CN113443916A - 一种高性能陶瓷粉末材料制备方法及其设备 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种高性能陶瓷粉末材料制备方法及其设备，包括以下步骤：第一步，选择原材料；第二步，化合处理，将原材料熔融后输送，或将棒状、丝状或粉末状原材料直接输送至氮等离子体矩形成的5000℃以上的高温区，原材料在高温区熔融的同时被氮等离子体冲击雾化，生成呈熔融态、粉末状、气态弥散分布的物料，氮等离子体和物料发生碰撞、渗透、结合，生成氮化物；第三步，冷却收集。本方案氮化物粉末材料生产工艺及其设备，多功能模块一体化设计，自动化程度高，能耗低，产品制备高效率短流程和低成本；氮化物纯度高达99%以上、粉末粒径可控、球形形貌、高堆积密度、高热导率、各项性能指标优良。

Description

一种高性能陶瓷粉末材料制备方法及其设备

技术领域

本发明涉及陶瓷材料生产技术，特别是一种高性能陶瓷粉末材料制备方法及其设备。

背景技术

随着电子技术产业的迅速发展，集成电路的散热困扰问题日益突出，由于氮化物具有优异的性能，如：氮化铝具有高热导性（高纯氮化铝单晶的热导率高达319W/m•k）、高熔点、高温绝缘性、优良介电性能、与半导体相匹配的膨胀性能等优点，成为优良的半导体高导热封装材料和组装大型集成电路所需高性能陶瓷基板材料；氮化铝还是超宽禁带的性能优良下一代半导体材料，技术和市场前景广阔。

目前，上述氮化铝粉体的合成方法主要有：铝粉直接氮化法、氧化铝碳热还原法、高温自蔓延法、化学气相沉积等。铝粉直接氮化法由于氮化温度大于800℃，而铝的熔点660℃开始熔化和团结，造成氮的渗透反应受阻，氮化铝转化效率低，粉末硬团聚，需要后续球磨分散，粉末非球形，产品品质差；高温自蔓延法虽生产效率高但产品品质有铝粉直接氮化法同样问题；氧化铝碳热还原法生产氮化铝粉末，产品品质较好，但反应合成温度高、时间长、能耗大、且碳含量较高；化学气相沉积法效率低，不能规模化生产氮化铝粉末材料，其他材料在淡化过程中出现上述同样的问题。

当前，5G通讯和消费电子产品小型化轻量化，以及新能源汽车的高速发展，电控的大功率和高频化，对电子器件和集成电路的热管理提出更高要求，开发更先进的生产工艺短流程、大规模、低能耗、低成本生产高性能球形氮化铝陶瓷粉末材料技术，成为行业的新期待。

专利号为CN111470481A公开了一种等离子体反应雾化制备高纯氮化铝球形粉末的方法。该制备方法包括：产生氮气等离子体：所述氮气等离子体由等离子体炬产生并喷射进入反应雾化装置；反应雾化：熔融铝液在反应雾化装置中被氮气等离子体冲击雾化的同时与氮气发生反应生成氮化铝，所述反应雾化装置包括热源，反应雾化喷嘴和反应雾化室，所述热源用于获取熔融铝液，所述反应雾化喷嘴用于喷射360度环状等离子体束；粉末收集：氮化铝从离开反应雾化室开始逐渐凝固成球形粉末，最后被粉末收集装置收集；本发明创新性在于使用氮气等离子体经反应雾化喷嘴对铝液进行360度环绕均匀冲击，使氮化铝的生成与雾化同步进行，在提高生产效率同时获得高纯度的氮化铝球形粉末。

但是该方法在加工过程中其反应温度过低，同时反应后生成的氮化铝球形粉末的粒径不均匀，杂质多纯度不高，影响其实际的应用效果。

发明内容

本发明的目的是，克服现有技术的上述不足，而提供一种工艺简单、操作便利，能耗低、纯度高、效率高、流程短、成本低和自动化程度高，便于连续化生产加工氮化物的高性能陶瓷粉末材料制备方法及其设备。

