末及块体多元掺杂氧化物弥散强化钨基合金的SEM图。
其中：(a)和(b)分别是放大倍数为1000倍和30000倍的机械合金化粉末；(c)为放大倍数为2000倍的烧结态多元掺杂氧化物弥散强化钨基合金的抗弯断口。
图2为本发明实施例2所制备的W-Zr-Y2O3机械合金化粉末及块体多元掺杂氧化物弥散强化钨基合金的SEM图。
其中：(a)为放大倍数为20000倍的机械合金化钨基合金粉末；(b)为放大倍数为5000倍的多元掺杂氧化物弥散强化钨基合金背散射电子图像；(c)为放大倍数为15000倍的抗弯断口。
图3为本发明实施例3所制备的烧结态W-Ti-Y2O3块体多元掺杂氧化物弥散强化钨基合金的SEM和TEM图。
其中：(a)为放大倍数为60000倍的透射电镜明场像照片；(b)为放大倍数为800000倍的透射电镜高分辨照片；(c)为放大倍数为30倍的抗弯断口照片。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
以下实施例中各组分均可通过市售购买得到。
实施例1
本实施提供一种复杂氧化物(Y2Hf2O7)弥散强化的钨基合金，其制备步骤如下：
(1)在高纯氩气气氛保护的手套箱中，称取185.55g钨粉、1.45g铪粉(质量分数0.78％)和0.99g氧化钇(质量分数0.53％)粉，混合后装入硬质合金球磨罐中；从手套箱中取出球磨罐，置于高能球磨机上球磨40h；球磨结束后，在高纯氩气气氛保护的手套箱中取粉，得到完全机械合金化的钨基合金粉末。
具体地，所述球磨参数包括球料比5:1，球磨转速400rpm；
在实际配制过程中，以体积分数配料，其中Hf的体积分数为1.1％，Y2O3的体积分数为2.0％，从而保证Y:Hf的原子比为1:1，进而形成Y2Hf2O7的复杂氧化物弥散相。
(2)在高纯氩气气氛保护的手套箱中，称取40g前述机械合金化钨基合金粉末，装入铺有石墨纸的Φ20mm的石墨模具中；从手套箱中取出装有粉末的石墨模具，放入放电等离子烧结设备。先抽真空至10Pa以下，初始压力设置为10MPa，然后以100℃/min的升温速率进行升温；温度升至1800℃时，压力同时升至50MPa，并保温3min；保温结束后，卸载压力，并随炉冷却，得到含有Y2Hf2O7弥散相的钨基合金。
图1为本发明实施例1所制备的W-Hf-Y2O3机械合金化粉末及具有Y2Hf2O7弥散相的块体多元掺杂氧化物弥散强化钨基合金的SEM图。
其中图1(a)和图1(b)分别为放大倍数为1000倍和30000倍的机械合金化粉末，经高能球磨后粉末颗粒尺寸小于1μm且颗粒表面呈现出明显塑性变形的特征。
该烧结态钨基合金的密度为18.34g/cm3、平均显微硬度达554HV、抗弯强度达到810MPa，抗压强度为1299MPa。
图1(c)为该样品的抗弯断口，亚微米级尺寸的晶粒在整个断口呈均匀分布，并且呈现出部分穿晶断裂的特征，说明钨基合金的韧性得到了一定改善。
实施例2
本实施提供一种复杂氧化物(Y2Zr2O7)弥散强化的钨基合金，其制备步骤如下：
(1)在高纯氩气气氛保护的手套箱中，称取185.55g钨粉、0.73g锆粉(质量分数0.39％)和0.99g氧化钇粉(质量分数0.53％)，混合后装入硬质合金球磨罐中；从手套箱中取出球磨罐，置于高能球磨机上球磨45h；球磨结束后，在高纯氩气气氛保护的手套箱中取粉，得到完全机械合金化的钨基合金粉末。
具体地，所述球磨参数包括球料比5:1，球磨转速400rpm；
其中，Zr的体积分数为1.2％，Y2O3的体积分数为2.0％，以保证Y:Zr的原子比为1:1，进而形成Y2Zr2O7的复杂氧化物弥散相。
(2)在高纯氩气气氛保护的手套箱中，称取40g前述机械合金化钨基合金粉末，装入铺有石墨纸的Φ20mm的石墨模具中；从手套箱中取出装有粉末的石墨模具，放入放电等离子烧结设备。先抽真空至10Pa以下，初始压力设置为10MPa，然后以100℃/min的升温速率进行升温；温度升至1800℃时，压力同时升至50MPa，并保温3min；保温结束后，卸载压力，并随炉冷却。
图2为本发明实施例2所制备的W-Zr-Y2O3机械合金化粉末及具有Y2Zr2O7弥散相的块体多元掺杂氧化物弥散强化钨基合金的SEM图。
其中图2(a)为放大倍数为20000倍的机械合金化粉末，经高能球磨后粉末颗粒尺寸小于1μm且颗粒表面呈现出明显塑性变形的特征。
图2(b)为放大倍数为5000倍的多元掺杂氧化物弥散强化钨基合金背散射电子图像，可以看出纳米级弥散颗粒均匀分布在样品的晶界和晶内，特别地晶内分布的弥散相尺寸更为细小。
图2(c)为放大倍数为15000倍的抗弯断口，亚微米级尺寸的晶粒在整个断口呈均匀分布，并且呈现出部分穿晶断裂的特征，说明钨基合金的韧性得到了一定改善。
该烧结态钨基合金的密度为18.40g/cm3、平均显微硬度达615HV、抗弯强度达到682MPa，抗压强度为1483MPa；复杂弥散相颗粒平均尺寸为62nm、平均晶粒尺寸为1.2微米。
