CN108296489B - 一种制备高温化合物块晶的方法 - Google Patents

一种制备高温化合物块晶的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108296489B
CN108296489B CN201810380438.5A CN201810380438A CN108296489B CN 108296489 B CN108296489 B CN 108296489B CN 201810380438 A CN201810380438 A CN 201810380438A CN 108296489 B CN108296489 B CN 108296489B
Authority
CN
China
Prior art keywords
metal
liquid
particles
metal droplets
droplets
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201810380438.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108296489A (zh
Inventor
张格梅
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201810380438.5A priority Critical patent/CN108296489B/zh
Publication of CN108296489A publication Critical patent/CN108296489A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108296489B publication Critical patent/CN108296489B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/06—Metallic powder characterised by the shape of the particles
    • B22F1/065—Spherical particles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Abstract

本发明公开了一种制备高温化合物块晶的方法，对源金属进行抽真空、高温熔化处理，使其成为液态金属；气/液混合、多级高压碎化，使液态金属形成雾化的金属液滴；筛选超细微金属液滴，导入超细微金属液滴进入球形化处理系统，而较大的金属液滴下落至金属液回收系统的底部；下落的金属液滴聚集在一起，经过回收，重新处理；超细微金属液滴通过处理，成为球形液滴/颗粒；超细微金属液滴/颗粒在反应、沉积系统内，通过化学反应、气相沉积，缓慢堆积、生长，形成圆柱状化合物块晶。

Description

一种制备高温化合物块晶的方法
技术领域
本发明涉及一种粉末冶金的方法，尤其涉及的是一种制备高温化合物块晶的方法。
背景技术
难熔的化合物材料，因其特有的物理特征与工作特性，在电子、半导体领域有其重要用途。氮化铝(AlN)因其无毒不导电并具有与铜相当的热导率，是光电器件封装中最理想的绝缘、散热材料；氮化镓(GaN)基合金是蓝色激光器、高亮度LED器件、高频功率器件的基础材料；碳化硅(SiC)电场击穿电压高，是制备大功率器件的优选材料；氧化镓(Ga2O3)因其制造成本低、优异的耐高压特性，受到人们越来越多的重视。
目前，单晶、多元金属化合物衬底市场紧缺，价格昂贵、一货难求。通常，单晶、多元金属化合物衬底是由单晶、多元金属化合物块体材料切割、打磨、抛光而成，由此，单晶、多元金属化合物块体材料是生产单晶衬底的关键源体材料。
传统、典型的制备单晶、大厚度、多元金属化合物块体材料方法为HVPE(氢化物气相外延)、MOCVD(金属有机化合物化学气相沉淀)。外延是在特定条件下，使物质的原子或分子有规则排列，定向生长在衬底的表面上，得到连续、完整的并与衬底晶格结构有对应关系的单晶层，称为外延层，而此过程称为外延生长；而MOCVD是在气相外延生长(HVPE)的基础上，发展起来的一种新型气相外延生长技术。无论HVPE法或MOCVD法，费时、效率低(生长速率：0.1-0.2mm/小时)，而且位错率高、微孔多。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于：如何简单生长化合物块晶，提供了一种制备高温化合物块晶的方法。
本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的，本发明包括以下步骤：
(101)对源金属进行抽真空、高温熔化处理，使其成为液态金属；
