CN113134612A - 一种制备超细高纯高固溶度钨基合金粉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料制备领域，具体涉及一种制备超细高纯高固溶度钨基合金粉的方法。本发明采用多阶段高能球磨结合还原热处理工艺降低吸附氧含量，提升了固溶元素引入量，有效改善纯钨的位错滑移机制韧化钨颗粒并解决了传统制粉方法低固溶度的问题。在本发明中，第一段低速球磨辅料；然后再将配取的钨粉加入球磨设备中经高速球磨适当时间，有效改善了传统机械合金化法制粉粒度不均和引杂的问题。本发明工艺简单可控；所得产品杂质含量低、粒径分布窄、粒径小，便于大规模工业化应用。

Description

一种制备超细高纯高固溶度钨基合金粉的方法
技术领域
本发明属于材料制备领域，具体涉及一种制备超细高纯高固溶度钨基合金粉的方法。
背景技术
钨是一种具有高密度，高熔点的金属，具有高耐磨性、低蒸发速率、化学性质稳定等优点，这些特殊的性质使钨被广泛应用于国防武器、工业生产等领域。但是纯钨与大多数钨合金在室温下脆性大，其延性-脆性转变温度(DBTT)高达400-600℃，对其加工和应用性能都造成了严峻的挑战。钨的脆性主要来源于两个方面：首先钨的位错结构与滑移方式是导致钨脆性的主要原因。钨的塑性变形依赖于1/2<111>螺位错的滑移。其室温迁移率低，滑移的派纳力大，室温下无法激活扭折对机制运动，无法形成稳定的扩展位错导致了钨的本征脆性。其次从断裂机理上看钨的裂纹形成反应形成位错即而新形成的位错所在的(001)面不是滑移面，这种“有源无漏”导致刃口形成，开裂高速进行。同时钨的晶间结合能低与杂质影响使钨极易发生沿晶脆性断裂。
目前改善钨材料脆性的方法主要有两种：一方面是通过优化合金制备与形变热处理工艺改善合金改善晶粒的外部特征(例如晶粒度、组织结构、沉淀分布等)，例如使用粉末冶金烧结可有效细化钨晶粒，在裂纹扩展并导致宏观失效之前钝化裂纹；另一方面是通过合金化等方式，例如铼等固溶合金元素，改善钨的位错滑移机制，提升晶粒本身的韧性。但目前应用于粉末冶金烧结的钨基固溶合金粉主要由熔炼雾化法与传统球磨法制备而成，熔炼雾化所制备的合金粉末粒度粗大，不利于粉末冶金烧结；而传统球磨法制备的粉末固溶度低，引杂高，对合金产生不利影响。因此需要研发一种新型的制备同时具备超细高纯高固溶度钨基合金粉方法，应用于高强韧粉末冶金钨合金的制备。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：针对现有方法的不足，提供了一种制备超细高纯高固溶度钨基合金粉的方法，采用多阶段高能球磨有效改善了传统机械合金化法制粉粒度不均和引杂的问题，并结合还原热处理工艺降低吸附氧含量，提升了固溶元素引入量，有效改善纯钨的位错滑移机制韧化钨颗粒，并解决传统制粉方法低固溶度，高引杂等问题。
本发明提供一种制备超细高纯高固溶度钨基合金粉的方法；包括以下步骤：
步骤一粉末成分设计与球磨前处理
以钨粉为原料，其他高熔点金属粉为辅料；按质量比，辅料：原料＝1:9～4:6配取原料与辅料，将配取的辅料置于球磨罐中，无水乙醇为球磨介质，球料比10:1～15:1,转速100～200rpm，预球磨时间5～10h；所述其他高熔点金属粉是熔点大于2000℃的金属粉末；
步骤二高能球磨合金化过程
将配取的原料钨粉加入经步骤一处理的球磨罐中，补充适量无水乙醇，以转速300-400rpm球磨30-50h；
步骤三粉末干燥与热处理脱氧
将球磨后的粉末取出并滤除表层无水乙醇并置于真空干燥箱中以50-70℃干燥40-60h，将干燥后粉末于管式炉中以800℃-900℃进行氢气热处理2-4h，得到粒度均一，固溶度高，成分均匀的钨基合金粉末。
本发明一种制备超细高纯高固溶度钨基合金粉的方法；所述的一切粉末称料、球磨后取料、热处理后粉末分装过程均在高纯氩气手套箱中进行。球磨过程先对罐子抽真空，再充入高纯氩气，持续3-5次，最后再充入高纯氩气，以减少球磨后高活性粉末的氧化引杂。
