CN107887582A - 一种硅/碳粉末复合材料及其制备方法以及电池负极材料 - Google Patents

一种硅/碳粉末复合材料及其制备方法以及电池负极材料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种硅/碳粉末复合材料及其制备方法以及电池负极材料；该硅/碳粉末复合材料的制备方法通过将硅进行真空加热熔炼至熔融状态，制得硅熔浆，再通过在该硅熔浆中通入惰性气体和碳源气体的混合气体，并对其进行紧耦合超声真空气雾化，制得硅/碳粉末复合材料。该制备方法操作简单，制取得到的硅/碳粉末复合材料的粉末球形度好，粉末粒径较小且均匀。由该方法制得的硅/碳粉末复合材料解决了硅在锂离子脱碳过程中产生巨大体积膨胀导致材料结构破坏的问题，从而提高了材料的循环性能。用该硅/碳粉末复合材料作为锂离子电池负极材料，制备锂离子电池，该锂离子电池具有高比容量和高安全性。

Description

一种硅/碳粉末复合材料及其制备方法以及电池负极材料
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，更具体地说，涉及一种电池负极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池经过20多年的发展，电池制造工艺已趋于成熟，以商品化的碳材料为负极材料的锂离子电池在能量密度上很难有大的突破。近几年，在研发的新型电池材料中，具有高比容量、安全性更高、资源丰富等优点的硅基负极材料受到广泛关注，目前，通常将硅与碳材料进行复合，形成硅碳核壳结构或将碳包覆于硅表面的复合物，解决了由于单质硅在锂离子脱碳过程中产生巨大体积膨胀导致材料结构的破坏，从而避免材料的循环性能大幅度降低。但是由现有的制备方法制取的硅/碳复合材料的粉末球形度差且粒径较大不均匀。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，提供一种能够解决上述缺陷的硅/碳粉末复合材料的制备方法及其硅/碳粉末复合材料和电池负极材料。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：构造一种硅/碳粉末复合材料的制备方法；包括以下步骤：
S1、将硅进行真空加热熔炼，熔炼至熔融状态，制得硅熔浆；
S2、在所述硅熔浆中通入惰性气体和碳源气体的混合气体，并对所述硅熔浆进行紧耦合超声真空气雾化，制得硅/碳粉末复合材料。
优选地，在所述S1步骤中，所述熔炼温度为1520～1560℃。优选地，所述S1步骤，还包括对所述硅熔浆进行保温，保温时间为25～35min。
优选地，在所述S1步骤中，所述硅的硅含量为99.9wt％～100wt％
优选地，在所述S2步骤中，所述惰性气体为氮气；所述碳源气体为乙炔或者甲烷。
优选地，在所述S2步骤中，所述惰性气体与所述碳源气体的体积比为85:15～75:25。
优选地，在S2步骤中，雾化时，通入所述混合气的雾化压强为3.5～4.5MPa。
本发明还构造一种硅/碳粉末复合材料，采用本发明所述的硅/碳粉末复合材料的制备方法制得。
优选地，所述硅/碳粉末复合材料的平均粒径为1～15微米。
本发明还构造一种电池负极材料，包括本发明所述的硅/碳粉末复合材料。
实施本发明的硅/碳粉末复合材料的制备方法，具有以下有益效果：该硅/碳粉末复合材料的制备方法通过将硅进行真空加热熔炼至熔融状态，制得硅熔浆，然后以惰性气体和碳源气体的混合气体为雾化气，进行紧耦合超声气雾化，制得硅/碳粉末复合材料。该制备方法操作简单，制取得到的硅/碳粉末复合材料的粉末球形度好，粉末粒径较小且均匀。由该方法制得的硅/碳粉末复合材料解决了硅在锂离子脱碳过程中产生巨大体积膨胀导致材料结构破坏的问题，从而提高了材料的循环性能。用该硅/碳粉末复合材料作为锂离子电池负极材料，制备锂离子电池，该锂离子电池具有高比容量和高安全性。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1是本发明硅/碳粉末复合材料的制备方法的工艺流程图；
图2是本发明硅/碳粉末复合材料的电镜图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图详细说明本发明的具体实施方式。
本发明提供了一种硅/碳粉末复合材料的制备方法，该制备方法步骤简单易操作，且可用于大批量商业化生产。该制备方法可用于制备粉末球形度好、粒径小且均匀的粉末材料。采用该制备方法制得的硅/碳粉末复合材料用于作为锂离子电池负极材料制取的锂离子电池具有较高的比容量、良好的电化学性能和较好的循环性能等特点。
如图1所示，本发明的硅/碳粉末复合材料的制备方法包括以下步骤：
S1、将硅进行真空加热熔炼，熔炼至熔融状态，制得硅熔浆。
具体地，将硅放入紧耦合超声真空气雾化设备中，在真空的条件下进行加热熔炼，熔炼温度优选为1520～1560℃，当观察到硅熔炼至熔融状态，停止加热，制得硅熔浆。在熔炼时，进一步优选地，真空度为0～5Pa；。在该步骤中，还包括对所制得的硅熔浆进行保温，使得硅能够充分熔化，还有避免从雾化喷嘴喷出的硅熔浆冷却固化，使得该硅熔浆保持在熔融状态；保温时间优选为25～35min。
其中，硅的硅含量为99.9wt％～100wt％，则采用的硅可以为单质硅。硅的纯度越高，做制得的硅/碳粉末复合材料导电性和稳定性越强。
S2、在所述硅熔浆中通入惰性气体和碳源气体的混合气体，并对所述硅熔浆进行紧耦合超声气雾化，制得硅/碳粉末复合材料。
具体地，采用惰性气体作为载气，采用碳源气体作为前驱体，将惰性气体和碳源气体的混合气体作为雾化气体，硅放入紧耦合超声真空气雾化设备的混合气管道中进行混合，将混合气管道与该超声真空气雾化设备的雾化喷嘴相连，对液态硅进行紧耦合超声气雾化，使得碳源气中的碳分离包覆在硅粉表面，制得球形硅/碳粉末复合材料。在雾化时，进一步优选地，通入该混合气体的雾化压强为3.5～4.5MPa。其中雾化压强过高，所获得粉末表面较为粗糙，雾化压强过低，所获得的粉末形状不规则。
其中，优选地，该惰性气体和碳源气体体积比可以为为85:15～75:25；进一步优选地，该惰性气体可以氮气；该碳源气体可以为乙炔或者甲烷。在其他一些实施例中，该碳源气体可以为其他含碳气体或者为乙炔和甲烷的混合气体。