(102)气/液混合、多级高压碎化，使液态金属形成雾化的金属液滴；
(103)筛选超细微金属液滴，导入超细微金属液滴进入球形化处理系统，而较大的金属液滴下落至金属液回收系统的底部；
(104)下落的金属液滴聚集在一起，经过回收，重新处理；
(105)超细微金属液滴通过处理，成为球形液滴/颗粒；
(106)超细微金属液滴/颗粒在反应、沉积系统内，通过化学反应、气相沉积，缓慢堆积、生长，形成圆柱状化合物块晶。
所述步骤(101)中，首先将源金属置入在一个耐高温的容器内，对其抽真空，然后进行加热升温，使其熔化，成为液态，随后对其保温，并充入惰性气体进行保护和保压。
所述步骤(102)中，使用多级雾化系统，首先使液态金属成为细小金属液滴，而后逐级生成雾化的微细或超细微金属液滴或颗粒，液态金属形成细小的液流后，与高压惰性气体充分混合、搅拌，而后逐级碎化、微型化，使金属液滴越来越小。
所述步骤(103)中，使用气体、气流筛选系统，对雾化的金属液滴进行筛选，分开处理，使超细微的金属液滴/颗粒顺利进入球形化处理系统，而较大、较重的金属液滴纷纷下落，聚集回收再次雾化。
所述步骤(104)中，通过金属液回收系统，收集较大、较重的金属液滴，较大、较重的金属液滴未能随气流进入球形化处理系统，而纷纷自由落下，下落至金属液回收系统的底部，聚集在一起，通过加热、保温，保持液态，流动顺畅，等待回收，重新雾化处理。
所述步骤(105)中，使用颗粒球形化处理系统，对超细微金属液滴/颗粒进行气体研磨，对微细金属液滴/颗粒进行加热，使其在球形化处理腔内保持半熔融状态，同时使半熔融态的金属液滴/颗粒在球形化处理腔内，高速旋转、移动，进行气体研磨，使其成为球形金属液滴/颗粒，并快速进入反应、沉积系统内。
颗粒旋转设置，是通过使高压惰性气体以旋转的形式进入球形化处理腔内，与半熔融态的金属液滴/颗粒混合在一起，在旋转气流的带动下，使半熔融态的金属液滴/颗粒高速旋转，使其不规则的形体收缩，旋转、研磨成球形体，而后沿着气流的方向快速移动。
颗粒旋转加速设置，是通过导入高压惰性气体，并以旋转的形式进入球形化处理腔内，其旋转的方向与颗粒旋转设置所引入的气流方向相同，在球形化处理腔内，加速了金属液滴/颗粒旋转、研磨的力度，并使其快速移动，减少金属液滴/颗粒在球形化处理腔内壁上的粘附。
所述步骤(106)中，超细微金属液滴/颗粒首先通过冷区，然后经过冷-热区隔离网栅设置，进入热区，在反应气体、矿化物的共同作用下，充分反应，转化成晶粒，下落、沉积、生长在晶粒沉积槽内；多余气体或废气由排气通道排出。
所述化合物块晶为氮基、氧基、氢基、碳基、氯基、氟基、硼基、硫基化合物块晶中的至少一种。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明使用高纯度源金属，使其熔化、液化，对液态金属通过多级高压雾化、碎化，使液态金属转化为超细微的金属液滴。超细微的金属液滴进入反应、沉积系统，与反应气体进行反应，使其转化成化合物晶体，堆积、生长在设定的沉积槽内，形成化合物块状晶体，所有步骤一气呵成。具有效率高、寄生反应少、环境影响小的优点，所制成的化合物块晶材料则具有大尺寸、位错率低(微孔少)等特性，有效解决了利用其它方法制备单晶多元金属化合物块晶材料的问题。
附图说明
图1是实施例1的流程图；
图2是本发明装置的结构示意图；
图3是源金属液化器的结构示意图；
图4是高压气液混合雾化器的结构示意图；
图5是筛选器的结构示意图；
图6是金属液回收系统的结构示意图；
图7是颗粒预处理器的结构示意图；
图8是化合物反应器的结构示意图；
图9是沉积生长器的结构示意图；
图10是实施例2的流程图；
图11是实施例3的流程图；
图12是实施例4的流程图；
图13是实施例5的流程图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
如图2所示，本实施例包括源金属液化器210，高压气液混合雾化器220，筛选器230，金属液回收系统240，颗粒预处理器250，化合物反应器260及沉积生长器270；所述源金属液化器210位于高压气液混合雾化器220的上方，将源金属加热液化后输送到高压气液混合雾化器220；所述高压气液混合雾化器220设置在金属液回收系统240的顶部，高压气液混合雾化器220内的源金属液流通过高压搅拌与混合形成微细的或超细微的金属液滴；所述筛选器230分别设置在金属液回收系统240及颗粒预处理器250上，超细微的金属液滴在气流驱动和吸引的共同作用下，导入颗粒预处理器250；所述金属液回收系统240位于源金属液化器210的下方，收集下落、较大的金属液滴；超细微的金属液滴在颗粒预处理器250内，通过前低温、后高温，分段加热、旋转移动，形成部分反应或表面反应的超细微化合物颗粒；所述化合物反应器260与颗粒预处理器250连通，位于金属液回收系统240的侧面，超细微化合物颗粒在化合物反应器260内，通过均匀扩散及连续反应，形成超细微化合物晶粒；所述沉积生长器270位于化合物反应器260下方，并与化合物反应器260连体，超细微化合物晶粒在沉积生长器270内进一步均匀扩散、充分反应，最后下落、堆积、生长在沉积生长器270的底部。
