CN105562700A - 一种用于3d打印的球形钛粉的等离子体制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用于3D打印的球形钛粉的等离子体制备方法，选取不规则形状的钛粉为原材料；氩气携带钛粉颗粒通过加料枪喷入等离子体炬；钛粉颗粒被迅速加热熔化，熔融颗粒在表面张力作用下形成球形度很高的液滴；引入破碎气体对熔融液滴进行再次破碎，并在不同的两个递增温度梯度下迅速冷却固化，形成球形的钛粉颗粒，粉末在高效的过滤气体下和等离子体气体分开，球形粉末经粉末收集装置收集。本方法制成的钛粉成分、粒径、球形度可控；制备出球形度高、流动性好、粒度分布均匀、杂质少、致密性高的高质量用于3D打印的球形钛粉；制备工艺快速、简捷、一次成型。
Description
技术领域
本发明涉及金属粉末制备技术领域，尤其涉及一种用于3D打印的球形钛粉的等离子体制备方法。
背景技术
钛金属是一种高强度、耐腐蚀、质量轻的战略性金属材料，储量丰富，是飞机制造、宇宙航天行业所必需的材料，也是3D打印适用性关键材料。球形钛粉被广泛的应用于粉末冶金、热喷涂、激光成型等领域中，球形钛粉的制备工艺已成为国内外研究和开发的热点。
金属3D打印技术是整个3D打印体系中最为前沿和最有潜力的技术，是先进制造技术的重要发展方向。金属粉末在3D打印技术领域应用最广泛，尤其是球形钛粉。目前，钛及钛合金3D技术已成功用于航天发动机小型精密构件和航空大型复杂构件的直接成形，同时应用于医疗器械、化工设备、军工及运动器材等领域以及一些民用产品中。这种3D打印技术需要高质量的球形钛粉。
材料瓶颈已经成为限制3D打印发展的首要问题；国内没有成熟的技术制备用于3D打印的高性能球形钛粉末，生产的球形钛粉多为初级中低档产品；球形钛粉制备的主要技术瓶颈是材料最佳制备工艺参数以及球形粉末球化率、杂质和缺陷的控制，而粒度、球形度和流动性满足3D打印要求的纯钛粉末颗粒其工艺制备成本高昂，使得其应用受到了极大的制约。目前常见应用广泛的制备球形钛粉的制备方法各有优缺点：①采用惰性气体雾化法制备的钛粉球形度较好，成分较易控制，但粒度分布范围较宽，颗粒细化均匀度不足，粒径差异大，内部缺陷较多，另外还需消耗大量的惰性气体，故生产成本较高；②等离子旋转电极法制备的钛粉球形度好，成分易于控制，但由于粉末颗粒的细化依赖于等离子旋转电极设备的转速，因此对设备的要求较高。
因此，在3D打印技术，如何有效降低成本，生产粒径小，颗粒分布均匀，杂质少，流动性好的适用的球形钛粉成为技术发展亟待解决的问题。
为了克服现有制备方法存在的问题，始有本案产生。
发明内容
针对现有方法和技术的不足，本发明致力于提供一种用于3D打印的球形钛粉的等离子体制备方法，力求使得所用的等离子体粉体球化设备中等离子体反应器内气氛可控，钛粉成分、粒径、球形度可控；制备出的球形钛粉球形度高、流动性好、粒径小，且分布均匀、杂质少、致密性高；工艺更快速、简捷、一次成型，成本低，具有良好的工业化前景的用于3D打印的球形钛粉的等离子体制备方法。
一种用于3D打印的球形钛粉的等离子体制备方法，包括以下步骤：
（1）选取不规则形状的钛粉原材料，粒径为10-100μm；
（2）建立等离子体炬,并引入氦气，维持等离子体炬的稳定运行；
（3）氩气携带钛粉颗粒通过加料枪喷入等离子体炬，不规则钛粉颗粒被迅速加热熔化，熔融颗粒在表面张力作用下形成液滴，控制反应容器内气压5-30Pa；
（4）加入氮气对钛粉液滴进行冲击对其熔融状态进一步破碎，使大粒径范围内的大液滴破碎分裂，形成小液滴；
（5）熔融的小液滴先进入快速冷却室，快速冷却室的温度为20-60℃；
（6）经过快速冷却后的小液滴再进入粉体球化室，在100-150℃的温度下冷却固化，形成球形的钛粉颗粒，粉末在过滤气体下和等离子体气体分开，球形粉末粒度范围在10-30μm，球化率>90％，经由收集装置收集。上述步骤中二次冷却的控制，是由于钛粉活性很高，如果直接进入高温快冷区，易出现微细粉末粘接团簇，且会有少量的钛粉来不及冷却进入收集罐，在打开收集罐收集过程中可能会发生燃烧现象。先低温快冷降低其氧化和杂质的进入，降低空心缺陷，能够更快更有效的球形化，提高球化率；