图2示出了本发明的一种硅/碳粉末复合材料一个优选实施例，该硅/碳粉末复合材料采用上述的制备方法制得，如图2所示，该方法制得该硅/碳粉末复合材料的平均粒径在1～15微米内，且该硅/碳粉末复合材料具有粉末球形度好，粒径小且均匀等优点。
本发明还提供一种电池负极材料，该电池负极材料包括上述硅/碳粉末复合材料，该硅/碳粉末复合材料可以用于作为锂离子电池负极材料中的导电剂，由该电池负极材料制得的该锂离子电池具有高比容量、高安全性以及良好的循环性能等特点。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明。
实施例一
将50kg硅放入紧耦合超声气雾化设备的坩埚中将硅在真空度为低于5pa真空的条件下且处于1520℃的温度下进行加热熔炼，熔炼至熔融状态，制得硅熔浆，并对该硅熔浆进行保温，保温时间为25min。
对硅熔浆进行雾化，选取氮气作为载气，选取乙炔作为碳源气；将体积比为85:15的氮气和乙炔的混合气体通入紧耦合超声气雾化设备中的混合管道进行混合；并将混合气管道与紧耦合超声气雾化设备中的雾化喷嘴相连，该硅熔浆经雾化喷嘴喷出，与混合气体的气流相遇，控制混合气体进气压强为3.5Mpa，乙炔中的碳分离包覆在硅粉表面，由此制得硅/碳粉末复合材料，且该硅/碳粉末复合材料平均粒径为10～15微米。
实施例二
将50kg硅放入紧耦合超声真空气雾化设备中的坩埚中，将硅在真空度为低于5pa真空的条件下且处于1540℃的温度下进行加热熔炼，熔炼至熔融状态，制得硅熔浆，并对该硅熔浆进行保温，保温时间为30min。
对硅熔浆进行雾化，选取氮气作为载气，选取甲烷作为碳源气；将体积比为85:20的氮气和乙炔的混合气体通入紧耦合超声真空气雾化设备中的混合气管道进行混合；并将混合气管道与紧耦合超声真空气雾化设备中的雾化喷嘴相连，该硅熔浆一经雾化喷嘴喷出则与混合气体的气流相遇，控制混合气体进气压强为4Mpa，甲烷中的碳分离包覆在硅粉表面，由此制得硅/碳粉末复合材料，且该硅/碳粉末复合材料平均粒径为5～10微米。
实施例三
将50kg硅放入紧耦合超声真空气雾化设备中，将硅在真空度为低于5pa真空的条件下且处于1560℃的温度下进行加热熔炼，熔炼5min，熔炼至熔融状态，制得硅熔浆，并对该硅熔浆进行保温，保温时间为35min。
对硅熔浆进行雾化，选取氮气作为载气，选取乙炔作为碳源气；将体积比为75:25的氮气和乙炔的混合气体通入紧耦合超声真空气雾化设备中的混合气管道进行混合；并将混合气管道与紧耦合超声真空气雾化设备中的雾化喷嘴相连，该硅熔浆一经雾化喷嘴喷出则与混合气体的气流相遇控制混合气体进气压强为4.5Mpa，乙炔中的碳分离包覆在硅粉表面，由此制得硅/碳粉末复合材料，且该硅/碳粉末复合材料平均粒径为1～5微米。
对比例一
机械高能球磨法是将不同的粉末在球磨机中进行球磨，粉末经过球的碰撞、挤压，重复发生变形、断裂、焊合、再熔结的过程，使晶粒不断细化，原子间相互扩散或进行固相反应形成合金粉末。此方法的优点主要体现在工艺简单，体系广，产量高，但是有晶粒尺寸不均匀、长时间球磨会由于球的磨损带来污染，颗粒太小容易团聚。
将5g硅份和95碳末在球磨机中进行球磨，以200～300r/min进行研磨，球磨4～5h，制得硅/碳粉末复合材料，且该硅/碳粉末复合材料平均粒径为18～25微米。
对比例二
化学气相沉积法是把含有硅元素的一种或几种化合物、单质气体供给载体，借助气相作用，在载体的表面上发生化学反应生成所需的复合材料。化学气相沉积法的优点是可以通过控制气体的组成来控制材料的成分，可以大面积沉积，缺点是设备成本高。
以三氧化二铝或者铜片作为载体，称取15g硅，并将硅置于载体上，放入反应室、通入乙炔，通过气相沉积发将乙炔中的碳分离包覆在硅粉表面，制得硅/碳粉末复合材料，该硅/碳粉末复合材料平均粒径为20～25微米。
对比例三
溶胶一凝胶法就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合等化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化，胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米结构的材料。该反应条件温和，但是碳含量以及颗粒粒径难以控制。
以无机物或金属醇盐作为前驱体，加入去离子水，将10g硅粉和20g碳粉混合均匀，进行水解反应；形成稳定的透明溶胶体系，经陈化，胶粒间缓慢聚合制得凝聚，再进行在马弗炉中加热至600℃煅烧2h。制得硅/碳粉末复合材料，该硅/碳粉末复合材料平均粒径为23～28微米。
实施例一、二、三、四和对比例一、二的粒径测试结果如下表：
组别 粒径大小 形状
实施例一 10～15um 球形
实施例二 5～10um 球形
实施例三 1～5um 球形
对比例一 18～25um 不规则形状
对比例二 20～25um 不规则形状
对比例三 23～28um 不规则形状
从实验结果看,本发明的硅/碳粉末复合材料平均粒径在1～15微米内，其粒径较小，球形度良好。
将上述方法所制得的硅/碳粉末复合材料以5％的比例掺混石墨粉体中作为锂离子电池负极材料进行使用并对其所制得的锂离子电池进行测试，测试结果如下表：
A组：100％石墨粉体
B组：5％本发明的硅/碳粉末复合材料+95％石墨粉体
采用掺混由硅/碳粉末复合材料制得的电池负极材料可以提升负极的克比容量以及电池能量密度。其克比容量提升了接近20％，电池能量密度提升了10％，为进一步提升锂离子电池的能量密度提供了可能，并且随着掺混比例的增加还可以进一步提升。
可以理解的，以上实施例仅表达了本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制；应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，可以对上述技术特点进行自由组合，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围；因此，凡跟本发明权利要求范围所做的等同变换与修饰，均应属于本发明权利要求的涵盖范围。

