CN114990403B - 一种钨钽铌合金材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钨钽铌合金材料及其制备方法，所述钨钽铌合金材料，按质量份数计，其组成如下：钨55‑75份；钽25‑45份；铌1‑5份，其为单相固溶体结构。所述制备方法为：按设计比例配取钨粉、钽粉；混料获得混匀料，然后将混匀料，冷等静压成型获得钨钽预制坯体，再将钨钽预制坯体进行第一次电弧熔炼，获得钨钽铸锭，破碎后，获得钨钽颗粒与铌颗粒混合，获得混合粒料，将混合粒料进行第二次电弧熔炼即得钨钽铌合金材料。本发明操作简单，最终获得材料密度高、纯度高、屈服强度高、熔点大于3100℃，较好的应变、致密度大于98％，组织均匀、具有优异的力学性能。

Description

一种钨钽铌合金材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种钨钽铌合金材料及其制备方法，属于钨合金材料制备技术领域。
背景技术
钨材料具有高熔点、高密度、高强度、低的热膨胀系数等优异特性而应用于军工、航空航天、先进制造等领域，然而，由于钨的体心立方结构(BCC)晶体结构和少的滑移系统，室温下钨的塑性变形主要依赖于非平面的1/2<111>螺位错，而长直的螺位错可动性极差，因此钨呈现出本征脆性；同时，钨的韧脆转变温度较高，因此钨具有低温脆性；钨再结晶温度(1100℃～1300℃)比较低，钨晶粒在较低的温度下容易发生再结晶长大，因此钨具有再结晶脆性，总而言之，钨具有极大的脆性，限制了钨材料的进一步应用。
目前，钨合金的制备通常采用的是粉末冶金法制备，这与钨高熔点有关，通过粉末冶金制备的钨合金，经过球磨、烧结不可避免的引入一些杂质或被氧化形成氧化物颗粒，富集在晶界处，弱化材料的性能。
现有技术中，虽然有一些通过合金化，以改善钨强韧性的报道，如钨铼合金，但是由于有金属间化合物的产生，因此仍然无法改善钨合金的脆性。
专利(CN113215462A)公开了一种基于悬浮感应熔炼制备W-Ta单相固溶体材料通过悬浮感应熔炼获得了将高密度的难熔金属钽原子完全固溶到钨晶格中，部分代替钨，从而改善钨的脆性。然而悬浮感应熔炼设备操作要求高、成本高，无法适应大规模工业化生产。
专利(CN113088718A)公开了一种高致密、高熔点钨合金的短流程非自耗电弧熔炼制备方法，通过非自耗电弧熔炼得到高致密高熔点的W-Ta合金存在变形能力有限，压缩应变偏低，压缩应变仅为10％左右。
发明内容
针对现有技术中由于钨是典型的体心立方结构，具有极大的本征脆性，严重影响钨材料在极端环境高温高载荷环境下的应用，本发明的目的在于提供一种高密度高强韧化的钨钽铌合金材料及其制备方法，本发明所提供的W-Ta-Nb合金材料具有较好的强度、韧性，高硬度，无第二相，为高纯净的单相固溶体。
本发明一种钨钽铌合金材料，按质量份数计，其组成如下：钨55-75份，钽25-45份，铌1-5份，其为单相固溶体结构。
本发明基于难熔高熵合金具有高熵效应、固溶效应、晶格畸变效应、鸡尾酒效应等强韧化效果，借鉴难熔高熵合金的各种强韧化效应，引入钽原子、铌原子替代钨原子，形成W-Ta-Nb单相固溶体改性钨的脆性，另外，发明人发现，除了高熵合金效应，铌的加入一方面还能细化晶粒的大小，起到明显的细晶强化作用，另一方面铌还能增强晶界的内聚力，强化晶界的结合，从而使钨钽铌合金材料同时具备较好的强度、韧性，高硬度的力学性能。
优选的方案，所述钨钽铌合金材料，按质量份数计，其组成如下：钨60-70份；钽30-40份；铌2-4份。
