CN112226720A - 一种适用于大气等离子喷涂的金属-陶瓷复合粉末的喷雾造粒制备方法 - Google Patents

一种适用于大气等离子喷涂的金属-陶瓷复合粉末的喷雾造粒制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于颗粒制造技术领域，涉及一种用于大气等离子喷涂的金属‑陶瓷复合粉末的喷雾造粒制备方法。本发明以钴粉和氧化铝为原料，使用PVA为粘结剂，PEI为分散剂，经过浆料制备、球磨分散、喷雾造粒、过筛烘干。其操作简单，成本低廉，成型的复合粉末复合程度均匀，粒径分布均匀，球形度高，最终实现了适用大气等离子喷涂的Co‑Al2O3复合粉末的制备，并且温度控制精准，很好的节省了时间成本，造粒方法也可以进行大规模生产和加工，对喷雾造粒工艺具有一定的参考价值，对合金/陶瓷复合粉末的喷雾造粒工艺具有指导意义。

Description

一种适用于大气等离子喷涂的金属-陶瓷复合粉末的喷雾造 粒制备方法
技术领域
本发明涉及颗粒制造技术领域，涉及一种适用于大气等离子喷涂的金属-陶瓷复合粉末的喷雾造粒制备方法，该方法操作简单，实用性强。
背景技术
原始粉末按照颗粒尺寸可分为纳米级(1nm-100nm)，亚微米级(100nm-1μm)和微米级(1μm以上)。热喷涂粉末与其他粉末冶金用粉末不同，它要求粉末粒度细小，分布范围窄，球形度高，流动性好，气体及杂质含量低。因为纳米粉末颗粒尺寸较小，喷涂过程中一方面难以连续的送到热喷涂高温束流中，另一方面热喷涂束流温度较高，在喷涂过程中粉末性能发生变化。此外，粉末颗粒难以形成集中的束流，影响涂层的致密度和化学成分，甚至根本得不到涂层；因此，粉末制备技术的要求也是越来越高，而纳米粉末不能直接用于热喷涂。
用于火焰喷涂的金属粉末一般小于100μm，常用的是50-75μm，等离子喷涂的陶瓷粉末粒度一般是50-100μm，或30-50μm；适用于HVOF的粉末粒度一般在30-50μm，较细的粉末粒度可以达到20μm，有些HVOF设备可实现10μm以下超细粉体的喷涂。正是由于热喷涂对于粉末物性的要求，纳米级和亚微米级粉末不能直接用于喷涂，需要进行粉末颗粒的尺寸增大处理，二次造粒可以改善纳米粉末的物性，喷雾造粒是较好的一种二次造粒的方式。我国的热喷涂技术发展较早，发展比较迅速，在民用和军用方面得到广泛应用在粉末制备方面，目前国内一般是采用雾化工艺，喷雾干燥，以及烧结破碎来制取热喷涂粉末，制粉设备方面已经接近国外先进水平，但是与国外相比，差距主要表现在：制粉工艺稳定性有待提高和粉末的二次处理技术相对匮乏，国外粉末的二次处理技术是制取高性能粉末的关键。
发明内容
有鉴于此，考虑到现有技术存在的问题和不足，本发明提供了一种适用于大气等离子喷涂的金属-陶瓷复合粉末的喷雾造粒制备方法，改良喷雾造粒的工艺技术，提高生产效率。
本发明以钴粉(粒径0.28～42.68μm,D50＝2.25μm)和氧化铝(粒径0.63～40.82μm,D50＝1.65μm)为粉末原料，依次经过浆料制备、球磨分散、喷雾造粒、过筛烘干，最终得到适用大气等离子喷涂的粉末。其操作简单，成本低廉，最终成型粉末粒径分布均匀。
一种适用于大气等离子喷涂的金属-陶瓷复合粉末的喷雾造粒制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一：物料的制备；
取质量比为15～19％的PVA粉末溶质加入溶剂水中，待PVA粉末完全溶解在水中后，去除表面的泡沫，制得PVA溶液。
步骤二：浆料的球磨分散；
将粒径0.28～42.68μm,D50＝2.25μm的钴和粒径0.63～40.82μm,D50＝1.65μm的氧化铝的原始粉末称量后加入到尼龙球磨罐中，同时加入占上述原始粉末质量比1.5～4.5％的粘接剂PVA溶液和0.3～0.8％的分散剂PEI，以及占原始粉末质量300～500％的锆球作为介质球，最后加入去离子水球磨；所述原始粉末和去离子水的重量比为原始粉末固含量25～40％，原始粉末中钴粉占总粉末体积分数为15％～30％，球磨后获得粘度为0.1～0.4mpa·s的浆料。
具体的，球磨转速为95～100r/min，球磨时间为16～28个小时。
步骤三：喷雾造粒；
将步骤二制得的浆料利用高速离心喷雾干燥机进行喷雾造粒处理，最终收集得到的粉末即为目标产物Co-Al2O3复合粉末。
具体的工艺步骤为：造粒前先将机器预热，利用通水使进风温度稳定在245～255℃，出风温度稳定在115～118℃，通水时喷头速率为35～55Hz，在喷雾造粒机的干燥室内建立热平衡状态；然后利用蠕动泵将步骤二中制备的浆料通过胶管送入到喷雾造粒机中，由喷头将浆料雾化得到微小雾滴，在内部热交换的作用下，适宜尺寸的干燥粉末落入升温前预先在干燥室塔底安装的收料罐中收集，而更加细小的粉末则由旋风分离器吹走，最后由排风机排入大气中。在输送浆料的过程中，进出风温度保持之前的数值不变，蠕动泵输送浆料的速度为11.6～12.2rpm，喷头速率为20～28Hz。所述收料罐安装后进行底部完全密封处理，使得干燥塔塔底形成了完全密封的空间。
优选的，还包括步骤四，过筛烘干：将步骤三中制得的Co-Al2O3复合粉末倒入孔径为80～100μm的筛网中过筛，去除颗粒较大的粉末，使得粉末分布和粒径大小更佳适合大气等离子喷涂制备涂层；然后将筛好的粉末在88～92℃下烘干粉末中可能残余的水分。
优选的，所述筛网为振动筛，过筛时间为6～15分钟，振动筛的振幅为95～100％。
本发明采用的干燥机的类型为小型高速离心喷雾干燥机，通过提前安装的收料罐，使得干燥室形成了完全密封的空间，以达到高温热气流在干燥机内循环的目的，高温进风热气流从进风口到出风口进行高速往复循环，有效的提高了升温效率；同时电加热器采用电控系统自动调节不同的功率，温度控制更加精准；热风分配器位于干燥室顶部，热风以切线方向进入分配器，在空气整流器的作用下热风均匀地进入干燥室内，与雾滴有效地混合，使水分迅速蒸发；另外为了方便观察喷雾造粒时的情况，干燥室安装有照明灯和观察窗，可以根据实时情况随时调整工艺参数情况，提高了工作效率。
本发明可用于大气等离子喷涂的Co-Al2O3复合粉末的制造，制得的粉体具备粒径大小适中、粒度分布集中等优点，可直接用于大气等离子喷涂，很好地满足各方面的应用需求。
综上所述，本发明使用了PVA作为粘结剂和PEI作为分散剂实现了Co-Al2O3复合粉末的制造，温度控制精准，副产物少，很好的节省了时间成本，造粒方法也可以进行大规模生产和加工，对喷雾造粒工艺具有一定的参考价值和研究意义，对合金/陶瓷复合粉末的喷雾造粒工艺具有指导意义。
附图说明
图1为所使用的原始粉末的粒径分布图；
图2为所使用的原始粉末的SEM图；
图3为实施例1所得喷雾造粒Co-Al2O3复合粉末的粒径分布图；
图4为实施例1所得喷雾造粒Co-Al2O3复合粉末的SEM图；
图5为实施例2所得喷雾造粒Co-Al2O3复合粉末的粒径分布图；
图6为实施例2所得喷雾造粒Co-Al2O3复合粉末的SEM图；
图7为实施例3所得喷雾造粒Co-Al2O3复合粉末的粒径分布图；
图8为实施例3所得喷雾造粒Co-Al2O3复合粉末的SEM图；
图9为对照实验1所得的喷雾造粒Co-Al2O3复合粉末的SEM图；
图10为对照实验2所得的喷雾造粒Co-Al2O3复合粉末的SEM图。
具体实施方式
下面通过具体实施范例例进一步详细描述本发明。
实施范例中使用的仪器为：罐磨机为GMS10-4罐磨机(长沙米淇仪器设备有限公司)，喷雾造粒机为OPD-8T型喷雾干燥机(上海大川原干燥设备有限公司)，蠕动泵为BT100-1L蠕动泵(保定兰格恒流泵有限公司)，烘箱为TH-03-250立式电热鼓风干燥机。
采用激光粒度仪(MASTERSIZER3000，Malvern)测试粉体的粒径分布，扫描电镜(SEM，JSM-7600F，JEOL)测试样品的形貌，振动筛(AS 200basic，Retsch)对粉末进行过筛。
实施例1
步骤1：浆料制备
取固含量为30％的粉末总重量1000g，其中钴粉310g，氧化铝690g，钴粉占总粉末体积分数的15％，PVA70 g，PEI7g，锆球4000g，去离子水2330g，将这些一并加入到尼龙球磨罐中，然后进行球磨搅拌分散，球磨转速为95r/min，搅拌时间为24小时，进而获得喷雾造粒所需要的浆料。
本实施事例的原始钴粉与氧化铝的粒径分布见图1，SEM性貌图见图2。可以看到原始粉末粒径较小，分布不均匀，不适合大气等离子喷涂。
步骤2：喷雾造粒
喷雾造粒时使用的参数见表1。
进风温度 出风温度 喷头频率 进料速率
250℃(±0.3℃) 116℃(±1℃) 25Hz 11.6～12.2rpm
表1
步骤3：过筛烘干
将步骤2中制得的Co-Al2O3复合粉末倒入孔径为100μm的筛网中，再放在振动筛上过筛，去除颗粒较大的粉末；然后将筛好的粉末放入到烘箱中，在90℃(±0.2℃)下烘烤半个小时，蒸干粉末中可能残余的水分。
本实施事例所得到Co-Al2O3复合粉末的粒径分布见图3，粒径D50＝50.5μm，SEM性貌图见图4。可以看到造粒后得到的复合粉末复合程度均匀，粉末粒径分布均匀，适合大气等离子喷涂。
实施例2
步骤1：浆料制备
取固含量30％的粉末总重量1000g，其中钴粉389g，氧化铝611g，钴粉占总粉末体积分数的20％，PVA取70g，PEI取7g，锆球4000g，去离子水2330g，将这些一并加入到尼龙球磨罐中，然后进行球磨搅拌分散，球磨转速为95r/min，搅拌时间为24小时，进而获得喷雾造粒所需要的浆料。
本实施事例的原始钴粉与氧化铝的粒径分布见图1，SEM性貌图见图2。可以看到原始粉末粒径较小，分布不均匀，不适合大气等离子喷涂。
步骤2：喷雾造粒
喷雾造粒时使用的参数见表2。
进风温度 出风温度 喷头频率 进料速率
250℃(±0.3℃) 116℃(±1℃) 25Hz 11.6～12.2rpm
表2
步骤3：过筛烘干
将步骤2中制得的Co-Al2O3复合粉末倒入孔径为100μm的筛网中，再放在振动筛上过筛，去除颗粒较大的粉末；然后将筛好的粉末放入到烘箱中，在90℃(±0.2℃)下烘烤半个小时，蒸干粉末中可能残余的水分。
本实施事例所得到Co-Al2O3复合粉末的粒径分布见图3，粒径D50＝46.1μm，SEM性貌图见图6。可以看到造粒后得到的复合粉末复合程度均匀，粉末粒径分布均匀，适合大气等离子喷涂。
实施例3
步骤1：浆料制备
取固含量30％的粉末总重量1000g，其中钴粉521g，氧化铝479g，钴粉占总粉末体积分数的30％，PVA取70g，PEI取7g，锆球4000g，去离子水2330g，将这些一并加入到尼龙球磨罐中，然后进行球磨搅拌分散，球磨转速为95r/min，搅拌时间为24小时，进而获得喷雾造粒所需要的浆料。
本实施事例的原始钴粉与氧化铝的粒径分布见图1，SEM性貌图见图2。可以看到原始粉末粒径较小，分布不均匀，不适合大气等离子喷涂。
步骤2：喷雾造粒
喷雾造粒时使用的参数见表3。
进风温度 出风温度 喷头频率 进料速率
250℃(±0.3℃) 116℃(±1℃) 25Hz 11.6～12.2rpm
表3
步骤3：过筛烘干
将步骤2中制得的Co-Al2O3复合粉末倒入孔径为100μm的筛网中，再放在振动筛上过筛，去除颗粒较大的粉末；然后将筛好的粉末放入到烘箱中，在90℃(±0.2℃)下烘烤半个小时，蒸干粉末中可能残余的水分。
本实施事例所得到Co-Al2O3复合粉末的粒径分布见图7，粒径D50＝44.9μm，SEM性貌图见图8。可以看到造粒后得到的复合粉末复合程度均匀，且粒径分布均匀，适合大气等离子喷涂。
为了与本发明使用PVA作为粘结剂和PEI作为分散剂的事例对比，采用现有技术方案进行对照实验一(只使用PVA)和对照实验二(只使用PEI)的喷雾造粒实验。
对照实验1
步骤1：浆料制备
取固含量30％的粉末总重量1000g，其中钴粉521g，氧化铝479g，钴粉占总粉末体积分数的30％，PVA取70g，锆球4000g，去离子水2330g，将这些一并加入到尼龙球磨罐中，然后进行球磨搅拌分散，球磨转速为95r/min，搅拌时间为24小时，进而获得喷雾造粒所需要的浆料。
本实施事例的原始钴粉与氧化铝的粒径分布见图1，SEM性貌图见图2。可以看到原始粉末粒径较小，分布不均匀，不适合大气等离子喷涂。
步骤2：喷雾造粒
喷雾造粒时使用的参数见表4。
进风温度 出风温度 喷头频率 进料速率
250℃(±0.3℃) 116℃(±1℃) 25Hz 11.6～12.2rpm
表4
步骤3：过筛烘干
将步骤2中制得的Co-Al2O3复合粉末倒入孔径为100μm的筛网中，再放在振动筛上过筛，去除颗粒较大的粉末；然后将筛好的粉末放入到烘箱中，在90℃(±0.2℃)下烘烤半个小时，蒸干粉末中可能残余的水分。
本对照实施事例所得到Co-Al2O3复合粉末的SEM性貌图见图9。可以看到造粒后得到的复合粉末中钴粉在浆料中发生了沉降，粉末分布不均匀，不能满足实际的应用。
对照实验2
步骤1：浆料制备
取固含量30％的粉末总重量1000g，其中钴粉521g，氧化铝479g，钴粉占总粉末体积分数的30％，PEI取70g，锆球4000g，去离子水2330g，将这些一并加入到尼龙球磨罐中，然后进行球磨搅拌分散，球磨转速为95r/min，搅拌时间为24小时，进而获得喷雾造粒所需要的浆料。
本实施事例的原始钴粉与氧化铝的粒径分布见图1，SEM性貌图见图2。可以看到原始粉末粒径较小，分布不均匀，不适合大气等离子喷涂。
步骤2：喷雾造粒
喷雾造粒时使用的参数见表5。
进风温度 出风温度 喷头频率 进料速率
250℃(±0.3℃) 116℃(±1℃) 25Hz 11.6～12.2rpm
表5
步骤3：过筛烘干
将步骤2中制得的Co-Al2O3复合粉末倒入孔径为100μm的筛网中，再放在振动筛上过筛，去除颗粒较大的粉末；然后将筛好的粉末放入到烘箱中，在90℃(±0.2℃)下烘烤半个小时，蒸干粉末中可能残余的水分。
本实施事例所得到Co-Al2O3复合粉末的SEM性貌图见图10。可以看到造粒后得到的符合粉末中钴粉在浆料中发生了沉降，粉末分布不均匀，不能满足实际的应用
通过上述实施事例1-3以及对照实验1-2的实验数据以及测试结果可见，本发明采用PVA作为粘结剂和PEI作为分散剂的实验实现了Co-Al2O3复合粉末的制造，温度控制精准，副产物少，很好的节省了时间成本，造粒方法也可以进行大规模生产和加工，对喷雾造粒工艺具有一定的参考价值和研究意义，对合金/陶瓷复合粉末的喷雾造粒工艺具有指导意义。

Claims (5)

1.一种适用于大气等离子喷涂的金属-陶瓷复合粉末的喷雾造粒制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：物料的制备；
取质量比为15～19％的PVA粉末溶质加入溶剂水中，待PVA粉末完全溶解在水中后，去除表面的泡沫，制得PVA溶液。
步骤二：浆料的球磨分散；
将粒径0.28～42.68μm,D50＝2.25μm的钴和粒径0.63～40.82μm,D50＝1.65μm的氧化铝的原始粉末称量后加入到尼龙球磨罐中，同时加入占上述原始粉末质量比1.5～4.5％的粘接剂PVA溶液和0.3～0.8％的分散剂PEI，以及占原始粉末质量300～500％的锆球作为介质球，最后加入去离子水球磨；所述原始粉末和去离子水的重量比为原始粉末固含量25～40％，原始粉末中钴粉占总粉末体积分数为15％～30％，球磨后获得粘度为0.1～0.4mpa·s的浆料。
步骤三：喷雾造粒；
将步骤二制得的浆料利用高速离心喷雾干燥机进行喷雾造粒处理，最终收集得到的粉末即为Co-Al2O3复合粉末。
2.如权利要求1所述适用于大气等离子喷涂的金属-陶瓷复合粉末的喷雾造粒制备方法，其特征在于：
还包括步骤四，过筛烘干：将步骤三中制得的Co-Al2O3复合粉末经孔径为80～100μm的筛网过筛，然后将筛好的粉末在88～92℃下烘干粉末。
3.如权利要求2所述适用于大气等离子喷涂的金属-陶瓷复合粉末的喷雾造粒制备方法，其特征在于：所述筛网为振动筛，过筛时间为6～15分钟，振动筛的振幅为95～100％。
4.如权利要求1所述适用于大气等离子喷涂的金属-陶瓷复合粉末的喷雾造粒制备方法，其特征在于，所述步骤三中喷雾造粒具体的工艺步骤为：
造粒前先将机器预热，利用通水使进风温度稳定在245～255℃，出风温度稳定在115～118℃，通水时喷头速率为35～55Hz，在喷雾造粒机的干燥室内建立热平衡状态；
然后，利用蠕动泵将步骤二中制备的浆料通过胶管送入到喷雾造粒机中，由喷头将浆料雾化得到微小雾滴，在内部热交换的作用下，干燥粉末落入升温前预先在干燥室塔底安装的收料罐中收集；在输送浆料的过程中，进出风温度保持之前的数值不变，蠕动泵输送浆料的速度为11.6～12.2rpm，喷头速率为20～28Hz；所述收料罐安装后进行底部完全密封处理，使得干燥塔塔底形成了完全密封的空间。
5.如权利要求1所述适用于大气等离子喷涂的金属-陶瓷复合粉末的喷雾造粒制备方法，其特征在于：所述步骤二中球磨转速为95～100r/min，球磨时间为16～28个小时。
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