CN111519079B - 一种CoCrNiCuFeMnAl高熵合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于金属合金材料领域，涉及一种CoCrNiCuFeMnAl高熵合金，其包括钴粉5.2～38.03wt.％、铬粉4.5～34.53wt.％、镍粉5.17～37.92wt.％、铜粉5.68～40.25wt.％、铁粉0.2～20.61wt.％、锰粉0.5～33.45wt.％和铝粉0.3～20.03wt.％；其制备方法是首先将上述金属单质粉末在球磨机中进行机械合金化，然后将得到的高熵合金粉体进行预压成型、退火处理，再进行热压烧结，将烧结体进行退火处理，最后将退火后的烧结体表面进行打磨、抛光，去除样品烧结中残留的外界杂质以及烧结过程中边缘产生的毛刺，从而制得CoCrNiCuFeMnAl高熵合金块体材料。与传统合金相比，本发明的高熵合金具有更好的致密度、硬度和抗压强度。

Description

一种CoCrNiCuFeMnAl高熵合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属合金材料领域，尤其涉及一种CoCrNiCuFeMnAl高熵合金及其制备方法。
背景技术
1995年，叶均蔚等突破材料设计的传统理念，在非晶合金基础上提出了新的合金设计理念，称之为多主元高熵合金(High Entropy Alloys,HEAs)。高熵合金是由5种以上元素组元按照等原子比或近等原子比合金化，一般形成固溶体的一类混合熵较高的合金。2004年将其定义为高熵合金，其主要元素原子分数范围为5％～35％。由于具有热力学上的高熵效应、结构上的晶格畸变效应、动力学上的迟滞扩散效应和性能上的鸡尾酒效应，容易获得热稳定性高的固溶体相和纳米结构甚至非晶结构，高熵合金具有高强度、高硬度、高耐磨性、高抗氧化性和高耐腐蚀性等传统合金所不能同时具备的优异性能，成为近些年来最有发展潜力的热点之一，具有很高的学术研究价值。近年来，高熵合金吸引了越来越多材料研究工作者的关注。
2007年陈敏等人采用真空熔炼发制备了AlTiFeNiCuCrx多主元高熵合金，该合金为低温脆性材料，但在1073K高温时具有很好的塑性变形能力和较高的强度，其硬度范围为343.7～369.3HV，在x＝2时，样品在573K温度下拉伸强度接近1300MPa[陈敏,刘源,李言祥,等.多主元高熵合金AlTiFeNiCuCrx微观结构和力学性能[J].金属学报,2007(10):1020-1024]。2009年李安敏等人利用真空电弧炉熔铸AlCrxCuFeNi高熵合金，结果表明，合金的铸态组织是典型的树枝晶，具有FCC和BCC结构，随x值增大，其硬度由446HV增大到518HV[李安敏,张喜燕.Cr对AlCrCuFeNi高熵合金组织与硬度的影响[J].有色金属,2009,2009,61(04):18-20]。2014年付志强等利用“机械合金化+SPS烧结”制备了CoFeNiAl0.6Ti0.4和CrCoFeNiAl0.6Ti0.4块体高熵合金，结果表明：Cr元素并不影响CoFeNiAl0.6Ti0.4高熵合金的合金化顺序，而影响完全合金化后的晶体结构，使CoFeNiAl0.6Ti0.4高熵合金由原本单一的fcc结构转变为fcc+bcc结构，SPS烧结后，CoFeNiAl0.6Ti0.4高熵合金主要为fcc+bcc主相+微量bcc相，而Cr元素的添加促使合金转变成fcc主相+微量bcc相[付志强,陈维平,方思聪.Cr对CoFeNiAl0.6Ti0.4的合金化行为与组织的影响[J].稀有金属材料与工程,2014(10):2411-2414]。2018年程虎等采用机械合金化和热压烧结制备FeCoCrNiMn高熵合金，随着热压烧结温度从700℃升高到1000℃，合金塑性应变从4.4％增加到38.2％，而屈服强度从1682MPa下降到774Mpa，经800℃和900℃烧结1h的FeCoCrNiMn高熵合金具有较好的综合力学性能[程虎,谢炎崇,唐群华,等.机械合金化和真空热压烧结FeCoCrNiMn高熵合金的显微组织和力学性能(英文)[J].Transactions of Nonferrous Metals Society of China,2018,28(07):1360-1367]。2019年颜建辉等通过球磨和放电等离子烧结制备了NbMoCrTiAl高熵合金粉末，探讨了不同温度下放电等离子烧结制备NbMoCrTiAl高熵合金微观组织和硬度的变化规律。结果表明：在转速300r/min和球料比10:1条件下，球磨60h粉末只达到部分合金化；在球料比10:1和球磨50h条件下，球磨转速要高于400r/min才能获得单一BCC固溶体高熵合金。随着烧结温度的升高(1400～1600℃)，NbMoCrTiAl高熵合金第二相的数量减少及其尺寸增大，导致了合金硬度由956HV降低至791HV[颜建辉,李凯玲,汪异,等.机械合金化和放电等离子烧结制备NbMoCrTiAl高熵合金[J].材料导报,2019,33(10):1671-1675]。
目前块体高熵合金的制备方式主要有真空熔炼、放电等离子烧结、热压烧结，以及高压烧结等。对于块体材料而言，电弧熔炼有着不小的缺陷，如某主要元素的沸点接近或低于其他某元素的熔点时，无法控制低沸点元素。机械合金化(MA)是一种固态非平衡高能球磨加工工艺，能够在熔点相差较大的高熵合金元素之间实现合金化。放电等离子烧结(SPS)可以快速烧结制备高熵合金，烧结过程可以抑制晶粒长大，获得高致密度和组织均匀的块体材料。而热压烧结可以在烧结的基础上提供更大的烧结压力，在结合机械合金化的同时有望可制备制备尺寸较大、晶粒细小和组织均匀分布的高熵合金。然而，传统热压烧结过程中，由于较细的高熵合金粉体吸附着大量杂质和热压设备压力有限的原因，使得烧结后的高熵合金致密度较低，机械性能无法充分表现。