优选的方案，所述钨钽铌合金材料的密度＞17g/cm3，纯度＜200ppm，屈服强度≥1000MPa。
本发明一种钨钽铌合金材料的制备方法，按设计比例配取钨粉、钽粉；混料获得混匀料，然后将混匀料，冷等静压成型获得钨钽预制坯体，再将钨钽预制坯体进行第一次电弧熔炼，获得钨钽铸锭，破碎后，获得钨钽颗粒与铌颗粒混合，获得混合粒料，将混合粒料进行第二次电弧熔炼即得钨钽铌合金材料。
本发明的制备方法，通过先将钨粉、钽粉所得混匀料制得的钨钽预制坯体进行第一次电弧熔炼所得钨钽铸锭破碎后所得钨钽颗粒与铌颗粒混合进行第二次熔炼获得钨钽铌合金材料，这样可以获得性能优异的高纯净的单相固溶体，发明人发现，进行两次熔炼，且先熔炼获得钨钽铸锭，对获得高纯净的单相固溶体结构是至关重要的，若是将钨粉、钽粉、铌粉共同压制熔炼，或熔炼次序与本发明不一致，均会导致最终所得钨钽铌合金材料性能的下降。
优选的方案，所述钨粉的粒径为3-5μm，所述钽粉的粒径为15-30μm。
发明人发现，将粒径控制在上述范围内，最终获得钨基固溶体的纯净度最高，而若钽粉粒径过小，比表面积大，活性大，吸附的氧较多且极容易被氧化，增加制备纯净的的困难，而若钽粉的粒径过大，而不利于冷等静压成型获得钨钽预制坯体。
优选的方案，所述混料的时间为8-10h，混料的转速10-14r/min。
在实际操作过程中，配取原料、取料、混料均在真空手套箱中完成。
优选的方案，冷等静压成型的压力为300-400MPa，保压时间≤60s。
进一步的优选，所述冷等静压成型的过程为：先以0.1-0.5MPa/s的升压速度升至300-400MPa，保压10-60s，然后降压至200-250MPa，保压5-10s，再降压至150-180MPa，保压3-6s，最后降至常压。
发明人发现，采用上述的方式，进行冷等静压，最终获得压实度高的钨钽铌合金材料，使得第一次电弧熔炼能够获得更均匀的钨钽合金。
优选的方案，所述第一次电弧熔炼前，引弧后先将纯钛置于炉中熔炼消耗腔体内的残余氧，随后再次充入氩气，重复3次及以上。
在实际操作过程中，将钨钽预制坯体置于熔炼炉后，在熔炼前，引弧后先将纯钛置于炉中熔炼消耗腔体内的残余氧，随后再次冲入氩气，抽空、再冲入氩气，再熔炼纯钛消耗残余氧，如此重复3次的消耗氧处理。
优选的方案，所述第一次电弧熔炼的过程为，先设置初始电流为150-200A，然后以5-10A/s的速率增大电流，直至电流为300-350A，保温60-240s后，随炉冷却，反复熔炼3-5次。
优选的方案，所述钨钽颗粒的粒径为2-5mm，铌颗粒的粒径为1-5mm，优选为1-2mm。
发明人发现，将钨钽合金液冷却成铸锭后，再破碎至2-5mm，再与1-5mm的铌颗粒混合再熔炼，最终熔炼的均匀性最高，经熔炼后能够获得性能优异的W-Ta-Nb合金单相固溶体，而若直接将第一次熔炼完成后，直接加入Nb颗粒，会使熔炼的组织均匀性较差，同时若粒径不在上述范围内也会影响到最终熔炼的均匀性。
优选的方案，所述第二次电弧熔炼前，引弧后先将纯钛置于炉中熔炼消耗腔体内的残余氧，随后再次充入氩气，重复3次及以上。
在实际操作过程中，将钨钽预制坯体置于熔炼炉后，在熔炼前，引弧后先将纯钛置于炉中熔炼消耗腔体内的残余氧，随后再次冲入氩气，抽空、再冲入氩气，在熔炼纯钛消耗残余氧，如此重复3次的消耗氧处理。
优选的方案，所述第二次电弧熔炼的过程为，先设置初始电流为150-200A，然后以5-10A/s的速率增大电流，直至电流为300-350A，保温60-240s后，随炉冷却，反复熔炼3-16次，优选为5-10次，进一步优选为6-9次。
