CN114920218B - 一种氮化物纳米或和亚微米粉末材料制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种氮化物纳米或和亚微米粉末材料制备工艺，包括步骤：第一步，原材料；第二步，原材料蒸发和雾化、及氮化，将原材料输送至兼有多重效果的蒸发和雾化的高温氮气等离子体氮化室内被高温蒸发和动能碰撞雾化形成离子和原子团族及超细微粒，混合在氮气等离子体中，再经等离子体电场加速延长高温区进行二次氮化和球化，形成亚微米和/或纳米球形粉末；第三步，三次氮化，亚微米和/或纳米球形粉末在高温、高压的化合室内持续球化和氮化；第四步，粉末材料冷却收集，原材料经过氮化装置、等离子体电场加速延长高温区和化合室等进行至少两次或者三次化合和球化形成高纯度和球形、粒径均匀、结构强度高和抗腐蚀性能强的氮化物粉末。

Description

一种氮化物纳米或和亚微米粉末材料制备工艺
技术领域
本发明涉及氮化物粉末生产技术，特别是一种氮化物纳米或和亚微米粉末材料制备工艺。
背景技术
在各个行业的发展中，对材料的需求越来越大，而随着科技的发展进步，对粉末材料的使用要求也逐渐提高，非金属氮化物粉末和金属氮化物粉末的在3D打印中应用广泛，同时还可以用作陶瓷材料、电器元件等领域，然而在生产加工过程中，存在以下问题：1、氮化物粉末的球形度不够或不成型，影响使用效果；2、原材料容易被氧化，氮化物粉末中的杂质过多；3、氮化物粉末的堆积密度不高，球形粉末的结构容易碎裂，抗压能力差，不利于堆放存储。
申请号为202010426589.7公开了一种等离子体反应雾化制备高纯氮化铝球形粉末的方法，但是该方法使用过程中因化合不够充分容易产生杂质，纯度不够高，另外其冷却过程中出现急冷，使球形粉末成型初期其表面迅速形成包裹层，影响球形粉末内部的完全反应，另外，球形粉末容易碎裂，其堆积密度低，因此是目前急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是：克服现有技术的上述不足，并提供一种便于提高氮化物粉末球形度、纯度和粒径的控制，氮化物粉末颗粒的结构强度，抗腐蚀性能强的氮化物纳米或和亚微米粉末材料制备工艺。
本发明的技术方案是：一种氮化物纳米或和亚微米粉末材料制备工艺，包括以下步骤：
第一步，原材料，选择纯度为99.9%以上的原材料；
第二步，材料蒸发和雾化、及氮化，在惰性气体保护下，将呈棒状、丝状、粉末状、或将在真空或惰性气体保护环境下熔融后的原材料输送至高温氮气等离子体氮化装置进行蒸发和雾化，材料通过氮化装置被蒸发和雾化形成离子、原子团簇和超细微粒，同时与等离子体中的氮离子相结合，形成氮化物；再经等离子体电场加速延长高温区进行二次氮化和球化，随后通过骤冷系统形成亚微米和/或纳米球形颗粒并进行粉末粒径大小控制；
第三步，三次氮化，球化和化合后的亚微米和/或纳米粉末落入高浓度氮气氛的高温恒压的化合室内持续球化和氮化，至化合完全形成粒径均匀、化学纯度高、球形度高的氮化物粉末；
第四步，冷却收集，对氮化物冷却，冷却后通过纳米粉末收集装置进行收集，得到氮化物粉末材料。
本方案的优点在于，将原材料直接输送或者在真空、惰性气体保护作用下输送至高温氮气等离子体氮化室内进行蒸发和雾化，材料在氮化室内经过氮化装置的高温处理形成离子、原子团簇和超细微粒，离子、原子团簇和超细微粒与氮离子结合，并在氮气氛围下进行至少两次或三次球化和氮化，最终冷却形成高纯度的纳米粉末材料，而采用该方法制备出的氮化物纳米粉末的球形度均匀，粒径可控；具体的，第一次球化和氮化，原材料在氮化装置的作用下蒸发和雾化形成离子、原子团簇和超细微粒，离子、原子团簇和超细微粒与氮离子结合形成氮化物粉末，氮化物粉末的纯度为50-60%；氮化物粉末和未反应完全的离子、原子团簇和超细微粒一同进入等离子体电场加速延长高温区进行第二次氮化和球化，通过骤冷系统控制形成亚微米和/或纳米球形颗粒，氮化物化学纯度和球形度得到大幅度提高，使氮化物粉末的纯度能够到达70-80%；再然后形成的氮化物粉末在经过高浓度氮气氛的高温恒压的化合室内进行第三次氮化和球化，有效的保证了原材料与氮离子之间的充分化合和球化，使氮化物粉末的纯度能够到达99%以上；在经过三次化合和球化后，氮化物粉末的颗粒的粒径均匀，颗粒的结构强度高，球形度和纯度都极高，堆积密度突出，进而氮化物粉末应用后，产品表面致密度高使其抗腐蚀性能大幅度的得到提高。
