CN108339988A - 一种等离子体辅助球磨制备片状铝粉的方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于片状铝粉材料的技术领域，公开了一种等离子体辅助球磨制备片状铝粉的方法及应用。方法为：(1)在惰性氛围下，采用等离子体辅助球磨机将铝粉进行球磨，球磨时间为2～10h，工作电流为0.5～3A，激发电压为10～20kV，获得粒度为10～100μm的多层次片状铝粉；(2)收集片状铝粉。所述片状铝粉在工业涂料和/或红外线伪装材料中的应用。本发明采用等离子体辅助球磨机进行干磨，机械力作用和等离子体作用协同促进铝粉向片状转变，转变效率高，对于原材料形状和粒度的选择上具有更大的灵活性，并且还可以大大减少球磨时间；本发明制备的片状铝粉呈多层超薄片状结构，具有低红外发射率。

Description

一种等离子体辅助球磨制备片状铝粉的方法及应用
技术领域
本发明属于片状铝粉材料的技术领域，具体涉及一种离子体辅助球磨制备片状铝粉的方法及该片状铝粉的应用，所述片状铝粉用于工业涂料和/或红外线伪装材料。
背景技术
随着片状铝粉的各项优良性能被人熟知，片状铝粉在传统工业和军工行业的需求量日益扩大。片状铝粉拥有较高的径厚比，优良的平面结构，能够广泛的用于工业涂料、建筑、油墨和化工等工业；并且铝粉拥有较低的红外线反射率，优良的具有超低红外线反射率的片状铝粉在军工行业一定会有用武之地；再加上极薄的片状铝粉具有超高的比表面积从而具有超高的活性，在推进剂与炸药的添加中会大大提高其体系的能量。特别是具有优良的径厚比、片径均匀的片状铝粉，能有效提高涂料对物体的附着能力，并且片状结构具有各项异性，能够有效吸收红外线从而大大降低红外线发射率。
传统的机械球磨方法制备出的片状铝粉往往粒度分布不均，厚度较厚难以达到高质量的要求，同时，由于机械球磨过程中对铝粉塑性变形带来的加工硬化，导致所制备的片状铝表面较多断裂裂纹，且碎粉较多。目前也有许多人利用高速气流冲击法制备片状铝粉，虽然用这种方法制备的铝粉尺寸小，活性高但是成本较高，只适合小批量生产。还有液相化学法，蒸汽冷凝发等方法都能制备出高质量的片状铝粉，但都操作比较繁琐，效率低，不适合工业化生产。
公开号为CN 102476183A发明专利公开了一种片状铝粉颜料的制备方法。该方法是先将球形铝粉，钢珠和油酸等介质放入球磨机进行先后两次球磨。第一次高速球磨，第二次低速球磨，然后磨出的物料输入振动筛中进行筛分，进入板框式压滤机进行压滤。该方法得出的片状铝粉浆料的确大大细化了片状铝粉的粒径，并且减少了铝粉表面的毛刺，但是该方法采用了传统的湿磨法，操作繁琐并且在筛分时铝粉容易被氧化失活。
公开号为CN 100436007C的专利申请文件中公开了一种水溶液中球形金属铝粉片状化方法。该方法先在研磨设备加入球形金属铝粉和一定重量的纯净水，再加入润滑剂、两性表面活性剂和乳化剂，在球磨机中球磨3～20小时，取出铝粉过滤后得到片状铝粉。由于该方法采用了水溶液，相对于普通的湿法球磨降低了生产成本，但是与水接触给铝粉表面活性的保持带来很多负面问题。
从上述方法可以看出在制备片状铝粉时主要采用湿磨和蒸汽冷凝法，并且湿磨主要采用的是行星球磨和普通震动球磨，球磨时间长，还要经过过滤，分散等后续操作，片状铝粉的活性不易于保持，生产效率低。蒸汽冷凝法虽然能够制备超细的铝粉但对设备要求严苛，成本高不易于工业化生产。
发明内容
为了满足工业化生产，提高生产效率的要求，也为了获得高质量高活性的片状铝粉，本发明提供一种等离子体辅助球磨制备片状铝粉的方法。该方法操作步骤简单并且使得片状铝粉的尺寸可控，易于实现工业化生产。本发明采用等离子体辅助球磨的方式，不仅实现了原始铝粉由不定形向片状的高效转变，而且还可实现片状的多层次形态的有效控制。
