CN115673327A - 一种高强韧钨合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高强韧钨合金及其制备方法，所述高强韧钨合金的制备方法包括：将钨粉、合金化金属粉和稀土氧化物混合，进行高能球磨，得到双尺寸分布的钨基复合粉末后，将所述钨基复合粉末烧结成型，获得目标钨合金；其中，大颗粒尺寸2‑5微米，占比40‑80％；小颗粒尺寸0.5‑1微米，占比20‑60％。本发明通过将钨粉、合金化金属粉和稀土氧化物混合，高能球磨得到特定双尺寸分布的钨基复合粉末后再烧结，得到高强韧钨合金。该方法改善效果优于现有技术，且所用原料均为微米级金属或微米级稀土氧化物粉末，制备流程简单，采用常规设备即可完成且无需后续热加工处理，为难熔金属的强韧化提供了新的研究思路。
Description
技术领域
本发明涉及难熔金属粉末冶金制备技术领域，尤其涉及一种高强韧钨合金及其制备方法。
背景技术
钨(W)具有高熔点、高密度、高硬度等优异性能，在国防军工、航空航天和核工业等领域具有广泛应用。然而，钨的BCC晶体结构使其具有本征脆性。而且，钨对晶界杂质非常敏感，氧氮等杂质几乎不固溶于钨，而是在晶界处偏聚导致晶界间结合力变弱，使钨表现出低温脆性和再结晶脆性，严重限制了其服役温度窗口。
目前改善钨合金韧性的主流方法包括严重塑性变形(severe plasticdeformation，SPD)、合金化和弥散强化。严重塑性变形可以细化晶粒而显著提高钨合金的韧性，但该方法对设备要求高且只适用于小尺寸样品。此外，严重塑性变形会使样品存储大量形变能，在高温环境中易发生再结晶和晶粒长大，失去细晶组织的优势。对于合金化，Re是工业上最有效的改善钨韧性的合金元素，但是Re价格昂贵且Re在中子辐照后会产生嬗素锇，形成硬脆的α相导致钨合金脆化。对于弥散强化，添加简单氧化物或碳化物的弥散强化有望扩宽钨的服役温度窗口。但是，制备过程中简单氧化物或碳化物易在晶界处形成大尺寸颗粒，导致强化效果差且无法有效改善晶界杂质造成的脆性，限制了其实际工程应用。
发明内容
本发明提供一种高强韧钨合金及其制备方法，用以解决现有技术中钨的低温脆性和再结晶脆性改善效果不显著的缺陷，实现钨的高强韧性，扩宽服役温度窗口。
本发明提供一种高强韧钨合金的制备方法，包括：将钨粉、合金化金属粉和稀土氧化物混合，进行高能球磨，得到双尺寸分布的钨基复合粉末，然后将所述钨基复合粉末烧结成型，获得目标钨合金；其中，所述双尺寸为大颗粒尺寸2-5微米，占比40-80％；小颗粒尺寸0.5-1微米，占比20-60％。
发明人在先前研究过程中，基于本领域常规技术，总将原料粉末球磨至很细很均匀，一般球磨45-50小时，从而让各组分混合均匀。但发明人意外发现，将原料粉末球磨至上述双尺寸范围，更有利于提高钨合金的韧性。发明人推测能获得良好效果是得益于双尺寸复合粉末和复杂弥散相形成的协同作用，缩短球磨时间使添加的合金化金属和稀土氧化物粉末部分固溶到钨粉中，形成双尺寸复合粉末。随后烧结过程中，固溶的合金化金属和稀土氧化物元素会以纳米级复杂氧化物的形式在钨晶粒内部析出，有助于保持细晶结构；同时，未固溶合金化金属和稀土氧化物在晶界处发生反应形成尺寸略大的复杂氧化物，阻碍大尺寸晶粒的进一步长大。以双尺寸复合粉末为原料可烧结得到双尺寸晶粒钨合金，复杂氧化物的形成进一步稳定了该双尺寸晶粒结构，同时消耗了钨基体中杂质氧。基于上述结构特征，所制备钨合金具有良好的强韧性。
其中，为避免氧气的干扰，将钨粉、合金化金属粉和稀土氧化物在有惰性气体保护的手套箱中进行混合。
根据本发明提供的高强韧钨合金的制备方法，所述高能球磨的参数包括球料比为10:1-5:1，球磨转速为300-450转每分钟，球磨时间为5-30小时，球磨气氛为惰性气体。所述惰性气体可为氩气、氮气等常用惰性气体，优选为高纯氩气。
本发明研究发现，为获得上述双尺寸粒径分布，需调控上述高能球磨参数。进一步地，所述球磨时间优选为15-25小时，且最初球磨5h内重新手动混合粉末。
根据本发明提供的高强韧钨合金的制备方法，所述高能球磨采用的球磨罐为WC硬质合金罐，球磨介质为WC硬质合金球。
根据本发明提供的高强韧钨合金的制备方法，所述钨粉、合金化金属粉和稀土氧化物的质量比为98-99:0.1-0.9:0.3-1.0。
根据本发明提供的高强韧钨合金的制备方法，所述合金化金属粉为微米级锆粉、钛粉和铝粉中的一种或多种；
所述稀土氧化物为微米级氧化钇和/或氧化铒粉末。
本发明所用钨粉也为微米级钨粉。