进一步，所述等离子体电场加速延长高温区的竖直高度为50-300mm；等离子体电场加速延长高温区的温度为2500°C以上的温度。
优选地，所述等离子体电场加速延长高温区的竖直高度为60-260mm；等离子体电场加速延长高温区的温度为2600-3000°C的温度。
更优地，所述等离子体电场加速延长高温区的竖直高度为80-200mm；等离子体电场加速延长高温区的温度为2700-2800°C以上的温度。
最佳地，所述等离子体电场加速延长高温区的竖直高度为100、150或180mm；等离子体电场加速延长高温区的温度为2500、2800或3000°C的温度。
进一步，所述等离子体电场加速延长高温区设有引弧装置，引弧装置用于延长氮化装置的等离子体焰，并使等离子体焰变粗10-20%、变长50-300mm；进而对离子、原子团簇和超细微粒、以及与氮离子结合形成氮化物粉末进行第二次的化合和球化，使离子、原子团簇和超细微粒、氮化物粉末在引弧装置生产的延长高温区内再次球化并与氮离子结合，实现二次化合和球化，冷却后形成亚微米和/或纳米球形颗粒。
进一步，所述引弧装置包括引弧圈，引弧圈与电极连接，氮化装置连接另一电极，引弧圈与氮化装置之间在离子导电作用下形成电弧，具体的，两极之间附加高压直流电场，在氮等离子体的作用下原材料被高温等离子体化，等离子体是导电体，在高压电场作用下被加速和延长，增加了离子、原子团簇和超细微粒、氮化物与氮等离子体之间氮化和球化的时间，进而实现二次化合和球化。
优选地，引弧圈采用耐高温导电材料制成，引弧圈通过绝缘体安装固定在氮化室内，位于氮化装置的下方，引弧圈与正极或负极连接，另一极位于引弧圈上方氮化装置（即为等离子焰炬）的上部送料管与负极或正极连接，当在使用过程中，原材料被氮化装置的超高温氮等离子体处理后形成离子、原子团簇和超细微粒，在氮化装置的冲击下形成离子束，离子束包括原材料形成的离子、原子团簇和超细微粒，以及包括氮化装置自身产生的氮等离子体形成混合等离子体束，因此，混合等离子体束导电使等离子焰炬上部送粉管端电极与引弧圈上的高压电极接通形成高温混合等离子体延长弧，对第一次氮化后的未完全化合的离子、原子团簇和超细微粒进行第二次化合和球化；经冷却后形成高纯度和高球形度的氮化物亚微米和/或纳米粉末。
进一步，所述氮化装置包括直流氮等离子体矩、射频感应氮等离子体矩或微波氮等离子体矩；直流、射频或微波氮等离子体炬形成5000℃以上的高温将氮气进行高温离子化，使氮气形成氮等离子体，同时形成的高温将原材料蒸发和雾化形成离子、原子团簇和超细微粒，便于原材料离子、原子团簇和超细微粒与氮离子相结合。
进一步，所述化合室内持续氮化的温度为800-2200℃，压力为0.1-1MPa；化合室上设有加热装置，加热装置为电阻加热或中高频感应加热器，设置加热装置能够有效的保证和调节化合室内离子、原子团簇和超细微粒持续化合和球化，同时在特定压力下的氮气氛围，保证化合充分；在使用过程中，根据原材料的选择和氮化物生产的具体要求，第三次化合可以根据需要进行选择应用。
进一步，所述骤冷系统包括在等离子体氮化室下端或出口端设置的多圈上下环形分布的冷却喷头，冷却喷头可多方向调节，包括向氮化室内壁和等离子体方向喷射冷却介质，控制氮化物生成、形核与长大，对氮化物粉末材料进行粒径调控；冷却介质可以为液氮或其他惰性冷却体，而各环形圈冷却喷头中冷却介质的流速和方向能够单独进行有效控制，用于调节对第二次化合和球化后的氮化物粉末的冷却速率，冷却的速率越高氮化物粉末的颗粒越细，冷却速率越低氮化物粉末的颗粒越大，从而实现对氮化物粉末颗粒粒径的调节，使氮化物粉末的颗粒实现可控。
进一步，所述纳米收集装置包括多级高速气动分离器和精密过滤收集器；或还包括引风机，多级高速气动分离器的一端与化合室连通，多级高速气动分离器的一端另一端与精密过滤收集器连接，通过气体输送实现对纳米粉末进行收集，便于能源的节约，多级高速气动分离器可以单个安装或者同时安装多个，提高收集和分级的效果；或精密过滤收集器的尾部连接引风机，采用多级高速气动分离器能够实现对不同粒径的氮化物纳米粉末进行分级收集，保证收集的效率和纳米粉末的质量，同时解决没法实现对纳米粉末进行收集的问题。