图3是源金属液化器210的结构示意图，所述源金属液化器210包括：源金属真空容器311，真空容器加热器312和导流管313。所述真空容器加热器312设置在源金属真空容器311的周围，真空容器加热器312通过电阻加热或电磁感应加热对源金属真空容器311内的源金属进行液化；所述导流管313设置在源金属真空容器311的底部，用于将源金属液体导入至高压气液混合雾化器220。
图4是高压气液混合雾化器220的结构示意图，所述高压气液混合雾化器220包括：气液混合腔421，高压雾化喷头422及喷头堵塞防护器423。所述气液混合腔421嵌入在金属液回收系统240的顶部，气液混合腔421通过导流管313与源金属真空容器311的底部连通；所述高压雾化喷头422设置在气液混合腔421的尾部；所述喷头堵塞防护器423设置在高压雾化喷头422的周围，嵌入在金属液回收系统240的顶部。
所述气液混合腔421为一个由耐高温材料加工而成的圆形或圆锥形的腔体，气液混合腔421的顶部分别与高压气源及导流管313连通。高压气体与由导流管313引入的金属液共同进入混合腔(室)421后，金属液在高压气体、气流冲击力及剪切力的共同作用下，与其充分搅拌、混合，形成细小的金属微滴。所述的气体具体为惰性气体氮气、氩气。
所述高压雾化喷头422为一个由耐高温材料加工而成的狭长的喷管，喷管的头部(即喷头)由耐磨、耐高温材料制成或涂有耐磨、耐高温涂层。细小的金属微滴在高压气体(氮气、氩气)的推动下，通过狭长、尖细的喷管/喷头后，喷发而出，形成微细或超细微的金属液滴/颗粒。
所述喷头堵塞防护器423为多个气流斜孔，围绕高压雾化喷头422构成一个环形。由多个气流斜孔引入的气体对着高压雾化喷头422吹扫，去除粘附在高压雾化喷头422上的金属液滴，防止高压雾化喷头422的堵塞，影响连续工作。所述的气体具体为惰性气体氮气、氩气。
图5是筛选器230的结构示意图，所述筛选器230包括：颗粒驱动气体通道531及颗粒导引气体通道532。所述颗粒驱动气体通道531设置在金属液回收系统240内壁的一侧；所述颗粒导引气体通道532设置在金属液回收系统240的另一侧、颗粒预处理器250入口处的内壁上。超细微的金属液滴/颗粒在气体的驱动及导引下，随气流自动进入液滴/颗粒预处理器250，而较重、较大的金属液滴纷纷下落至金属液回收系统240的底部。
所述颗粒驱动气体通道531由多个气流直孔组成，位于金属液回收系统240中、上部的内壁上。引入的气体驱动超细微液滴/颗粒朝着颗粒预处理器250的入口方向移动。所述的气体具体为惰性气体氮气、氩气。
所述颗粒导引气体通道532为多个气流斜孔，组成一个环形状，嵌入在颗粒预处理器250入口处的内壁上。导入的气体对超细微液滴/颗粒形成一种引力，使超细微液滴/颗粒顺利进入颗粒预处理器250内。所述的气体具体为惰性气体氮气、氩气。
图6是金属液回收系统240的结构示意图，所述金属液回收系统240包括：回收液容器641，回收液容器加热器642及金属液排料口643。所述回收液容器641位于源金属液化器210下方；所述回收液容器加热器642位于回收液容器641的周围，回收液容器加热器642通过电阻加热或电磁感应加热对回收液容器641内的金属液进行加热、保温，使回收液容器641内的金属液保持液态，流动顺畅；所述金属液排料口643位于回收液容器641的尾部。
所述回收液容器641为一个由耐高温材料制备而成的容器，圆锥形或圆柱形。回收液容器641的周围设置有温度、液位测量仪表，实时监测回收液容器641内的温度与液位。
所述金属液排料口643为一个由耐高温材料制备而成的金属液导管。金属液排料口643配置有阀门/开关，金属液在重力的作用下，通过金属液导管，自动排出。
图7是颗粒预处理器250的结构示意图，所述颗粒预处理器250包括：颗粒加热腔751，颗粒加热器752，颗粒移动加速器753及颗粒移动方向控制阀门754。所述颗粒加热腔751的入口与回收液容器651连通，出口与化合物反应器260连接；所述颗粒加热器752设置在颗粒加热腔751的周围；所述颗粒移动加速器753设置在颗粒加热腔751的中部或转弯处；所述颗粒移动方向控制阀门754位于颗粒加热腔751的前端。超细微液滴/颗粒在颗粒加热腔751内，经过加热、预反应处理，形成部分反应或表面反应的颗粒，不易团聚或粘接在颗粒加热腔751的内壁上，而后迅速移向化合物反应器260。
所述颗粒加热腔751为一个由耐高温材料制备而成的圆柱形的腔体，具有至少一个弯折处，内壁光滑，不易粘附金属液滴/颗粒。颗粒加热腔751分段加热，加热温度梯度变化，前低后高。
