CN113215462B - 一种基于悬浮感应熔炼制备W-Ta单相固溶体材料 - Google Patents

一种基于悬浮感应熔炼制备W-Ta单相固溶体材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于悬浮感应熔炼制备W‑Ta单相固溶体材料，所述W‑Ta单相固溶体材料，按质量百分比计，其组成如下：钽10‑40w.t.％；钨60‑90w.t.％，其为单相固溶体结构；所述W‑Ta单相固溶体材料由钨钽预烧结坯体通过悬浮感应熔炼制备获得，所述钨钽预烧结坯体的制备过程为：按设计比例配取钨粉、钽粉；混料获得混匀料，然后将混匀料，冷等静压成型获得钨钽预制块，再将钨钽预制块先进行预烧结即得钨钽预烧结坯体。本发明解决了纯钨韧性不足的难题，制备方法简单，相比较铼添加成本低，为纯钨的韧化改性提供了一种新的制备方法。

Description

一种基于悬浮感应熔炼制备W-Ta单相固溶体材料
技术领域
本发明涉及一种基于悬浮感应熔炼制备W-Ta单相固溶体，属于合金材料制备技术领域。
背景技术
金属钨具有高的熔点(3410℃)，高的密度(19.35g/cm3)，高的强度，高的硬度，良好的导热性，热膨胀系数小、蒸汽压低等一系列优异特性，广泛的应用于航空航天、军工、先进制造业等领域。
金属钨是典型的体心立方结构，因其电子结构的强共价性，因此钨具有本征脆性；钨的韧脆转变温度较高，因此钨具有低温脆性；钨再结晶温度(1000℃～1200℃)比较低，钨晶粒在较低的温度下容易发生再结晶长大，因此钨具有再结晶脆性，总而言之，钨存在韧性不足的缺点，极大的限制了钨在极端环境(高温高载荷)下的应用。在实际的材料压缩或拉伸断裂中，金属钨的断裂是脆性断裂，裂纹扩展非常迅速，形成典型的穿晶解理断裂形貌，说明钨很脆，形成典型的脆性断裂。
钨的脆性在微观尺度上的原因，出现反施密特定律现象：主要的断裂面是晶面(100)，而钨的最密排面是(110)，出现这种原因是晶面(110)位错滑移到晶面(001)形成凿尖，形成裂纹的萌生，对位错起到钉扎作用，形成不动位错。
现有技术中，虽然有一些通过合金化，以改善钨强韧性的报道，如钨铼合金，但是由于有金属间化合物的产生，因此仍然无法改善钨合金的脆性。
发明内容
针对现有技术中钨的脆性大，韧性不足的问题，本发明提供一种基于悬浮感应熔炼制备高纯高致密高熔点的W-Ta单相固溶体材料，利用悬浮感应熔炼技术，将高密度的难熔金属钽原子完全固溶到钨晶格中，部分代替钨，从而改善钨的脆性。
为了实现上述的目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明一种基于悬浮感应熔炼制备W-Ta单相固溶体材料，所述W-Ta单相固溶体材料，按质量百分比计，其组成如下：钽10-40w.t.％，钨60-90w.t.％；其为单相固溶体结构；所述W-Ta单相固溶体材料由钨钽预烧结坯体通过悬浮感应熔炼制备获得。
本发明利用悬浮感应熔炼制备技术将高密度的难熔金属钽原子完全固溶到钨晶格中，部分代替钨，避免了无金属间化合物脆性相生成，从而在保证固溶体的高密度特性的前提下改善钨的脆性。
发明人发现，采用钽原子来取代钨是至关重要的，若采用其他的高密度难熔金属取代钨，同样会产生脆性的金属间化合物，最终影响材料的强度。
优选的方案，所述W-Ta单相钨固溶体材料，按质量百分比计，其组成如下：钽30-40w.t.％；钨60-70w.t.％。
优选的方案，所述W-Ta单相固溶体材料的密度为17.9～19.3g/cm3。
