CN107022692B - 一种放电等离子体辅助球磨制备Cu-Sn-Bi轴承合金的方法 - Google Patents
一种放电等离子体辅助球磨制备Cu-Sn-Bi轴承合金的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了放电等离子体辅助球磨制备Cu‑Sn‑Bi轴承合金的方法，将Cu、Sn、Bi原始粉末按一定重量百分比进行混合，然后经放电等离子体辅助球磨获得Cu‑Sn‑Bi过饱和固溶体合金粉末，上述合金粉末经预冷压、烧结、冷轧、再结晶退火工艺，制备出接近全致密的Cu‑Sn基轴承合金。采用本发明的方法所制备的Cu‑Sn‑Bi合金具有较高的致密度、抗拉强度和塑性，且具有较好的耐磨减摩性能。该工艺方法解决了在粉末烧结制备Cu‑Sn基轴承合金中所产生的难烧结、不致密等关键问题，有利于实现产业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及Cu基滑动轴承材料的制备方法，特别涉及一种放电等离子体辅助球磨制备Cu-Sn-Bi轴承合金的方法。
背景技术
Cu基滑动轴承材料是以Cu合金为基体，添加润滑减摩组元，利用铸造法、粉末冶金等技术制成的复合材料。Cu基轴承材料中使用最广泛的强化组元为Sn。一方面Cu与Sn能形成固溶体，产生固溶强化，有利于提高合金的硬度和强度；另一方面，Cu-Sn固溶体还可以减弱润滑油中含S化合物的腐蚀。Cu基轴承材料中使用最广泛的润滑组元为Pb，，但Pb是一种有害元素，长期使用含Pb轴承必然会对环境和人体造成危害，因此轴承合金去Pb化势在必行。无毒的Bi与Pb性质相近，是一种低熔点金属，它与Cu不固溶，在Cu合金中基本以游离态存在，并且对合金基体强度影响较小。Cu-Bi合金在摩擦过程中当局部油膜发生破裂时，摩擦热会引起Bi在接触部位熔化渗出并形成一层起抗粘、减摩作用的保护膜。这层保护膜有利于降低摩擦副的摩擦因数，并使合金磨损量和摩擦副表面温度降低，从而改善轴承材料的摩擦磨损性能。因此，不含Pb的Cu-Sn-Bi合金是一种很有前景的轴瓦材料，有望替代传统的Cu-Sn-Pb合金。
目前，市场上主流的Cu基轴承合金通常采用铸造法和粉末冶金法来制备。但Cu-Bi为二元互不固溶体系，并且熔点、密度相差较大，采用传统的铸造法难免会产生严重的比重偏析和疏松等缺陷。而采用普通的粉末冶金法时，一方面，粉末烧结形成的离异共晶导致Bi相在Cu相的晶界处形成网状组织，割裂了铜合金基体，降低了合金的强度和韧性；另一方面，Bi与Cu的润湿性较差，在烧结过程中易产生偏聚，形成较大的Bi相。此外，处于液相的Bi在重力作用下容易沉积到合金底部，在合金中形成空隙，破坏合金基体的连续性，降低合金的力学性能。本发明采用放电等离子体辅助球磨方法对Cu、Sn、Bi粉末进行机械合金化处理，通过适当的球磨工艺，可以控制Sn和Bi基本固溶到Cu基体中，形成片状过饱和固溶体粉末。该粉末更利于烧结过程中合金致密化，避免了Bi产生偏聚或沉积于合金底部的现象，使Bi以第二相的形式均匀弥散分布于Cu基体中。
CN 102728839A专利公开了一种不含Pb的铜合金滑动材料的制造方法，该专利旨在通过添加组元Ag，在Ag-Bi共晶温度附近利用高速冷却生成Ag-Bi共晶相，从而改善Bi的形态，提高合金的摩擦学性能，但该发明对设备要求较高，同时急冷易造成Ag-Bi共晶的偏聚，对合金组织及性能产生不良影响。
CN 101801567B专利公开了一种无Pb耐磨轴衬合金及其制造方法，该方法是通过在Cu-Sn-Bi合金基础上添加平均粒径小于10μm的Fe3P、Mo2Si等硬质颗粒，以改进材料的耐磨性，但该发明所制备的合金抗拉强度、延伸率普遍下降。