本发明的另一目的在于提供由上述方法制备得到的片状铝粉的应用。所述片状铝粉在工业涂料和/或红外线伪装材料中的应用。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种等离子体辅助球磨制备片状铝粉的方法，包括如下步骤：
(1)在惰性氛围下，采用等离子体辅助球磨机将铝粉进行球磨，球磨时间为2～10h，工作电流为0.5～3A，激发电压为10～20kV，获得粒度为10～100μm的多层次片状铝粉；所述球磨为干磨；
(2)收集片状铝粉。
步骤(1)中所述铝粉的平均粒度为5～500μm的铝粉，球磨时球料比为(20～50)：1；
步骤(2)中收集后的片状铝粉进行气流分级处理。
步骤(1)中所述铝粉为不定形状，可以为球形、椭球形或其它形状；
步骤(2)中收集片状铝粉是指通过密闭粉末收集系统，将多层次片状铝粉抽出球磨机进行收集。
所述收集片状粉末具体是指采用密闭方式的收集系统，通入具有压力的惰性气体(如氮气或氩气)，用吹吸方式将片状铝粉从球磨罐中收集起来，取粉过程中球磨机转动频率为20～30Hz,粉末收集率在98％以上；即等离子体球磨完成后在密闭的条件下利用负压吸出球磨罐中片状铝粉。
步骤(1)中所述球磨的时间为2～6h，优选为2～5h。
步骤(1)中所述球磨还可以为先进行等离子体放电条件下球磨，然后进行无等离子放电条件下球磨；所述等离子体放电条件下球磨的时间为2～6小时，优选为2～5h；无等离子体放电条件下球磨的时间为0～2小时。
步骤(1)中所述惰性氛围为高纯氩气或氮气，从而在球磨罐中产生氩等离子体或氮等离子体。
本发明制备的片状铝粉在工业涂料和/或红外线伪装材料中的应用。本发明的片状材料制备的涂料，具有低红外发射率。
表面涂覆低红外发射率涂料，降低目标的红外辐射特征，是目前实现红外隐身或“伪装”的主要手段。涂料中使用的低发射率颜料直接决定着涂层的红外伪装性能。铝粉由于密度低，价格低廉，施工性好而成为最广泛使用的低发射率金属颜料。但片状铝粉的可见光反射率很高，此外还具有强烈的金属泽，不利于可见光伪装。因此，开展具有可见光/红外兼容伪装性能的涂料的研究，具有十分重要的意义。在低红外发射率隐身涂料中低红外发射率的填料起着最为关键的作用。对于铝粉填料而言，其粒子的形态、尺寸等对涂料的发射率均有显著的影响。实践证明，片状粒子降低发射率的作用最强，其次为杆状和球状。对于片状和杆状粒子，直径/厚度(或长度)比越大，效果越好。
对于等离子体球磨在制备片状粉末方面具有显著的优势：利用等离子体的热效应和高能电子流的电致塑性等优势，提高金属粉末在等离子体球磨过程中的延展性，实现粉末的片层结构，对比其他制备方法，实现所制备的金属粉末具有多层次超细、超薄的片层状。
本发明将原始铝粉装入等离子体辅助高能球磨罐中，抽真空并灌入一定气压的高纯惰性气体保护，然后在冷场等离子体的高能电子的辅助作用下进行振动干式球磨，在等离子体的热效应和高能电子轰击效应的协同作用下，所获得片状铝粉具有多层状、高塑性、高纯净和完整性好等特点。同时，等离子体辅助球磨所制备的铝粉通过粉体收集系统，可以直接输送的气流分级装置中进行分级处理，整个过程为密封式的惰性气氛保护，避免了粉末氧化和自燃等问题。该方法大大简化了片状及超细铝粉的制备工艺，并且可以高效地将铝粉由不定形转变为多层次片状结构，所制备的粉末纯度高、活性高、塑性好和完整性好，有利于工业推广。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明采用了干磨，相比于传统工艺的湿磨，大大简化了操作步骤，易于向工业化推广；