优选的方案，所述钨钽预烧结坯体的制备过程为：按设计比例配取钨粉、钽粉；混料获得混匀料，然后将混匀料，冷等静压成型获得钨钽预制块，再将钨钽预制块进行预烧结即得钨钽预烧结坯体。
进一步的优选，所述钨粉的粒径为1-5μm，所述钽粉的粒径≤1μm。
在本发明中，先通过冷等静压设备将混合均匀钨钽粉冷压成型为圆柱体，再对钨钽圆柱体坯体进行预烧结，解决冷压坯体的致密度低，增大原子之间扩散，促进后续熔化进行，发明人发现，采用上述粒径的细钨粉与超细钽粉的搭配，可以获得压制成骨架完整的坯体，而若粒径不在上述范围，将会由于钨粉成型性较差，从而影响到材料的成型，最终影响到单相固溶体结构的形成。
进一步的优选，所述钨粉的纯度≥99.9％，所述钽粉的纯度≥99.9％。
进一步的优选，在保护气氛下称取设计比例的钨粉、钽粉，并在保护气氛下混料，混料时间6-9h，混料的转速为8-12r/min。
本发明通过先将设计配比的原料混合均匀，解决在熔炼过程中直接外加的方式导致成分不均匀分布。
在实际操作过程中，在含保护气体的手套箱中进行配料，采用3D立式混料机中进行混料，在混料罐中冲入保护气体，通过保护气体，避免钽与氧的接触。
进一步的优选，所述冷等静压成型的压力为300-500MPa，保压时间≤60s。
进一步的优选，所述预烧结在真空气氛下进行，预烧结的温度为1000-1300℃，预烧结的时间为1-2h，升温速率5-15℃/min，真空度≥1×10-3Pa。
在本发明中，通过高真空炉进行预烧结，增加原子之间的扩散，增大钨钽预制块的密度。
优选的方案，所述悬浮感应熔炼过程为，先设置初始电流100-200A，然后以5-15A/s的速率增大电流，到达700-800A，以5-10A/s的速率增大电流，直至电流为1000A-1200A，保温10-20min。
本发明悬浮感应熔炼过程中，通过在熔炼时不断增大电流大小，模具腔体内的温度呈梯度式增大，直到块体完全熔化，浇铸成形，空冷或水冷，重复熔炼3次以上，最终得到高纯高均匀的钨合金。
在本发明中通过控制熔炼时模具腔体内的温度呈梯度式增大，更利于预烧结块中气体的排出，使得最终材料的致密度更高。
优选的方案，所述悬浮感应熔炼过程中，真空度≥1×10-3Pa。在实际操作过程中，为了确保熔炼过程中的高真空，先往熔炼腔里充高纯氩气，排净空气，然后，在对熔炼腔进行抽真空，直至真空度不小于1×10-3Pa，进一步保证氧含量在一个极低的水平。
本发明中，悬浮电磁感应熔炼进行至少三次熔炼，从而获得成分均匀的单相固溶体材料。
在本发明的优选方案中，所制备得到的强韧化钨固溶体材料的压缩强度大于2GPa，室压缩应变30％，相对密度达99.1％，具有良好的韧性和延展性。
原理与优势
钨的脆性问题一直是国内外研究者致力于解决的问题，现有技术中通过添加粘结相(Ni、Fe)制备成钨合金，这种软质相与硬质相的复合，能有效提升钨合金的韧性。然而，由钨基体的脆性大导致的开裂，低密度的粘结相与钨复合成高比重钨合金极大的降低了材料的熔点(1400-1500℃)，严重的限制了钨材料的进一步应用。钨的脆性与钨的高熔点、特有的晶体结构缺陷、晶界缺陷、组织密切相关。通过传统粉末冶金技术容易引入杂质以及很难控制钽的氧化，因此，获得高固溶、高纯的钨合金材料存在一定困难。本发明钨合金材料利用钽元素对纯钨具有软化作用，结合悬浮电磁感应熔炼具有的短时快速加热纯净化的特征，能获得完全固溶高纯的钨固溶体材料，获得具有强度和韧性协同提升的钨合金材料。
本发明中钽的作用，可以完全固溶到钨晶体中，部分代替钨，能够起到韧化作用。