CN 101970701B专利公开了一种烧结铜合金滑动材料的制造方法，该专利在Cu-Bi-In系滑动材料中，通过形成尽可能纯的Bi软质相来提高合金的烧结性和耐磨耗性，但该发明制备的合金中Bi相分布取决于原始粉末的混合均匀程度，在实际操作时，这一点很难保证。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种放电等离子体辅助球磨制备Cu-Sn-Bi轴承合金的方法，解决了Cu-Sn-Bi轴承合金在工业生产过程中所产生的难烧结、不致密等关键问题，有利于推向工业化生产。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种放电等离子体辅助球磨制备Cu-Sn-Bi轴承合金的方法，包括以下步骤：
(1)将Cu粉体、Sn粉体、Bi粉体均匀混合，并在放电等离子体辅助球磨机中进行球磨，获得Cu-Sn-Bi过饱和固溶体合金粉末；所述Cu-Sn-Bi过饱和固溶体合金粉末中Sn粉的质量占比为5～15％，Bi粉的质量占比为1％～10％，余量为Cu；
(2)将步骤(1)得到的Cu-Sn-Bi过饱和固溶体合金粉末冷压成型，得到生坯；
(3)将步骤(2)得到的生坯在惰性或还原性气氛下进行烧结，得到Cu-Sn-Bi合金；
(4)将步骤(3)得到的Cu-Sn-Bi合金进行大塑性变形冷轧，然后对冷轧后的样品进行再结晶退火，得到Cu-Sn-Bi轴承合金；所述塑性变形冷轧的变形量为20～40％。
步骤(1)所述球磨，具体为：
采用的转速为600～1200rpm，放电电流为0.5～3A，球料比为10～30:1，球磨时间为1～9h。
步骤(1)所述Cu-Sn-Bi过饱和固溶体合金粉末为片状，尺寸为5-30μm。
步骤(1)所述Cu粉体、Sn粉体、Bi粉体的颗粒尺寸为10～30μm。
步骤(2)所述冷压成型，具体为：
采用400-600MPa的压制力进行冷压成型。
步骤(3)所述烧结，具体为：
烧结温度为700-900℃，烧结时间为15～30min，在90～100min内冷却至室温。
步骤(4)所述退火，具体为：
退火温度为600-850℃，退火时间为15～30min，在90～100min内冷却至室温。
本发明的原理是：
本发明采用放电等离子体辅助球磨设备，利用其细化效应、热爆效应和活化效应可以高效率地制备Cu-Sn-Bi过饱和固溶体，通过对球磨工艺参数的控制可以得到成分均匀的尺寸约为20μm的片状Cu-Sn-Bi过饱和固溶体粉末，该过饱和固溶体粉末比表面积大，活性高，有利于合金的烧结。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明的制备方法通过等离子体辅助放电球磨制备Cu-Sn-Bi合金粉末，可以较好地改善合金粉末分布不均匀，从而使得Bi相更均匀细小地分布在合金基体中。
(2)本发明的制备方法得到的Cu-Sn-Bi轴承合金，基体由Cu和Sn共同组成，Bi不固溶于Cu基体中。因此，一方面固溶于Cu基体中的Sn有效增强了合金的强度；另一方面，游离分布的Bi显著改善了合金的表面性能(如嵌藏性和抗咬合性等)和摩擦学性能。
(3)本发明的制备方法得到的Cu-Sn-Bi轴承合金，有效实现了合金在强度和塑性上的双重提高，具有较高的承载能力，同时还具有良好的减摩及嵌藏性能等，是一种较好的轴承材料。
附图说明
图1为本发明的Cu-Sn-Bi轴承合金的工艺流程图。
图2a、图2b和图2c分别为实施例2、实施例4、实施例5制备的Cu-Sn-Bi合金表面的扫描电镜图像；其中图2a为700℃退火，图2b为800℃退火，图2c为850℃退火。
图3a、图3b和图3c分别为实施例2、实施例4、实施例5制备的Cu-Sn-Bi合金拉伸后断口的扫描电镜图像；其中图3a为700℃退火，图3b为800℃退火，图3c为850℃退火。
图4a、图4b和图4c分别为实施例2、实施例4、实施例5制备的Cu-Sn-Bi合金磨损表面的扫描电镜图像；其中图4a为700℃退火，图4b为800℃退火，图4c为850℃退火。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