所述颗粒加热器752使用电阻加热或电磁感应加热，对颗粒加热腔751内移动的超细微金属液滴/颗粒进行分段加热处理。在颗粒加热腔751的前半段，加热温度在反应物的反应温度以下；而在颗粒加热腔751的后半段，使超细微金属液滴/颗粒的表面温度达到其反应温度以上。
所述颗粒移动加速器753由多个斜孔组成，导入的反应气体使超细微的金属液滴/颗粒沿着颗粒加热腔751的内壁旋转，朝着化合物反应器260方向加速移动；同时，由于反应温度适宜，超细微的金属液滴/颗粒开始与反应气体进行反应，使其形成部分反应或表面反应的超细微颗粒，降低其粘性；由此，减少其在颗粒加热腔751内壁上的粘附。
所述颗粒移动方向控制阀门754为一个耐高温、耐磨的单向阀门/开关，控制气流及超细微液滴/颗粒单向移动，使其无逆向的进入化合物反应器260。
图8是化合物反应器260的结构示意图，所述化合物反应器260包括：化合物反应室861，反应室加热器862，隔离网栅863，反应气体通道864及排气出口865。所述化合物反应室861的顶部与颗粒加热腔751的出口端连通；所述反应室加热器862位于在化合物反应室861的周围；所述隔离网栅863设置在化合物反应器260与沉积生长器270的接合部(处)；所述反应气体通道864设置在化合物反应室861的顶部，均匀分布在颗粒加热腔751的出口处周围；排气出口865位于化合物反应室861的中、上部。
所述的化合物反应室861为一个由耐高温材料加工而成的圆柱形或半圆形腔体，内壁光滑，不易粘附化合物晶粒、晶须。
所述的反应室加热器862为电阻加热器或电磁感应加热器，加热温度为反应物(源金属)的反应温度；加热温度误差小，精确控制。
所述的隔离网栅863为一个由高温材料加工而成的平板，平板上设计有多个均匀分布的网孔。平板表面及网孔光滑，不易粘附化合物晶粒，利于气流及化合物晶粒上、下畅通。同时，隔离网栅863不仅使化合物反应器260与沉积生长器270隔离、分开，还使化合物反应器260与沉积生长器270的温度形成梯度变化，有利于晶化。同时，隔离网栅863是气流及化合物晶粒的均衡器，使化合物晶粒下降的速率减缓，而均匀分布的网孔使化合物晶粒在沉积生长器270内进一步扩散，分布均匀化。
所述反应气体通道864为多个斜孔，导入的反应气体不仅参与反应，而且沿着化合物反应室861的内壁进行吹扫，清除粘附在化合物反应室260的内壁上的晶须。同时，使超细微颗粒在化合物反应室260内均匀扩散、分布。
所述的排气出口865由多个废气气流通道组成，当化合物晶粒下落、堆积成晶体后，多余的废气(如氢气)通过隔离网栅863上的网孔向上流动，悬浮在化合物反应室260内的上方，通过排气出口865，排出。
图9是沉积生长器270的结构示意图，所述沉积生长器270包括：晶体生长室971，生长室加热器972及沉积槽973。所述晶体生长室971位于化合物反应室861的下方；所述生长室加热器972设置在晶体生长室971的周围(包括晶体生长室971的底部)；所述沉积槽973位于晶体生长室971的底部。
所述的晶体生长室971为一个由耐高温材料加工而成的圆柱形腔体，与化合物反应室861连体，内壁光滑。
所述的生长室加热器972为电阻加热器或电磁感应加热器，加热温度高于化合物反应室861温度，使晶体生长室971与化合物反应室861的温度形成差异；加热温度误差小，晶体生长室971内温度精确控制，均匀分布(包括晶体生长室971的底部)。
所述的沉积槽973为一个与晶体生长室971直径匹配的大尺寸沟槽，或者是由多个小尺寸(如直径：4英寸、6英寸、8英寸等)的沟槽组成。沟槽内置入衬底或无衬底；置入的衬底可分为同质衬底，或异质衬底；置入的衬底可帮助晶粒“着床”，减少位错率；而无衬底自然成核、结晶，悬挂、外延生长晶体，废品率较高。
如图1所示，本实施例的具体的工作过程如下：
在步骤101中，首先对源金属真空容器311内的源金属进行抽真空，而后对其进行高温熔化处理，使其成为液态金属，通过对其保温，使液态金属保持流动顺畅；
在步骤102中，液态金属通过导流管313与高压气体共同进入气液混合腔421后，液态的金属流在导入的高压气体冲击力及剪切力的作用下，并与其充分搅拌、混合，随后通过狭长、尖细的高压雾化喷头422，喷发而出，使液态金属形成雾化的、微细或超细微的金属液滴；
在步骤103中，通过颗粒驱动气体通道531及颗粒导引气体通道532，引入驱动气体及导引气体，筛选超细微金属液滴，导入超细微金属液滴进入颗粒加热腔751，而较大的金属液滴下落至回收液容器641的底部；
在步骤104中，下落的、较大的金属液滴在回收液容器641的底部聚集在一起，形成液流，通过加热、保温，使其流动顺畅，而后经过回收，进行重新处理；
在步骤105中，超细微金属液滴在颗粒加热腔751内，通过颗粒加热腔751进行先低温、后高温分段加热，并通过由颗粒移动加速器753导入的气体使超细微金属液滴/颗粒旋转、移动，成为部分反应或表面反应的超细微化合物颗粒，而后随气流旋转、飘入化合物反应室861内；
