CN112063960A - 一种基于大气等离子喷涂的硼化锆粉体喷雾造粒方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于颗粒制造技术领域,涉及一种基于大气等离子喷涂的硼化锆粉体喷雾造粒方法。综上所述,本发明通过升温时在干燥塔添置收料罐,收料罐安装后进行底部完全密封处理,使得干燥塔塔底形成了完全密封的空间,以达到热气流在干燥机内循环的目的,高温进风热气流从进风口到出风口进行高速往复循环,大幅度提高了升温效率,节省了时间成本。本发明升温方法适合于所有喷雾造粒装置使用,制得的硼化锆粉体可直接用于大气等离子喷涂制备涂层,并且能够很好地满足航空航天、电子和核工业方面的应用需求。
Description
技术领域
本发明属于颗粒制造技术领域,涉及一种基于大气等离子喷涂的硼化锆粉体喷雾造粒方法。
背景技术
过渡金属硼化物硼化锆属于一类超高温陶瓷材料。这类化合物的特征是熔点超过3000℃,具有高熔点、高硬度、高热导率、好的抗热震性等优良性能,是应用于包括熔融金属坩埚、电炉电极、刀具、核裂变反应堆控制棒以及未来高超声速航空航天飞行器机翼前缘的候选材料。硼化锆以其极强的化学键特性而具有高熔点、高模量、高硬度、高热导率和电导率、良好的抗热震等综合特性,成为超高温陶瓷最具潜力的候选材料。
等离子喷涂是以等离子焰流作为热源和动力源,加热、加速材料粒子(包括粉体、液滴)进行热喷涂的工艺方法,具有效率高、尺寸精度可控、涂层厚度均匀且对基体热损伤小等优点,采用该技术制备超高温陶瓷涂层具有宽广的应用前景。在2005年的国际热喷涂会议上,汉内夫斯指出在世界范围48亿欧元的热喷涂市场中,等离子喷涂占48%,可见其在热喷涂中应用非常广泛。
粒度是粉体诸物性中最重要的特征值,需要粉末粒度和粒度分布合适才能制备出高性能高质量的涂层。为保证热喷涂过程中粉体材料能够均匀、连续、流畅的通过送粉管路将粉末送到喷涂枪炬,颗粒形貌最好是球形或近似球形,大气等离子喷涂的适用粉末粒度一般是40~140μm之间,并且粒度分布集中。而通常原始硼化锆粉末的平均粒径大小一般都小于15μm,且粒度分布较宽容易导致受热不均,不能直接应用于大气等离子喷涂,需要对粉末进行二次造粒来增大颗粒的粒径以适用于大气等离子喷涂制备涂层,二次造粒方式有多种,如用水溶性胶体作粘结剂的普通造粒法,通过热压球磨破碎处理的烧结造粒法等。其中喷雾造粒法是一种先进成熟的方法,具有成本低、适用性广、成分与粒度易于控制的特点,可满足大气等离子喷涂对物性的要求。
颜永根等人通过喷雾造粒研制制造了硼化锆基耐熔融金属浸蚀用纳米复合金属陶瓷粉体ZrB2,其特点具有良好的流动性,球形度较高,但其粒度分布较宽,这必然会导致部分粉末不能充分经过等离子束流高温区,而出现粉末受热不均的现象。文波等人通过喷雾造粒制备出适用于低压等离子喷涂的硼化锆-碳化硅复合粉体,但制得的粉体颗粒粒径较小,容易导致喷枪堵塞,并且粒径较小的粉体流动性也较差。刘源等人研究制备了大气等离子喷涂用硼化锆粉体,对浆料固含量、干燥塔的进出风温度、蠕动泵进料速率等进行了科学的研究,但因为粘结剂的选择和含量并不合适,导致最终制备的粉体颗粒形貌球形度不高,并且出现大量的粉碎的原始粉末颗粒,导致制得的粉体制备的涂层性能不佳。
喷雾造粒系统由雾化器、料浆供给系统(料浆池、泵)、干燥塔、热风系统(空气加热器、热风分配器)、气固分离系统(除尘器、引风机、废气烟囱)等构成。喷雾造粒法是将稳定料液通过喷头雾化后,在干燥塔内与高温进风相互作用,经过复杂的传热传质过程,形成具有一定结合强度干燥粉体的技术。通过此类喷雾造粒工艺,就可以用简单的工艺制得性能良好的粉体,制得的粉体也能够满足大气等离子喷涂的需求,可直接用于大气等离子喷涂以制备相应性能的涂层。
为了提高干燥塔效率,主要有两种方式:一是调节设备运行参数,二是通过改进设备。
徐成武等人通过调节设备运行参数,发现适当增大进浆量,增大塔内负压、提高废气温度,可以提高塔的效率。料浆粘度合理、雾化角大小合适,雾化均匀。在满足成型工艺要求的前提下,粉料水分控制尽可能小些,可以提高出料率。尽量减少造粒粘合剂PVA在料浆中以胶皮的形式析出。如在冬季料浆温度低需做好料浆池及管路的保温工作,或者采用加热料浆,或者在料浆中加入能促进PVA胶液溶解的添加剂,或者在能满足工艺的前提下,选用醇解度较低的PVA或其它粘合剂。以上方法能有效地减少粘塔现象和落塔料的产生,从而保证和提高出料率,对系统效率的提高亦有促进作用。
张黎勤等人通过发明新的设备将造粒室和干燥室连通,并且加装导风板和导风通道,制造新设备成本大,实际效果并且达到的效果不一定如预期所想。松山圣子通过在干燥塔外部增设外套,以使常温空气通过该外套,由干燥塔外部传热而加热升温后经送风机送入空气加热器,再供给到该干燥塔内,此种方法安装较难,并且外套需要不同设计以匹配不同型号设备,不适合大规模生产使用。并且上述几种方法对于效率提升并无量化结果,具体提高多少效率未知。
发明内容
针对上述存在问题或不足,为改良现有喷雾造粒技术,本发明提供了一种基于大气等离子喷涂的硼化锆粉体喷雾造粒方法,从喷雾造粒技术优化方式的当前局限性出发,提供了一种新的改良思路,从其升温效率的角度出发,改良喷雾造粒技术,从而节省大量时间成本,大幅度提高生产效率。通过该方法最终可获得性能良好、直接用于大气等离子喷涂的粉体。
一种基于大气等离子喷涂的硼化锆粉体喷雾造粒方法,具体步骤如下:
步骤1、配料:将硼化锆微粉、粘结剂、消泡剂和去离子水各原料按照以下比例配置:硼化锆微粉40~50wt%,去离子水45~60wt%,粘结剂固相含量2~6wt%,消泡剂固相含量6‰~2wt%,置入罐磨机罐中。
步骤2、球磨制浆:控制球磨混料时间、罐磨机转速、球料比,制得适用于喷雾造粒的浆料,具体为:采用锆球作为球磨时的介质球,选用球径分为5mm和10mm的锆球按照1:1的比例进行混合,罐磨机转速为40~120转/分钟。
步骤3、喷雾造粒:将步骤2制得的浆料,通过喷雾造粒工艺制得造粒粉体,具体为:采用蠕动泵将步骤2中制备的浆料送入喷雾造粒机的造粒喷头雾化形成微小雾滴,升温前在干燥塔塔底安装收料罐,蠕动泵输送浆料的速度为15~30转/分钟,喷雾造粒机的进风温度为240~300℃,出风温度为90~120℃,喷雾造粒机喷头速率为20-50赫兹/转每分。
所述收料罐安装后进行底部完全密封处理,使得干燥塔塔底形成了完全密封的空间,以达到热气流在干燥机内循环的目的,高温进风热气流从进风口到出风口进行高速往复循环。
步骤4、烘干:将步骤3制得的粉体经过烘箱75~90℃,1~4小时烘干后,得到球形造粒粉体,粒径D50为40~90μm;
步骤5、过筛:将步骤4制得的粉体放入40~100μm筛网中进行过筛,使得粉末分布更加均匀适合大气等离子喷涂制备涂层。
进一步的,所述硼化锆微粉纯度≥99.5%,粒径为1~3μm。
进一步的,所述粘结剂为聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯亚胺(PEI)或阿拉伯树胶。
进一步的,所述消泡剂为柠檬酸铵。
本发明采用的喷雾干燥塔的类型为竖式干燥机,通过提前安装收料罐,原本通料时在干燥塔塔底出料口安装的收料罐提前至升温时安装,在升温时安装并进行底部完全密封处理,使得塔底形成了完全密封的空间,以达到热气流在干燥机内循环的目的,高温进风热气流从进风口到出风口进行高速往复循环,短时间难以升温的出风温度迅速升高至可使用的目标温度,有效的提高了升温效率。现有喷雾造粒技术的升温完成的时间都在70分钟以上,通过本发明的方式使得升温时间压缩到了15分钟,总体的喷雾造粒时间也能在一小时内完成,可以在一天内进行多次反复造粒实验从而达到进行参数对比的目的,很好的解决了之前一天一造粒的问题,节省了实验者和科研人员大量的时间成本,大幅度提高了生产效率,很好的解决了实验者和科研人员时间不足和完整时间较少的问题,也大幅度提高了相关从业者的生产效率,在不需要额外花费和添置多余昂贵设备的前提上,是一种简单有效的方法,就能实现以上目的。
本发明制得的粉体具备粒径大小适中、粒度分布集中、球形度高、粉体外表面光滑、流动性佳、松装密度高、压实密度大等好处和优点,采用本发明制得的硼化锆粉体可直接用于大气等离子喷涂制备涂层,可用于大气等离子喷涂硼化锆粉体的大批量制造,并且能够很好地满足航空航天、电子和核工业方面的应用需求。
综上所述,本发明通过升温时在干燥塔添置使用收料罐大幅度提高升温效率,很好的节省了时间成本,升温方法适合于所有喷雾造粒装置使用,可以大规模推广和使用,并且造粒方法也可以进行大规模生产和加工,对应用于大气等离子喷涂的过渡金属二硼化物、过渡金属二硼化物复合材料和同类陶瓷粉体的喷雾造具有指导意义。
附图说明
图1是实施例1造粒粉体的粒径分布图。
图2是实施例1造粒粉体的扫描电镜图。
图3是实施例2造粒粉体的粒径分布图。
图4是实施例2造粒粉体的扫描电镜图。
图5是实施例3造粒粉体的粒径分布图。
图6是实施例3造粒粉体的扫描电镜图。
图7是实施例4造粒粉体的粒径分布图。
图8是实施例4造粒粉体的扫描电镜图。
图9是实施例5造粒粉体的粒径分布图。
图10是实施例5造粒粉体的扫描电镜图。
图11是实施例6造粒粉体的粒径分布图。
图12是实施例6造粒粉体的扫描电镜图。
图13是本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步详细描述本发明,但本发明不仅仅局限于以下实施例。
本实施例中:罐磨机为GMS10-4罐磨机(长沙米淇仪器设备有限公司),喷雾造粒机为LGZ-8喷雾造粒机(无锡市东升喷雾造粒干燥机械厂),蠕动泵为YZ15蠕动泵(百斯特泵业),烘箱为TH-03-250立式电热鼓风干燥机。
采用激光粒度仪(MASTERSIZER3000,Malvern)测试粉体的粒径分布,扫描电镜(SEM,JSM-7600F,JEOL)测试样品的形貌,霍尔流速计(JHY-1002,厦门金河源科技有限公司)测试粉体的流动性,全自动固粉两用密度计(JHY-120WT,厦门金河源科技有限公司)测试粉末的密度,振动筛(AS 200basic,Retsch)对粉末进行过筛。
实施例1:
将硼化锆微粉1500g、去离子水1500g、柠檬酸铵12g、聚乙烯亚胺(PEI)60g放入罐磨机涌罐中,加入7500g锆球(5mm和10mm锆球的质量比为1:1)作为球磨时的介质球,球磨混料20小时,罐磨机转速85转/分钟。将浆料送入喷雾造粒机的喷头,蠕动泵进料速率20转/分钟,喷头转速为50赫兹/转每分,形成微小雾滴。控制喷雾造粒机进风温度270℃(±15℃),出风温度95(±5℃),得到喷雾造粒好的硼化锆粉末。
测试分析如下,喷雾造粒粉电镜观察:粉体呈规则球状,造粒粉表面规整、光滑且组织均匀。粒度呈单峰分布,粒径分布窄,看出粒径介于30~50μm,自测D50=42.9μm,D90=64.6μm。造粒粉体密度4.7512g/cm3,流动性84.92s/50g。
实施例2:
将硼化锆微粉1500g、去离子水1500g、柠檬酸铵12g、聚乙烯醇(PVA)60g(水溶后的重量)放入罐磨机涌罐中,加入7500g锆球(5mm和10mm锆球的质量比为1:1)作为球磨时的介质球,球磨混料20小时,罐磨机转速85转/分钟。将浆料送入喷雾造粒机的喷头,蠕动泵进料速率20转/分钟,喷头转速为50赫兹/转每分,形成微小雾滴。控制喷雾造粒机进风温度270℃(±15℃),出风温度95(±5℃),得到喷雾造粒好的硼化锆粉末。
测试分析如下,喷雾造粒粉电镜观察:粉体呈酒窝状,少部分呈碎片状,内部为实心颗粒,造粒粉表面规整、光滑且组织均匀。粒度呈双峰分布,粒径分布较窄,看出较大粒径介于20~40μm,自测D50=18.1μm,D90=38.9μm。造粒粉体密度5.0529g/cm3,流动性120.49s/50g。
实施例3:
将硼化锆微粉1500g、去离子水1500g、柠檬酸铵12g、阿拉伯树胶60g(水溶后的重量)放入罐磨机涌罐中,加入7500g锆球(5mm和10mm锆球的质量比为1:1)作为球磨时的介质球,球磨混料20小时,罐磨机转速85转/分钟。将浆料送入喷雾造粒机的喷头,蠕动泵进料速率20转/分钟,喷头转速为50赫兹/转每分,形成微小雾滴。控制喷雾造粒机进风温度270℃(±15℃),出风温度95(±5℃),得到喷雾造粒好的硼化锆粉末。
测试分析如下,喷雾造粒粉电镜观察:粉体呈酒窝状,部分呈碎片状,造粒粉表面规整、光滑且组织均匀。粒度呈三峰分布,粒径分布宽,看出较大粒径介于30~50μm,自测D50=30.9μm,D90=99.3μm。造粒粉体密度4.7219g/cm3,流动性103.15s/50g。
实施例4:
将硼化锆微粉1500g、去离子水1530g、柠檬酸铵12g、聚乙烯亚胺(PEI)30g放入罐磨机涌罐中,加入7500g锆球(5mm和10mm锆球的质量比为1:1)作为球磨时的介质球,球磨混料20小时,罐磨机转速85转/分钟。将浆料送入喷雾造粒机的喷头,蠕动泵进料速率20转/分钟,喷头转速为50赫兹/转每分,形成微小雾滴。控制喷雾造粒机进风温度270℃(±15℃),出风温度95(±5℃),得到喷雾造粒好的硼化锆粉末。
测试分析如下,喷雾造粒粉电镜观察:粉体呈规则球状,少部分呈碎片状,造粒粉表面规整、光滑且组织均匀。粒度呈双峰分布,粒径分布较窄,看出粒径介于30~50μm,自测D50=43.2μm,D90=74.1μm。造粒粉体密度5.1086g/cm3,流动性76.42s/50g。
实施例5:
将硼化锆微粉1500g、去离子水1470g、柠檬酸铵12g、聚乙烯亚胺(PEI)90g放入罐磨机涌罐中,加入7500g锆球(5mm和10mm锆球的质量比为1:1)作为球磨时的介质球,球磨混料20小时,罐磨机转速85转/分钟。将浆料送入喷雾造粒机的喷头,蠕动泵进料速率20转/分钟,喷头转速为50赫兹/转每分,形成微小雾滴。控制喷雾造粒机进风温度270℃(±15℃),出风温度95(±5℃),得到喷雾造粒好的硼化锆粉末。
测试分析如下,喷雾造粒粉电镜观察:粉体呈规则球状,造粒粉表面规整、光滑且组织均匀。粒度呈单峰分布,粒径分布窄,看出粒径介于30~50μm,自测D50=42.8μm,D90=68.9μm。造粒粉体密度4.5208g/cm3,流动性79.99s/50g。
实施例6:
将硼化锆微粉1500g、去离子水1410g、柠檬酸铵12g、聚乙烯亚胺(PEI)150g放入罐磨机涌罐中,加入7500g锆球(5mm和10mm锆球的质量比为1:1)作为球磨时的介质球,球磨混料20小时,罐磨机转速85转/分钟。将浆料送入喷雾造粒机的喷头,蠕动泵进料速率20转/分钟,喷头转速为50赫兹/转每分,形成微小雾滴。控制喷雾造粒机进风温度270℃(±15℃),出风温度95(±5℃),得到喷雾造粒好的硼化锆粉末。
测试分析如下,喷雾造粒粉电镜观察:粉体呈规则球状,造粒粉表面较为粗糙,有颗粒感。粒度呈单峰分布,粒径分布窄,看出粒径介于30~50μm,自测D50=42.0μm,D90=64.6μm。造粒粉体密度4.2640g/cm3,流动性87.60s/50g。
通过上述实施例1-6的实验数据以及测试结果可见,本发明通过升温时在干燥塔添置安装使用收料罐大幅度提高升温效率,很好的节省了时间成本。制得的粉体具备粒径大小适中、粒度分布集中、球形度高、粉体外表面光滑、流动性佳、松装密度高、压实密度大等好处和优点。该升温方法适合于所有喷雾造粒装置使用,可以大规模推广和使用,并且造粒方法也可以进行大规模生产和加工,对应用于大气等离子喷涂的过渡金属二硼化物、过渡金属二硼化物复合材料和同类陶瓷粉体的喷雾造具有指导意义。
Claims (6)
1.一种基于大气等离子喷涂的硼化锆粉体喷雾造粒方法,其特征在于,具体步骤如下:
步骤1、配料:将硼化锆微粉、粘结剂、消泡剂和去离子水各原料按照以下比例配置:硼化锆微粉40~50wt%,去离子水45~60wt%,粘结剂固相含量2~6wt%,消泡剂固相含量6‰~2wt%,置入罐磨机罐中。
步骤2、球磨制浆:控制球磨混料时间、罐磨机转速、球料比,制得适用于喷雾造粒的浆料。
步骤3、喷雾造粒:将步骤2制得的浆料,通过喷雾造粒工艺制得造粒粉体,具体为:采用蠕动泵将步骤2中制备的浆料送入喷雾造粒机的造粒喷头雾化形成微小雾滴,升温前在干燥塔塔底安装收料罐,蠕动泵输送浆料的速度为15~30转/分钟,喷雾造粒机的进风温度为240~300℃,出风温度为90~120℃,喷雾造粒机喷头速率为20-50赫兹/转每分。
所述收料罐安装后进行底部完全密封处理,使得干燥塔塔底形成了完全密封的空间,以达到热气流在干燥机内循环的目的,高温进风热气流从进风口到出风口进行高速往复循环。
步骤4、烘干:将步骤3制得的粉体经过烘箱75~90℃,1~4小时烘干后,得到球形造粒粉体,粒径D50为40~90μm;
步骤5、过筛:将步骤4制得的粉体放入40~100μm筛网中进行过筛即可。
2.如权利要求1所述基于大气等离子喷涂的硼化锆粉体喷雾造粒方法,其特征在于:
所述步骤2具体为:采用锆球作为球磨时的介质球,选用球径分为5mm和10mm的锆球按照1:1的比例进行混合,罐磨机转速为40~120转/分钟。
3.如权利要求1所述基于大气等离子喷涂的硼化锆粉体喷雾造粒方法,其特征在于:所述硼化锆微粉纯度≥99.5%,粒径为1~3μm。
4.如权利要求1所述基于大气等离子喷涂的硼化锆粉体喷雾造粒方法,其特征在于:所述粘结剂为聚乙烯醇PVA、聚乙烯亚胺PEI或阿拉伯树胶。
5.如权利要求1所述基于大气等离子喷涂的硼化锆粉体喷雾造粒方法,其特征在于:所述消泡剂为柠檬酸铵。
6.如权利要求1所述基于大气等离子喷涂的硼化锆粉体喷雾造粒方法,其特征在于:将其制得的硼化锆粉体直接用于大气等离子喷涂。
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