发明内容
本发明的目的在于提供一种CoCrNiCuFeMnAl高熵合金及其制备方法，其具有更好的致密度、硬度和抗压强度。
本为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种CoCrNiCuFeMnAl高熵合金，其包括以下质量百分比的组分：钴粉5.2～38.03wt.％、铬粉4.5～34.53wt.％、镍粉5.17～37.92wt.％、铜粉5.68～40.25wt.％、铁粉0.2～20.61wt.％、锰粉0.5～33.45wt.％和铝粉0.3～20.03wt.％。
优选的，所述钴粉、铬粉、镍粉、铜粉、铁粉、锰粉和铝粉均为单质粉，纯度为99.5％，目数为200～500目。
本发明还提供一种CoCrNiCuFeMnAl高熵合金的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将钴粉、铬粉、镍粉、铜粉、铁粉、锰粉和铝粉在球磨机里进行球磨，球磨时间为20～30h；磨球和磨料的质量比为10:1～20:1；磨球采用球径分别为1mm、4mm、6mm的钢球，其对应的质量比分别为1:3:6；球磨转速为200～400r/min，正反转交替运行，正转1h，停机30min，再反转1h，循环往复；球磨过程中每隔10h滴入过程控制剂，得到高熵合金粉末；
(2)将步骤(1)合成的高熵合金粉末装填入模具中，在200～500MPa的压力下预压成型，预压时间30～300s；然后将预压块进行退火处理，退火温度为300～600℃，保温时间30～120min；
(3)将步骤(2)退火后的预压块进行热压烧结，烧结压力20～50MPa，烧结温度800～1000℃，以15～50℃/min的升温速率从室温升到目标烧结温度，达到目标烧结温度后保温保压10～60min，卸载压力并冷却至室温后取出，得到CoCrNiCuFeMnAl高熵合金烧结体；
(4)将步骤(3)制得的烧结体进行退火处理，退火温度为300～600℃，保温时间1～10h；
(5)对步骤(4)退火后的烧结体表面进行打磨、抛光，去除样品烧结中残留的外界杂质以及烧结过程中边缘产生的毛刺，从而制得CoCrNiCuFeMnAl高熵合金块体材料。
优选的，所述过程控制剂为分析纯≥99.7％的工业乙醇，滴入量为0.2～0.5ml/10g金属粉。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的高熵合金在较低的烧结温度下具有更好的硬度和抗压强度，利用较高的预压力和退火工艺提高了烧结体的致密度，减少了烧结体的空隙，解决了传统高熵合金烧结体致密度较低引起的机械性能不足的问题。
具体实施方式
以下将详细说明本发明的示例性实施例、特征和性能方面。
一种CoCrNiCuFeMnAl高熵合金，其包括以下质量百分比的组分：钴粉5.2～38.03wt.％、铬粉4.5～34.53wt.％、镍粉5.17～37.92wt.％、铜粉5.68～40.25wt.％、铁粉0.2～20.61wt.％、锰粉0.5～33.45wt.％和铝粉0.3～20.03wt.％。
优选的，所述钴粉、铬粉、镍粉、铜粉、铁粉、锰粉和铝粉均为单质粉，纯度为99.5％，目数为200～500目。
一种CoCrNiCuFeMnAl高熵合金的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将钴粉、铬粉、镍粉、铜粉、铁粉、锰粉和铝粉在球磨机里进行球磨，球磨时间为20～30h；磨球和磨料的质量比为10:1～20:1；磨球采用球径分别为1mm、4mm、6mm的钢球，其对应的质量比分别为1:3:6；球磨转速为200～400r/min，正反转交替运行，正转1h，停机30min，再反转1h，循环往复；球磨过程中每隔10h滴入过程控制剂，得到高熵合金粉末；
(2)将步骤(1)合成的高熵合金粉末装填入模具中，在200～500MPa的压力下预压成型，预压时间30～300s；然后将预压块进行退火处理，退火温度为300～600℃，保温时间30～120min；
(3)将步骤(2)退火后的预压块进行热压烧结，烧结压力20～50MPa，烧结温度800～1000℃，以15～50℃/min的升温速率从室温升到目标烧结温度，达到目标烧结温度后保温保压10～60min，卸载压力并冷却至室温后取出，得到CoCrNiCuFeMnAl高熵合金烧结体；
(4)将步骤(3)制得的烧结体进行退火处理，退火温度为300～600℃，保温时间1～10h；
(5)对步骤(4)退火后的烧结体表面进行打磨、抛光，去除样品烧结中残留的外界杂质以及烧结过程中边缘产生的毛刺，从而制得CoCrNiCuFeMnAl高熵合金块体材料。
优选的，所述过程控制剂为分析纯≥99.7％的工业乙醇，滴入量为0.2～0.5ml/10g金属粉。
实施例1
按质量百分比，将铁粉17.6wt.％，钴粉18.5wt.％，镍粉18.5wt.％，铬粉16.4wt.％，铜粉20.0wt.％，铝粉8.5wt.％和锰粉0.5wt.％放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度均为99.5％，目数为200目，磨球和磨料的质量比为10:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入球磨机中，球磨转速为200r/min，正反转交替运行，正转1h，停机30min，再反转1h，循环往复，待球磨时间为10h时滴入控制剂工业乙醇(分析纯≥99.7％)，滴入量为0.2ml/10g粉料，球磨20h后将粉料全部取出。