在步骤106中，利用反应室加热器862对化合物反应室861均匀加热，使化合物反应室861保持在反应物反应温度环境。超细微化合物颗粒在化合物反应室861内，通过反应气体通道864引入的反应气体对其均匀扩散。在合宜的反应温度环境下，超细微化合物颗粒并与反应气体进一步反应，形成化合物晶粒；
在步骤107中，化合物晶粒穿过“冷-热区”隔离网栅863，进入晶体生长室971，下落速率减缓，并进一步在晶体生长室971内均匀扩散，最后缓慢下落，堆积、生长，形成圆柱体化合物块晶。同时，晶体生长室971内的加热温度略高于化合物反应室861内的温度，使反应不充分的化合物晶粒进一步反应，使化合物块晶快速生长。
实施例2
如图10所示，本实施例用于制备氮化镓块体材料，具体过程如下：
步骤201，在真空条件下对纯金属镓进行抽真空、加热，加热温度高于29.78℃，使镓金属成为液态；惰性气体氮或氩气参与保护，防止外部杂质气体污染；
步骤202，对液态的镓进行多级高压雾化，执行气-液混合、多级高压碎化，使其逐步成为微细的及超细微的镓金属液滴；
步骤203，使用气体、气流筛选系统，对微细的及超细微的镓金属液滴进行筛选，分开处理，使超细微的镓金属液滴/颗粒顺利进入球形化处理系统，而较大、较重的镓金属液滴纷纷下落，聚集在金属液回收系统的底部；使用的气体为氮气或氩气；
步骤204，较大、较重的镓金属液滴纷纷自由落下，下落至金属液回收系统的底部，聚集在一起，通过加热、保温，保持液态，流动顺畅，等待回收，重新雾化处理；
步骤205，使用颗粒球形化处理系统，对超细微镓金属液滴/颗粒进行气体研磨，使其成为球形镓金属液滴/颗粒，并快速进入反应、沉积系统内；
步骤206，在反应、沉积系统内，使用高纯氨气和氮气作为反应气体，与超细微的镓液滴进行反应，成核、结晶，使超细微的镓液滴转换成氮化镓晶粒，反应方程式为：
2Ga+N2＝2GaN
2Ga+2NH3＝2GaN+3H2
而后，氮化镓晶粒下落沉积，缓慢堆积、生长在晶粒沉积槽内，形成圆柱形氮化镓块晶。
其他实施方式和实施例1相同。
实施例3
如图11所示，本实施例用于制备氮化铝块体材料，具体过程如下：
步骤301，在真空条件下对纯金属铝进行抽真空、加热，加热温度高于660.4℃，使铝金属成为液态；惰性气体氮或氩气参与保护，防止外部杂质气体污染；
步骤302，对液态的铝进行多级高压雾化，执行气-液混合、多级高压碎化，使其逐步成为微细的及超细微的铝金属液滴；
步骤203，使用气体、气流筛选系统，对微细的及超细微的铝金属液滴进行筛选，分开处理，使超细微的铝金属液滴/颗粒顺利进入球形化处理系统，而较大、较重的铝金属液滴纷纷下落，聚集在金属液回收系统的底部；使用的气体为氮气或氩气；
步骤304，较大、较重的铝金属液滴纷纷自由落下，下落至金属液回收系统的底部，聚集在一起，通过加热、保温，保持液态，流动顺畅，等待回收，重新雾化处理；
步骤305，使用颗粒球形化处理系统，对超细微铝金属液滴/颗粒进行气体研磨，使其成为球形铝金属液滴/颗粒，并快速进入反应、沉积系统内；
步骤306，在反应、沉积系统内，使用高纯氨气和氮气作为反应气体，与超细微的铝液滴进行反应，成核、结晶，使超细微的铝液滴转换成氮化铝晶粒，反应方程式为：
2Al+N2＝2AlN
2Al+2NH3＝2AlN+3H2
而后，氮化铝晶粒下落沉积，缓慢堆积、生长在晶粒沉积槽内，形成圆柱形氮化铝块晶。
其他实施方式和实施例1相同。
实施例4
如图12所示，本实施例用于制备氮化铟块体材料，具体过程如下：
步骤401，在真空条件下对纯金属铟进行抽真空、加热，加热温度高于156.61℃，使铟金属成为液态；惰性气体氮或氩气参与保护，防止外部杂质气体污染；
步骤402，对液态的铟进行多级高压雾化，执行气-液混合、多级高压碎化，使其逐步成为微细的及超细微的铟金属液滴；
步骤403，使用气体、气流筛选系统，对微细的及超细微的铟金属液滴进行筛选，分开处理，使超细微的铟金属液滴/颗粒顺利进入球形化处理系统，而较大、较重的铟金属液滴纷纷下落，聚集在金属液回收系统的底部；使用的气体为氮气或氩气；
步骤404，较大、较重的铟金属液滴纷纷自由落下，下落至金属液回收系统的底部，聚集在一起，通过加热、保温，保持液态，流动顺畅，等待回收，重新雾化处理；
步骤405，使用颗粒球形化处理系统，对超细微铟金属液滴/颗粒进行气体研磨，使其成为球形铟金属液滴/颗粒，并快速进入反应、沉积系统内；
步骤406，在反应、沉积系统内，使用高纯氨气和氮气作为反应气体，与超细微的铟液滴进行反应，成核、结晶，使超细微的铟液滴转换成氮化铟晶粒，反应方程式为：
2In+N2＝2InN
2In+2NH3＝2InN+3H2
而后，氮化铟晶粒下落沉积，缓慢堆积、生长在晶粒沉积槽内，形成圆柱形氮化铟块晶。
其他实施方式和实施例1相同。