进一步，所述多级高速气动分离器包括气动主轴和壳体，壳体气动主轴安装下壳体的顶部并设有出风口，壳体上端一侧设有进料口，壳体的下端为锥形状设有出料口。
进一步，所述原材料包括铝、镁、硼、镓、钛和硅；棒状原材料的直径为4-10mm；丝状原材料的直径为1-5mm；粉末状原材料的粒径为500nm- 10um。
本方案的原理为：材料蒸发和雾化、及氮化，将呈棒状、丝状、粉末状、或将在真空或惰性气体保护环境下熔融后的原材料输送至兼有多重效果的蒸发和雾化的高温氮气等离子体氮化室内被高温蒸发和动能碰撞雾化形成离子、原子团族和超细微粒；混合在氮等离子体中，同时与氮等离子相结合，再经等离子体电场加速延长高温区进行二次氮化和球化，骤冷后形成亚微米和/或纳米球形粉末；再通过化合室进行三次化合和球化，冷却后收集即可；原材料经过蒸发和雾化的感应耦合高温氮等离子体氮化装置、等离子体电场加速延长高温区和化合室等进行至少两次或者三次化合和球化形成氮化物粉末，通过骤冷系统的控制实现对氮化物粉末颗粒粒径的控制，形成高纯度和球形、粒径均匀、结构强度高和抗腐蚀性能强的氮化物纳米或亚微米粉末。
本发明具有如下特点：本方案将原材料在氮气或其他惰性气体的保护下，经过氮化装置、等离子体电场加速延长高温区和化合室等进行至少两次或者三次化合和球化，采用多次的化合和球化，使原材料与氮离子能够充分的结合形成亚微米和/或纳米级的氮化物粉末，同时在表面张力的作用下氮化物粉末颗粒的球形度高，另外，通过骤冷系统的控制实现对氮化物粉末冷却的速率，实现对氮化物粉末颗粒粒径的控制，最终形成高纯度和球形度、粒径可控的氮化物纳米和/或亚微米粉末，氮化物粉末颗粒的结构强度高，并且抗腐蚀性能强。
以下结合附图和具体实施方式对本发明的详细结构作进一步描述。
附图说明
图1-为本发明结构示意图；
图2-为多级气动分离器结构示意图；
图3-为实施例一中100nm镜下氮化物粉末的镜像示意图；
图4-为实施例五中100nm镜下氮化物粉末的镜像示意图；
图5-为实施例六中100nm镜下中氮化物粉末的镜像示意图；
图6-为实施例一中1μm镜下氮化物粉末的镜像示意图；
图7-为实施例八中1μm镜下氮化物粉末的镜像示意图；
图8-为实施例八中100nm镜下中氮化物粉末的镜像示意图；
1-真空熔炼室，2-熔炼炉，3-熔液，4-中间包，5-导流管，6-氮化装置，7-氮化室，8-第一高温高压阀，9-化合室，10-加压补气口，11-发热体，12-第二高温高压阀，13-高压真空阀，14-一级分离器，15-二级分离器，16-精密过滤收集器，17-引风机，18-第三料包，19-离心轴，20-第二料包，21-第一料包，22-引弧装置，23-出风管，24-驱动电机，25-离心叶片，26-冷却喷头。
具体实施方式
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接或彼此可通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“上方”可以是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“下方”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本说明书的描述中，参考术语“实施例”、“具体实施例”、“示例”或“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
如附图所示：
实施例一
一种氮化物纳米和/或亚微米粉末材料制备工艺，包括以下步骤：
第一步，原材料，选择纯度为99%以上的金属铝为原材料；