(2)本发明在制备片状铝粉时采用等离子体辅助球磨机进行干磨，将冷场放电等离子体引入到机械球磨中，使机械力作用和等离子体作用协同促进铝粉向片状转变，转变效率高，对于原材料形状和粒度的选择上具有更大的灵活性，并且还可以大大减少球磨时间；这主要归因于等离子体的热效应和高能电子流的导致铝粉的塑性提高，即电致塑性效应，反过来，球磨对粉体的薄片化，有利于等离子体的加热作用，二者相辅相成；
(3)本发明可在其他球磨工艺不变的前提下，通过改变球磨时间实现对片状铝粉尺寸的可控；
(4)本发明相较于传统湿磨制备的片状铝粉尺寸小，厚度薄；等离子体辅助球磨所制备的片状铝粉呈多层超薄片状结构。
附图说明
图1为实施例1制备的多层次片状铝粉的SEM图(低倍)；
图2为实施例1制备的多层次片状铝粉的SEM图(高倍)；
图3为实施例2制备的多层次片状铝粉的SEM图(低倍)；
图4为实施例2制备的多层次片状铝粉的SEM图(高倍)；
图5为实施例3制备的多层次片状铝粉的SEM图(低倍)；
图6为实施例3制备的多层次片状铝粉的SEM图(高倍)；
图7为实施例4制备的铝粉的SEM图(低倍)；
图8为实施例4制备的铝粉的SEM图(高倍)；
图9为实施例5制备的铝粉的SEM图(低倍)；
图10为实施例5制备的铝粉的SEM图(高倍)；
图11为实施例6制备的多层次片状铝粉的SEM图(低倍)；
图12为实施例6制备的多层次片状铝粉的SEM图(高倍)。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做进一步详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
将平均粒度为50μm-100μm的不定形状铝粉在氩气保护下采用等离子体球磨机进行球磨(球磨的转速为1300rpm)，球磨介质为碳化钨球，球料比为30：1，球磨时间为2h，工作电流1.5A，激发电压15kV，得到平均粒度为50μm-100μm的多层次片状铝粉，收集片状铝粉。本实施例制备的片状铝粉为多层次片状铝粉，其SEM图如图1和2所示。图1为本实施例制备的多层次片状铝粉的SEM图(低倍)；图2为本实施例制备的多层次片状铝粉的SEM图(高倍)。
本实施例制备的多层次片状铝粉所形成的涂层(10-20μm)，其红外发射率0.63，低于常规方法制备片状铝粉涂层的红外发射率(≥0.7)。
实施例2
将平均粒度为30μm-70μm的不定形状铝粉在氩气保护下采用等离子体球磨机进行球磨，球磨介质为碳化钨球，球料比为25：1，球磨时间为2h，工作电流1.5A，激发电压15kV，得到平均粒度50μm-100μm的多层次片状铝粉。图3为本实施例制备的多层次片状铝粉的SEM图(低倍)；图4为本实施例制备的多层次片状铝粉的SEM图(高倍)。
实施例3
将平均粒度为30μm-70μm的不定形状铝粉在氩气保护下采用等离子体球磨机进行球磨，球磨介质为碳化钨球，球料比为25：1，球磨时间为4h，工作电流1.5A，激发电压15kV，得到平均粒度小于40μm的多层次片状铝粉。图5为本实施例制备的多层次片状铝粉的SEM图(低倍)；图6为本实施例制备的多层次片状铝粉的SEM图(高倍)。
本实施例制备的多层次片状铝粉所形成的涂层(10-20μm)，其红外发射率0.60，低于常规方法制备片状铝粉涂层的红外发射率(≥0.7)。
实施例4
将平均粒度为30μm-70μm的不定形状铝粉在氩气保护下采用等离子体球磨机进行球磨，球磨介质为碳化钨球，球料比为25：1，球磨时间为6h，工作电流1.5A，激发电压15kV，得到平均粒度小于30μm的颗粒状铝粉，片状结构受到破坏。图7为本实施例制备的铝粉的SEM图(低倍)；图8为本实施例制备的铝粉的SEM图(高倍)。所得到的铝粉为颗粒状，球磨6h之后，粉末的片状结构受到严重破坏。
实施例5
(1)将平均粒度为30μm-70μm的不定形状铝粉在氩气保护下采用等离子体球磨机进行球磨，球磨介质为碳化钨球，球料比为25：1，球磨时间为2h，工作电流0A，激发电压0kV；