所述载粉氩气的流量1-11L/min，送料速率为1-10kg/h，所述等离子体炬内探针鞘流量为1-11L/min，中气流量为10-50L/min，边气氩气流量为30-100L/min，边气氦气流量为3-30L/min，系统压力为30-90KPa,；
所述加入的氮气流量为100L/min-160L/min；
所述的等离子体炬的射频功率为5-40KW；
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
A、选取粒径为10-100μm的不规则形状钛粉，使用原材料粒径范围宽，扩大原材料的粒度应用范围；
B、利用氩气作为载气将配料送入等离子体炬中，射频等离子体弧体大、加热强度大，等离子体反应器内气氛可控，粉末在等离子体中的流动较易控制，有利于提高球化率和纯度及产能；
C、熔融的粉末进入粉体球化室，在二次温度梯度急冷的情况下形成球形钛粉，有利于制备出球形度高、粒度分布均匀、杂质少、致密性高的高质量用于3D打印的球形钛粉；
总的来说，一般射频等离子体粉体球化设备只能生产较粗的粉末，或者粗细均匀度较差的产品，而采用本发明后，通过钛粉原材料一次制备成型可用于3D打印的球形钛粉，操作简单、快速、成本低，易于实现自动化控制；由于关键性地引入了破碎气体对熔融液滴进行再次破碎，使得本来较大的液滴破碎成2-3较小的液滴，液滴之间的粒径差异被控制在很小的一个范围内，并通过后期分段冷却，易于控制球形钛粉的成分、粒径及球形度等，制备的球形钛粉末球形度高、流动性好、粒度分布均匀、杂质少、致密性高，粒度范围在10-30μm，球化率>90％，完全满足3D打印技术的需要。
具体实施方式
发明人通过大量的实验发现，在制备过程中：原物料粒径与引入破碎气体进行再次破碎的时机对于最终成品品质控制十分重要，具体来说：
1.如果多角状的钛粉颗粒，粒度分布均匀且粒径小，在5-15,15-30微米，控制好功率和送粉速率及携粉气流量，真接使其球化就可得到粒径小且分布均匀的球形颗粒；
2.如果多角状的钛粉颗粒，粒度分布均匀且粒径较大，例如在30-50，50-70,70-90，90-100微米，这要求控制好功率和送粉速率及携粉气流量，使其在等离子体炬熔化程度达到其重量的50-80%，球化得到粒径分布均匀的球形颗粒；
3.若粒度分布范围较大，例如在40-80微米，则控制好功率和送粉速率及携粉气流量，在熔化程度达到其重量的70-95%时，通入气流量，进行冲击对其熔融状态进行破碎，大的熔融的颗粒破碎成2-3部分，经过冷却球化得到粒径小且分布均匀的球形颗粒。
实施例选用不规则形状的钛粉末为原材料，使用射频等离子体球化设备制备球形钛粉。其装置主要包括送粉器、射频发生器、PN-35型等离子体炬、粉体球化室（含粉末收集装置）、气体流量控制系统。
在设备运行中，氩气主要的作用是作为携粉气体、粉末、边气流量、中气流量和探针的边气流量，产生气压和保护气体，引入的氦气主要应用于边气流量的一部分，氩气和氦气的混合气，主要用于等离子体点火反应气体和维持火炬的稳定运行。
实施例一
1.选取粒径为10-20微米的多角状钛粉颗粒；
2.建立能量密度高和加热强度大的等离子体炬,氩气携带钛粉颗粒通过加料枪喷入等离子体炬，不规则钛粉颗粒熔化，送料速率为1kg/h；携粉气体的流量4L/min，探针鞘流量为4L/min，中气流量为10L/min，边气氩气流量为30L/min，边气氦气流量为3L/min；射频功率为25KW，反应容器内气压为5pisa，系统压力为40KPa。
3.将汽化的钛粉先导入快速冷却装置，温度为20℃，随后进入粉末球化室，温度为100℃，在极高的温度梯度下迅速冷却固化，形成球形的钛粉颗粒，粉末在高效的过滤气体下和等离子体气体分开，球形粉末经粉末收集装置收集。得到粒径为10μm左右的球形钛粉。
实施例二
1.选取粒径为30-40微米的不规则形状钛粉颗粒；