将球磨后的高熵合金粉末在氩气环境下装填入模具中，在200MPa的压力下预压成型，保压时间30s；然后将预压块进行退火处理，退火温度为300℃，保温时间30min。
将退火后的预压块装入模具中进行热压烧结实验，烧结压力20MPa，烧结温度为800℃，以15℃/min的升温速率升到800℃后保温保压10min，然后卸载压力并缓慢降温至室温，制得高熵合金烧结体。
将制得的烧结体在300℃进行退火处理，保温时间1h。
最后对退火后的烧结体表面进行打磨、抛光，去除样品烧结中残留的外界杂质以及烧结过程中边缘产生的毛刺，从而制得CoCrNiCuFeMnAl高熵合金块体材料。
用常规检测手段所用的仪器对CoCrNiCuFeMnAl高熵合金块体材料进行组织及性能检测，样品致密度可达98.76％，其维氏硬度和抗压强度分别为：477HV和1861MPa。
实施例2
按质量百分比，将铁粉17.6wt.％，钴粉18.5wt.％，镍粉18.5wt.％，铬粉16.4wt.％，铜粉20.0wt.％，铝粉8.5wt.％和锰粉0.5wt.％放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度均为99.5％，目数为200目，磨球和磨料的质量比为20:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入球磨机中，球磨转速为300r/min，正反转交替运行，正转1h，停机30min，再反转1h，循环往复，待球磨时间为10h时滴入控制剂工业乙醇(分析纯≥99.7％)，滴入量为0.2ml/10g粉料，球磨20h后将粉料全部取出。
将球磨后的高熵合金粉末在氩气环境下装填入模具中，在350MPa的压力下预压成型，保压时间150s；然后将预压块进行退火处理，退火温度为450℃，保温时间60min。
将退火后的预压块装入模具中进行热压烧结实验，烧结压力35MPa，烧结温度为900℃，以30℃/min的升温速率升到900℃后保温保压20min，然后卸载压力并缓慢降温至室温，制得高熵合金烧结体。
将制得的烧结体在450℃进行退火处理，保温时间4h。
最后对退火后的烧结体表面进行打磨、抛光，去除样品烧结中残留的外界杂质以及烧结过程中边缘产生的毛刺，从而制得CoCrNiCuFeMnAl高熵合金块体材料。
用常规检测手段所用的仪器对CoCrNiCuFeMnAl高熵合金块体材料进行组织及性能检测，样品致密度可达98.76％，其维氏硬度和抗压强度分别为：492HV和1925MPa。
实施例3
按质量百分比，将铁粉17.6wt.％，钴粉18.5wt.％，镍粉18.5wt.％，铬粉16.4wt.％，铜粉20.0wt.％，铝粉8.5wt.％和锰粉0.5wt.％放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度均为99.5％，目数为200目，磨球和磨料的质量比为10:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入球磨机中，球磨转速为400r/min，正反转交替运行，正转1h，停机30min，再反转1h，循环往复，待球磨时间为10h、20h时滴入控制剂工业乙醇(分析纯≥99.7％)，滴入量为0.2ml/10g粉料，球磨30h后将粉料全部取出。
将球磨后的高熵合金粉末在氩气环境下装填入模具中，在500MPa的压力下预压成型，保压时间300s；然后将预压块进行退火处理，退火温度为600℃，保温时间120min。
将退火后的预压块装入模具中进行热压烧结实验，烧结压力50MPa，烧结温度为1000℃，以15℃/min的升温速率升到1000℃后保温保压30min，然后卸载压力并缓慢降温至室温，制得高熵合金烧结体。
将制得的烧结体在600℃进行退火处理，保温时间8h。
最后对退火后的烧结体表面进行打磨、抛光，去除样品烧结中残留的外界杂质以及烧结过程中边缘产生的毛刺，从而制得CoCrNiCuFeMnAl高熵合金块体材料。
用常规检测手段所用的仪器对CoCrNiCuFeMnAl高熵合金块体材料进行组织及性能检测，样品致密度可达99.11％，其维氏硬度和抗压强度分别为：516HV和1984MPa。
实施例4
按质量百分比，将铁粉17.6wt.％，钴粉18.5wt.％，镍粉18.5wt.％，铬粉16.4wt.％，铜粉20.0wt.％，铝粉8.5wt.％和锰粉0.5wt.％放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度均为99.5％，目数为200目，磨球和磨料的质量比为20:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入球磨机中，球磨转速为200r/min，正反转交替运行，正转1h，停机30min，再反转1h，循环往复，待球磨时间为10h、20h时滴入控制剂工业乙醇(分析纯≥99.7％)，滴入量为0.5ml/10g粉料，球磨30h后将粉料全部取出。
将球磨后的高熵合金粉末在氩气环境下装填入模具中，在200MPa的压力下预压成型，保压时间30s；然后将预压块进行退火处理，退火温度为300℃，保温时间30min。
将退火后的预压块装入模具中进行热压烧结实验，烧结压力20MPa，烧结温度为1000℃，以40℃/min的升温速率升到1000℃后保温保压10min，然后卸载压力并缓慢降温至室温，制得高熵合金烧结体。
将制得的烧结体在300℃进行退火处理，保温时间1h。
最后对退火后的烧结体表面进行打磨、抛光，去除样品烧结中残留的外界杂质以及烧结过程中边缘产生的毛刺，从而制得CoCrNiCuFeMnAl高熵合金块体材料。