在本发明中，第一次电弧熔炼与第二次电弧熔炼均通过将电流以5-10A/s的速率，使得熔炼时模具腔体内的温度呈梯度式增大，发明人发现，这样可以使钨钽预制坯体以及混合粒料更好的以一定的速度熔化，且防止坯体的炸开，从而使得最终的成分更接近于设计比例，且熔炼的更加均匀，最终所得材料性能更优。
本发明具有如下的有益效果
1.本发明中，整个制备流程简单、易操作，将坯体经冷等成形，可精准控制成分，避免预烧结过程中氧化，增加熔炼的难度以及改变样品的成分，可直接将烧结坯体置于电弧熔炼炉内进行熔炼，获得高纯高均匀的W-Ta-Nb合金材料；本发明所制备的W-Ta-Nb合金材料在性能上可接近采用悬浮感应熔炼所制备的W-Ta合金，可大幅拓宽其在军工、航空航天、先进制造等领域的应用，同时由于采用电弧熔炼，成本低，设备常规，可实现工业大规模的生产。
2.本发明制备的钨基固溶体晶粒之间的界面干净、纯度高、几乎不存在氧、碳等杂质、组织均匀，其有高密度、高致密度、高纯度，力学性能优异，其中密度＞17g/cm3，致密度＞98％，纯度≤200ppm，屈服强度≥1000MPa，熔点≥3100℃。
3.本发明优化了钨基固溶体的制备工艺，制备的高强韧钨合金材料可直接用作防护第一壁材料，也可作为基体颗粒结合粘结相制备新型高比重钨合金材料应用在国防军工、航空航天等领域。
总之，本发明通过成分调控、结构和制备技术的协同作用提升钨合金材料的强度与韧性。本发明工艺操作简单、成本低、便于大规模产业化。
附图说明
图1是制备W-Ta-Nb固溶体的流程图，从图1中可以看出制备的整体工序的实施过程。
图2是实施例3制备得到的W-Ta-Nb固溶体材料的组织图，从图中可以看出晶粒的尺寸在100-200μm，晶界、晶内无氧化物颗粒的纯净钨基固溶体。
具体实施方式
工艺流程可以参考图1，以下结合实施例，对本发明的工艺过程，进行详细的表述，而非限制本发明。
实施例1
本实施一种钨钽铌合金材料及其制备方法的详细步骤如下。
步骤1)配料：总质量为100g，钨粉67.9w.t.％，粒径尺寸3～5μm，钽粉29.1w.t.％，平均粒径尺寸30μm，取料与称量的过程均在真空手套箱中完成。
步骤2)混料：在真空手套箱中将钨粉、钽粉装入到混料罐中，混磨时间9h，混料的转速12r/min。
步骤3)钨钽预制坯体：在真空手套箱中将混合钨钽铌粉加入到冷等静压橡胶模具中，冷压压强300MPa，冷压保压时间30s。
步骤4)电弧熔炼：将压制好的钨钽预制坯体放入电弧熔炼炉，在熔炼前，引弧后先将纯钛置于炉中熔炼消耗腔体内的残余氧，随后再次冲入氩气，抽空、再冲入氩气，在熔炼纯钛消耗残余氧，如此重复3次。设置初始电流是150A，然后以5A/s的速率增大电流直至电流为320A，保温3min，随炉冷却，反复熔炼3次。
步骤5)预破碎处理：采用冷压机对铸锭进行预压碎处理，使钨钽颗粒的粒径为2-3mm，然后加入Nb颗粒1w.t.％，颗粒尺寸在1-2mm，与钨钽颗粒人工预混获得钨钽铌颗粒。
步骤6)电弧熔炼：将预混合的钨钽铌颗粒放入电弧熔炼炉，在熔炼前，引弧后先将纯钛置于炉中熔炼消耗腔体内的残余氧，随后再次冲入氩气，抽空、再冲入氩气，在熔炼纯钛消耗残余氧，如此重复3次。引弧后先将纯钛置于炉中熔炼1-2min，电流150A，消耗腔体内的残余氧。然后以5A/s的速率增大电流直至电流320A，保温3min，随炉冷却，正反反复熔炼7次，保证成分均匀性。
本实施例制备的W-Ta-Nb合金材料氧含量为100ppm，屈服强度1200MPa，室温压缩应变17％，相对密度98.1％。
实施例2
本实施一种钨钽铌合金材料及其制备方法的详细步骤如下。
步骤1)配料：总质量为100g，其中钨粉67.9w.t.％，粒径尺寸3～5μm，钽粉29.1w.t.％，平均粒径尺寸30μm，取料与称量的过程均在真空手套箱中完成。