本发明一种制备超细高纯高固溶度钨基合金粉的方法；步骤一中所述的高熔点金属粉构成的元素选自钽、铌、钼、铼、铪中的至少一种，优选为钽。所述的高熔点金属粉能在较大成分区间与钨形成单相固溶体，并具有较好的延展性，熔点高于2000℃以上。
本发明一种制备超细高纯高固溶度钨基合金粉的方法；步骤一所述的钨粉为球形钨粉，其粒度为3-10μm，优选为3-5μm。所述的高熔点金属粉粒度为10-100μm，优选为20-50μm，氧含量≤1000ppm，优选的粉末纯度高于99.95％。
本发明一种制备超细高纯高固溶度钨基合金粉的方法；步骤一中所述的球磨罐与球磨珠材质均为硬质合金，优选牌号为YG8。步骤一中所采用的球磨珠为直径10mm与6mm配比而成，其中添加大珠与小珠的质量比为1:2-1:4。步骤一中所述的无水乙醇添加量为球磨罐容积的1/3-1/2。选用高硬度高耐磨性的球磨罐并采用湿磨以减少磨损引杂，同时使用大小球磨珠配比以提高破碎与合金化效果。
本发明一种制备超细高纯高固溶度钨基合金粉的方法；步骤一中所述球磨过程采用全方位行星式球磨机，自转转速100～200rpm，每间隔0.5-2h、优选为1h停机5min并改变正反转方向1次，同时启动全方位反转2-5周次。球磨时间为5-10h，使球磨罐与球磨珠表面形成一层延性辅料包覆层。
本发明一种制备超细高纯高固溶度钨基合金粉的方法；步骤二中所述球磨过程采用全方位行星式球磨机，自转转速300～400rpm，每间隔1-3h、优选为2h停机10min并改变正反转方向1次，同时启动全方位反转2-5周次。球磨时间为30-50h，以使粉末充分合金化。
本发明一种制备超细高纯高固溶度钨基合金粉的方法；步骤三中所述的真空干燥箱其真空度应小于133Pa，且在干燥过程中随乙醇挥发应多次抽真空，以保证其真空度小于133Pa。干燥温度为50-70℃，升温加速干燥过程，但过高的干燥温度易使粉末发生氧化。
本发明一种制备超细高纯高固溶度钨基合金粉的方法；步骤三中所述的热处理还原的升温过程和降温过程均在真空度小于1×10-1Pa或高纯氩气(纯度高于99.95％)压力0.5-3.0MPa保护的环境下进行。
本发明一种制备超细高纯高固溶度钨基合金粉的方法；步骤三中所述的热处理还原是以5-10℃/min的升温速率升至800-900℃后，再通入高纯氢气(纯度高于99.95％)，并保持压力0.5-3.0MPa保温2-4h，优选3h，使元素进一步扩散并形成稳定的固溶体粉末，同时利用氢气还原粉末表面的吸附氧，但过长时间的氢气热处理会使粉末吸氢脆化。
本发明一种制备超细高纯高固溶度钨基合金粉的方法；步骤三中所述的热处理过程后，使用充有高纯氩气的密闭容器取出粉末，并立即进行真空封装，以避免粉末长时间接触空气而发生氧化。
本发明一种制备超细高纯高固溶度钨基合金粉的方法：所制备的超细高纯高固溶度钨基合金粉末应用于粉末冶金钨合金烧结原料。
本发明一种制备超细高纯高固溶度钨基合金粉的方法：所制备的高固溶度钨基合金粉末的粒径跨度小于等于18微米。
本发明一种制备超细高纯高固溶度钨基合金粉的方法：所制备的高固溶度钨基合金粉末的粒径跨度小于等于18微米。且杂质含量小于等于现有技术所得产品。同时本发明通过球磨，高熔点金属的引入量接近设定值；且引入量高于现有技术。
原理和优势
本发明设计了一种制备钨基固溶合金粉的方法，并通过成分设计和工艺优化提高了元素固溶度与均匀性，实现了高纯高固溶度钨基合金粉的制备。本发明基于钨与固溶合金元素物理性能差异，创造性的采用两步球磨法减少球磨过程的引杂，并利用热处理过程提升固溶度。具体是先利用延展性较好的合金元素粉以低转速球磨在球磨罐与球磨珠表面形成一层金属包覆膜，再添加硬度高、脆性大的钨粉以长时间高转速球磨实现破碎并与合金元素粉发生互扩散，实现合金化。同时，利用热处理过程提升钨与固溶元素的互扩散系数从而提升固溶度，促进粉末元素均匀化，同时利用氢气气氛降低粉末表面的吸附氧。本发明通过合理设计球磨与热处理工艺，解决了传统钨基合金粉制备中固溶度低、引杂高等问题，制备了超细高纯高固溶度的钨基合金粉，对提升钨材料的综合力学性能有一定意义。