用常规检测手段所用的仪器对CoCrNiCuFeMnAl高熵合金块体材料进行组织及性能检测，样品致密度可达99.10％，其维氏硬度和抗压强度分别为：548HV和2045MPa。
实施例5
按质量百分比，将铁粉17.6wt.％，钴粉18.5wt.％，镍粉18.5wt.％，铬粉16.4wt.％，铜粉20.0wt.％，铝粉8.5wt.％和锰粉0.5wt.％放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度均为99.5％，目数为200目，磨球和磨料的质量比为10:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入球磨机中，球磨转速为300r/min，正反转交替运行，正转1h，停机30min，再反转1h，循环往复，待球磨时间为10h时滴入控制剂工业乙醇(分析纯≥99.7％)，滴入量为0.5ml/10g粉料，球磨20h后将粉料全部取出。
将球磨后的高熵合金粉末在氩气环境下装填入模具中，在350MPa的压力下预压成型，保压时间150s；然后将预压块进行退火处理，退火温度为450℃，保温时间60min。
将退火后的预压块装入模具中进行热压烧结实验，烧结压力50MPa，烧结温度为900℃，以30℃/min的升温速率升到900℃后保温保压20min，然后卸载压力并缓慢降温至室温，制得高熵合金烧结体。
将制得的烧结体在450℃进行退火处理，保温时间4h。
最后对退火后的烧结体表面进行打磨、抛光，去除样品烧结中残留的外界杂质以及烧结过程中边缘产生的毛刺，从而制得CoCrNiCuFeMnAl高熵合金块体材料。
用常规检测手段所用的仪器对CoCrNiCuFeMnAl高熵合金块体材料进行组织及性能检测，样品致密度可达98.96％，其维氏硬度和抗压强度分别为：501HV和2006MPa。
实施例6
按质量百分比，将铁粉17.6wt.％，钴粉18.5wt.％，镍粉18.5wt.％，铬粉16.4wt.％，铜粉20.0wt.％，铝粉8.5wt.％和锰粉0.5wt.％放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度均为99.5％，目数为200目，磨球和磨料的质量比为20:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入球磨机中，球磨转速为400r/min，正反转交替运行，正转1h，停机30min，再反转1h，循环往复，待球磨时间为10h、20h时滴入控制剂工业乙醇(分析纯≥99.7％)，滴入量为0.5ml/10g粉料，球磨30h后将粉料全部取出。
将球磨后的高熵合金粉末在氩气环境下装填入模具中，在500MPa的压力下预压成型，保压时间300s；然后将预压块进行退火处理，退火温度为600℃，保温时间120min。
将退火后的预压块装入模具中进行热压烧结实验，烧结压力40MPa，烧结温度为1000℃，以50℃/min的升温速率升到1000℃后保温保压30min，然后卸载压力并缓慢降温至室温，制得高熵合金烧结体。
将制得的烧结体在600℃进行退火处理，保温时间8h。
最后对退火后的烧结体表面进行打磨、抛光，去除样品烧结中残留的外界杂质以及烧结过程中边缘产生的毛刺，从而制得CoCrNiCuFeMnAl高熵合金块体材料。
用常规检测手段所用的仪器对CoCrNiCuFeMnAl高熵合金块体材料进行组织及性能检测，样品致密度可达99.17％，其维氏硬度和抗压强度分别为：568HV和2045MPa。
实施例7
按质量百分比，将铁粉0.2wt.％，钴粉16.63wt.％，镍粉34.77wt.％，铬粉14.67wt.％，铜粉17.93wt.％，铝粉0.3wt.％和锰粉15.5wt.％放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度均为99.5％，目数为200目，磨球和磨料的质量比为10:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入球磨机中，球磨转速为200r/min，正反转交替运行，正转1h，停机30min，再反转1h，循环往复，待球磨时间为10h时滴入控制剂工业乙醇(分析纯≥99.7％)，滴入量为0.2ml/10g粉料，球磨20h后将粉料全部取出。
将球磨后的高熵合金粉末在氩气环境下装填入模具中，在200MPa的压力下预压成型，保压时间30s；然后将预压块进行退火处理，退火温度为300℃，保温时间30min。
将退火后的预压块装入模具中进行热压烧结实验，烧结压力20MPa，烧结温度为800℃，以15℃/min的升温速率从室温升到800℃后保温保压10min，然后卸载压力并缓慢降温至室温，制得高熵合金烧结体。
将制得的烧结体在300℃进行退火处理，保温时间1h。
最后对退火后的烧结体表面进行打磨、抛光，去除样品烧结中残留的外界杂质以及烧结过程中边缘产生的毛刺，从而制得CoCrNiCuFeMnAl高熵合金块体材料。
用常规检测手段所用的仪器对CoCrNiCuFeMnAl高熵合金块体材料进行组织及性能检测，样品致密度可达96.58％，其维氏硬度和抗压强度分别为：372HV和1877MPa。
实施例8
按质量百分比，将铁粉10.25wt.％，钴粉5.2wt.％，镍粉21.56wt.％，铬粉19.16wt.％，铜粉23.35wt.％，铝粉0.3wt.％和锰粉20.18wt.％放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度均为99.5％，目数为200目，磨球和磨料的质量比为20:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入球磨机中，球磨转速为300r/min，正反转交替运行，正转1h，停机30min，再反转1h，循环往复，待球磨时间为10h时滴入控制剂工业乙醇(分析纯≥99.7％)，滴入量为0.2ml/10g粉料，球磨20h后将粉料全部取出。