进一步优选地，所述合金化金属粉为微米级锆粉，所述稀土氧化物为微米级氧化铒。
根据本发明提供的高强韧钨合金的制备方法，所述烧结温度为1600-1850℃，烧结压力为40-50MPa，保温时间为2-5min。
根据本发明提供的高强韧钨合金的制备方法，利用放电等离子体烧结设备进行烧结，烧结过程中以100-200℃/min的升温速率进行升温。
本发明还提供一种由上述制备方法制备得到的高强韧钨合金。
根据本发明提供的高强韧钨合金，所述高强韧钨合金的相对密度为96-98％，显微维氏硬度633-821HV，压缩强度为1792-2553MPa，断裂延伸率为24.7-47.1％。
本发明提供的一种高强韧钨合金及其制备方法，通过将钨粉、合金化金属粉和稀土氧化物混合，高能球磨得到特定双尺寸分布的钨基复合粉末后再烧结，得到高强韧钨合金。该方法改善效果优于现有技术，且所用原料均为微米级金属或微米级稀土氧化物粉末，制备流程简单，采用常规设备即可完成且无需后续热加工处理，为难熔金属的强韧化提供了新的研究思路。
附图说明
图1是原料钨粉、锆粉和氧化铒粉末的SEM图；
图2是实施例1、实施例2和对比例1所制备钨合金的室温压缩曲线；
图3是实施例2所制备钨合金的断口形貌图；
图4为对比例1所制备钨基复合粉末的SEM图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中，高能球磨采用的球磨罐为WC硬质合金罐，球磨介质为WC硬质合金球。
实施例1
本实施例提供一种高强韧钨合金，其制备步骤如下：
(1)在高纯氩气气氛保护的手套箱中，称取184.59g钨粉、0.71g锆粉(0.38wt.％)和1.70g氧化铒粉(0.91wt.％)，混合后装入硬质合金球磨罐中；从手套箱中取出球磨罐，置于高能球磨机上球磨；球磨结束后，在高纯氩气气氛保护的手套箱中取粉，得到双尺寸分布的钨基复合粉末，其中小尺寸颗粒为0.6微米，占比50％；大尺寸颗粒为2.8微米，占比50％。
其中，球磨参数包括球料比5:1，球磨转速400rpm，球磨时间15h。球磨1h和5h后，在手套箱中将球磨罐中混合粉体重新手动混粉。
(2)在高纯氩气气氛保护的手套箱中，称取40g前述钨基复合粉末，装入铺有石墨纸的Φ20mm的石墨模具中；从手套箱中取出装有粉末的石墨模具，放入放电等离子烧结设备，以100℃/min的升温速率进行升温，当温度升至1800℃时，压力同时升至45MPa，并保温3min；保温结束后，卸载压力，并随炉冷却，得到高强韧钨合金。
所得钨合金相对密度为97％，显微维氏硬度773±61HV，压缩强度为2553MPa，断裂延伸率24.7％，表现出良好强度和韧性。
图1中从左至右依次为原料钨粉、锆粉和氧化铒粉末的SEM照片，所用原料均为微米级粉末。
图2中包括实施例1所制备钨合金的室温压缩曲线(其测试方法：采用直径为2mm、高度为5mm的圆柱状样品，压缩速率为1.0mm/min；压缩实验在万能材料试验机上测试完成)，压缩强度为2553MPa，断裂延伸率24.7％，表明所制备的钨合金具有高强韧性。
实施例2
本实施例提供一种高强韧钨合金，其制备步骤如下：
(1)在高纯氩气气氛保护的手套箱中，称取184.59g钨粉、0.71g锆粉(0.38wt.％)和1.70g氧化铒粉(0.91wt.％)，混合后装入硬质合金球磨罐中；从手套箱中取出球磨罐，置于高能球磨机上球磨；球磨结束后，在高纯氩气气氛保护的手套箱中取粉，得到双尺寸分布的钨基复合粉末，其中小尺寸颗粒为0.9微米，占比40％；大尺寸颗粒为4.5微米，占比60％。所用原料同实施例1。
其中，球磨参数包括球料比5:1，球磨转速400rpm，球磨时间10h。球磨1h和3h后，在手套箱中将球磨罐中混合粉体重新手动混粉。
(2)在高纯氩气气氛保护的手套箱中，称取40g前述钨基复合粉末，装入铺有石墨纸的Φ20mm的石墨模具中；从手套箱中取出装有粉末的石墨模具，放入放电等离子烧结设备，以100℃/min的升温速率进行升温当温度升至1800℃时，压力同时升至45MPa，并保温3min；保温结束后，卸载压力，并随炉冷却，得到高强韧钨合金。
图3为实施例2所制备钨合金的断口形貌图，有明显穿晶断裂特征，说明所制备钨合金具有优异韧性。
图2中包括实施例2所制备钨合金的室温压缩曲线。
所得钨合金相对密度为96％，显微维氏硬度633.3±47.3HV，压缩强度为1792MPa，断裂延伸率为47.1％，表现出良好的强韧性。
对比例1
本对比例提供一种钨合金，其制备步骤如下：