本发明的技术方案是：一种高性能陶瓷粉末材料制备方法，包括以下步骤：

第一步，选择原材料：采用纯度为99%以上的原材料，原材料为块状、棒状、丝状或粉末状中的任意形状；

第二步，化合处理：将第一步中的原材料熔融后输送，或将丝状、棒状、或粉末状原材料直接输送至氮等离子体矩形成的5000℃以上的高温区，原材料在高温区熔融的同时被氮等离子体冲击雾化，生成呈熔融态、粉末状、气态弥散分布的物料，气态物料为原子态和/或离子态，氮等离子体和物料发生碰撞、结合、渗透，生成氮化物；

第三步，冷却收集：氮化物最后进行冷却收集，得到纯度为99%以上的氮化物粉末材料。

本方案的优点在于，采用不同形状高纯度的原材料，有效的降低了对原材料的处理成本，同时提高了选择的灵活性，将原材料以丝状、棒状、粉末状或熔融熔液状输送至氮等离子体矩的高温区，使其受超音速氮等离子的冲击雾化形成呈熔融态、粉末状、气态弥散分布的物料，进而提高了原材料与氮等离子体之间的结合效果和速率，能够有效的避免其反应不充分，使氮化物纯度得到提高，同时便于能源的节约，本方案工艺与设备相结合，有效的提高了氮化物的生产质量，其纯度可达99%以上，并且高于未经过持续氮化的氮化物粉末材料的纯度，并能够有效控制氮化物的粒径范围在200纳米至5微米，有效的保证了氮化物的在陶瓷、半导体高导热封装材料等领域的应用效果。

进一步，第三步还包括：在冷却收集前对物料持续氮化，物料以及生成的氮化物随氮等离子体气流进入高温高压恒温合成塔在氮气气氛下持续氮化和球化，持续氮化后进行冷却收集。

优选地，持续氮化包括已经生成但未完全化合的氮化物持续氮化，物料与氮等离子体持续氮化，进而提高氮化的效果，便于氮化物纯度的提高。

进一步，所述持续氮化的温度为1000-1900℃。

优选地，持续氮化的温度我1100-1800℃；更优地，持续氮化的温度为1400、1500或1600℃；便于物料与氮等离子体持续氮化，保证其氮化的温度，提高氮化物的纯度。

进一步，第二步中，所述氮等离子体矩形成的高温区为直流或射频感应氮等离子体矩形成的高温区，高温区的温度在5000℃以上。

优选地，高温区的温度为5000-7000℃；优选地，高温区的温度为5100-6000℃，便于降低能源的损耗，降低对设备的要求。

进一步，第二步中，所述原材料通过电阻加热或真空感应熔炼熔融后形成熔液。

进一步，第二步中，所述粉末状原材料的粒径为300纳米至5微米。

优选地，第二步中粉末状原材料的粒径为500纳米至3微米；更优地，第二步中粉末状原材料的粒径为800纳米至1微米；便于提高粉末状原材料熔融后与氮等离子体之间的结合。

进一步，第二步中，所述丝状原材料的直径为1-10mm。

优选地，第二步中，所述丝状原材料的直径为2-8mm；更优地，第二步中，所述丝状原材料的直径为4、5、6或7mm。

进一步，所述原材料为铝、铜、镁、硼、镓、钛、硅和镉中的一种。

一种高性能陶瓷粉末材料制备用的设备，包括：

原材料供给系统：用于将棒状、丝状、粉末状或熔融熔液状的原材料输送至氮等离子体系统的高温区；

氮等离子体系统：用于提供5000℃以上的高温区，并采用氮等离子体冲击熔融后的原材料雾化形成呈熔融态、粉末状、气态弥散分布的物料，物料与氮等离子体结合形成氮化物；

高温高压恒温合成塔系统：用于对物料进行持续氮化；

冷却收集系统：将持续氮化后的氮化物进行冷却并收集。

进一步，所述原材料供给系统：包括输送机构和导入装置，导入装置与氮等离子体系统中的氮等离子体矩靠近或耦合连接；或包括熔炼炉、中间包和限流导流模组，限流导流模组与氮等离子体系统中的氮等离子体矩耦合连接；优选地，输送机构包括送棒机、送丝机或送粉器。

