CN105883731A - 一种化合物粉末材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种化合物粉末材料制备方法，所述方法包括以下步骤：对源金属进行加热，使其熔化；将熔融态的金属进行雾化，使其成为液滴；让金属液滴与反应气体进行反应，使金属液滴转换为化合物粉末；执行后雾化处理；收集化合物粉末。本方法制备生成的化合物粉末具体为氮化物、氧化物、氢化物、碳化物、氯化物、氟化物、硼化物、硫化物。本方法具有效率高、成本低和环境影响小的优点，所制成的化合物粉末材料则具有纯度高和颗粒均匀等特性，有效解决了利用气雾化方法合成难熔化合物粉末材料的问题。
Description
技术领域
本发明涉及粉末冶金领域，特别涉及一种化合物粉末材料制备方法。
背景技术
难熔的化合物材料，因其特有的物理特征与工作特性，在各种领域都有重要用途，如汽车，冶金，电子，化学工业等。以氮化合物为例，氮化硼(BN)可用作耐高温的润滑剂，切割工具和坩埚材料等；氮化钛(TiN)是一种有极高硬度的陶瓷材料，经常用作涂层材料；氮化铝(AlN)因其无毒不导电并具有与铜相当的热导率，是光电器件封装中最理想的绝缘散热材料；氮化镓(GaN)基合金是蓝色激光器及高亮度LED器件的主要材料。
由于化合物材料具有超高熔点、超高硬度和极低延展性的特性，不能采用常规坩埚熔化、浇注成型及热机械处理等传统工艺进行加工，只能采用粉末冶金等方法。在难熔化合物材料的加工制造中，粉末的制备是整个产业链的关键。已知的难熔化合物粉末的生产方法包括：碳热还原法、自蔓延燃烧法、机械研磨法及溶胶凝胶法等。这些加工方法除成本高外，所生产的难熔化合物粉末还含有来自原材料、处理工具及容器的严重污染与杂质等。
气雾化方法已广泛应用于生产金属粉末。该方法利用氩气等高压气源作为雾化剂，将熔化的金属破碎成为细小的金属液滴，这些细小的金属液滴进一步凝结为细小的固体金属粉末。
由于难熔化合物具有极高熔点以及高温下容易分解和不导电的特性，虽然气雾化已广泛使用于金属粉末的生产，但尚未应用于合成难熔化合物粉末材料。
发明内容
为了解决现有技术中利用气雾化方法合成难熔化合物粉末材料的问题，本发明提供一种化合物粉末材料制备方法。所述技术方案如下：
一种化合物粉末材料制备方法，所述方法包括以下步骤：对源金属进行加热，使其熔化；将熔融态的金属进行雾化，使其成为液滴；让金属液滴与反应气体进行反应，使金属液滴转换为化合物粉末；执行后雾化处理；收集化合物粉末。
所述源金属为一种或两种以上金属。一种源金属具体为镓、铝或硅。
所述两种以上源金属由设定比例组成，在雾化前被熔化，形成熔融态金属混合物，随后将所述熔融态金属混合物进行雾化。
此外，所述两种以上源金属也可以分别单独进行熔化及雾化，随后使所述两种以上的源金属液滴根据设定量同时与反应气体进行反应。
所述对源金属进行加热的方法具体为电阻加热、电磁感应加热、电弧加热、等离子加热。
所述对源金属进行加热使其熔化的过程在真空条件下进行。
所述反应气体为一种或两种以上气体。一种反应气体具体为甲烷；两种以上反应气体具体为氨气与氮气。
将熔融态金属进行雾化、让金属液滴与反应气体进行反应、后雾化处理过程均有惰性气体参与。所述惰性气体具体为氩气。
所述后雾化处理过程具体为将源金属液滴与反应气体置于管式加热炉中，使其在设定温度下继续进行反应。
在所述化合物粉末收集过程之后还包括筛分过程，使所述化合物粉末符合设定标准。
本方法制备生成的化合物粉末具体为氮化物、氧化物、氢化物、碳化物、氯化物、氟化物、硼化物、硫化物。
本方法具有效率高、成本低和环境影响小的优点，所制成的化合物粉末材料则具有纯度高和颗粒均匀等特性，有效解决了利用气雾化方法合成难熔化合物粉末材料的问题。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性的，并不能限制本发明。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并于说明书一起用于解释本发明的原理。