如图1所示，本实施例的放电等离子体辅助球磨制备Cu-Sn-Bi轴承合金的方法的步骤如下：
将粒径为10～60μm、纯度为99.9％的Cu粉，粒径为10～50μm、纯度为99.5％的Sn粉、粒径为10～50μm、纯度为99.99％的Bi按Cu-10％Sn-3％Bi质量百分比进行简单均匀混合，在氩气保护下采用放电等离子体辅助球磨机对混合粉末进行细化和活化处理，得到片状结构的Cu-10％Sn-3％Bi过饱和固溶体合金粉末。所采用的转速为960rpm，放电电流为1.5A，球料比为30:1，球磨时间为5h。粉末为片状，尺寸为20μm。
将上述Cu-10％Sn-3％Bi过饱和固溶体合金粉末称取9g装入直径为24mm的模具中，采用万能液压材料试验机在440MPa的压制力下将合金粉末压制成块体生坯；
将上述的生坯放在管式真空炉的未加热区内，抽真空到0.02Pa，随后通入氩气，重复一次后保持氩气在管式炉内流动。将炉温升至850℃后将生坯推入炉中的加热区域，保温20min，将生坯推至未加热区域进行快速冷却(在90min内冷却至室温)；
将一次烧结后的样品在二辊卧式冷轧机下进行轧制，轧制变形量为30％，然后将冷轧后的样品进行再结晶退火。与烧结方法相似，将冷轧样品放在管式真空炉的未加热区内，抽真空到0.02Pa，随后通入氩气，重复一次后保持氩气在管式炉内流动。将炉温升至650℃后将冷轧样品推入炉中的加热区域，保温20min，将冷轧样品推至未加热区域进行快速冷却。
实施例2
本实施例步骤与实施例1基本相同，所不同的是对冷轧样品所选的再结晶退火温度为700℃。
实施例3
本实施例步骤与实施例1基本相同，所不同的是对冷轧样品所选的再结晶退火温度为750℃。
实施例4
本实施例步骤与实施例1基本相同，所不同的是对冷轧样品所选的再结晶退火温度为800℃。
实施例5
本实施例步骤与实施例1基本相同，所不同的是对冷轧样品所选的再结晶退火温度为850℃。
实施例1至实施例5制备的Cu-Sn-Bi合金的性能分析结果如表1所示：对样品进行冷轧和再结晶退火后，退火温度对合金的多方面特性均有影响，包括烧结致密度、硬度、强度和塑性。当退火温度等于或低于800℃时，合金基本接近全致密；合金硬度随退火温度的升高而降低；当退火温度为800℃时，合金的强度和塑性达到最佳配合。用普通球磨结合相同粉末冶金工艺所制得的Cu-Sn-Bi合金其致密度低于96.0％，拉伸强度低于240MPa，延伸率低于10％。而本发明采用的放电等离子体辅助球磨制备的Cu-Sn-Bi轴承合金其性能相比普通球磨有明显的提高，这说明放电等离子体辅助球磨有利于改善合金粉末的烧结性能，从而提高合金的力学性能。
表1
实施例1至实施例5制备的Cu-Sn-Bi合金的摩擦磨损性能测试结果如表2所示。所采用的干摩擦磨损条件：载荷为300N、转速为500r/min，磨损时间为30min。可以看出退火温度为800℃的合金同样表现出最佳的耐磨与减摩性配合。
表2
| 退火温度(℃) | 650 | 700 | 750 | 800 | 850 |
| 平均摩擦系数 | 0.45 | 0.44 | 0.43 | 0.33 | 0.42 |
| 磨损体积(mm<sup>3</sup>) | 10.9 | 8.5 | 8.1 | 7.3 | 8.3 |
实施例2、实施例4和实施例5制备的Cu-Sn-Bi合金的表面(SEM)照片如图2a、图2b和图2c所示：其中深灰色部分为Cu基体，白色部分为Bi相。可以看出，Sn基本固溶于Cu基体中，而Bi则以第二相的形式分布在Cu基体晶界处。退火温度为700℃的合金中Bi主要呈片状分布，退火温度为850℃的合金中存在相对较多的孔隙，而退火温度为800℃的合金组织较为致密且合金中的Bi主要呈颗粒状分布，表现出更好的组织形态。