所述氮等离子体系统：为直流氮等离子体系统或射频感应氮等离子体系统；直流氮等离子体系统：包括多组直流等离子体电源、多组氮等离子体矩、体矩安装座、氮气体控制模组和水冷却控制模组，多组氮等离子体矩与高温高压恒温合成塔系统耦合连接；射频感应氮等离子体系统：包括射频感应等离子体电源、氮等离子体矩、气体控制模组和水冷却控制模组，氮等离子体矩与高温高压恒温合成塔系统耦合连接；

所述高温高压恒温合成塔系统：包括高温高压恒温合成塔、加热电源、高温热场、密封工作室、高温隔离阀和水冷却控制模组，高温高压恒温合成塔的出口与冷却塔系统连接；

所述冷却收集系统包括：冷却塔系统、气体/粉末分离和收集系统；冷却塔系统：包括冷却塔、密封工作室和水冷却控制模组，冷却塔出口与气体/粉末分离和收集系统连接；气体/粉末分离和收集系统：包括气体旋风分离模组和密封收料罐体。

原理：采用纯度为99%以上的原材料，通过原材料供给系统将原材料输送至氮等离子体系统中的高温区，原材料被高速氮等离子体冲击雾化形成呈熔融态、粉末状、气态弥散分布的物料，氮等离子体和物料发生碰撞、结合、渗透，生成氮化物，随氮等离子体气流进入高温高压恒温合成塔系统在氮气气氛下持续氮化和球化，最后通过冷却收集系统冷却凝固成粉末，并在分离器中进行气体和粉末分离和收集，得到纯度为99%以上，并且高于未经过持续氮化的氮化物粉末材料的纯度，粉末粒径在200纳米至5微米范围内可控的高性能球形氮化物粉末材料。

本发明具有如下特点：1、本方案氮化物粉末材料生产设备，用纯度为99%以上的原材料由原材料供给系统、氮等离子体系统、高温高压恒温合成塔系统、冷却收集系统等多功能模块一体化设计，自动化程度高，能耗低。

2、本方案氮化物粉末材料生产工艺，将纯度为99%以上的原材料采用原材料供给系统、氮等离子体系统、高温高压恒温合成塔系统、冷却收集系统等多工艺过程，使产品制备高效率短流程和低成本。

3、本方案所生产的氮化物，纯度高达99%以上、粉末粒径可控、球形形貌、高堆积密度、高热导率、各项性能指标优良，完全满足作为半导体高导热封装材料性能需要，以及组装大型集成电路所需高性能陶瓷基板材料性能要求。

以下结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。

具体实施方式

一种高性能陶瓷粉末材料制备方法，包括以下步骤：

第一步，选择原材料：采用纯度为99%以上的原材料，原材料为块状、棒状、丝状或粉末状中的任意形状；原材料为铝、铜、镁、硼、镓、钛、硅和镉中的一种，其中硼、硅、镓、钛为块状、棒状或粉末状中的任意一种。

第二步，化合处理：将第一步中的原材料熔融后输送，或将棒状、丝状或粉末状原材料直接输送至氮等离子体矩形成的5000℃以上的高温区，原材料在高温区熔融的同时被氮等离子体冲击雾化，生成呈熔融态、粉末状、气态弥散分布的物料，气态物料为原子态和/或离子态，氮等离子体和物料发生碰撞、结合、渗透，生成氮化物；优选地，氮等离子体矩形成的高温区为直流或射频感应氮等离子体矩形成的高温区。更优地，原材料通过电阻加热或真空感应熔炼熔融后形成熔液。优选地，高温区的温度为5000-7000℃；优选地，高温区的温度为5100-6000℃，便于降低能源的损耗，降低对设备的要求。粉末状原材料的粒径为300纳米至5微米；优选地，第二步中粉末状原材料的粒径为500纳米至3微米；更优地，第二步中粉末状原材料的粒径为800纳米至1微米。丝状原材料的直径为1-10mm；丝状原材料的直径还可以为2-8mm；丝状原材料的直径还可以为3、4、5或6mm。