实施例5
如图13所示，本实施例用于制备碳化硅块体材料，具体过程如下：
步骤501，在真空条件下对纯金属硅进行抽真空、加热，加热温度高于1410℃，使硅金属成为液态；惰性气体氮或氩气参与保护，防止外部杂质气体污染；
步骤502，对液态的硅进行多级高压雾化，执行气-液混合、多级高压碎化，使其逐步成为微细的及超细微的硅金属液滴；
步骤503，使用气体、气流筛选系统，对微细的及超细微的硅金属液滴进行筛选，分开处理，使超细微的硅金属液滴/颗粒顺利进入球形化处理系统，而较大、较重的硅金属液滴纷纷下落，聚集在金属液回收系统的底部；使用的气体为氮气或氩气；
步骤504，较大、较重的硅金属液滴纷纷自由落下，下落至金属液回收系统的底部，聚集在一起，通过加热、保温，保持液态，流动顺畅，等待回收，重新雾化处理；
步骤505，使用颗粒球形化处理系统，对超细微硅金属液滴/颗粒进行气体研磨，使其成为球形硅金属液滴/颗粒，并快速进入反应、沉积系统内；
步骤506，在反应、沉积系统内，使用高纯甲烷作为反应气体，与超细微的硅液滴进行反应，成核、结晶，使超细微的硅液滴转换成碳化硅晶粒，反应方程式为：
Si+CH4＝SiC+2H2
而后，碳化硅晶粒下落沉积，缓慢堆积、生长在晶粒沉积槽内，形成圆柱形碳化硅块晶。
其他实施方式和实施例1相同。
本方法具有效率高和环境影响小的优点，所制成的化合物块体材料则具有纯度高和大尺寸等特性，有效解决了利用其它方法合成难熔化合物块体材料的问题。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种制备高温化合物块晶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(101)对源金属进行抽真空、高温熔化处理，使其成为液态金属；
(102)气/液混合、多级高压碎化，使液态金属形成雾化的金属液滴；
(103)筛选超细微金属液滴，导入超细微金属液滴进入球形化处理系统，而较大的金属液滴下落至金属液回收系统的底部；
(104)下落的金属液滴聚集在一起，经过回收，重新处理；
(105)超细微金属液滴通过处理，成为球形液滴/颗粒；
(106)超细微金属液滴/颗粒在反应、沉积系统内，通过化学反应、气相沉积，缓慢堆积、生长，形成圆柱状化合物块晶；
所述步骤(103)中，使用气体、气流筛选系统，对雾化的金属液滴进行筛选，分开处理，使超细微的金属液滴/颗粒顺利进入球形化处理系统，而较大、较重的金属液滴纷纷下落，聚集回收再次雾化；
所述步骤(104)中，通过金属液回收系统，收集较大、较重的金属液滴，较大、较重的金属液滴未能随气流进入球形化处理系统，而纷纷自由落下，下落至金属液回收系统的底部，聚集在一起，通过加热、保温，保持液态，流动顺畅，等待回收，重新雾化处理；
所述步骤(105)中，使用颗粒球形化处理系统，对超细微金属液滴/颗粒进行气体研磨，对微细金属液滴/颗粒进行加热，使其在球形化处理腔内保持半熔融状态，同时使半熔融态的金属液滴/颗粒在球形化处理腔内，高速旋转、移动，进行气体研磨，使其成为球形金属液滴/颗粒，并快速进入反应、沉积系统内；
所述步骤(106)中，超细微金属液滴/颗粒首先通过冷区，然后经过冷-热区隔离网栅设置，进入热区，在反应气体、矿化物的共同作用下，充分反应，转化成晶粒，下落、沉积、生长在晶粒沉积槽内；多余气体或废气由排气通道排出。
2.根据权利要求1所述的一种制备高温化合物块晶的方法，其特征在于，所述步骤(101)中，首先将源金属置入在一个耐高温的容器内，对其抽真空，然后进行加热升温，使其熔化，成为液态，随后对其保温，并充入惰性气体进行保护和保压。
3.根据权利要求1所述的一种制备高温化合物块晶的方法，其特征在于，所述步骤(102)中，使用多级雾化系统，首先使液态金属成为细小金属液滴，而后逐级生成雾化的微细或超细微金属液滴或颗粒，液态金属形成细小的液流后，与高压惰性气体充分混合、搅拌，而后逐级碎化、微型化，使金属液滴越来越小。
4.根据权利要求1所述的一种制备高温化合物块晶的方法，其特征在于，颗粒旋转设置，是通过使高压惰性气体以旋转的形式进入球形化处理腔内，与半熔融态的金属液滴/颗粒混合在一起，在旋转气流的带动下，使半熔融态的金属液滴/颗粒高速旋转，使其不规则的形体收缩，旋转、研磨成球形体，而后沿着气流的方向快速移动。
5.根据权利要求1所述的一种制备高温化合物块晶的方法，其特征在于，颗粒旋转加速设置，是通过导入高压惰性气体，并以旋转的形式进入球形化处理腔内，其旋转的方向与颗粒旋转设置所引入的气流方向相同，在球形化处理腔内，加速了金属液滴/颗粒旋转、研磨的力度，并使其快速移动，减少金属液滴/颗粒在球形化处理腔内壁上的粘附。
6.根据权利要求1所述的一种制备高温化合物块晶的方法，其特征在于，所述化合物块晶为氮基、氧基、氢基、碳基、氯基、氟基、硼基、硫基化合物块晶中的至少一种。