实施例3
本实施提供一种复杂氧化物(Y2Ti2O7)弥散强化的钨基合金，其制备步骤如下：
(1)在高纯氩气气氛保护的手套箱中，称取185.55g钨粉、0.40g钛粉(质量分数0.21％)和0.99g氧化钇粉(质量分数0.53％)，混合后装入硬质合金球磨罐中；从手套箱中取出球磨罐，置于高能球磨机上球磨45h；球磨结束后，在高纯氩气气氛保护的手套箱中取粉，得到完全机械合金化的钨基合金粉末。
具体地，所述球磨参数包括球料比5:1，球磨转速400rpm；
其中，Ti的体积分数为0.9％，Y2O3的体积分数为2.0％，以保证Y:Ti的原子比为1:1，进而形成Y2Ti2O7的复杂氧化物弥散相。
(2)在高纯氩气气氛保护的手套箱中，称取40g前述机械合金化钨基合金粉末，装入铺有石墨纸的Φ20mm的石墨模具中；从手套箱中取出装有粉末的石墨模具，放入放电等离子烧结设备。先抽真空至10Pa以下，初始压力设置为10MPa，然后以100℃/min的升温速率进行升温；温度升至1800℃时，压力同时升至50MPa，并保温3min；保温结束后，卸载压力，并随炉冷却。
图3为本发明实施例3所制备的烧结态块体多元掺杂氧化物Y2Ti2O7弥散强化钨基合金的TEM和SEM图。其中：
图3(a)为放大倍数为60000倍的透射电镜明场像照片，可以看出纳米级弥散颗粒均匀分布在样品的晶界和晶内，特别地晶内分布的弥散相尺寸更为细小。
图3(b)为放大倍数为800000倍的透射电镜高分辨照片，结合EDS和衍射分析，该尺寸为13nm的颗粒为复杂氧化物弥散相Y2Ti2O7。
图3(c)为放大倍数为30倍的抗弯断口照片，可以看到该钨基合金的断裂源及其撕裂路径，特别是有明显塑性变形的特征，说明钨基合金的韧性得到了有效改善。
经测试，该烧结态块体多元掺杂氧化物Y2Ti2O7弥散强化钨基合金的密度为18.36g/cm3、平均显微硬度达880HV、抗弯强度达到1020MPa、抗压强度达到1701MPa；复杂氧化物Y2Ti2O7弥散相的颗粒尺寸为纳米级、钨基合金平均晶粒尺寸为0.22微米。
对比例1
本对比例提供一种钨基合金，与实施例3的区别仅在于：Ti过量，Ti的体积分数为11.5％，Y2O3的体积分数为2.0％，对应质量分数为钛粉3％，氧化钇粉0.53％。
结果显示，所得合金中含有大量尺寸在微米级的含Ti氧化物，其严重影响纳米级复杂氧化物的形成。
所得合金密度为16.80g/cm3，平均显微硬度达575HV、抗弯强度达484MPa，抗压强度为1200MPa。
对比例2
本对比例提供一种钨基合金，与实施例3的区别仅在于：未添加过渡族元素Ti；所述氧化钇的数量分数为21％，对应体积分数比为2％；
结果显示，所得合金中弥散相为简单氧化物Y2O3，且大部分分布于晶界处，弥散相尺寸在60-200nm之间，无法获得均匀、弥散分布的复杂氧化物。
所得合金材料的密度为18.04g/cm3、平均显微硬度达625HV、抗弯强度达到599MPa，抗压强度为1503MPa。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种钨基合金，其特征在于，其结构中含有复杂氧化物弥散相A2B2O7，A为稀土元素，B为过渡金属元素。
2.根据权利要求1所述的钨基合金，其特征在于，所述复杂氧化物弥散相A2B2O7的尺寸不超过70nm。
3.根据权利要求1或2所述的钨基合金，其特征在于，所述复杂氧化物弥散相的掺入比例不超过钨基合金体积的5％。
4.根据权利要求3所述的钨基合金，其特征在于，所述复杂氧化物弥散相的掺入体积为所述钨基合金体积的2-3％。
5.根据权利要求1、2、4任一项所述的钨基合金，其特征在于，所述稀土元素为氧化钇，和/或，所述过渡金属元素为钛、锆或铪中的一种或多种。
6.权利要求1-5任一项所述的钨基合金的制备方法，其特征在于，包括：向钨粉中掺入稀土氧化物和过渡金属元素，通过高能球磨使掺入相固溶于钨粉中，再通过放电等离子烧结得到含有复杂氧化物弥散相的钨基合金。
7.根据权利要求6所述的钨基合金的制备方法，其特征在于，所述稀土氧化物、过渡金属元素与钨粉的体积比为(2-3)：(0.9-1.2)：100。
8.根据权利要求7所述的钨基合金的制备方法，其特征在于，所述高能球磨的条件为：球料比为5-7:1，球磨转速为400-450rpm，球磨时间为40-45h。
9.根据权利要求6-8任一项所述的钨基合金的制备方法，其特征在于，所述烧结采用放电等离子体烧结，操作条件为：真空度低于10Pa，烧结温度为1600-1800℃，烧结压力为30-50MPa，保温时间为3-5min。
10.一种面向等离子体材料，其特征在于，含有权利要求1-5任一项所述钨基合金，或含有权利要求6-9任一项所述制备方法获得的钨基合金。
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