图1是本发明的方法流程示意图；
图2是本发明实施例一的方法流程示意图；
图3是本发明实施例二的方法流程示意图；
图4是本发明实施例三的方法流程示意图。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的装置和方法的例子。
图1是根据本发明的方法流程示意图，涉及一种化合物粉末材料制备方法，包括以下步骤：
步骤101，对源金属进行加热，使其熔化；
步骤102，将熔融态的金属进行雾化，使其成为液滴；
步骤103，让金属液滴与反应气体进行反应，使金属液滴转换为化合物粉末；
步骤104，执行后雾化处理；
步骤105，收集化合物粉末。
在步骤101中，参与反应的源金属为一种或两种以上金属。
对于两种以上源金属，则由设定比例组成，在雾化前被熔化，形成熔融态金属混合物，随后将其进行雾化。例如，根据设定的比例组成的多种源金属可以在雾化前被熔化，并导入一个金属源容器内，形成混合金属液。
此外，对于两种以上源金属也可以分别单独进行熔化及雾化，随后使所有源金属液滴根据设定量同时与反应气体进行反应。例如，在雾化处理时可以提供多个注射喷头，每个喷头提供一种源金属，通过调整喷头的喷射量以生成理想配比的合金粉末。
对源金属进行加热的方法具体为电阻加热、电磁感应加热、电弧加热、等离子加热。要求加热温度高于源金属的熔点温度，以降低液体金属的粘度并提供足够的热量，以促使化学反应能够顺利进行。
此外，对源金属进行加热使其熔化的过程在真空条件下进行，以确保源金属不被杂质气体污染。
在步骤102中，通过对熔融态的金属进行高压撞击，使熔融态的金属成为细小的液滴。
将步骤102熔融态金属进行雾化、步骤103让金属液滴与反应气体进行反应、步骤104后雾化处理过程均有惰性气体参与。惰性气体还可对源金属喷口提供保护，防止高熔点的化合物在喷嘴前形成结壳，确保液态金属能够连续地供给雾化-反应炉。
在步骤103中，参与反应的反应气体为一种或两种以上气体。反应气体与细小的金属液滴反应，把金属液滴转换为化合物粉末。由于液体金属本身处于高温状态，加上液态金属与反应气体发生合成反应所释放出来的热量，可维持反应炉的高温状态。在该高温情况下，金属液滴的表层能够在较短的时间内，很快地转换为化合物粉末。
通常，在一个典型的雾化系统中，金属液滴在空中的滞留时间较短，不足以使金属液滴完全转换成为化合物粉末，仍需适当的后雾化处理才能使金属液滴完全生成化合物粉末。步骤104后雾化处理可用多种方式完成，例如，可以将源金属液滴与反应气体置于管式加热炉中，使其在设定温度下继续进行反应。
在步骤105化合物粉末收集过程之后，还包括筛分过程，使化合物粉末符合设定标准。
根据本方法，通过调整源金属、反应气体及加热温度等，可以生成许多不同类型的化合物粉末，例如氮化物、氧化物、氢化物、碳化物、氯化物、氟化物、硼化物、硫化物等。
图2是本发明提供的实施例一的方法流程示意图，涉及一种高纯度氮化镓粉末材料制备方法，包括以下步骤：
步骤201，在真空条件下对纯金属镓进行加热，加热温度高于29.78℃，使镓熔化；
步骤202，对熔融态的镓进行雾化，使其形成镓液滴。惰性气体氩气参与雾化过程；
步骤203，使用高纯氨气和氮气作为反应气体，与镓液滴进行反应，反应方程式为：
2Ga+2NH3＝2GaN+3H2
2Ga+N2＝2GaN
步骤204，执行后雾化过程；
步骤205，收集高纯度氮化镓粉末材料。
图3是本发明提供的实施例二的方法流程示意图，涉及一种高纯度氮化铝粉末材料制备方法，包括以下步骤：
步骤301，在真空条件下对纯金属铝进行加热，加热温度高于660.4℃，使铝熔化；
步骤302，对熔融态的铝进行雾化，使其形成铝液滴。惰性气体氩气参与雾化过程；
步骤303，使用高纯氨气和氮气作为反应气体，与铝液滴进行反应，反应方程式为：
2Al+2NH3＝2AlN+3H2