附图说明
图1为实施例1所制备的钨钽合金粉粉末形貌图；
图2为实施例1所制备的钨钽合金粉粉末的粒径分布表征图；
图3为实施例2所制备的钨铌合金粉粉末形貌图；
图4为实施例2所制备的钨铌合金粉粉末的粒径分布表征图；
图5为实施例3钨钽铌合金粉XRD图谱；
图6为对比例1所制备的钨钽粉末形貌图；
图7为对比例1所制备的钨钽粉末的粒径分布表征图；
图8为对比例1所制备的钨钽粉末XRD图谱。
从图1可以看出，实施例1所得产品均匀呈片层状。
从图2可以看出，实施例1所得产品的粒度呈正态分布。结合图1、2可以看出所得产品的粒度均一。
从图3可以看出，实施例2所得产品均匀呈片层状。
从图4可以看出，实施例2所得产品的粒度呈正态分布。结合图3、4可以看出所得产品的粒度均一。
从图5中可以看出，图谱中仅存在钨的主峰，钽、铌主峰完全消失，说明钽、铌已完全固溶进入钨的晶格中，实现了合金化。
从图6中可以看出，对比例1所得产品呈圆饼状。
从图7中可以看出，对比例1所得产品的粒度分布范围较宽，非正态分布。结合图6、7可以看出所得产品的粒度差异较大。
从图8中可以看出，图谱中除钨的主峰外，还存在明显的钽主峰，说明钽未完全固溶进入钨的晶格中，未实现完全合金化。
具体实施方法
以下结合实例旨在进一步说明本发明，而非限制本发明。
实施例1
取平均粒径27μm，纯度≥99.95％的辅料钽粉60g，将其装于盛有0.4L无水乙醇的硬质合金1L球磨罐中。加入直径6mm的硬质合金球磨珠2kg与直径10mm的硬质合金球1kg，硬质合金牌号YG8，成分为WC-8Co。将球磨罐封装后通过真空阀抽真空至133Pa，再充入高纯氩气，重复4次。将球磨罐安装于全方位行星式球磨机上，加对应位置的配重以使球磨平衡，设置自转转速150rpm，每间隔1h停机5min并改变正反转方向1次，同时启动全方位反转4周次。球磨时间为8h，使球磨罐与球磨珠表面形成一层延性辅料包覆层。再于充有氩气的手套箱中向球磨罐中添加240g钨粉(平均粒径4μm，纯度≥99.95％),密封后以相同方式反复抽真空，充氩气4次。采用全方位行星式球磨机，自转转速350rpm，每间隔2h停机10min并改变正反转方向1次，同时启动全方位反转4周次。球磨时间为40h，以使粉末充分合金化。将球磨粉末于手套箱中滤除球磨珠后置于不锈钢干燥盘中，并放入真空干燥箱中，在真空度≤133Pa下设置温度60℃干燥48h，使无水乙醇挥发，得到干燥的合金粉末。然后将粉末取出分装于6份氧化铝坩埚，每份粉末50g，置于管式气氛炉中。将真空度抽至小于1×10-1Pa后，保持真空泵运行以5℃/min升温至850℃，保温一小时至真空度稳定至1×10-2Pa后，通入纯度为99.995％的氢气，并使氢气压力维持在0.5MPa，保温1小时。然后关闭氢气阀，再将真空度抽至1×10-1Pa，以5℃/min降温至室温，在氩气气流保护下移至手套箱中封装，得到钨钽合金粉末如图1，粒度分布见图2。可见粉末呈均匀片层状，且粒径呈正态分布，平均粒径5.84μm。(粉末粒径的跨度小于等于15微米)。ICP-OES与碳氢氧测试仪分析粉末杂质含量见表3。
实施例2
取辅料铌粉60g(平均粒径40μm，纯度≥99.9％)，原料钨粉240g(平均粒径4μm，纯度≥99.95％)，以同实施例1相同方式进行两步球磨，第二步球磨时间为35h。热处理温度800℃，其他条件同实施例1，制得钨铌合金粉末如图3，粒径分布见图4。所得粉末的平均粒径为3.37μm。(粉末粒径的跨度小于等于8微米)。ICP-OES与碳氢氧测试仪分析粉末杂质含量见表4。