CN201810380438.5A 2018-04-25 2018-04-25 一种制备高温化合物块晶的方法 Active CN108296489B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810380438.5A CN108296489B (zh) 2018-04-25 2018-04-25 一种制备高温化合物块晶的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810380438.5A CN108296489B (zh) 2018-04-25 2018-04-25 一种制备高温化合物块晶的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108296489A CN108296489A (zh) 2018-07-20
CN108296489B true CN108296489B (zh) 2021-04-09

Family

ID=62846399

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810380438.5A Active CN108296489B (zh) 2018-04-25 2018-04-25 一种制备高温化合物块晶的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108296489B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112589109B (zh) * 2020-11-27 2022-03-25 佛山市中研非晶科技股份有限公司 气雾化制粉方法及应用其的气雾化制粉系统
CN115555573B (zh) * 2022-09-29 2023-11-21 西华大学 一种低熔点活泼金属的粉碎方法

Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5147448A (en) * 1990-10-01 1992-09-15 Nuclear Metals, Inc. Techniques for producing fine metal powder
CN1406693A (zh) * 2001-09-04 2003-04-02 深圳华科纳米技术开发有限公司 常压下制备细粉－超细粉的方法及其专用设备
CN1500022A (zh) * 2000-06-26 2004-05-26 ������������ʽ���� 稀土磁性合金粉末的制造方法与制造装置、稀土束缚磁铁的制造方法、稀土烧结磁铁的制造方法以及增加惰性气体纯度的方法与装置
CN103769596A (zh) * 2013-11-26 2014-05-07 王利民 一种制备高堆积密度扁圆形状粉末材料的方法
CN204934612U (zh) * 2015-08-19 2016-01-06 山西卓锋钛业有限公司 一种制备3d打印用的超细微球形钛粉的装置
CN105215372A (zh) * 2015-10-21 2016-01-06 龙岩紫荆创新研究院 一种3d打印用钕铁硼磁粉的制备
CN105883731A (zh) * 2015-01-22 2016-08-24 南京杰博宏镓新型材料有限公司 一种化合物粉末材料制备方法
CN106180737A (zh) * 2016-07-07 2016-12-07 四川朗峰电子材料有限公司 一种制备超细金属粉末的方法
CN106216702A (zh) * 2016-07-21 2016-12-14 中国有色桂林矿产地质研究院有限公司 一种球形钛或钛合金粉的制备方法
CN106956008A (zh) * 2017-04-12 2017-07-18 上海材料研究所 一种3D打印用Hastelloy X合金粉末的制备方法
CN107127348A (zh) * 2017-06-15 2017-09-05 北京康普锡威科技有限公司 一种mim用金属粉末的制备方法
FR3051699A1 (fr) * 2016-12-12 2017-12-01 Commissariat Energie Atomique Dispositif d'atomisation et de depot chimique en phase vapeur

Patent Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5147448A (en) * 1990-10-01 1992-09-15 Nuclear Metals, Inc. Techniques for producing fine metal powder