将球磨后的高熵合金粉末在氩气环境下装填入模具中，在300MPa的压力下预压成型，保压时间100s；然后将预压块进行退火处理，退火温度为400℃，保温时间60mim。
将退火后的预压块装入模具中进行热压烧结实验，烧结压力30MPa，烧结温度为900℃，以30℃/min的升温速率从室温升到900℃后保温保压30min，然后卸载压力并缓慢降温至室温，制得高熵合金烧结体。
将制得的烧结体在400℃进行退火处理，保温时间3h。
最后对退火后的烧结体表面进行打磨、抛光，去除样品烧结中残留的外界杂质以及烧结过程中边缘产生的毛刺，从而制得CoCrNiCuFeMnAl高熵合金块体材料。
用常规检测手段所用的仪器对CoCrNiCuFeMnAl高熵合金块体材料进行组织及性能检测，样品致密度可达97.13％，其维氏硬度和抗压强度分别为：388HV和1881MPa。
实施例9
按质量百分比，将铁粉10.26wt.％，钴粉21.65wt.％，镍粉5.17wt.％，铬粉19.10wt.％，铜粉23.33wt.％，铝粉0.31wt.％和锰粉20.18wt.％放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度均为99.5％，目数为200目，磨球和磨料的质量比为10:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入球磨机中，球磨转速为400r/min，正反转交替运行，正转1h，停机30min，再反转1h，循环往复，待球磨时间为10h时滴入控制剂工业乙醇(分析纯≥99.7％)，滴入量为0.2ml/10g粉料，球磨20h后将粉料全部取出。
将球磨后的高熵合金粉末在氩气环境下装填入模具中，在400MPa的压力下预压成型，保压时间200s；然后将预压块进行退火处理，退火温度为300℃，保温时间120min。
将退火后的预压块装入模具中进行热压烧结实验，烧结压力50MPa，烧结温度为1000℃，以为50℃/min的升温速率升到1000℃后保温保压60min，然后卸载压力并缓慢降温至室温，制得高熵合金烧结体。
将制得的烧结体在500℃进行退火处理，保温时间6h。
最后对退火后的烧结体表面进行打磨、抛光，去除样品烧结中残留的外界杂质以及烧结过程中边缘产生的毛刺，从而制得CoCrNiCuFeMnAl高熵合金块体材料。
用常规检测手段所用的仪器对CoCrNiCuFeMnAl高熵合金块体材料进行组织及性能检测，样品致密度可达98.56％，其维氏硬度和抗压强度分别为：412HV和1901MPa。
实施例10
按质量百分比，将铁粉7.08wt.％，钴粉14.95wt.％，镍粉14.89wt.％，铬粉13.19wt.％，铜粉16.12wt.％，铝粉0.32wt.％和锰粉33.45wt.％放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度均为99.5％，目数为200目，磨球和磨料的质量比为20:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入球磨机中，球磨转速为200r/min，正反转交替运行，正转1h，停机30min，再反转1h，循环往复，待球磨时间为10h、20h时滴入控制剂工业乙醇(分析纯≥99.7％)，滴入量为0.5ml/10g粉料，球磨30h后将粉料全部取出。
将球磨后的高熵合金粉末在氩气环境下装填入模具中，在500MPa的压力下预压成型，保压时间30s；然后将预压块进行退火处理，退火温度为300℃，保温时间30min。
将退火后的预压块装入模具中进行热压烧结实验，烧结压力20MPa，烧结温度为800℃，以15℃/min的升温速率升到800℃后保温保压10min，然后卸载压力并缓慢降温至室温，制得高熵合金烧结体。
将制得的烧结体在300℃进行退火处理，保温时间1h。
最后对退火后的烧结体表面进行打磨、抛光，去除样品烧结中残留的外界杂质以及烧结过程中边缘产生的毛刺，从而制得CoCrNiCuFeMnAl高熵合金块体材料。
用常规检测手段所用的仪器对CoCrNiCuFeMnAl高熵合金块体材料进行组织及性能检测，样品致密度可达97.21％，其维氏硬度和抗压强度分别为：393HV和1890MPa。
实施例11
按质量百分比，将铁粉10.07wt.％，钴粉21.25wt.％，镍粉21.16wt.％，铬粉4.5wt.％，铜粉22.91wt.％，铝粉0.3wt.％和锰粉19.81wt.％放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度均为99.5％，目数为200目，磨球和磨料的质量比为10:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入球磨机中，球磨转速为300r/min，正反转交替运行，正转1h，停机30min，再反转1h，循环往复，待球磨时间为10h、20h时滴入控制剂工业乙醇(分析纯≥99.7％)，滴入量为0.5ml/10g粉料，球磨30h后将粉料全部取出。
将球磨后的高熵合金粉末在氩气环境下装填入模具中，在300MPa的压力下预压成型，保压时间300s；然后将预压块进行退火处理，退火温度为400℃，保温时间60min。
将退火后的预压块装入模具中进行热压烧结实验，烧结压力30MPa，烧结温度为900℃，以30℃/min的升温速率升到900℃后保温保压30min，然后卸载压力并缓慢降温至室温，制得高熵合金烧结体。