第三步，冷却收集：氮化物最后进行冷却收集，得到纯度为98%以上的氮化物粉末材料。

在另一个实施例中，第三步还包括：在冷却收集前对物料持续氮化，物料以及生成的氮化物随氮等离子体气流进入高温高压恒温合成塔在氮气气氛下持续氮化和球化，持续氮化后进行冷却收集。优选地，持续氮化的温度为1000-1900℃。优选地，持续氮化包括已经生成但未完全化合的氮化物持续氮化，和还未反应的物料与氮等离子体持续氮化，进而提高氮化的效果，便于氮化物纯度的提高。

本方案采用不同形状高纯度的原材料，有效的降低了对原材料的处理成本，同时提高了选择的灵活性，将原材料以丝状、棒状、粉末状或熔融熔液状输送至氮等离子体矩的高温区，使其受超音速氮等离子的冲击雾化形成呈熔融态、粉末状、气态弥漫分布的物料，进而提高了原材料与氮等离子体之间的结合效果和速率，能够有效的避免其反应不充分，使氮化物纯度得到提高，同时便于能源的节约，本方案工艺与设备相结合，有效的提高了氮化物的生产质量，其纯度可达99%以上，并能够有效控制氮化物的粒径范围在200纳米至5微米，有效的保证了氮化物的在陶瓷、半导体高导热封装材料等领域的应用效果。

用于上述高性能陶瓷粉末材料制备用的设备，包括：

原材料供给系统：用于将棒状、丝状、粉末状或熔融熔液状的原材料输送至氮等离子体系统的高温区；

氮等离子体系统：用于提供5000℃以上的高温区，并采用氮等离子体冲击熔融后的原材料雾化形成呈熔融态、粉末状、气态弥漫分布的物料，物料与氮等离子体结合形成氮化物；

高温高压恒温合成塔系统：用于对物料进行持续氮化；

冷却收集系统：将持续氮化后的氮化物进行冷却并收集。

优选地，原材料供给系统：包括送棒机或送丝机、和导入装置，导入装置接近并朝向氮等离子体矩形成的高温区中心；或包括送粉器和导入装置，导入装置与氮等离子体系统中的氮等离子体矩耦合连接；或包括熔炼炉、中间包和限流导流模组，限流导流模组与氮等离子体系统中的氮等离子体矩耦合连接；

氮等离子体系统：为直流氮等离子体系统或射频感应氮等离子体系统；直流氮等离子体系统：包括多组直流等离子体电源、多组氮等离子体矩、体矩安装座、氮气体控制模组和水冷却控制模组，多组氮等离子体矩与高温高压恒温合成塔系统耦合连接；射频感应氮等离子体系统：包括射频感应等离子体电源、氮等离子体矩、气体控制模组和水冷却控制模组，氮等离子体矩与高温高压恒温合成塔系统耦合连接；

高温高压恒温合成塔系统：包括高温高压恒温合成塔、加热电源、高温热场、密封工作室、高温隔离阀和水冷却控制模组，高温高压恒温合成塔的出口与冷却塔系统连接；

冷却收集系统包括：冷却塔系统、气体/粉末分离和收集系统；冷却塔系统：包括冷却塔、密封工作室和水冷却控制模组，冷却塔出口与气体/粉末分离和收集系统连接；气体/粉末分离和收集系统：包括气体旋风分离模组和密封收料罐体。