4.建立能量密度高和加热强度大的等离子体炬,氩气携带钛粉颗粒通过加料枪喷入等离子体炬，不规则钛粉颗粒熔化，送料速率为1.5kg/h；携粉气体的流量8L/min，探针鞘流量为5L/min，中气流量为20L/min，边气氩气流量为70L/min；边气氦气流量为5L/min；射频功率为30KW，反应容器内气压为10pisa，系统压力为50KPa。
2.将汽化的钛粉先导入快速冷却装置，温度为,40℃，再进入粉末球化室，温度为120℃，在极高的温度梯度下迅速冷却固化，形成球形的钛粉颗粒，粉末在高效的过滤气体下和等离子体气体分开，球形粉末经粉末收集装置收集。得到粒径为20μm左右的球形钛粉。
实施例三
1.选取粒径为60-70微米的不规则形状钛粉颗粒；
5.建立能量密度高和加热强度大的等离子体炬,氩气携带钛粉颗粒通过加料枪喷入等离子体炬，不规则钛粉颗粒熔化，送速率为2.0kg/h；携粉气体的流量10L/min，探针鞘流量为8L/min，中气流量为30L/min，边气氩气流量为90L/min，边气氦气流量为8L/min；射频功率为35KW，反应容器内气压为13pisa，系统压力为60KPa,加入惰性破碎气体流量为100L/min。
3.将汽化的钛粉先导入快速冷却装置，温度为60℃，再进入粉末球化室，温度为150℃，在极高的温度梯度下迅速冷却固化，形成球形的钛粉颗粒，粉末在高效的过滤气体下和等离子体气体分开，球形粉末经粉末收集装置收集。得到粒径为25微米左右的球形钛粉。实施例四
1.选取粒径为30-70微米的不规则形状钛粉颗粒；
2.建立能量密度高和加热强度大的等离子体炬,氩气携带钛粉颗粒通过加料枪喷入等离子体炬，不规则钛粉颗粒熔化，送料速率为2.0kg/h；携粉气体的流量10L/min，探针鞘流量为9L/min，中气流量为30L/min，边气氩气流量为90L/min；边气氦气流量为9L/min；射频功率为35KW，反应容器内气压为15pisa，系统压力为80KPa，惰性破碎气体流量为120L/min。
3.在汽化的钛粉进入快速冷却装置之前，通入气流量对其进行冲击，达到破碎液滴的效果，使大的液滴分为2-3部分；将汽化的钛粉先导入快速冷却装置，温度为50℃，再进入粉末球化室，温度为130℃，在极高的温度梯度下迅速冷却固化，形成球形的钛粉颗粒，粉末在高效的过滤气体下和等离子体气体分开，球形粉末经粉末收集装置收集。得到粒径为30微米左右的球形钛粉。
Claims (4)
1.一种用于3D打印的球形钛粉的等离子体制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）选取不规则形状的钛粉原材料，粒径为10-100μm；
（2）建立等离子体炬,并引入氦气，维持等离子体炬的稳定运行；
（3）氩气携带钛粉颗粒通过加料枪喷入等离子体炬，不规则钛粉颗粒被迅速加热熔化，熔融颗粒在表面张力作用下形成液滴，控制反应容器内气压5-30Pa；
（4）加入氮气对钛粉液滴进行冲击对其熔融状态进一步破碎，使大粒径范围内的大液滴破碎分裂，形成小液滴；
（5）熔融的小液滴先进入快速冷却室，快速冷却室的温度为20-60℃；
（6）经过快速冷却后的小液滴再进入粉体球化室，在100-150℃的温度下冷却固化，形成球形的钛粉颗粒，粉末在过滤气体下和等离子体气体分开，球形粉末经粉末粒度范围在10-30μm，球化率>90％，经由收集装置收集。
2.如权利要求1所述的一种用于3D打印的球形钛粉的等离子体制备方法，其特征在于：所述载粉氩气的流量为1-11L/min，送料速率为1-10kg/h，所述等离子体炬内探针鞘流量为1-11L/min，中气流量为10-50L/min，边气氩气流量为30-100L/min，边气氦气流量为3-30L/min，系统压力为30-90KPa。
3.如权利要求1所述的一种用于3D打印的球形钛粉的等离子体制备方法，其特征在于：所述加入的氮气流量为100L/min-160L/min。
4.如权利要求1所述，一种用于3D打印的球形钛粉的等离子体制备方法，主要特征在于：所述的等离子体炬的射频功率为5-40KW。
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