将制得的烧结体在400℃进行退火处理，保温时间3h。
最后对退火后的烧结体表面进行打磨、抛光，去除样品烧结中残留的外界杂质以及烧结过程中边缘产生的毛刺，从而制得CoCrNiCuFeMnAl高熵合金块体材料。
用常规检测手段所用的仪器对CoCrNiCuFeMnAl高熵合金块体材料进行组织及性能检测，样品致密度可达97.55％，其维氏硬度和抗压强度分别为：385HV和1880MPa。
实施例12
按质量百分比，将铁粉10.40wt.％，钴粉21.94wt.％，镍粉21.85wt.％，铬粉19.36wt.％，铜粉5.68wt.％，铝粉0.31wt.％和锰粉20.46wt.％放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度均为99.5％，目数为200目，磨球和磨料的质量比为20:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入球磨机中，球磨转速为400r/min，正反转交替运行，正转1h，停机30min，再反转1h，循环往复，待球磨时间为10h、20h时滴入控制剂工业乙醇(分析纯≥99.7％)，滴入量为0.5ml/10g粉料，球磨30h后将粉料全部取出。
将球磨后的高熵合金粉末在氩气环境下装填入模具中，在400MPa的压力下预压成型，保压时间200s；然后将预压块进行退火处理，退火温度为600℃，保温时间120min。
将退火后的预压块装入模具中进行热压烧结实验，烧结压力50MPa，烧结温度为1000℃，以50℃/min的升温速率升到1000℃后保温保压60min，然后卸载压力并缓慢降温至室温，制得高熵合金烧结体。
将制得的烧结体在500℃进行退火处理，保温时间6h。
最后对退火后的烧结体表面进行打磨、抛光，去除样品烧结中残留的外界杂质以及烧结过程中边缘产生的毛刺，从而制得CoCrNiCuFeMnAl高熵合金块体材料。
用常规检测手段所用的仪器对CoCrNiCuFeMnAl高熵合金块体材料进行组织及性能检测，样品致密度可达99.12％，其维氏硬度和抗压强度分别为：413HV和2014MPa。
实施例13
按质量百分比，将铁粉5.45wt.％，钴粉21.31wt.％，镍粉21.22wt.％，铬粉18.80wt.％，铜粉22.97wt.％，铝粉9.75wt.％和锰粉0.5wt.％放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度均为99.5％，目数为200目，磨球和磨料的质量比为10:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入球磨机中，球磨转速为200r/min，正反转交替运行，正转1h，停机30min，再反转1h，循环往复待球磨时间为10h时滴入控制剂工业乙醇(分析纯≥99.7％)，滴入量为0.2ml/10g粉料，球磨20h后将粉料全部取出。
将球磨后的高熵合金粉末在氩气环境下装填入模具中，在300MPa的压力下预压成型，保压时间100s；然后将预压块进行退火处理，退火温度为300℃，保温时间30min。
将退火后的预压块装入模具中进行热压烧结实验，烧结压力20MPa，烧结温度为800℃，以15℃/min的升温速率升到800℃后保温保压10min，然后卸载压力并缓慢降温至室温，制得高熵合金烧结体。
将制得的烧结体在300℃进行退火处理，保温时间3h。
最后对退火后的烧结体表面进行打磨、抛光，去除样品烧结中残留的外界杂质以及烧结过程中边缘产生的毛刺，从而制得CoCrNiCuFeMnAl高熵合金块体材料。
用常规检测手段所用的仪器对CoCrNiCuFeMnAl高熵合金块体材料进行组织及性能检测，样品致密度可达97.63％，其维氏硬度和抗压强度分别为：546HV和1924MPa。
实施例14
按质量百分比，将铁粉13.35wt.％，钴粉38.03wt.％，镍粉14.03wt.％，铬粉12.43wt.％，铜粉15.18wt.％，铝粉6.45wt.％和锰粉0.53wt.％放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度均为99.5％，目数为200目，磨球和磨料的质量比为20:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入球磨机中，球磨转速为300r/min，正反转交替运行，正转1h，停机30min，再反转1h，循环往复，待球磨时间为10h时滴入控制剂工业乙醇(分析纯≥99.7％)，滴入量为0.2ml/10g粉料，球磨20h后将粉料全部取出。
将球磨后的高熵合金粉末在氩气环境下装填入模具中，在300MPa的压力下预压成型，保压时间200s；然后将预压块进行退火处理，退火温度为450℃，保温时间60min。
将退火后的预压块装入模具中，进行热压烧结实验，烧结压力20MPa，烧结温度为900℃，以30℃/min的升温速率升到900℃后保温保压30min，然后卸载压力并缓慢降温至室温，制得高熵合金烧结体。
将制得的烧结体在450℃进行退火处理，保温时间6h。
最后对退火后的烧结体表面进行打磨、抛光，去除样品烧结中残留的外界杂质以及烧结过程中边缘产生的毛刺，从而制得CoCrNiCuFeMnAl高熵合金块体材料。
用常规检测手段所用的仪器对CoCrNiCuFeMnAl高熵合金块体材料进行组织及性能检测，样品致密度可达97.89％，其维氏硬度和抗压强度分别为：578HV和1946MPa。
实施例15