(1)在高纯氩气气氛保护的手套箱中，称取184.59g钨粉、0.71g锆粉(0.38wt.％)和1.70g氧化铒粉(0.91wt.％)，混合后装入硬质合金球磨罐中；从手套箱中取出球磨罐，置于高能球磨机上球磨；球磨结束后，在高纯氩气气氛保护的手套箱中取粉，得到钨基复合粉末，其中小尺寸颗粒为0.7微米，占比90％；大尺寸颗粒为1.8微米，占比10％。所用原料同实施例1。
其中，球磨参数包括球料比5:1，球磨转速400rpm，球磨时间45h。球磨前期不手动混粉。
(2)在高纯氩气气氛保护的手套箱中，称取40g前述钨基复合粉末，装入铺有石墨纸的Φ20mm的石墨模具中；从手套箱中取出装有粉末的石墨模具，放入放电等离子烧结设备，以100℃/min的升温速率进行升温，当温度升至1800℃时，压力同时升至45MPa，并保温3min；保温结束后，卸载压力，并随炉冷却，得到高强韧钨合金。
图4为该对比例所制备钨基复合粉末的SEM图。
图2中包括该对比例所制备钨合金的室温压缩曲线。
所得钨合金相对密度为98％，显微维氏硬度820.9±28.0HV，压缩强度为2220MPa，样品为完全脆性断裂。
对比例2
本对比例提供一种钨合金，其制备步骤如下：
(1)在高纯氩气气氛保护的手套箱中，称取184.59g钨粉、0.71g锆粉(0.38wt.％)和1.70g氧化铒粉(0.91wt.％)，混合后装入硬质合金球磨罐中；从手套箱中取出球磨罐，置于高能球磨机上球磨；球磨结束后，在高纯氩气气氛保护的手套箱中取粉，得到双尺寸分布的钨基复合粉末，其中小尺寸颗粒为1.3微米，占比15％；大尺寸颗粒为6.5微米，占比85％。
其中，球磨参数包括球料比5:1，球磨转速400rpm，球磨时间5h。
(2)在高纯氩气气氛保护的手套箱中，称取40g前述钨基复合粉末，装入铺有石墨纸的Φ20mm的石墨模具中；从手套箱中取出装有粉末的石墨模具，放入放电等离子烧结设备，以100℃/min的升温速率进行升温，当温度升至1800℃、压力同时升至45MPa，并保温3min；保温结束后，卸载压力，并随炉冷却，得到高强韧钨合金。
所得钨合金相对密度为93.5％，显微维氏硬度630HV，压缩强度为1600MPa，断裂延伸率20％。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种高强韧钨合金的制备方法，其特征在于，包括：将钨粉、合金化金属粉和稀土氧化物混合，进行高能球磨，得到双尺寸分布的钨基复合粉末，然后将所述钨基复合粉末烧结成型，获得目标钨合金；
其中，所述双尺寸为大颗粒尺寸2-5微米，占比40-80％；小颗粒尺寸0.5-1微米，占比20-60％。
2.根据权利要求1所述的高强韧钨合金的制备方法，其特征在于，所述高能球磨的参数包括球料比为10:1-5:1，球磨转速为300-450转每分钟，球磨时间为5-30小时，球磨气氛为惰性气体。
3.根据权利要求2所述的高强韧钨合金的制备方法，其特征在于，所述高能球磨采用的球磨罐为WC硬质合金罐，球磨介质为WC硬质合金球，所述球磨时间为15-25小时，球磨5h内重新在手套箱中手动混粉。
4.根据权利要求1-3任一项所述的高强韧钨合金的制备方法，其特征在于，所述钨粉、合金化金属粉和稀土氧化物的质量比为98-99:0.1-0.9:0.3-1.0。
5.根据权利要求4所述的高强韧钨合金的制备方法，其特征在于，所述合金化金属粉为微米级锆粉、钛粉和铝粉中的一种或多种；
所述稀土氧化物为微米级氧化钇和/或氧化铒粉末。
6.根据权利要求5所述的高强韧钨合金的制备方法，其特征在于，所述合金化金属粉为微米级锆粉，所述稀土氧化物为微米级氧化铒。
7.根据权利要求1-3任一项所述的高强韧钨合金的制备方法，其特征在于，所述烧结温度为1600-1850℃，烧结压力为40-50MPa，保温时间为2-5min。
8.根据权利要求7所述的高强韧钨合金的制备方法，其特征在于，利用放电等离子体烧结设备进行烧结，烧结过程中以100-200℃/min的升温速率进行升温。
9.一种高强韧钨合金，其特征在于，由权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到。
10.根据权利要求9所述的高强韧钨合金，其特征在于，所述高强韧钨合金的相对密度为96-98％，显微维氏硬度633-821HV，压缩强度为1792-2553MPa，断裂延伸率为24.7-47.1％。
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