实施例3
取辅料铌粉60g(平均粒径40μm，纯度≥99.9％)，辅料钽粉60g(平均粒径27μm，纯度≥99.95％)，原料钨粉180g(平均粒径4μm，纯度≥99.95％)，以同实施例1的方式，先加入辅料钽粉与铌粉进行第一步球磨，再加入钨粉进行第二步球磨，第二步球磨时间为50h，热处理温度820℃，其他条件同实施例1，制得钨钽铌合金粉末。通过XRD分析其固溶效果如图5所示，从图中可以看出，合金粉末仅存在钨的主峰，说明铌与钽已固溶进入钨的晶格中，实现了合金化。所得粉末的平均粒径为4.8μm。(粉末粒径的跨度小于等于12微米)。分析其粉末杂质含量见表1。
表1：实施例3所得合金主要元素含量
Figure BDA0003014962010000061
实施例4
取辅料铼粉60g(平均粒径5μm，纯度≥99.95％)，原料钨粉240g(平均粒径4μm，纯度≥99.95％)，以同实施例1相同方式进行两步球磨，第二步球磨时间为40h。热处理温度820℃，其他条件同实施例1，制得钨铼合金粉末，分析其粉末杂质含量见表5。所得粉末的平均粒径为2.8μm。(粉末粒径的跨度小于等于5微米)。
实施例5
取辅料钼粉30g(平均粒径5μm，纯度≥99.95)，原料钨粉240g(平均粒径4μm，纯度≥99.95％)，以同实施例1相同方式进行两步球磨，第二步球磨时间为35h，球磨转速320rpm。热处理温度800℃，其他条件同实施例1，制得钨钼合金粉末，通过ICP-OES与碳氢氧测试仪分析其粉末杂质含量见表2。所得粉末的平均粒径为2.6μm。(粉末粒径的跨度小于等于5微米)。
表2：实施例5所得合金主要元素含量
Figure BDA0003014962010000062
Figure BDA0003014962010000071
对比例1
取辅料钽粉60g，原料钨粉240g，粒径与纯度同实施例1。采用硬质不锈钢(1Cr18Ni9Ti)材质的球磨罐与球磨珠，其中球磨珠仅使用直径8mm一种。其他条件同实施例1。制得钨钽合金粉末见图6，粉末粒径分布见图7。可见粉末呈大小不均匀片层状，平均粒径8.39μm，粒径跨度达70μm以上。与实施例1相比，使用单一大小的球磨珠，球磨效果明显变差，同时由于硬质不锈钢耐磨性与比重均低于硬质合金(YG8),粉末只被压延未能有效破碎，导致粉末形状不均甚至粒度比原始粉末更大。通过XRD检测其固溶程度见图8，可见明显的钽峰存在，说明钽未完全固溶。检测粉末杂质含量见表3。
表3：实施例1与对比例1所得合金主要元素含量
Figure BDA0003014962010000072
从表中可以看出：实施例1制备的钨钽粉末与对比例2制备的钨钽粉末杂质含量对比，相较于对比例1所用的球磨珠材质与单一配比，本发明所采用的硬质合金材质与大小珠配比制备的合金粉末引杂更低，更加纯净，固溶程度更高。
对比例2
取辅料铌粉60g，原料钨粉240g，粒径与纯度同实施例2。采用同实施例2的方法进行两步球磨，其中第二步球磨转速380rpm，球磨时间80h。其他条件同实施例1，制得钨铌合金粉末。检测粉末杂质含量见表2，粉末平均粒径3.23μm(粉末粒径的跨度约为10微米)。由表可见，长时间高转速的球磨导致了引杂的明显加剧。
表4：实施例2与对比例2所得合金主要元素含量
Figure BDA0003014962010000081
对比例3
取辅料铼粉60g，原料钨粉240g，粒径与纯度同实施例4。将辅料与原料一同加入球磨罐中，球磨时间40h，球磨转速350rpm，其他球磨参数同实施4。将球磨粉末以同实施例4相同方式干燥后不经热处理直接取出，检测粉末杂质含量见表1。所得粉末的平均粒径为4.4μm。(粉末粒径的跨度约为10微米)。
表5：实施例4与对比例3钨铼合金主要元素含量对比
Figure BDA0003014962010000082