按质量百分比，将铁粉13.36wt.％，钴粉14.10wt.％，镍粉37.92wt.％，铬粉12.44wt.％，铜粉15.21wt.％，铝粉6.46wt.％和锰粉0.51wt.％放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度均为99.5％，目数为200目，磨球和磨料的质量比为10:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入球磨机中，球磨转速为400r/min，正反转交替运行，正转1h，停机30min，再反转1h，循环往复，待球磨时间为10h时滴入控制剂工业乙醇(分析纯≥99.7％)，滴入量为0.2ml/10g粉料，球磨20h后将粉料全部取出。
将球磨后的高熵合金粉末在氩气环境下装填入模具中，在300MPa的压力下预压成型，保压时间300s；然后将预压块进行退火处理，退火温度为600℃，保温时间120min。
将退火后的预压块装入模具中进行热压烧结实验，烧结压力40MPa，烧结温度为1000℃，以50℃/min的升温速率升到1000℃后保温保压50min，然后卸载压力并缓慢降温至室温，制得高熵合金烧结体。
将制得的烧结体在300℃进行退火处理，保温时间9h。
最后对退火后的烧结体表面进行打磨、抛光，去除样品烧结中残留的外界杂质以及烧结过程中边缘产生的毛刺，从而制得CoCrNiCuFeMnAl高熵合金块体材料。
用常规检测手段所用的仪器对CoCrNiCuFeMnAl高熵合金块体材料进行组织及性能检测，样品致密度可达99.03％，其维氏硬度和抗压强度分别为：584HV和1998MPa。
实施例16
按质量百分比，将铁粉15.35wt.％，钴粉16.20wt.％，镍粉16.14wt.％，铬粉14.30wt.％，铜粉17.46wt.％，铝粉20.03wt.％和锰粉0.52wt.％放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度均为99.5％，目数为200目，磨球和磨料的质量比为20:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入球磨机中，球磨转速为200r/min，正反转交替运行，正转1h，停机30min，再反转1h，循环往复，待球磨时间为10h时滴入控制剂工业乙醇(分析纯≥99.7％)，滴入量为0.5ml/10g粉料，球磨20h后将粉料全部取出。
将球磨后的高熵合金粉末在氩气环境下装填入模具中，在500MPa的压力下预压成型，保压时间100s；然后将预压块进行退火处理，退火温度为300℃，保温时间120min。
将退火后的预压块装入模具中进行热压烧结实验，烧结压力20MPa，烧结温度为800℃，以15℃/min的升温速率升到800℃后保温保压10min，然后卸载压力并缓慢降温至室温，制得高熵合金烧结体。
将制得的烧结体在300℃进行退火处理，保温时间3h。
最后将对退火后的烧结体表面进行打磨、抛光，去除样品烧结中残留的外界杂质以及烧结过程中边缘产生的毛刺，从而制得CoCrNiCuFeMnAl高熵合金块体材料。
用常规检测手段所用的仪器对CoCrNiCuFeMnAl高熵合金块体材料进行组织及性能检测，样品致密度可达98.57％，其维氏硬度和抗压强度分别为：563HV和1927MPa。
实施例17
按质量百分比，将铁粉13.75wt.％，钴粉14.49wt.％，镍粉14.43wt.％，铬粉34.53wt.％，铜粉15.63wt.％，铝粉6.65wt.％和锰粉0.52wt.％放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度均为99.5％，目数为200目，磨球和磨料的质量比为10:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入球磨机中，球磨转速为300r/min，正反转交替运行，正转1h，停机30min，再反转1h，循环往复，待球磨时间为10h、20h时滴入控制剂工业乙醇(分析纯≥99.7％)，滴入量为0.5ml/10g粉料，球磨30h后将粉料全部取出。
将球磨后的高熵合金粉末在氩气环境下装填入模具中，在500MPa的压力下预压成型，保压时间200s；然后将预压块进行退火处理，退火温度为450℃，保温时间60min；
将退火后的预压块装入模具中进行热压烧结实验，烧结压力50MPa，烧结温度为900℃，以30℃/min的升温速率升到900℃后保温保压60min，然后卸载压力并缓慢降温至室温，制得高熵合金烧结体。
将制得的烧结体在450℃进行退火处理，保温时间6h。
最后对退火后的烧结体表面进行打磨、抛光，去除样品烧结中残留的外界杂质以及烧结过程中边缘产生的毛刺，从而制得CoCrNiCuFeMnAl高熵合金块体材料。
用常规检测手段所用的仪器对CoCrNiCuFeMnAl高熵合金块体材料进行组织及性能检测，样品致密度可达98.35％，其维氏硬度和抗压强度分别为：581HV和1951MPa。
实施例18
按质量百分比，将铁粉20.61wt.％，钴粉21.75wt.％，镍粉21.66wt.％，铬粉19.19wt.％，铜粉6.33wt.％，铝粉9.96wt.％和锰粉0.5wt.％放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度均为99.5％，目数为200目，磨球和磨料的质量比为20:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入球磨机中，球磨转速为400r/min，正反转交替运行，正转1h，停机30min，再反转1h，循环往复，待球磨时间为10h、20h时滴入控制剂工业乙醇(分析纯≥99.7％)，滴入量为0.5ml/10g粉料，球磨30h后将粉料全部取出。