步骤2)混料：在真空手套箱中将钨粉、钽粉装入到混料罐中，混磨时间9h，混料的转速12r/min。
步骤3)钨钽铌预制坯体：在真空手套箱中将混合钨钽粉加入到冷等静压橡胶模具中，冷压压强300MPa，冷压保压时间30s。
步骤4)电弧熔炼：将压制好的钨钽预制坯体放入电弧熔炼炉，在熔炼前，引弧后先将纯钛置于炉中熔炼消耗腔体内的残余氧，随后再次冲入氩气，抽空、再冲入氩气，在熔炼纯钛消耗残余氧，如此重复3次。设置初始电流是150A，然后以10A/s的速率增大电流直至电流320A，保温3min，随炉冷却，反复熔炼3次。
步骤5)预破碎处理：采用冷压机对铸锭进行预压碎处理，使钨钽颗粒的粒径为2-3mm，然后加入Nb颗粒3w.t.％，颗粒尺寸在1-2mm，与钨钽颗粒人工预混获得钨钽铌颗粒。
步骤6)电弧熔炼：将预混合的钨钽铌颗粒放入电弧熔炼炉，在熔炼前，引弧后先将纯钛置于炉中熔炼消耗腔体内的残余氧，随后再次冲入氩气，抽空、再冲入氩气，在熔炼纯钛消耗残余氧，如此重复3次。引弧后先将纯钛置于炉中熔炼1-2min，电流150A，消耗腔体内的残余氧。设置初始电流是150A，然后以10A/s的速率增大电流直至电流320A，保温3min，随炉冷却，正反反复熔炼7次，保证成分均匀性。
本实施例制备的W-Ta-Nb合金材料氧含量为110ppm，屈服强度1300MPa，室压缩应变25％，相对密度98.3％。
实施例3
本实施一种钨钽铌合金材料及其制备方法的详细步骤如下。
步骤1)配料：总质量为100g，其中钨粉66.5w.t.％，粒径尺寸3～5μm，钽粉28.5w.t.％，平均粒径尺寸30μm，取料与称量的过程均在真空手套箱中完成。
步骤2)混料：在真空手套箱中将钨粉、钽粉、铌粉装入到混料罐中，混磨时间9h，混料的转速12r/min。
步骤3)钨钽铌预制坯体：在真空手套箱中将混合钨钽粉加入到冷等静压橡胶模具中，冷压压强300MPa，冷压保压时间30s。
步骤4)电弧熔炼：将压制好的钨钽预制坯体放入电弧熔炼炉，在熔炼前，引弧后先将纯钛置于炉中熔炼消耗腔体内的残余氧，随后再次冲入氩气，抽空、再冲入氩气，在熔炼纯钛消耗残余氧，如此重复3次。设置初始电流是150A，然后以5A/s的速率增大电流直至电流320A，保温3min，随炉冷却，反复熔炼3次。
步骤5)预破碎处理：采用冷压机对铸锭进行预压碎处理，使钨钽颗粒的粒径为4-5mm，然后加入Nb颗粒5w.t.％，颗粒尺寸在1-2mm，与钨钽颗粒块人工预混获得钨钽铌颗粒。。
步骤6)电弧熔炼：将预混合的钨钽铌颗粒放入电弧熔炼炉，在熔炼前，引弧后先将纯钛置于炉中熔炼消耗腔体内的残余氧，随后再次冲入氩气，抽空、再冲入氩气，在熔炼纯钛消耗残余氧，如此重复3次。引弧后先将纯钛置于炉中熔炼1-2min，电流150A，消耗腔体内的残余氧。设置初始电流是150A，然后以5A/s的速率增大电流直至电流320A，保温3min，随炉冷却，正反反复熔炼7次，保证成分均匀性。
本实施例制备的W-Ta-Nb合金材料氧含量为120ppm，屈服强度1200MPa，室压缩应变18％，相对密度97.5％。
对比例1
本实施一种钨钽铌合金材料及其制备方法的详细步骤如下。
步骤1)配料：总质量为100g，其中钨粉69.3w.t.％，粒径尺寸3～5μm，钽粉29.7w.t.％，平均粒径尺寸30μm，铌粉1w.t.％，平均粒径尺寸50μm，取料与称量的过程均在大气环境中完成。
步骤2)混料：在真空手套箱中将钨粉、钽粉、铌粉装入到混料罐中，混磨时间9h，混料的转速12r/min。