本发明中采用悬浮电磁感应熔炼的作用，通过悬浮电磁感应熔炼具有的短时快速加热纯净化的特征，能够有效的抑制晶粒的长大，同时，悬浮电磁感应熔炼的冷却速度极快，能有效抑制固溶元素的析出。
本发明制备的高强韧钨合金材料无金属间化合物脆性相产物产生，晶粒之间的界面干净，几乎不存在氧、碳等杂质。
本发明制备的高强韧钨合金材料可直接用作防护第一壁材料，也可作为基体颗粒结合粘结相制备新型高比重钨合金材料应用在国防军工、航空航天等领域。
总之，本发明通过成分调控、结构和制备技术的协同作用提升钨合金材料的强度与韧性。本发明工艺操作简单、成本低、便于大规模产业化。
附图说明
图1是一种基于悬浮感应熔炼制备高纯高致密高熔点的W-Ta单相固溶体材料流程图。从图1中可以看出改性纯钨脆性的整体工序的实施过程。
图2是实施例3悬浮电磁感应熔炼制备得到的钨钽合金材料的组织图。从图2中可以看到制备得到的钨钽合金材料纯净、无任何析出相，是单相固溶体材料。
具体实施方式
工艺流程可以参考图1，以下结合实施例，对本发明的工艺过程，特征进行详细的表述，而非限制本发明。
实施例1
本实施一种基于悬浮感应熔炼制备高纯高致密高熔点的W-Ta单相固溶体材料的详细步骤如下。
步骤1)配料：总质量为1Kg，其中钨粉90w.t.％，粒径尺寸3～5μm，钽粉10w.t.％，粒径尺寸1μm，取料与称量的过程均在真空手套箱中完成。
步骤2)混料：在真空手套箱中将钽粉和钨粉装入到混料罐中，混磨时间9h，混料的转速12r/min。
步骤3)钨-钽预制块：将混合钨钽粉加入到冷等静压橡胶模具中，冷压压强300MPa，冷压保压时间30s。
步骤4)钨钽预制块的预烧结：将冷等静压成型的钨钽预制块放置于高真空炉进行预烧结，烧结温度900℃，真空度1x10-3Pa，升温速率10℃/min，保温时间2h。
步骤5)悬浮电磁感应熔炼：将压制好的钨钽预制块放入悬浮电磁感应熔炼炉，初始的电流是100A，然后以10A/s的速率增大电流，到达800A时，以5A/s的速率增大电流，最终的电流是1100A，保温10min，浇铸成形，空冷，重复上述过程3次，最终得到高纯高均匀的钨合金。
本实施例制备的W-Ta合金材料氧含量为50ppm，压缩强度1608MPa，室压缩应变20％，相对密度98.3％。
实施例2
本实施一种基于悬浮感应熔炼制备高纯高致密高熔点的W-Ta单相固溶体材料的详细步骤如下。
步骤1)配料：总质量为1Kg，其中钨粉80w.t.％，粒径尺寸3～5μm，钽粉20w.t.％，粒径尺寸1μm，取料与称量的过程均在真空手套箱中完成。
步骤2)混料：在真空手套箱中将钽粉和钨粉装入到混料罐中，混料时间9h，混料转速12r/min。
步骤3)钨-钽预制块：将混合粉加入到冷等静压模具中，冷压压强300MPa，冷压保压时间30s。
步骤4)钨钽预制块预烧结：将冷等静压成型的钨钽预制块放置于高真空炉进行预烧结，烧结温度1000℃，真空度1x10-3Pa，升温速率10℃/min，保温时间2h。
步骤5)悬浮电磁感应熔炼：将压制好的钨钽预制块放入悬浮电磁感应熔炼炉，初始的电流是100A，然后以10A/s的速率增大电流，到达800A时，以5A/s的速率增大电流，最终的电流是1100A，保温10min，浇铸成形，空冷，重复上述过程3次，最终得到高纯高均匀的钨合金。
本实施例制备的W-Ta合金材料氧含量为50ppm，压缩强度1810MPa，室压缩应变24％，相对密度98.8％。
实施例3
本实施一种基于悬浮感应熔炼制备高纯高致密高熔点的W-Ta单相固溶体材料的详细步骤如下。