2Al+N2＝2AlN
步骤304，执行后雾化过程；
步骤305，收集高纯度氮化铝粉末材料。
图4是本发明提供的实施例三的方法流程示意图，涉及一种高纯度碳化硅粉末材料制备方法，包括以下步骤：
步骤401，在真空条件下对纯金属硅进行加热，加热温度高于1410℃，使金属硅熔化；
步骤402，对熔融态的金属硅进行雾化，使其形成金属硅液滴。惰性气体氩气参与雾化过程；
步骤403，使用高纯甲烷作为反应气体，与金属硅液滴进行反应，反应方程式为：
Si+CH4＝SiC+2H2
步骤404，执行后雾化过程；
步骤405，收集高纯度碳化硅粉末材料。
本方法具有效率高、成本低和环境影响小的优点，所制成的化合物粉末材料则具有纯度高和颗粒均匀等特性，有效解决了利用气雾化方法合成难熔化合物粉末材料的问题。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的发明后，将容易想到本发明的其它实施方案。本申请旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本发明的真正范围和精神由下面的权利要求指出。应当理解的是，本发明并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。
Claims (15)
1.一种化合物粉末材料制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
对源金属进行加热，使其熔化；
将熔融态的金属进行雾化，使其成为液滴；
让金属液滴与反应气体进行反应，使金属液滴转换为化合物粉末；
执行后雾化处理；
收集化合物粉末。
2.根据权利要求1所述的一种化合物粉末材料制备方法，其特征在于，所述源金属为一种或两种以上金属。
3.根据权利要求2所述的一种化合物粉末材料制备方法，其特征在于，所述一种源金属具体为镓、铝或硅。
4.根据权利要求2所述的一种化合物粉末材料制备方法，其特征在于，所述两种以上源金属由设定比例组成，在雾化前被熔化，形成熔融态金属混合物，随后将所述熔融态金属混合物进行雾化。
5.根据权利要求2所述的一种化合物粉末材料制备方法，其特征在于，所述两种以上源金属分别单独进行熔化及雾化，随后使所述两种以上的源金属液滴根据设定量同时与反应气体进行反应。
6.根据权利要求1所述的一种化合物粉末材料制备方法，其特征在于，所述对源金属进行加热的方法具体为电阻加热、电磁感应加热、电弧加热、等离子加热。
7.根据权利要求1所述的一种化合物粉末材料制备方法，其特征在于，所述对源金属进行加热使其熔化的过程在真空条件下进行。
8.根据权利要求1所述的一种化合物粉末材料制备方法，其特征在于，所述反应气体为一种或两种以上气体。
9.根据权利要求8所述的一种化合物粉末材料制备方法，其特征在于，所述一种反应气体具体为甲烷。
10.根据权利要求8所述的一种化合物粉末材料制备方法，其特征在于，所述两种以上反应气体具体为氨气与氮气。
11.根据权利要求1所述的一种化合物粉末材料制备方法，其特征在于，所述将熔融态金属进行雾化、让金属液滴与反应气体进行反应、后雾化处理过程均有惰性气体参与。
12.根据权利要求11所述的一种化合物粉末材料制备方法，其特征在于，所述惰性气体具体为氩气。
13.根据权利要求1所述的一种化合物粉末材料制备方法，其特征在于，所述后雾化处理过程具体为将源金属液滴与反应气体置于管式加热炉中，使其在设定温度下继续进行反应。
14.根据权利要求1所述的一种化合物粉末材料制备方法，其特征在于，在所述化合物粉末收集过程之后还包括筛分过程，使所述化合物粉末符合设定标准。
15.根据权利要求1所述的一种化合物粉末材料制备方法，其特征在于，所述化合物粉末具体为氮化物、氧化物、氢化物、碳化物、氯化物、氟化物、硼化物、硫化物。
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