第二步，蒸发和雾化、及氮化，将呈棒状、丝状、粉末状、或将在真空或惰性气体保护环境下熔融后的原材料输送至氮化室7蒸发和氮化；优选地，原材料包括铝、镁、硼、镓、钛和硅；棒状原材料的直径为4-10mm；丝状原材料的直径为1-5mm；粉末状原材料的粒径为500nm- 10um，具体的直径或粒径可以根据需要进行选择；本实施例中，是将原材料在真空环境下熔融后输送至蒸发和氮化室7内，材料通过氮化装置6被蒸发和雾化形成离子、原子团簇和超细微粒，同时与等离子体中的氮离子相结合，形成氮化物；再经等离子体电场加速延长高温区进行二次氮化和球化，在经骤冷系统形成亚微米和/或纳米球形颗粒。
在实施例中，氮化装置6包括直流、射频感应或微波氮等离子体矩；直流、射频感应或微波氮等离子体炬形成5000℃以上的高温将氮气进行高温离化，使氮气形成氮等离子体（即氮离子），同时形成的高温将原材料蒸发和雾化形成离子、原子团簇和超细微粒，便于原材料离子、原子团簇和超细微粒与氮离子相结合；本实施例中氮化装置6采用的是射频感应氮等离子体炬。
在实施例中，等离子体电场加速延长高温区的竖直高度为50-300mm；等离子体电场加速延长高温区的温度为2500°C以上的温度。优选地，等离子体电场加速延长高温区的竖直高度为60-260mm；等离子体电场加速延长高温区的温度为2600-3000°C的温度。更优地，等离子体电场加速延长高温区的竖直高度为80-200mm；等离子体电场加速延长高温区的温度为2700-2800°C以上的温度。最佳地，等离子体电场加速延长高温区的竖直高度为100、150或180mm；等离子体电场加速延长高温区的温度为2500、2800或3000°C的温度；在本实施例中，等离子体电场加速延长高温区的竖直高度为100mm；等离子体电场加速延长高温区的温度为2600℃。
优选地，等离子体电场加速延长高温区设有引弧装置22，引弧装置22用于延长氮化装置6的火焰，并使火焰变粗10-20%、变长50-300mm，具体的需求可以通过调节直流电源的电压、电流进行；进而对离子、原子团簇和超细微粒、以及与氮离子结合形成氮化物粉末进行二次的化合和球化，使离子、原子团簇和超细微粒、以及氮化物粉末在引弧装置22生产的延长高温区内再次的球化并与氮离子结合，实现二次的化合和球化，冷却后形成亚微米和/或纳米球形颗粒。
更优地，引弧装置22包括引弧圈，引弧圈与电极连接，等离子焰炬上的送料管连接另一电极，引弧圈与等离子焰炬之间在离子导电作用下形成电弧。优选地，引弧圈采用耐高温导电材料制成，引弧圈通过绝缘体安装固定在氮化室7内，位于氮化装置6的下方，引弧圈与正极或负极连接，另一极位于引弧圈上方的氮化装置6与负极或正极连接，当在使用过程中，原材料被氮化装置6处理后形成离子、原子团簇和超细微粒，在氮化装置6的冲击下形成混合等离子束，混合等离子束包括原材料形成的离子、原子团簇和超细微粒、以及氮化装置6自身产生的氮等离子体，因此，混合等离子束导电将等离子炬上部送料管的电极与引弧装置22上的高压电极接通形成混合高温等离子体延长弧，对第一次球化和氮化后的未完全化合的离子、原子团簇和超细微粒进行二次化合和球化；经冷却后形成高纯度和球形度的氮化物亚微米和/或纳米粉末。
优选地，骤冷系统包括在氮化室7内设置的多圈上下环形分布的冷却喷头26，冷却喷头26可多方向调节，包括向氮化室7内壁和等离子体方向喷射冷却介质，控制氮化物生成、形核与长大，对氮化物粉末材料进行粒径调控；冷却介质可以为液氮或其他惰性冷却体，而各圈冷却喷头26中冷却介质的流速能够单独进行有效控制，用于调节对二次化合和球化后的氮化物粉末的冷却速率，冷却的速率越高氮化物粉末的颗粒越细，冷却速率越低氮化物粉末的颗粒越大，从而实现对氮化物粉末颗粒粒径的调节，使氮化物粉末的颗粒实现可调。
第三步，三次氮化，球化和化合后的亚微米和/或纳米粉末落入高浓度氮气氛的高温恒压的化合室9内持续球化和氮化，至化合完全形成粒径均匀、化学纯度高、球形度高的氮化物粉末；
优选地，化合室9内持续氮化的温度为800-2200℃，压力为0.1-1MPa；化合室9上设有加热装置，加热装置为电阻加热或中高频感应加热器，设置加热装置能够有效的保证和调节化合室9内离子、原子团簇和超细微粒持续化合和球化，同时在特定压力下的氮气氛围，保证化合充分；在使用过程中，根据原材料的选择和氮化物生产的具体要求，第三次化合可以根据需要进行选择应用；在本实施例中，化合室9内持续氮化的温度为1500℃，压力为0.5MPa。