步骤3)钨钽铌预制坯体：在大气环境中将混合钨钽铌粉加入到冷等静压橡胶模具中，冷压压强300MPa，冷压保压时间30s。
步骤4)电弧熔炼：将压制好的钨钽预制坯体放入电弧熔炼炉，在熔炼前，引弧直接熔炼，逐渐增大电弧的电流直到坯体熔炼，电流320A，保温3min，随炉冷却，正反反复熔炼7次，保证成分均匀性。
本实施例制备的W-Ta-Nb合金材料氧含量为1000ppm，屈服强度不足800MPa，室压缩应变不足10％，相对密度89.3％。
对比例2
本实施一种钨钽合金材料及其制备方法的详细步骤如下。
步骤1)配料：总质量为100g，其中钨粉70w.t.％，粒径尺寸3～5μm，钽粉30w.t.％，平均粒径尺寸30μm，取料与称量的过程均在真空手套箱中完成。
步骤2)混料：在真空手套箱中将钨粉、钽粉装入到混料罐中，混磨时间9h，混料的转速12r/min。
步骤3)电弧熔炼：将预混合的钨钽坯体放入电弧熔炼炉，在熔炼前，引弧后先将纯钛置于炉中熔炼消耗腔体内的残余氧，随后再次冲入氩气，抽空、再冲入氩气，在熔炼纯钛消耗残余氧，如此重复3次。引弧后先将纯钛置于炉中熔炼1-2min，电流150A，消耗腔体内的残余氧。逐渐增大电弧的电流直到坯体熔炼，电流320A，保温3min，随炉冷却，正反反复熔炼7次，保证成分均匀性。
本实施例制备的W-Ta合金材料氧含量为130ppm，屈服强度不足1000MPa，室压缩应变不足10％，相对密度95％。

Claims (6)

1.一种钨钽铌合金材料的制备方法，其特征在于：按设计比例配取钨粉、钽粉；混料获得混匀料，然后将混匀料，冷等静压成型获得钨钽预制坯体，再将钨钽预制坯体进行第一次电弧熔炼，获得钨钽铸锭，破碎后，获得钨钽颗粒与铌颗粒混合，获得混合粒料，将混合粒料进行第二次电弧熔炼即得钨钽铌合金材料；
所述钨钽颗粒的粒径为2-5mm，铌颗粒的粒径为1-5mm；
所述第一次电弧熔炼的过程为，先设置初始电流为150-200A，然后以5-10A/s的速率增大电流，直至电流为300-350A，保温60-240s后，随炉冷却，反复熔炼3-5次；
所述第二次电弧熔炼的过程为，先设置初始电流为150-200A，然后以5-10A/s的速率增大电流，直至电流为300-350A，保温60-240s后，随炉冷却，反复熔炼3-16次；
所述钨钽铌合金材料，按质量份数计，其组成如下：钨55-75份，钽25-45份，铌1-5份，其为单相固溶体结构。
2.根据权利要求1所述的一种钨钽铌合金材料的制备方法，其特征在于：所述钨粉的粒径为3-5μm，所述钽粉的粒径15-30μm；所述混料的时间为8-10h，混料的转速10-14r/min。
3.根据权利要求1所述的一种钨钽铌合金材料的制备方法，其特征在于：冷等静压成型的压力为300-400MPa，保压时间≤60s。
4.根据权利要求1所述的一种钨钽铌合金材料的制备方法，其特征在于：
所述冷等静压成型的过程为：先以0.1-0.5MPa/s的升压速度升至300-400MPa，保压10-60s，然后降压至200-250MPa，保压5-10s，再降压至150-180MPa，保压3-6s，最后降至常压。
5.根据权利要求1所述的一种所述钨钽铌合金材料的制备方法，其特征在于：按质量份数计，其组成如下：钨60-70份；钽30-40份；铌2-4份。
6.根据权利要求1或5所述的一种钨钽铌合金材料的制备方法，其特征在于：所述钨钽铌合金材料的密度＞17g/cm3，纯度＜200ppm，屈服强度≥1000MPa。
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