将球磨后的高熵合金粉末在氩气环境下装填入模具中，在500MPa的压力下预压成型，保压时间300s；然后，将预压块进行退火处理，退火温度为600℃，保温时间120min。
将退火后的预压块装入模具中进行热压烧结实验，烧结压力40MPa，烧结温度为1000℃，以50℃/min的升温速率升到1000℃后保温保压60min，然后卸载压力并缓慢降温至室温，制得高熵合金烧结体。
将制得的烧结体在600℃进行退火处理，保温时间9h。
最后对退火后的烧结体表面进行打磨、抛光，去除样品烧结中残留的外界杂质以及烧结过程中边缘产生的毛刺，从而制得CoCrNiCuFeMnAl高熵合金块体材料。
用常规检测手段所用的仪器对CoCrNiCuFeMnAl高熵合金块体材料进行组织及性能检测，样品致密度可达99.19％，其维氏硬度和抗压强度分别为：598HV和2073MPa。
实施例19
按质量百分比，将铁粉13.10wt.％，钴粉13.82wt.％，镍粉13.77wt.％，铬粉12.20wt.％，铜粉40.25wt.％，铝粉6.33wt.％和锰粉0.53wt.％放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度均为99.5％，目数为200目，磨球和磨料的质量比为10:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入球磨机中，球磨转速为400r/min，正反转交替运行，正转1h，停机30min，再反转1h，循环往复待球磨时间为10h、20h时滴入控制剂工业乙醇(分析纯≥99.7％)，滴入量为0.3ml/10g粉料，球磨30h后将粉料全部取出。
将球磨后的高熵合金粉末在氩气环境下装填入模具中，在300MPa的压力下预压成型，保压时间100s；然后将预压块进行退火处理，退火温度为300℃，保温时间30min。
将退火后的预压块装入模具中进行热压烧结实验，烧结压力20MPa，烧结温度为800℃，以50℃/min的升温速率升到800℃后保温保压10min，然后卸载压力并缓慢降温至室温，制得高熵合金烧结体。
将制得的烧结体在300℃进行退火处理，保温时间10h。
最后对退火后的烧结体表面进行打磨、抛光，去除样品烧结中残留的外界杂质以及烧结过程中边缘产生的毛刺，从而制得CoCrNiCuFeMnAl高熵合金块体材料。
用常规检测手段所用的仪器对CoCrNiCuFeMnAl高熵合金块体材料进行组织及性能检测，样品致密度可达98.01％，其维氏硬度和抗压强度分别为：576HV和1928MPa。
通过实施例1和4可知，随着烧结温度的升高，复合材料的致密度、硬度和抗压强度随之增加。通过实施例2和5可知，随着烧结压力的升高，高熵合金烧结体的硬度和抗压强度有所增加。通过实施例7和8可知，随着Fe含量的增加，高熵合金的硬度和抗压强度随之上升。通过实施例8和9可知，随着Co含量的增加，高熵合金的硬度和抗压强度随之上升，而过高的Ni含量会降低高熵合金的硬度和抗压强度。通过实施例9、11和12可知，随着Cr含量的增加，高熵合金的硬度和抗压强度明显提升。Cu和Mn元素的含量在一定范围内的增加有助于高熵合金烧结体硬度和抗压强度的提升。通过实施例16和19，可知Al元素含量在一定范围内的减少提升了高熵合金烧结体的硬度和抗压强度。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (3)

1.一种CoCrNiCuFeMnAl高熵合金，其特征在于，其包括以下质量百分比的组分：钴粉21.75wt.％、铬粉19.19wt.％、镍粉21.66wt.％、铜粉6.33wt.％、铁粉20.61wt.％、锰粉0.5wt.％和铝粉9.96wt.％；
所述的CoCrNiCuFeMnAl高熵合金的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将钴粉、铬粉、镍粉、铜粉、铁粉、锰粉和铝粉在球磨机里进行球磨，球磨时间为20～30h；磨球和磨料的质量比为10:1～20:1；磨球采用球径分别为1mm、4mm、6mm的钢球，其对应的质量比分别为1:3:6；球磨转速为200～400r/min，正反转交替运行，正转1h，停机30min，再反转1h，循环往复；球磨过程中每隔10h滴入过程控制剂，得到高熵合金粉末；
(2)将步骤(1)合成的高熵合金粉末装填入模具中，在200～500MPa的压力下预压成型，预压时间30～300s；然后将预压块进行退火处理，退火温度为300～600℃，保温时间30～120min；
(3)将步骤(2)退火后的预压块进行热压烧结，烧结压力20～50MPa，烧结温度800～1000℃，以15～50℃/min的升温速率从室温升到目标烧结温度，达到目标烧结温度后保温保压10～60min，卸载压力并冷却至室温后取出，得到CoCrNiCuFeMnAl高熵合金烧结体；
(4)将步骤(3)制得的烧结体进行退火处理，退火温度为300～600℃，保温时间1～10h；
(5)对步骤(4)退火后的烧结体表面进行打磨、抛光，去除样品烧结中残留的外界杂质以及烧结过程中边缘产生的毛刺，从而制得CoCrNiCuFeMnAl高熵合金块体材料，样品致密度为99.19％，其维氏硬度和抗压强度分别为：598HV和2073MP a。
2.根据权利要求1所述的CoCrNiCuFeMnAl高熵合金，其特征在于，所述钴粉、铬粉、镍粉、铜粉、铁粉、锰粉和铝粉均为单质粉，纯度为99.5％，目数为200～500目。
3.根据权利要求1所述的CoCrNiCuFeMnAl高熵合金的制备方法，其特征在于，所述过程控制剂为分析纯≥99.7％的工业乙醇，滴入量为0.2～0.5ml/10g 金属粉。
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