第四步，冷却收集，对氮化物冷却，冷却后通过纳米粉末收集装置进行收集，得到氮化物粉末材料。
优选地，纳米收集装置包括多级高速气动分离器和精密过滤收集器16；多级高速气动分离器的一端与化合室9连通，多级高速气动分离器的一端另一端与精密过滤收集器16连接，通过气流输送实现对纳米粉末进行收集，便于能源的节约，多级高速气动分离器可以单个安装或者同时安装多个，提高收集和分级的效果；或还包括引风机17，精密过滤收集器16的尾部连接引风机17，采用多级高速气动分离器能够实现对不同粒径的氮化物纳米粉末进行分级收集，保证收集的效率和纳米粉末的质量，同时解决没法实现对纳米粉末进行收集的问题。更优地，多级高速气动分离器包括气动主轴和壳体，壳体气动主轴安装下壳体的顶部并设有出风口，壳体上端一侧设有进料口，壳体的下端为锥形状设有出料口。
本方案将原材料在氮气或其他惰性气体的保护下，经过氮化装置6、等离子体电场加速延长高温区和化合室9等进行至少两次或者三次化合和球化，采用多次的化合和球化，使原材料与氮离子能够充分的结合形成氮化物粉末，同时在表面张力的作用下氮化物粉末颗粒的球形度和纯度经过化合的次数而逐步提高，另外，通过骤冷系统的控制实现对氮化物粉末冷却的速率，实现对氮化物粉末颗粒粒径的控制，最终形成高纯度和高球形度、粒径可控的氮化物纳米和/亚微米粉末，氮化物粉末颗粒的结构强度高，并且抗腐蚀性能强。
实施例二 本实施例与实施例一的区别在于，采用铝丝作为原材料；铝丝或铝棒的直径为1-10mm；优选地，直径为2-5mm；更优地，直径为3.5mm、4.5mm或8mm；采用该范围内的铝丝能够提高氮化铝粉末的纯度，当丝材直径小于1mm时，不利于产出效率，影响加工速度；当丝材或棒材直径大于10mm时，会造成原料进料过量影响雾化后的铝与氮等离子体之间的化合，影响氮化铝粉末的纯度和粒径。
实施例三本实施例与实施例一的区别在于，采用铝粉末作为原材料；铝粉末的粒径为500nm- 10um；优选地，铝粉末的粒径为800nm- 7um；更优地，铝粉末的粒径为1um-5um；采用该粒径范围内的粉末，便于提高对粉末的输送效果，同时能够提高安全性和保证氮化物粉末的纯度和粒径。
实施例四 本实施例与实施例一的区别在于，将铝在真空下融化形成熔液3作为原材料，等离子体电场加速延长高温区的高度为50mm，温度为2600℃。
实施例五 本实施例与实施例一的区别在于，将铝在真空下融化形成熔液3作为原材料，等离子体电场加速延长高温区的高度为200mm，温度为2600℃。
实施例六 本实施例与实施例一的区别在于，将铝在真空下融化形成熔液3作为原材料，等离子体电场加速延长高温区的高度为5mm，温度为2600℃。
实施例七 本实施例与实施例一的区别在于，将铝在真空下融化形成熔液3作为原材料，等离子体电场加速延长高温区的高度为320mm，温度为2600℃。
实施例八 本实施例为采用申请号202010426589.7公开的工艺方法进行加工生产，作为本申请中的对比实施例，对生产出的氮化物粉末的指标进行检测，具体结构如下：
结构强度的测定，因氮化物粉末颗粒的粒径过小无法实现对单颗粒结构强度的测定，因此将实施例中的氮化物粉末制备成长宽高均为1cm的块，在相同的条件下进行压制成型并烧结成块，然后对块进行抗压强度的测定，测定过程中设定至少3组，至少3次重复，计算抗压强度的平均值Mpa，以下实施例均采用相同的条件和方式进行结构强度的测定。
表一：等离子体电场加速延长高温区不同高度对氮化物粉末的影响
实施例 原材料 延长高温区高度 延长高温区温度 球形度 纯度 抗压强度
实施例一 铝、熔液 100mm 2600℃ 99% 99.8% 650
实施例二 铝、丝材 100mm 2600℃ 92% 99.5% 645
实施例三 铝、粉末 100mm 2600℃ 96% 99.3% 640
实施例四 铝、熔液 50mm 2600℃ 96% 99.5% 612
实施例五 铝、熔液 200mm 2600℃ 98% 99.4% 637
实施例六 铝、熔液 5mm 2600℃ 83% 82.2% 459
实施例七 铝、熔液 320mm 2600℃ 85% 85.6% 471
实施例八 铝、熔液 - 2600℃ 73% 68.0% 345