(2)然后将激发电压调整到15kV，工作电流调整到1.5A，继续延长球磨时间至4h，得到平均粒度小于30μm的无定形颗粒状铝粉，片状结构受到破坏。
这主要因为在前面2h的无放电球磨过程中，铝粉的加工硬化严重，塑性变差，在后续球磨极其容易断裂，破坏片状结构。
图9为本实施例制备的铝粉的SEM图(低倍)；图10为本实施例制备的铝粉的SEM图(高倍)。
实施例6
(1)将平均粒度为50μm-100μm的不定形状铝粉在氩气保护下采用等离子体球磨机进行球磨，球磨介质为碳化钨球，球料比为30：1，球磨时间为4h，工作电流1.5A，激发电压15kV，得到平均粒度小于40μm的多层次片状铝粉；
(2)通入有具有压力的惰性气体将步骤(1)制备的铝粉，用吹吸方式从球磨罐中收集起来(利用负压吸出片状铝粉)，取粉过程中球磨机转动频率为20～30Hz，获得尺寸均匀的片状铝粉，片径尺寸在10μm-30μm左右。
图11为本实施例制备的多层次片状铝粉的SEM图(低倍)；图12为本实施例制备的多层次片状铝粉的SEM图(高倍)。
本发明通过等离子体辅助球磨铝粉获得多层次片状铝粉，可在球磨后进行收集，气流分级处理。本发明的球磨还可以为先进行等离子体放电条件下球磨，然后进行无等离子放电条件下球磨；所述等离子体放电条件下球磨的时间为2-6小时，优选为2～5h；无等离子体放电条件下球磨的时间为0-2小时。本发明的惰性氛围中气体压力为0.001～0.1MPa；本发明球磨的转速为1200rpm-1500rpm。

Claims (10)

1.一种等离子体辅助球磨制备片状铝粉的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)在惰性氛围下，采用等离子体辅助球磨机将铝粉进行球磨，球磨时间为2～10h，工作电流为0.5～3A，激发电压为10～20kV，获得粒度为10～100μm的多层次片状铝粉；所述球磨为干磨；
(2)收集片状铝粉。
2.根据权利要求1所述等离子体辅助球磨制备片状铝粉的方法，其特征在于：步骤(1)中所述球磨的时间为2～6h；
步骤(1)中所述惰性氛围为高纯氩气或氮气，从而在球磨罐中产生氩等离子体或氮等离子体。
3.根据权利要求2所述等离子体辅助球磨制备片状铝粉的方法，其特征在于：步骤(1)中所述球磨的时间为2～5h。
4.根据权利要求1所述等离子体辅助球磨制备片状铝粉的方法，其特征在于：步骤(1)中，球磨或者为先进行等离子体放电条件下球磨，然后进行无等离子放电条件下球磨。
5.根据权利要求4所述等离子体辅助球磨制备片状铝粉的方法，其特征在于：所述等离子体放电条件下球磨的时间为2～6小时；无等离子体放电条件下球磨的时间为0～2小时。
6.根据权利要求1所述等离子体辅助球磨制备片状铝粉的方法，其特征在于：步骤(1)中所述铝粉的平均粒度为5-500μm，球磨时球料比为(20～50)：1；
步骤(2)中收集后的片状铝粉进行气流分级处理。
7.根据权利要求1所述等离子体辅助球磨制备片状铝粉的方法，其特征在于：步骤(2)中收集片状铝粉是指通过密闭粉末收集系统，将多层次片状铝粉抽出球磨机进行收集。
8.根据权利要求7所述等离子体辅助球磨制备片状铝粉的方法，其特征在于：所述收集片状粉末具体是指采用密闭方式的收集系统，通入具有压力的惰性气体，用吹吸方式将片状铝粉从球磨罐中收集起来，取粉过程中球磨机转动频率为20～30Hz，粉末收集率在98％以上。
9.一种由权利要求1～8任一项所述方法得到的片状铝粉。
10.根据权利要求9所述片状铝粉的应用，其特征在于：所述片状铝粉在工业涂料和/或红外线伪装材料中的应用。
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