步骤1)配料：总质量为1Kg，其中钨粉70w.t.％，粒径尺寸3～5μm，钽粉30w.t.％，粒径尺寸1μm，取料与称量的过程均在真空手套箱中完成。
步骤2)混料：在真空手套箱中将钽粉和钨粉装入到混料罐中，混料时间9h，混料转速12r/min。
步骤3)钨-钽预制块：将混合粉加入到冷等静压模具中，冷压压强300MPa，冷压保压时间30s。
步骤4)钨钽预制块预烧结：将冷等静压成型的钨钽预制块放置于高真空炉进行预烧结，烧结温度1200℃，真空度1x10-3Pa，升温速率10℃/min，保温时间2h。
步骤5)悬浮电磁感应熔炼：将压制好的钨钽预制块放入悬浮电磁感应熔炼炉，初始的电流是100A，然后以10A/s的速率增大电流，到达800A时，以5A/s的速率增大电流，最终的电流是1100A，保温10min，浇铸成形，空冷，重复上述过程3次，最终得到高纯高均匀的钨合金。
本实施例制备的W-Ta合金材料氧含量为52ppm，压缩强度2008MPa，室压缩应变30％，相对密度99.1％。
实施例4
本实施一种基于悬浮感应熔炼制备高纯高致密高熔点的W-Ta单相固溶体材料的详细步骤如下。
步骤1)配料：总质量为1Kg，其中钨粉60w.t.％，粒径尺寸3～5μm，钽粉40w.t.％，粒径尺寸1μm，取料与称量的过程均在真空手套箱中完成。
步骤2)混料：在真空手套箱中将钽粉和钨粉装入到混料罐中，混料时间9h，混料转速12r/min。
步骤3)钨-钽预制块：将混合粉加入到冷等静压模具中，冷压压强300MPa，冷压保压时间30s。
步骤4)钨钽预制块预烧结：将冷等静压成型的钨钽预制块放置于高真空炉进行预烧结，烧结温度1300℃，真空度1x10-3Pa，升温速率10℃/min，保温时间2h。
步骤5)悬浮电磁感应熔炼：将压制好的钨钽预制块放入悬浮电磁感应熔炼炉，初始的电流是100A，然后以10A/s的速率增大电流，到达800A时，以5A/s的速率增大电流，最终的电流是1100A，保温10min，浇铸成形，空冷。重复上述过程3次，最终得到高纯高均匀的钨合金。
本实施例制备的W-Ta合金材料氧含量为56ppm，压缩强度1720MPa，室压缩应变25％，相对密度98.5％。
对比例1
本实施一种基于悬浮感应熔炼制备W-Re单相固溶体材料的详细步骤如下。
步骤1)配料：总质量为1Kg，其中钨粉70w.t.％，粒径尺寸3～5μm，铼粉30w.t.％，粒径尺寸1μm，取料与称量的过程均在真空手套箱中完成。
步骤2)混料：在真空手套箱中将铼粉和钨粉装入到混料罐中，混磨时间9h，混料的转速12r/min。
步骤3)钨-铼预制块：将混合钨铼粉加入到冷等静压橡胶模具中，冷压压强300MPa，冷压保压时间30s。
步骤4)钨铼预制块的预烧结：将冷等静压成型的钨铼预制块放置于高真空炉进行预烧结，烧结温度900℃，真空度1x10-3 Pa，升温速率10℃/min，保温时间2h。
步骤5)悬浮电磁感应熔炼：将压制好的钨铼预制块放入悬浮电磁感应熔炼炉，初始的电流是100A，然后以10A/s的速率增大电流，到达800A时，以5A/s的速率增大电流，最终的电流是1100A，保温10min，浇铸成形，空冷，重复上述过程3次，最终得到高纯高均匀的钨合金。
本对比所得的W-Re合金内部组织不均匀，压缩强度1445MPa，存在金属间化合物χ。与实施例1相比，这主要是采用Re产生脆性的金属间化合物，成为了裂纹的起源区域，导致材料的强度偏低。
对比例2
本实施一种基于悬浮感应熔炼制备高纯高致密高熔点的W-Ta单相固溶体材料的详细步骤如下
步骤1)配料：总质量为1Kg，其中钨粉70w.t.％，粒径尺寸3～5μm，钽粉30w.t.％，粒径尺寸1μm，取料与称量的过程均在大气环境中完成。
步骤2)混料：将钽粉和钨粉装入到混料罐中，混磨时间9h，混料的转速12r/min。
步骤3)钨-钽预制块：将混合钨钽粉加入到冷等静压橡胶模具中，冷压压强300MPa，冷压保压时间30s。
步骤4)钨钽预制块的预烧结：将冷等静压成型的钨钽预制块放置于高真空炉进行预烧结，烧结温度900℃，真空度1x10-3Pa，升温速率10℃/min，保温时间2h。
步骤5)悬浮电磁感应熔炼：将压制好的钨钽预制块放入悬浮电磁感应熔炼炉，初始的电流是100A，然后以10A/s的速率增大电流，到达800A时，以5A/s的速率增大电流，最终的电流是1100A，保温10min，铸成形，空冷，重复上述过程3次，最终得到高纯高均匀的钨合金。
本对比所得的W-Ta合金内部存在少量的氧化物Ta2O5，压缩强度不足900MPa。与实施例1相比，这主要是取料、混料在大气环境下，Ta粉是极容易被氧化，存在严重的氧化，即使在熔炼的过程也很难完全消除，生成的氧化钽成为了裂纹的起源，导致材料的强度偏低。
以上仅描述了本申请的几个优选实施例，但本申请不限于此，根据本发明技术实质对以上实施例所做出的任何简单改进、变更以及等效变化，均属于本申请的保护范围内。

Claims (8)

1.一种基于悬浮感应熔炼制备的W-Ta单相固溶体材料，其特征在于：所述W-Ta单相固溶体材料，按质量百分比计，其组成如下：钽10-40w.t.％；钨60-90w.t.％，其为单相固溶体结构；所述W-Ta单相固溶体材料由钨钽预烧结坯体通过悬浮感应熔炼制备获得；
所述钨钽预烧结坯体的制备过程为：在保护气氛下称取设计比例的钨粉、钽粉，并在保护气氛下混料获得混匀料，然后将混匀料，冷等静压成型获得钨钽预制块，再将钨钽预制块进行预烧结即得钨钽预烧结坯体；
所述钨粉的粒径为1-5μm，所述钽粉的粒径≤1μm。
2.根据权利要求1所述的一种基于悬浮感应熔炼制备的W-Ta单相固溶体材料，其特征在于：所述W-Ta单相固溶体材料，按质量百分比计，其组成如下：钽30-40w.t.％；钨60-70w.t.％。
3.根据权利要求1所述的一种基于悬浮感应熔炼制备的W-Ta单相固溶体材料，其特征在于：所述W-Ta单相固溶体材料的密度为17.9～19.3g/cm3。
4.根据权利要求1所述的一种基于悬浮感应熔炼制备的W-Ta单相固溶体材料，其特征在于：混料时间6-9h，混料的转速为8-12r/min。
5.根据权利要求1所述的一种基于悬浮感应熔炼制备的W-Ta单相固溶体材料，其特征在于：所述冷等静压成型的压力为300-500MPa，保压时间≤60s。
6.根据权利要求1所述的一种基于悬浮感应熔炼制备的W-Ta单相固溶体材料，其特征在于：所述预烧结在真空气氛下进行，预烧结的温度为1000-1300℃，预烧结的时间为1-2h，升温速率为5-15℃/min，真空度≥1×10-3Pa。
7.根据权利要求1所述的一种基于悬浮感应熔炼制备的W-Ta单相固溶体材料，其特征在于：所述悬浮感应熔炼过程为，先设置初始电流是100-200A，然后以5-15A/s的速率增大电流，到达700-800A，以5-10A/s的速率增大电流，直至电流为1000A-1200A，保温0-20min。
8.根据权利要求1所述的一种基于悬浮感应熔炼制备的W-Ta单相固溶体材料，其特征在于：所述悬浮感应熔炼过程中，真空度≥1×10-3Pa。
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