由上述检测结果可知，参考图3-8；将等离子体电场加速延长高温区的高度设置在50-300mm之间，能够有效的提高氮化物粉末的球形度，同时其纯度也相应的得到极大的提升，同时加工出的氮化物粉末的结构强度以及抗腐蚀能力明显优于对比例；从实施例1-3可知，在相同的温度下，其将原材料熔化进行输送制备出的氮化物粉末的性能最优，其球形度、纯度和抗压强度都明显优于其他状态的原材料；另外，从实施例1、4-8可知，等离子体电场加速延长高温区的竖直高度在该范围内制备出的氮化物粉末的性能明显优于该范围外的纯度和球形度等，同时可知，设置多次化合物和球化的氮化物粉末的性能明显比现有技术中的氮化物粉末的性能优异。
实施例九 本实施例与实施例一的区别在于，将铝在真空下融化形成熔液3作为原材料，等离子体电场加速延长高温区的高度为260mm，温度为2700℃。
实施例十 本实施例与实施例一的区别在于，采用铝丝作为原材料；铝丝的直径为1-10mm；优选地，铝丝的直径为3-6mm；更优地，铝丝的直径为5、6或7mm；等离子体电场加速延长高温区的高度为260mm，温度为2800℃。
实施例十一 本实施例与实施例一的区别在于，采用铝粉末作为原材料；铝粉末的粒径为300纳米至5微米；优选地，铝粉末的粒径为500纳米至3微米；更优地，铝粉末的粒径为1000/1600/1800纳米；等离子体电场加速延长高温区的高度为260mm，温度为2600℃。
实施例十二 本实施例与实施例一的区别在于，将铝在真空下融化形成熔液3作为原材料，等离子体电场加速延长高温区的高度为260mm，温度为2500℃。
实施例十三 本实施例与实施例一的区别在于，将铝在真空下融化形成熔液3作为原材料，等离子体电场加速延长高温区的高度为260mm，温度为3000℃。
实施例十四 本实施例与实施例一的区别在于，将铝在真空下融化形成熔液3作为原材料，等离子体电场加速延长高温区的高度为260mm，温度为2300℃。
实施例十五 本实施例与实施例一的区别在于，将铝在真空下融化形成熔液3作为原材料，等离子体电场加速延长高温区的高度为260mm，温度为1800℃。
表二：等离子体电场加速延长高温区不同温度对氮化物粉末的影响
实施例 原材料 延长高温区高度 延长高温区温度 球形度 纯度 结构强度
实施例九 铝、熔液 260mm 2700℃ 96% 99.3% 660
实施例十 铝、丝材 260mm 2800℃ 97% 99.5% 652
实施例十一 铝、粉末 260mm 2600℃ 97% 99.4% 646
实施例十二 铝、熔液 260mm 2500℃ 98% 99.4% 672
实施例十三 铝、熔液 260mm 3000℃ 97% 99.5% 665
实施例十四 铝、熔液 260mm 2300℃ 82% 95.9% 577
实施例十五 铝、熔液 260mm 1800℃ 76% 89.3% 486
实施例八 铝、熔液 - 2600℃ 73% 68.0% 345
由上述检测结构可知，在相同高度的等离子体电场加速延长高温区，氮化物粉末的球形度效果在不同温度下存在差异，当在设定温度以下时，氮化物粉末的球形度影响较大，球形度效果相对较差，但是仍然明显优 于采用对比例八制备的氮化物粉末的球形度，另外，在设定范围内不同的温度下进行加工，其纯度相对较稳定，但也明显优于对比例八中的氮化物粉末的纯度。
实施例十六本实施例与实施例一的区别在于，将钛在真空下融化形成熔液3作为原材料，延长雾化高温区的高度为100mm，温度为2500℃。
实施例十七 本实施例与实施例一的区别在于，钛丝作为原材料；钛丝的直径为1-10mm；优选地，钛丝的直径为2-9mm；更优地，钛丝的直径为5、6或7mm；延长雾化高温区的高度为100mm，温度为2800℃。
实施例十八 本实施例与实施例一的区别在于，用钛粉末作为原材料；钛粉末的粒径为300纳米至5微米；优选地，钛粉末的粒径为800纳米至3.5微米；更优地，钛粉末的粒径为1000/1800/2200纳米；，延长雾化高温区的高度为100mm，温度为2700℃。
实施例十九 本实施例与实施例一的区别在于，将硅在真空下融化形成熔液3作为原材料，延长雾化高温区的高度为100mm，温度为2200℃。
在另一个实施例中，进行两次化合，其中化合室9用于对氮化硅纳米粉末进行冷却收集用，氮化硅纳米粉末的纯度为99.1%、球形度为91%、结构强度为817Mpa。
实施例二十 本实施例与实施例一的区别在于，将硼在真空下融化形成熔液3作为原材料，延长雾化高温区的高度为100mm，温度为2700℃。
实施例二十一 本实施例与实施例一的区别在于，将铜在真空下融化形成熔液3作为原材料，延长雾化高温区的高度为100mm，温度为1900℃。
表三：不同材料氮化物粉末的测定
实施例 原材料 延长高温区高度 延长高温区温度 球形度 纯度 结构强度
实施例十六 钛、熔液 100mm 2500℃ 95% 99.5% 904
实施例十七 钛、丝材 100mm 2800℃ 99% 99.9% 843
实施例十八 钛、粉末 100mm 2700℃ 98% 99.3% 866
实施例十九 硅、熔液 100mm 2200℃ 96% 99.5% 923
实施例二十 硼、熔液 100mm 2700℃ 98% 99.5% 658
实施例二十一 铜、熔液 100mm 1900℃ 77% 70.2% 431
实施例八 铝、熔液 - 2600℃ 73% 68.0% 345
由上述可知，采用本方案对不同金属原材料加工，与对比例实施八比对，其球形度、纯度以及相关的参数明显要优，氮化物粉末表面质地均匀，其结构强度高，有效的提高了氮化物粉末的抗腐蚀效果。
本方案将原材料直接输送或者在真空、惰性气体保护作用下输送至氮化室7内蒸发和雾化，经过氮化装置6的高温处理形成离子、原子团簇和超细微粒，离子、原子团簇和超细微粒与氮离子结合，并在氮气氛围下进行至少两次或三次球化和氮化，最终冷却形成高纯度的纳米或亚微米粉末材料，而采用该方法制备出的氮化物纳米或亚微米粉末的球形度均匀，粒径可控；具体的，第一次球化和氮化，原材料在氮化装置6的作用下形成离子、原子团簇和超细微粒，离子、原子团簇和超细微粒与氮离子结合形成氮化物粉末，氮化物粉末的纯度为50-60%；氮化物粉末和未反应完全的离子、原子团簇和超细微粒一同进入等离子体电场加速延长高温区进行二次氮化和球化，通过骤冷系统形成亚微米和/或纳米球形颗粒，氮化物化学纯度和球形度得到大幅度提高，使氮化物粉末的纯度能够到达70-80%；在然后形成的氮化物粉末在经过高浓度氮气氛的高温恒压的化合室9内进行第三次氮化和球化，有效的保证了原材料与氮离子之间的充分化合和粉末球化，使氮化物粉末的纯度能够到达99%以上；在经过三次化合和球化后，氮化物粉末的颗粒的粒径均匀，颗粒的结构强度高，球形度和纯度都极高，堆积密度突出，进而氮化物粉末应用后，产品表面致密度高使其抗腐蚀性能大幅度的得到提高。
实施例二十二
一种氮化物纳米粉末材料制备设备，包括真空熔炼室1、氮化室7、化合室9和纳米收集装置，真空熔炼室1安装在氮化室7的顶部，氮化室7的下端设有化合室9，化合室9出料管连接纳米收集装置；熔炼室内设有熔炼炉2，熔炼炉2将原材料在真空状态下熔化形成熔液3，熔融后的熔液3倒入中间包4中，中间包4下端的导流管5将熔液3导流至氮化装置6内；
蒸发和氮化室7内的顶部设有氮化装置6，氮化装置6的下方设有引弧装置22，引弧装置22，熔液3进入氮化室7中后经氮化装置6被蒸发和雾化形成离子、原子团簇和超细微粒，离子、原子团簇和超细微粒再经过引弧装置22的延长高温区，进一步的球化和氮化，在骤冷系统下冷却形成氮化物亚微米和/或纳米粉末；氮化装置6为射频感应等离子体炬、直流等离子体炬或微波等离子体炬，具体可以根据加工的需要进行选择；引弧装置22包括引弧圈，引弧圈与电极连接，等离子焰炬上部送料管连接另一电极，等离子焰炬之间在混合等离子束导电作用下形成等离子体他延长电弧。
化合室9通过第一高温高压阀8与蒸发和氮化室7连接，化合室9内包括夹层壳体，夹层壳体内设有发热体11，用于提高氮化物粉末的持续氮化和球化，保证持续氮化的适合温度，化合室9的下端通过第二高温高压阀12设有出料管，出料管上设有高压真空阀13；化合室9上还设有加压补气口10，用于对化合室内进行氮气或其他惰性气体的补充。
收集装置包括多级气动分离器和精密过滤收集器16，或还包括引风机17，多级气动分离器进口端连接出料管，多级气动分离器的出风口连接精密过滤收集器16，精密过滤收集器16的出风口连接引风机17，多级气动分离器内设有离心轴19，离心轴19安装在多级气动分离器顶部的出风管23内，离心轴19通过驱动电机24驱动，离心轴19的下端设有离心叶片25，便于提高离心的效果，同时在离心的过程中能够对氮化物粉末表面起到球磨、抛光的效果，使氮化物粉末颗粒的外表面光滑，球形度效果突出，另外，结合引弧装置22、化合室9的联合作用，有效的提高了氮化物粉末颗粒的球型以及提高了其表面的光滑度，降低了颗粒表面裂缝、凹凸不平，使颗粒质量得到提升，进而提高了氮化物粉末制成的产品其抗腐蚀性能及其结构强度；多级气动分离器包括一级分离器14和二级分离器15，一级分离器14的下端设有第一料包21，二级分离器15的下端设有第二料包20，精密过滤收集器16的下端设有第三料包18。
以上所述是本发明较佳实施例及其所运用的技术原理，对于本领域的技术人员来说，在不背离本发明的精神和范围的情况下，任何基于本发明技术方案基础上的等效变换、简单替换等显而易见的改变，均属于本发明保护范围之内。

Claims (8)

1.一种氮化物纳米或和亚微米粉末材料制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，原材料，选择纯度为99.9%以上的原材料；
第二步，材料蒸发和雾化、及氮化，在惰性气体的保护下，将原材料输送至高温氮气等离子体氮化装置进行蒸发和雾化，材料通过氮化装置被蒸发和雾化形成离子、原子团簇和超细微粒，同时与等离子体中的氮离子相结合，形成氮化物；再经等离子体电场加速延长高温区进行二次氮化和球化，随后通过骤冷系统形成亚微米和/或纳米球形颗粒并进行粉末粒径大小控制；
所述等离子体电场加速延长高温区的竖直高度为50-300mm；等离子体电场加速延长高温区的温度为2500°C以上的温度；所述等离子体电场加速延长高温区设有引弧装置，引弧装置用于延长氮化装置的氮等离子体火焰，并使火焰变粗变长；
第三步，三次氮化，球化和化合后的亚微米和/或纳米粉末落入高浓度氮气气氛的高温恒压的化合室内持续球化和氮化，至化合完全形成粒径均匀、化学纯度高、球形度高的氮化物粉末；
第四步，冷却收集，对氮化物冷却，冷却后通过纳米粉末收集装置进行收集，得到氮化物粉末材料。
2.根据权利要求1所述的氮化物纳米或和亚微米粉末材料制备工艺，其特征在于，所述引弧装置包括引弧圈，引弧圈与电极连接，氮化装置连接另一电极，两极之间附加高压直流电场，氮等离子体焰炬被加速而延长。
3.根据权利要求1所述的氮化物纳米或和亚微米粉末材料制备工艺，其特征在于，所述氮化装置包括直流氮等离子体矩、射频感应氮等离子体矩或微波氮等离子体矩。
4.根据权利要求1所述的氮化物纳米或和亚微米粉末材料制备工艺，其特征在于，所述化合室内持续氮化的温度为800-2200°C，压力为0.1-1MPa；化合室上设有加热装置，加热装置为电阻加热或感应加热两种方式。
5.根据权利要求1所述的氮化物纳米或和亚微米粉末材料制备工艺，其特征在于，所述骤冷系统包括在等离子体氮化室出口端设置的多圈上下环形分布的冷却喷头，冷却喷头可多方向调节，包括向氮化室内壁和等离子体方向喷射冷却介质，控制氮化物生成、形核与长大，对氮化物粉末材料进行粒径调控。
6.根据权利要求1所述的氮化物纳米或和亚微米粉末材料制备工艺，其特征在于，所述纳米或亚微米收集装置包括多级高速气动分离器和精密过滤收集器，多级高速气动分离器的一端与化合室连通，另一端与精密过滤器连接，工作气体可回收循环重复使用。
7.根据权利要求6所述的氮化物纳米或和亚微米粉末材料制备工艺，其特征在于，所述多级高速气动分离器包括气动主轴和壳体，壳体气动主轴安装在壳体的顶部并设有出风口，壳体上端一侧设有进料口，壳体的下端为锥形状设有出料口。
8.根据权利要求1-7任一项所述的氮化物纳米或和亚微米粉末材料制备工艺，8特征在于，所述原材料包括铝、镁、硼、镓、钛和硅；棒状原材料的直径为4-10mm；丝状原材料的直径为1-5mm；粉末状原材料的粒径为500nm-10um。
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