实施例2、实施例4和实施例5制备的Cu-Sn-Bi合金做拉伸强度测试后，其断口的扫面电镜(SEM)图像如图3a、图3b和图3c所示。可以看到，不同退火温度的合金断口均有韧窝存在，呈明显的韧性断裂。退火温度为700℃和850℃的合金其断口的韧窝相对小而浅，退火温度为850℃的合金其断口的韧窝相对大而深，具有更好的塑性。
实施例2、实施例4和实施例5制备的Cu-Sn-Bi合金做摩擦磨损测试后，其磨损表面的扫面电镜(SEM)图像如图4a、图4b和图4c所示。可以看出，退火温度为700℃的合金其磨损表面撕裂较为严重，退火温度为850℃的合金其磨损表面有明显的黏着剥落坑，而退火温度为800℃的合金其磨损表面更容易形成一层稳定的含Bi润滑层，能起到更好的耐磨减摩效果，其表面也更加完整、光滑。
实施例6
本实施例步骤与实施例1基本相同，所不同的是Cu-Sn-Bi合金的组分为：Cu-15％Sn-1％Bi。
本实施例制备的Cu-Sn-Bi合金其致密度为97.8％，硬度为74HV。
实施例7
本实施例步骤与实施例1基本相同，所不同的是Cu-Sn-Bi合金的组分为：Cu-5％Sn-10％Bi。
本实施例制备的Cu-Sn-Bi合金其致密度为97.4％，硬度为65HV。
实施例8
本实施例步骤与实施例1基本相同，所不同的是球磨步骤为：采用的转速为600rpm，放电电流为1A，球料比为30:1，球磨时间为2h，所得粉末为片状，尺寸为30μm。
本实施例制备的Cu-Sn-Bi合金其致密度为96.3％，硬度为80HV。
实施例9
本实施例步骤与实施例1基本相同，所不同的是球磨步骤为：采用的转速为1200rpm，放电电流为3A，球料比为30:1，球磨时间为2h，所得粉末为片状，尺寸为30μm。
本实施例制备的Cu-Sn-Bi合金其致密度为99.4％，硬度为82HV。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种放电等离子体辅助球磨制备Cu-Sn-Bi轴承合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将Cu粉体、Sn粉体、Bi粉体均匀混合，并在放电等离子体辅助球磨机中进行球磨，获得Cu-Sn-Bi过饱和固溶体合金粉末；所述Cu-Sn-Bi过饱和固溶体合金粉末中Sn的质量占比为5～15％，Bi的质量占比为1％～10％，余量为Cu；
所述球磨，具体为：采用的转速为600～1200rpm，放电电流为0.5～3A，球料比为10～30:1，球磨时间为1～9h；
(2)将步骤(1)得到的Cu-Sn-Bi过饱和固溶体合金粉末冷压成型，得到生坯；
(3)将步骤(2)得到的生坯在惰性或还原性气氛下进行烧结，得到Cu-Sn-Bi合金；所述烧结，具体为：烧结温度为700-900℃，烧结时间为15～30min，在90～100min内冷却至室温；
(4)将步骤(3)得到的Cu-Sn-Bi合金进行大塑性变形冷轧，然后对冷轧后的样品进行再结晶退火，得到Cu-Sn-Bi轴承合金；所述塑性变形冷轧的变形量为20～40％，所述退火，具体为：退火温度为600-850℃，退火时间为15～30min，在90～100min内冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的放电等离子体辅助球磨制备Cu-Sn-Bi轴承合金的方法，其特征在于，步骤(1)所述Cu-Sn-Bi过饱和固溶体合金粉末为片状，尺寸为5-30μm。
3.根据权利要求1所述的放电等离子体辅助球磨制备Cu-Sn-Bi轴承合金的方法，其特征在于，步骤(1)所述Cu粉体、Sn粉体、Bi粉体的颗粒尺寸为10～30μm。
4.根据权利要求1所述的放电等离子体辅助球磨制备Cu-Sn-Bi轴承合金的方法，其特征在于，步骤(2)所述冷压成型，具体为：
采用400-600MPa的压制力进行冷压成型。
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