Claims (10)

1.一种硅/碳粉末复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将硅进行真空加热熔炼，熔炼至熔融状态，制得硅熔浆；
S2、在所述硅熔浆中通入惰性气体和碳源气体的混合气体，并对所述硅熔浆进行紧耦合超声真空气雾化，制得硅/碳粉末复合材料。
2.根据权利要求1所述的硅/碳粉末复合材料的制备方法，其特征在于，在所述S1步骤中，所述熔炼温度为1520～1560℃。
3.根据权利要求1所述的硅/碳粉末复合材料的制备方法，其特征在于，在所述S1步骤中，所述硅的硅含量为99.9wt％～100wt％。
4.根据权利要求1所述的硅/碳粉末复合材料的制备方法，其特征在于，所述S1步骤，还包括对所述硅熔浆进行保温，保温时间为25～35min。
5.根据权利要求1所述的硅/碳粉末复合材料的制备方法，其特征在于，在所述S2步骤中，所述惰性气体为氮气；所述碳源气体为乙炔或者甲烷。
6.根据权利要求1所述的硅/碳粉末复合材料的制备方法，其特征在于，在所述S2步骤中，所述惰性气体与所述碳源气体的体积比为85:15～75:25。
7.根据权利要求1所述的硅/碳粉末复合材料的制备方法，其特征在于，在S2步骤中，雾化时，通入所述混合气的雾化压强为3.5～4.5MPa。
8.一种硅/碳粉末复合材料，其特征在于，采用权利要求1至7任意一项所述的硅/碳粉末复合材料的制备方法制得。
9.根据权利要求8所述的硅/碳粉末复合材料，其特征在于，所述硅/碳粉末复合材料的平均粒径为1～15微米。
10.一种电池负极材料，其特征在于，包括权利要求8或9所述的硅/碳粉末复合材料。
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