CN1500022A (zh) * 2000-06-26 2004-05-26 ������������ʽ���� 稀土磁性合金粉末的制造方法与制造装置、稀土束缚磁铁的制造方法、稀土烧结磁铁的制造方法以及增加惰性气体纯度的方法与装置
CN1406693A (zh) * 2001-09-04 2003-04-02 深圳华科纳米技术开发有限公司 常压下制备细粉－超细粉的方法及其专用设备
CN103769596A (zh) * 2013-11-26 2014-05-07 王利民 一种制备高堆积密度扁圆形状粉末材料的方法
CN105883731A (zh) * 2015-01-22 2016-08-24 南京杰博宏镓新型材料有限公司 一种化合物粉末材料制备方法
CN204934612U (zh) * 2015-08-19 2016-01-06 山西卓锋钛业有限公司 一种制备3d打印用的超细微球形钛粉的装置
CN105215372A (zh) * 2015-10-21 2016-01-06 龙岩紫荆创新研究院 一种3d打印用钕铁硼磁粉的制备
CN106180737A (zh) * 2016-07-07 2016-12-07 四川朗峰电子材料有限公司 一种制备超细金属粉末的方法
CN106216702A (zh) * 2016-07-21 2016-12-14 中国有色桂林矿产地质研究院有限公司 一种球形钛或钛合金粉的制备方法
FR3051699A1 (fr) * 2016-12-12 2017-12-01 Commissariat Energie Atomique Dispositif d'atomisation et de depot chimique en phase vapeur
CN106956008A (zh) * 2017-04-12 2017-07-18 上海材料研究所 一种3D打印用Hastelloy X合金粉末的制备方法
CN107127348A (zh) * 2017-06-15 2017-09-05 北京康普锡威科技有限公司 一种mim用金属粉末的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN108296489A (zh) 2018-07-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0087798A2 (en) A method and apparatus for making a fine powder compound of a metal and another element
US7323047B2 (en) Method for manufacturing granular silicon crystal
CN108296489B (zh) 一种制备高温化合物块晶的方法
JP4692247B2 (ja) 高純度多結晶シリコンの製造方法
JPS62242B2 (zh)
JP4157281B2 (ja) シリコン生成用反応装置
CN108301039A (zh) 一种生长单晶硅的拉制装置和拉制方法
JP4692324B2 (ja) 高純度多結晶シリコンの製造装置
WO2010124625A1 (zh) 生产大颗粒金刚石的方法和设备
CN100434573C (zh) 等离子体焰流生长大尺寸氮化铝晶体的方法
CN108190848B (zh) 一种多级碎化、颗粒筛选制备化合物粉末的方法
JP2003054933A (ja) シリコン生成用反応装置
CN208167151U (zh) 一种使用源金属制备多元化合物块晶的装置
CN108277527A (zh) 一种使用源金属制备多元化合物块晶的装置及方法
CN108301038A (zh) 一种单晶硅提拉炉和生长单晶硅的拉制方法
JP4855799B2 (ja) 粒状シリコン結晶の製造方法
JP2003002628A (ja) シリコン製造装置および製造方法
CN102787305A (zh) 一种减少化学气相沉积过程中杂质沉积的装置及方法
CN108350602B (zh) 用于制造多晶硅的超高温沉淀工艺
JP5475708B2 (ja) チタンの製造方法及び製造装置
CN208685106U (zh) 一种制备大尺寸化合物块晶的装置
JP5574295B2 (ja) 高純度シリコン微粉末の製造装置
US20230027886A1 (en) Systems and methods for fabricating crystals of metal compounds
JP2003002626A (ja) シリコン生成用反応装置
JP2007326721A (ja) 粒状半導体の製造方法及び製造装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant