CN109680173A - 一种钨钽铼难熔合金的制备方法 - Google Patents

一种钨钽铼难熔合金的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种钨钽铼难熔合金的制备方法是以钨粉、钽粉、铼粉、无水乙醇为原材料，分别经过原料球磨处理、脱氧处理、激光烧结、二次烧结、试样后处理等步骤制得。本发明可直接制得小零件，且制得的终产品表面均匀，无凹坑、无气孔，产品材质均匀、结构致密、无开裂现象，产品致密度好，大于99%，产品硬度高，可高达870.7，韧性好，熔点高，可高达3450℃以上，制备工艺简单可行，节能环保，可直接制备简单形状的零部件，产品晶粒平均粒径为3.4μm，晶粒尺寸分布均匀，接近等轴晶，密度均匀，平均密度为19.2g/cm3，值得市场推广应用。

Description

一种钨钽铼难熔合金的制备方法
技术领域
本发明涉及一种难熔合金的制备方法，具体涉及一种钨钽铼难熔合金的制备方法。
背景技术
钨是我国丰产元素，为充分利用钨资源，丰富固体化学的内容，寻找新型固体发光材料和催化活性高的催化剂，钨酸盐的合成、性质、反应机理及应用，尤其以多钨酸盐的应用，受到广泛重视，研究十分活跃。
金属钨及其合金是广泛用于灯丝、高温热电偶等方面的重要难熔合金材料，金属钨是目前发现熔点最高的金属材料，其熔点达到3410℃，但金属钨本身韧性、抗震性差，无法满足如汽车、振动设备等振动场所的需求，铼和钽分别是熔点第二和第四高的金属，其熔点分别达到3180℃和2996℃，这两种金属不仅熔点高，韧性和抗震性也明显优于钨，但钨-钽-铼合金的烧结却非常苦难，一般来讲制备钨-钽-铼合金的原材料为粉体，经过混料、蜜炼、压力成形、催化脱脂或溶剂脱脂、垂熔烧结等多道工序制成，制备过程非常复杂，能耗高、对环境有污染。另一方面，现有方法不适合一次制得较小零件，需先制得较大棒材，经过锻压开坯、机加工等工序方能制得最终零部件，终产品晶粒均匀性较差，硬度不够理想。如王华森等研究的钨块体烧结尺寸分别为52×27×65mm3和96×30×660mm3,重量分别为14千克和33千克，其烧结功率需要600kW。北京有色金属研究总院的李全旺等研制的垂熔烧结方法要求钨棒尺寸为其烧结功率为100kW。可见传统垂熔烧结法生产钨及其合金需要样品尺寸大，能耗高。
综上所述，目前其制备方法主要存在制备过程复杂，能耗高，对环境污染较大，无法一次制得较小零件，制备过程易出现团聚，也易收缩厉害出现凹坑状，应力太大易出现开裂，终产品容易产生气孔，还易形成疏松块，钨容易被氧化而致密性不好，成分不均匀，影响力学性能等技术问题亟需解决。
发明内容
本发明目的在于提供一种钨钽铼难熔合金的制备方法。
本发明目的通过如下技术方案实现：
一种钨钽铼难熔合金的制备方法，其特征在于，它是以钨粉、钽粉、铼粉、无水乙醇为原材料，分别经过原料球磨处理、脱氧处理、激光烧结、二次烧结、试样后处理等步骤制得。
进一步，上述原料球磨处理是将钨粉、钽粉、铼粉置于球磨机中，再加入无水乙醇作为过程控制制剂，进行球磨24～28小时，球磨结束再用无水乙醇进行清洗2次，清洗结束，置于离心机中，设置离心转速为1000～2000转/min，离心时间为1～2分钟进行分离，离心结束收集粉末置于真空干燥箱中，设置干燥温度为60～70℃，干燥8～12小时，干燥结束后置于玛瑙研钵研磨28～32min，研磨结束，置于干燥瓶中，备用。
进一步，上述钨粉、钽粉、铼粉质量比为95:3:2，所述过程控制制剂无水乙醇加入量为钨粉、钽粉、铼粉总质量的20％～25％；清洗用无水乙醇用量为钨粉、钽粉、铼粉总质量的10～15倍。
进一步，上述钨粉需过500目筛、上述钽粉需过500目筛、上述铼粉需过400目筛，所述球磨过程中的球料比为10:1。
为了使得产品不被氧化，上述脱氧处理是将球磨处理后的粉末置于真空手套箱中，温度设定至80～90℃，通入氩气，保持氩气压强为0.100Mpa～0.105Mpa，保持时间2～2.5小时，处理结束，密闭备用。
进一步，所述激光烧结是将脱氧后的混合粉末置于激光烧结自动化操作平台送粉器中，设置激光光斑为5×4mm2方形光斑，激光扫描速度为2mm/s，激光头单次行程为100～150mm，行距为3～4mm,单层往复次数为2～10，层距为0.5～1mm,铺粉层数为2～10层；所述激光烧结是采用烧结与熔覆相结合的复合成形法，激光头在每一个行程往返一次，行程的去程为烧结过程，回程为熔覆过程，激光器烧结过程功率设定在1.8～2kW，熔覆过程功率设定在2.6～2.8kW。
进一步，所述激光烧结过程还需要持续通入氩气进行保护，所述氩气纯度为99.999％，氩气压强为0.100～0.105MPa，流量为8～10L/min，激光头还需通入循环水进行冷却处理。
为了使得材料更加致密，所述二次烧结是再次重复激光烧结过程。
进一步，所述试样后处理是将激光烧结试样进行线切割，然后进行去应力退火；所述退火是将试样在50～60min以升温速率为8～12℃/min升到600℃，然后保温30～40min，再在45～50min以升温速率为6～8℃/min的升温速率升温至900℃，然后再保温60min，最后随炉冷却，即得。
本发明具有如下的有益效果：
本发明可直接制得小零件，且制得的终产品表面均匀，无凹坑、无气孔，产品材质均匀、结构致密、无开裂现象，产品致密度好，大于99％，产品硬度高，可高达870.7，韧性好，熔点高，可高达3450℃以上，制备工艺简单可行，节能环保，可直接制备简单形状的零部件，产品晶粒平均粒径为3.4μm，晶粒尺寸分布均匀，接近等轴晶，密度均匀，平均密度为19.2g/cm3，值得市场推广应用。
附图说明
图1为本发明钨-钽-铼合金混料后的粉末扫面电镜图。
图2为本发明钨-钽-铼混料的EDS能谱图。
图3为本发明激光烧结后通过线切割获得的钨-钽-铼合金试样图。
图4为本发明扫描电镜获得的钨-钽-铼合金微观组织图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述本发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1钨钽铼难熔合金的制备：
(1)原料处理
混料质量百分比为钨粉：钽粉：铼粉＝95:3:2(配料总量为50g)。三种粉体粒径分别为：铼粉500目，钨粉为500目，钽粉为400目。球磨罐内衬为陶瓷材质，采用直径为10mm的瓷球为磨球，球料比为10:1，过程控制剂为23％无水乙醇，球磨时间为36h。原料球磨后利用无水乙醇进行清洗两次，每次用650g无水乙醇清洗，然后置于离心机中设置离心转速为1500转/min，离心时间为2分钟进行分离，将洗涤好的粉末在真空干燥箱中进行干燥，温度设定为65℃，干燥时间10小时。干燥后的粉末利用玛瑙研钵研磨30min，将得到的粉体放置于干燥瓶中待用，制备好的粉体如图1所示。将球磨处理后的粉末置于真空手套箱中，温度设定至85℃，通入氩气，保持氩气压强为0.103MPa，保持时间2小时，处理结束，密闭备用。
(2)激光烧结工艺参数设置
将脱氧后的混合粉末置于激光烧结自动化操作平台送粉器中，设置激光光斑为5×4mm2方形光斑，激光扫描速度为2mm/s，激光头单次行程为130mm，行距为3.5mm,单层往复次数为8，层距为0.7mm,铺粉层数为8层(确认是否准确)；所述激光烧结是采用烧结与熔覆相结合的复合成形法，激光头在每一个行程往返一次，行程的去程为烧结过程，回程为熔覆过程，激光器烧结过程功率设定在1.8～2kW，熔覆过程功率设定在2.6～2.8kW；所述氩气纯度为99.999％，氩气压强0.103MPa，流量为9L/min，激光头还需通入循环水进行冷却处理。重复上述激光烧结工艺，即为第二次烧结。
(3)试样后处理
将激光烧结试样进行线切割，分割成尺寸为6×6×3mm3的小试样，如图3所示。然后进行去应力退火，以消除残余应力。所述退火是将试样在55min以内升温速率为10℃/min升到600℃，然后保温35min，再在48min以内升温速率为7℃/min的升温速率升温至900℃，然后再保温60min，最后随炉冷却，即得。
将实施例1制得的试样进行组织观察、密度测试和硬度测试，实验结果分别如图4、表1和表2所示。图4为利用扫描电镜观察到的试样晶粒组织，获得的样品的晶粒平均粒径为3.4μm，晶粒尺寸分布较为均匀，接近等轴晶。对试样进行了密度测试，同等条件下测量10次，取平均值，如表1所示，得到样品的平均密度为19.20g/cm3。对试样进行了显微硬度测试，在样品的磨光表面上随机进行10次测试，取平均值，如表1所示，得到样品的平均维氏硬度为870.7。
表1平均密度测试值
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 平均值
g/cm<sup>3</sup> 19.21 19.20 19.21 19.19 19.20 19.21 19.20 19.19 19.20 19.21 19.20
表2维氏硬度测试值
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 平均值
HV 871 865 880 882 876 887 863 878 856 849 870.7
实验1：将实施例1制得的产品进行致密度测定
先用电子天平测出待测试样的质量m1；再在量筒中装入适量的水(所谓适量是指既能将物体完全浸没又不会超过量筒的最大刻度)，并将量筒至于电子天平上，将电子天平回零。用细丝(放入水中体积可忽略不计)将物体拴住，沿量筒壁缓缓滑下直至完全浸没，读出此时的质量数m2；利用密度公式即可求出物体的密度：ρ＝m1ρ水/m2。
经测定，实施例1产品致密度99.5％。
实验2：将实施例1制得的产品进行熔点测定
采用西安红外检测仪器有限公司生产的ST200-F型蓝牙红外测温仪结合温度场模拟获取激光烧结时的试样最高温度。
表3激光烧结过程中的试样实际测算温度
序号 1 2 3 4 5 平均值
温度(℃) 3451 3463 3455 3449 3461 3456
实施例2钨钽铼难熔合金的制备：
(1)原料处理
混料质量百分比为钨粉：钽粉：铼粉＝95:3:2(配料总量为50g)。三种粉体粒径分别为：铼粉500目，钨粉为500目，钽粉为400目。球磨罐内衬为陶瓷材质，采用直径为10mm的瓷球为磨球，球料比为10:1，过程控制剂为25％无水乙醇，球磨时间为48h。原料球磨后利用无水乙醇进行清洗两次，每次用750g无水乙醇清洗，然后置于离心机中设置离心转速为2000转/min，离心时间为2分钟进行分离，将洗涤好的粉末在真空干燥箱中进行干燥，温度设定为70℃，干燥时间8小时。干燥后的粉末利用玛瑙研钵研磨32min，将得到的粉体放置于干燥瓶中待用，制备好的粉体如图1所示。将球磨处理后的粉末置于真空手套箱中，温度设定至90℃，通入氩气，保持氩气压强为0.105MPa，保持时间2.5小时，处理结束，密闭备用。
(2)激光烧结工艺参数设置
将脱氧后的混合粉末置于激光烧结自动化操作平台送粉器中，设置激光光斑为5×4mm2方形光斑，激光扫描速度为2mm/s，激光头单次行程为150mm，行距为4mm,单层往复次数为10，层距为1mm,铺粉层数为10层；所述激光烧结是采用烧结与熔覆相结合的复合成形法，激光头在每一个行程往返一次，行程的去程为烧结过程，回程为熔覆过程，激光器烧结过程功率设定在1.8～2kW，熔覆过程功率设定在2.6～2.8kW；所述氩气纯度为99.999％，氩气压强0.105MPa，流量为10L/min，激光头还需通入循环水进行冷却处理。重复上述激光烧结工艺，即为第二次烧结。
(3)试样后处理
将激光烧结试样进行线切割，分割成尺寸为6×5×4mm3的小试样，然后进行去应力退火，以消除残余应力。所述退火是将试样在60min以内升温速率为10℃/min升到600℃，然后保温40min，再在50min以内升温速率为6℃/min的升温速率升温至900℃，然后再保温60min，最后随炉冷却，即得。
实施例2样品按实施例1的方法进行实验，结果表明本品表面均匀，无凹坑、无气孔，产品材质均匀、结构致密、致密度为99.3％、无开裂现象，产品致密度好，硬度高，韧性好，熔点高，可高达3450℃以上，晶粒尺寸分布均匀，接近等轴晶，密度均匀。
实施例3钨钽铼难熔合金的制备：
(1)原料处理
混料质量百分比为钨粉：钽粉：铼粉＝95:3:2(配料总量为50g)。三种粉体粒径分别为：铼粉500目，钨粉为500目，钽粉为400目。球磨罐内衬为陶瓷材质，采用直径为10mm的瓷球为磨球，球料比为10:1，过程控制剂为20％无水乙醇，球磨时间为24h。原料球磨后利用无水乙醇进行清洗两次，每次用500g无水乙醇清洗，然后置于离心机中设置离心转速为1000转/min，离心时间为2分钟进行分离，将洗涤好的粉末在真空干燥箱中进行干燥，温度设定为60℃，干燥时间12小时。干燥后的粉末利用玛瑙研钵研磨32min，将得到的粉体放置于干燥瓶中待用，制备好的粉体如图1所示。将球磨处理后的粉末置于真空手套箱中，温度设定至90℃，通入氩气，保持氩气压强为0.100MPa，保持时间2.5小时，处理结束，密闭备用。
(2)激光烧结工艺参数设置
将脱氧后的混合粉末置于激光烧结自动化操作平台送粉器中，设置激光光斑为5×4mm2方形光斑，激光扫描速度为2mm/s，激光头单次行程为100mm，行距为3mm,单层往复次数为2，层距为1mm,铺粉层数为10层；所述激光烧结是采用烧结与熔覆相结合的复合成形法，激光头在每一个行程往返一次，行程的去程为烧结过程，回程为熔覆过程，激光器烧结过程功率设定在1.8～2kW，熔覆过程功率设定在2.6～2.8kW；所述氩气纯度为99.999％，氩气压强0.100MPa，流量为8L/min，激光头还需通入循环水进行冷却处理。重复上述激光烧结工艺，即为第二次烧结。
(3)试样后处理
将激光烧结试样进行线切割，分割成尺寸为6×7×2mm3的小试样。然后进行去应力退火，以消除残余应力。所述退火是将试样在50min以内升温速率为12℃/min升到600℃，然后保温30min以内，再在50min以内升温速率为8℃/min的升温速率升温至900℃，然后再保温60min，最后随炉冷却，即得。
实施例3样品按实施例1的方法进行实验，结果表明本品表面均匀，无凹坑、无气孔，产品材质均匀、结构致密、致密度为99.1％、无开裂现象，产品致密度好，硬度高，韧性好，熔点高，可高达3450℃以上，晶粒尺寸分布均匀，接近等轴晶，密度均匀。

Claims (8)

1.一种钨钽铼难熔合金的制备方法，其特征在于，它是以钨粉、钽粉、铼粉、无水乙醇为原材料，分别经过原料球磨处理、脱氧处理、激光烧结、二次烧结、试样后处理等步骤制得。
2.如权利要求1所述的钨钽铼难熔合金的制备方法，其特征在于，上述原料球磨处理是将钨粉、钽粉、铼粉置于球磨机中，再加入无水乙醇作为过程控制制剂，进行球磨24~28小时，球磨结束再用无水乙醇进行清洗2次，清洗结束，置于离心机中，设置离心转速为1000~2000转/min，离心时间为1~2分钟进行分离，离心结束收集粉末置于真空干燥箱中，设置干燥温度为60~70℃，干燥8~12小时，干燥结束后置于玛瑙研钵研磨28~32min，研磨结束，置于干燥瓶中，备用。
3.如权利要求2所述的钨钽铼难熔合金的制备方法，其特征在于，上述钨粉、钽粉、铼粉质量比为95:3:2，所述过程控制制剂无水乙醇加入量为钨粉、钽粉、铼粉总质量的20%~25%；清洗用无水乙醇用量为钨粉、钽粉、铼粉总质量的10~15倍。
4.如权利要求3所述的钨钽铼难熔合金的制备方法，其特征在于，上述钨粉需过500目筛、上述钽粉需过500目筛、上述铼粉需过400目筛，所述球磨过程中的球料比为10:1。
5.如权利要求4所述的钨钽铼难熔合金的制备方法，其特征在于，上述脱氧处理是将球磨处理后的粉末置于真空手套箱中，温度设定至80~90℃，通入氩气，保持氩气压强为0.100Mpa~0.105Mpa，保持时间2~2.5小时，处理结束，密闭备用。
6.如权利要求5所述的钨钽铼难熔合金的制备方法，其特征在于，所述激光烧结是将脱氧后的混合粉末置于激光烧结自动化操作平台送粉器中，设置激光光斑为5×4mm2方形光斑，激光扫描速度为2mm/s， 激光头单次行程为100~150 mm，行距为3~4mm, 单层往复次数为2~10，层距为0.5~1mm, 铺粉层数为2~10层；所述激光烧结是采用烧结与熔覆相结合的复合成形法，激光头在每一个行程往返一次，行程的去程为烧结过程，回程为熔覆过程，激光器烧结过程功率设定在1.8~2kW，熔覆过程功率设定在2.6~2.8kW。
7.如权利要求6所述的钨钽铼难熔合金的制备方法，其特征在于，所述激光烧结过程还需要持续通入氩气进行保护，所述氩气纯度为99.999%，氩气压强为0.100~0.105MPa，流量为8~10L/min，激光头还需通入循环水进行冷却处理。
8.如权利要求7所述的钨钽铼难熔合金的制备方法，其特征在于，所述试样后处理是将激光烧结试样进行线切割，然后进行去应力退火；所述退火是将试样在50~60min以升温速率为8~12℃/min升到600℃，然后保温30~40min，再在45~50min以升温速率为6~8℃/min的升温速率升温至900℃，然后再保温60min，最后随炉冷却，即得。
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