Figure BDA0003014962010000091
从表中可以看出：实施例4制备的钨铼粉末与对比例3制备的钨铼粉末杂质含量对比，相较于对比例3所用的传统一步球磨，本发明所采用的两步球磨与还原热处理制备的合金粉末引杂更低，更加纯净。

Claims (10)

1.一种制备超细高纯高固溶度钨基合金粉的方法；其特征在于；包括以下步骤：
步骤一粉末成分设计与球磨前处理
以钨粉为原料，其他高熔点金属粉为辅料；按质量比，辅料：原料＝10:90～40～60配取原料与辅料，将配取的辅料置于球磨罐中，无水乙醇为球磨介质，球料比10:1～15:1,转速100～200rpm，预球磨时间5～10h；所述其他高熔点金属粉是熔点大于2000℃的金属粉末；
步骤二 高能球磨合金化过程
将配取的原料钨粉加入经步骤一处理的球磨罐中，补充适量无水乙醇，以转速300-400rpm球磨30-50h；
步骤三 粉末干燥与热处理脱氧
将球磨后的粉末取出并滤除表层无水乙醇并置于真空干燥箱中以50-70℃干燥40-60h，将干燥后粉末于管式炉中以800℃-900℃进行氢气热处理2-4h，得到粒度均一，固溶度高，成分均匀的钨基合金粉末。
2.根据权利要求1所述的一种制备超细高纯高固溶度钨基合金粉的方法；其特征在于：粉末称料、球磨后取料、热处理后粉末分装过程均在高纯氩气手套箱中进行；球磨过程先对罐子抽真空，再充入高纯氩气，持续3-5次，最后再充入高纯氩气。
3.根据权利要求1所述的一种制备超细高纯高固溶度钨基合金粉的方法；其特征在于：步骤一中所述的高熔点金属粉构成的元素选自钽、铌、钼、铼、铪中的至少一种，优选为钽。
4.根据权利要求1所述的一种制备超细高纯高固溶度钨基合金粉的方法；其特征在于：步骤一所述的钨粉的粒度为3-10μm，优选为3-5μm、优选为球形钨粉。所述的高熔点金属粉粒度为10-100μm，优选为20-50μm，氧含量≤1000ppm，优选的粉末纯度高于99.95％。
5.根据权利要求1所述的一种制备超细高纯高固溶度钨基合金粉的方法；其特征在于：步骤一中所述的球磨罐与球磨珠材质均为硬质合金，优选牌号为YG8。步骤一中所述的无水乙醇添加量为球磨罐容积的1/3-1/2。选用高硬度高耐磨性的球磨罐并采用湿磨以减少磨损引杂。
6.根据权利要求1所述的一种制备超细高纯高固溶度钨基合金粉的方法；其特征在于：步骤一中所述球磨过程采用全方位行星式球磨机，自转转速100～200rpm，每间隔0.5-2h停机5min并改变正反转方向1次，同时启动全方位反转2-5周次，球磨时间为5-10h，使球磨罐与球磨珠表面形成一层延性辅料包覆层。
7.根据权利要求1所述的一种制备超细高纯高固溶度钨基合金粉的方法；其特征在于：步骤二中所述球磨过程采用全方位行星式球磨机，自转转速300～400rpm，每间隔1-3h停机10min并改变正反转方向1次，同时启动全方位反转2-5周次；球磨时间为30-50h，以使粉末充分合金化。
8.根据权利要求1所述的一种制备超细高纯高固溶度钨基合金粉的方法；其特征在于：步骤三中所述的真空干燥箱其真空度应小于133Pa，且在干燥过程中随乙醇挥发应多次抽真空，以保证其真空度小于133Pa；干燥温度为50-70℃。
9.根据权利要求1所述的一种制备超细高纯高固溶度钨基合金粉的方法；其特征在于：步骤三中所述的热处理还原的升温过程和降温过程均在真空度小于1×10-1Pa或高纯氩气压力0.5-3.0MPa保护的环境下进行，所述高纯氩气的纯度高于99.95％。
10.根据权利要求1所述的一种制备超细高纯高固溶度钨基合金粉的方法；其特征在于：步骤三中所述的热处理还原是以5-10℃/min的升温速率升至800-900℃后，再通入高纯氢气，并保持压力0.5-3.0MPa保温2-4h，优选3h。
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