实施例一

一种高性能氮化铝陶瓷粉末制备方法，包括以下步骤：

第一步，选择原材料：采用纯度为99.99%以上的铝块、棒、丝或粉末中的一种或多种；

第二步，化合处理：将第一步中的原材料通过原材料供给系统进行输送；具体地，将原材料通过熔炼炉熔融，熔融后的铝熔液通过中间包和限流导流模组输送至氮等离子体系统中，限流导流模组与氮等离子体系统中的氮等离子体矩耦合连接；铝熔液直接输送至氮等离子体矩形成的6000℃的高温区，铝熔液在高温区熔融的同时被氮等离子体冲击形成细小液滴，并雾化生成弥散的熔融态、粉末状、气态铝，气态铝为铝原子和/或铝离子，氮等离子体和熔融态、粉末状、气态铝发生碰撞、结合、渗透，生成氮化铝。

本实施例中，氮等离子体矩为直流氮等离子体矩：包括与多组氮等离子体矩连接的直流等离子体电源，多组氮等离子体矩通过体矩安装座安装在雾化室上，雾化室上设有氮气体控制模组和水冷却控制模组，多组氮等离子体矩与高温高压恒温合成塔系统耦合连接。

在另一个实施例中，氮等离子体矩为射频感应氮等离子体系统：包括射频感应等离子体电源、氮等离子体矩、气体控制模组和水冷却控制模组，氮等离子体矩与高温高压恒温合成塔系统耦合连接，采用射频等离子体矩最终的产物氮化铝的纯度为99.96%。

第三步，冷却收集：氮化物最后通过冷却收集系统进行收集，得到纯度为99%以上的氮化铝粉末材料。优选地，冷却收集系统包括冷却塔系统、气体/粉末分离和收集系统；冷却塔系统：包括冷却塔、密封工作室和水冷却控制模组，冷却塔出口与气体/粉末分离和收集系统连接；气体/粉末分离和收集系统：包括气体旋风分离模组和密封收料罐体。

在另一个实施例中，第三步还包括：在冷却收集前通过高温高压恒温合成塔系统对熔融态、粉末状、气态的铝持续氮化，高温高压恒温合成塔内的压力为0.2-1MPa，熔融态、粉末状、气态的铝以及生成的氮化铝随氮等离子体气流进入高温高压恒温合成塔，在氮气气氛下持续氮化和球化，持续氮化后对氮化铝进行冷却收集；高温高压恒温合成塔系统：包括高温高压恒温合成塔，高温高压恒温合成塔内设有加热电源，使高温高压恒温合成塔内形成温度为1600℃的高温热场，高温高压恒温合成塔为密封工作室，高温高压恒温合成塔内还设有水冷却控制模组，密封工作室与水冷却控制模组之间设有高温隔离阀，高温高压恒温合成塔的出口与冷却塔系统连接。

本实施例，还可以对其他原材料钛、硼、铜、镁、镓、硅或镉进行加工，制备成氮化物。

本方案采用不同形状高纯度的原材料，有效的降低了对原材料的处理成本，同时提高了选择的灵活性，将原材料熔融后形成熔液，将熔液输送至氮等离子体矩的高温区，使其受超音速氮等离子的冲击雾化形成呈熔融态、粉末状、气态弥漫分布的物料，进而提高了原材料与氮等离子体之间的结合效果和速率，能够有效的避免其反应不充分，使氮化物纯度得到提高，同时便于能源的节约，本实施例中采用工艺与设备相结合，有效的提高了氮化物的生产质量，氮化铝的纯度可达99.98%，并能够有效控制氮化铝的粒径范围在8至15微米之间，有效的保证了氮化铝的在陶瓷、半导体高导热封装材料等领域的应用效果。

实施例二

一种高性能氮化钛陶瓷粉末制备方法，包括以下步骤：

第一步，选择原材料：采用纯度为99.9%以上的钛粉末；钛粉末的粒径为300纳米至5微米。在本实施例中，钛粉末的粒径为400、500、700或800纳米。

第二步，化合处理：将第一步中的钛粉末通过原材料供给系统将钛粉末进行输送，原材料供给系统：包括送粉器和导入装置，送粉器用于输送钛粉末，导入装置与氮等离子体系统中的氮等离子体矩耦合连接；将钛粉末直接输送至氮等离子体矩形成的5500℃的高温区，钛粉末在高温区熔融的同时被氮等离子体冲击形成细小液滴，并雾化生成弥散的熔融态、粉末状、气态钛，气态钛为钛原子或/和钛离子，氮等离子体和熔融态、粉末状、气态钛发生碰撞、结合、渗透，生成氮化钛。

本实施例中，氮等离子体矩为直流氮等离子体矩：包括与多组氮等离子体矩连接的直流等离子体电源，多组氮等离子体矩通过体矩安装座安装在雾化室上，雾化室上设有氮气体控制模组和水冷却控制模组，多组氮等离子体矩与高温高压恒温合成塔系统耦合连接。

在另一个实施例中，氮等离子体矩为射频感应氮等离子体系统：包括射频感应等离子体电源、氮等离子体矩、气体控制模组和水冷却控制模组，氮等离子体矩与高温高压恒温合成塔系统耦合连接，采用射频等离子体矩最终的产物纯度为99.9%。

第三步，冷却收集：氮化钛最后通过冷却收集系统进行收集，得到纯度为99.89%以上的氮化钛粉末材料。优选地，冷却收集系统包括：冷却塔系统、气体/粉末分离和收集系统；冷却塔系统：包括冷却塔、密封工作室和水冷却控制模组，冷却塔出口与气体/粉末分离和收集系统连接；气体/粉末分离和收集系统：包括气体旋风分离模组和密封收料罐体。

在另一个实施例中，第三步还包括：在冷却收集前对熔融态、粉末状、气态钛持续氮化，熔融态、粉末状、气态钛以及生成的氮化物随氮等离子体气流进入高温高压恒温合成塔，在氮气气氛下持续氮化和球化，持续氮化后进行冷却收集。优选地，高温高压恒温合成塔内的压力为0.2-1MPa，持续氮化的温度为1400℃。

优选地，高温高压恒温合成塔系统：包括高温高压恒温合成塔，高温高压恒温合成塔内设有加热电源，使高温高压恒温合成塔内形成温度为1400℃的高温热场，高温高压恒温合成塔为密封工作室，高温高压恒温合成塔内还设有水冷却控制模组，密封工作室与水冷却控制模组之间设有高温隔离阀，高温高压恒温合成塔的出口与冷却塔系统连接。

本实施例，还可以对其他粉末状的铝、铜、硼、镁、镓、硅或镉进行加工，制备成氮化物。

本方案采用粉末状原材料，有效的降低了对原材料的处理成本，同时提高了选择的灵活性，将粉末状原材料直接输送至氮等离子体矩的高温区，使其受超音速氮等离子的冲击雾化形成呈熔融态、粉末状、气态弥漫分布的物料，进而提高了原材料与氮等离子体之间的结合效果和速率，能够有效的避免其反应不充分，使氮化物纯度得到提高，同时便于能源的节约，本实施例采用工艺与设备相结合，有效的提高了氮化钛的生产质量，其纯度可达99.92%，并能够有效控制氮化钛的粒径范围在10至20微米之间，有效的保证了氮化物的在陶瓷、半导体高导热封装材料等领域的应用效果。

实施例三

一种高性能氮化铜陶瓷粉末材料制备方法，包括以下步骤：

第一步，选择原材料：采用纯度为99.5%以上的铜丝，铜丝的直径为1-10mm；铜丝的直径还可以为2-8mm；在本实施例中，铜丝的直径为3、4、5或6mm。另一个实施例中，原材料为铜棒，铜棒的直径至少为15mm，还可以为20、25或30mm。

第二步，化合处理：将第一步中的铜丝通过原材料供给系统进行输送，原材料供给系统：包括送丝机和导入装置，导入装置接近并朝向氮等离子体矩形成的高温区中心；若是采用铜棒作为原材料，采用送棒机与导入装置对铜棒进行输送；将铜丝直接输送至氮等离子体矩形成的5200℃的高温区，铜丝在高温区熔融的同时被氮等离子体冲击形成细小液滴，并雾化生成弥散的熔融态、粉末状、气态铜，气态铜为铜原子或/和铜离子，氮等离子体和熔融态、粉末状、气态铜发生碰撞、结合、渗透，生成氮化铜；

本实施例中，氮等离子体矩为射频感应氮等离子体系统：包括射频感应等离子体电源、氮等离子体矩、气体控制模组和水冷却控制模组，氮等离子体矩与高温高压恒温合成塔系统耦合连接。

在另一个实施例中，氮等离子体矩为直流氮等离子体矩：包括与四组氮等离子体矩连接的直流等离子体电源，四组氮等离子体矩通过体矩安装座安装在雾化室上，雾化室上设有氮气体控制模组和水冷却控制模组，四组氮等离子体矩与高温高压恒温合成塔系统耦合连接，采用直流等离子体矩最终得到的氮化铜的纯度为99.93%。

第三步，冷却收集：氮化铜最后通过冷却收集系统进行冷却收集，得到纯度为99.92%以上的氮化物粉末材料。优选地，冷却收集系统包括：冷却塔系统、气体/粉末分离和收集系统；冷却塔系统：包括冷却塔、密封工作室和水冷却控制模组，冷却塔出口与气体/粉末分离和收集系统连接；气体/粉末分离和收集系统：包括气体旋风分离模组和密封收料罐体。

在另一个实施例中，第三步还包括：在冷却收集前对熔融态、粉末状、气态铜持续氮化，熔融态、粉末状、气态铜以及生成的氮化物随氮等离子体气流进入高温高压恒温合成塔在氮气气氛下持续氮化和球化，持续氮化后进行冷却收集。优选地，高温高压恒温合成塔内的压力为0.2-1MPa，持续氮化的温度为1100℃。

优选地，高温高压恒温合成塔系统：包括高温高压恒温合成塔，高温高压恒温合成塔内设有加热电源，使高温高压恒温合成塔内形成温度为1100℃的高温热场，高温高压恒温合成塔为密封工作室，高温高压恒温合成塔内还设有水冷却控制模组，密封工作室与水冷却控制模组之间设有高温隔离阀，高温高压恒温合成塔的出口与冷却塔系统连接。

本实施例，还可以对其他为丝状的铝、硼、钛或镁进行加工，制备成氮化物。若原材料为棒状，原材料可以为铝、镁、硼、镓、钛、硅和镉中的一种。

本方案采用棒状或丝状作为原材料，有效的降低了对原材料的处理成本，同时提高了选择的灵活性，将原材料以丝状或棒状直接输送至氮等离子体矩的高温区，使其受超音速氮等离子的冲击雾化形成呈熔融态、粉末状、气态弥漫分布的物料，进而提高了原材与氮等离子体之间的结合效果和速率，能够有效的避免其反应不充分，使氮化物纯度得到提高，同时便于能源的节约，本实施例将工艺与设备相结合，有效的提高了氮化铜的生产质量，其纯度可达99.94%，并能够有效控制氮化铜的粒径范围在25至35微米之间，有效的保证了氮化物的在陶瓷、半导体高导热封装材料等领域的应用效果。

原理：采用纯度为99.9%以上的不同形态的原材料，原材料根据加工的需要，不限于上述提到的原材料，还可以采用其他能够与氮等离子体结合的材料，通过原材料供给系统将原材料输送至氮等离子体系统中的高温区，原材料被高速氮等离子体冲击雾化成呈熔融态、粉末状、气态弥漫分布的物料，氮等离子体和物料发生碰撞、结合、渗透，生成氮化物，随氮等离子体气流进入高温高压恒温合成塔系统在氮气气氛下持续氮化和球化，最后通过冷却收集系统冷却凝固成粉末，并在分离器中进行气体和粉末分离和收集，得到纯度为99%以上和粉末粒径在200纳米至5微米可控的的范围内，高性能的球形氮化铝粉末材料。

本方案氮化物粉末材料生产设备，用纯度为99%以上的原材料由原材料供给系统、氮等离子体系统、高温高压恒温合成塔系统、冷却收集系统等多功能模块一体化设计，自动化程度高，能耗低。

本方案氮化物粉末材料生产工艺，将纯度为99%以上的原材料采用原材料供给系统、氮等离子体系统、高温高压恒温合成塔系统、冷却收集系统等多工艺过程，使产品制备高效率短流程和低成本。

本方案所生产的氮化物，纯度高达99%以上、粉末粒径可控、球形形貌、高堆积密度、高热导率、各项性能指标优良，，完全满足作为半导体高导热封装材料性能需要，以及组装大型集成电路所需高性能陶瓷基板材料性能要求。

以上是本发明较佳实施例及其所运用的技术原理，对于本领域的技术人员来说，在不背离本发明的精神和范围的情况下，任何基于本发明技术方案基础上的等效变换、简单替换等显而易见的改变，均属于本发明保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高性能陶瓷粉末材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步，选择原材料：采用纯度为99%以上的原材料，原材料为块状、棒状、丝状或粉末状中的任意形状；

第二步，化合处理：将第一步中的原材料熔融后输送，或将棒状、丝状或粉末状原材料直接输送至氮等离子体矩形成的5000℃以上的高温区，原材料在高温区熔融的同时被氮等离子体冲击雾化，生成呈熔融态、粉末状、气态弥散分布的物料，氮等离子体和物料发生碰撞、渗透、结合，生成氮化物；

第三步，冷却收集：氮化物最后进行冷却收集，得到氮化物粉末材料。

2.根据权利要求1所述的高性能陶瓷粉末材料制备方法，其特征在于：第三步还包括：在冷却收集前对物料持续氮化，物料以及生成的氮化物随氮等离子体气流进入高温高压恒温合成塔在氮气气氛下持续氮化和球化，持续氮化后进行冷却收集。

3.根据权利要求2所述的高性能陶瓷粉末材料制备方法，其特征在于：所述持续氮化的温度为1000-1900℃。

4.根据权利要求1所述的高性能陶瓷粉末材料制备方法，其特征在于：第二步中，所述氮等离子体矩形成的高温区为直流或射频感应氮等离子体矩形成的高温区。

5.根据权利要求1所述的高性能陶瓷粉末材料制备方法，其特征在于：第二步中，所述原材料通过电阻加热或真空感应熔炼熔融后形成熔液。

6.根据权利要求1所述的高性能陶瓷粉末材料制备方法，其特征在于：第二步中，所述粉末状原材料的粒径为300纳米至5微米。

7.根据权利要求1所述的高性能陶瓷粉末材料制备方法，其特征在于：第二步中，所述丝状原材料的直径为1-10mm。

8.根据权利要求1-7任一项所述的高性能陶瓷粉末材料制备方法，其特征在于：所述原材料为铝、铜、镁、硼、镓、钛、硅和镉中的一种。

9.一种高性能陶瓷粉末材料制备用的设备，其特征在于，包括：

原材料供给系统：用于将棒状、丝状、粉末状或熔融熔液状的原材料输送至氮等离子体系统的高温区；

氮等离子体系统：用于提供5000℃以上的高温区，并采用氮等离子体冲击熔融后的原材料雾化成物料，物料与氮等离子体结合形成氮化物；

高温高压恒温合成塔系统：用于对物料进行持续氮化；

冷却收集系统：将持续氮化后的氮化物进行冷却并收集。

10.根据权利要求9所述的高性能陶瓷粉末材料制备用的设备，其特征在于：

所述原材料供给系统：包括输送机构和导入装置，导入装置与氮等离子体系统中的氮等离子体矩靠近或耦合连接；或包括熔炼炉、中间包和限流导流模组，限流导流模组与氮等离子体系统中的氮等离子体矩耦合连接；

所述氮等离子体系统：为直流氮等离子体系统或射频感应氮等离子体系统；

所述高温高压恒温合成塔系统：包括高温高压恒温合成塔、加热电源、高温热场、密封工作室、高温隔离阀和水冷却控制模组，高温高压恒温合成塔的出口与冷却收集系统连接。