CN109825827A - 一种ic装备等离子体刻蚀腔防护涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种IC装备等离子体刻蚀腔防护涂层的制备方法,采用冷喷涂沉积技术,将Al和Y2O3‑ZrO2的混合粉末高速沉积,冷喷涂使用压缩空气为工作气体,喷涂距离10~60mm,喷涂温度200~600℃,气体压力1.5~3MPa,粉末粒度1~50μm,在等离子体刻蚀腔表面形成均匀分布的金属陶瓷防护涂层。该涂层能减少或阻止腐蚀性气体对刻蚀腔体的腐蚀和等离子体对芯片的污染,提高等离子体刻蚀腔在生产芯片过程中的使用寿命。首先,将Al和Y2O3‑ZrO2粉末按比例混和均匀后进行干燥;其次,使用冷喷涂沉积技术将该粉末喷涂到基体表面,通过控制工艺过程参数得到金属陶瓷复合涂层;该方法沉积效率高,可根据实际使用情况随意调节涂层的厚度,可以用来制备厚的IC装备等离子体刻蚀腔防护涂层。

Description

一种IC装备等离子体刻蚀腔防护涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及金属陶瓷涂层的制备技术领域,具体为一种IC装备等离子体刻蚀腔防护涂层的制备方法。
背景技术
以往研究中,多采用热喷涂设备制备YSZ涂层,需要加热到2000℃以上,条件苛刻,而且费用昂贵。涂层最外层有横向裂纹,致密性差,质量有待提高。
使用冷喷涂技术制备陶瓷涂层时,使用的陶瓷粉末的性质是至关重要的。普通的纳米粉末不适合用于冷喷涂制备涂层,这是由于冷喷涂的高压高速气流会在基体表面形成弓激波阻碍纳米粉体的沉积。而喷涂颗粒度偏大时,会对基体形成冲蚀,很难形成涂层。因此,欲使用冷喷涂制备YSZ陶瓷涂层,制备适宜冷喷涂的YSZ粉末至关重要。
目前的国际趋势是研究氧化钇稳定氧化锆陶瓷涂层以提高涂层的综合性能。Seok等(Seok H W,Kim Y C,Chol E Y,et a1.Multi-component thermal spray coatingmaterial and production method and coating method thereof:US, 13/915976[P].2013-06-12.)采用大气等离子喷涂的方法制备了几种耐刻蚀涂层,例如Al2O3涂层、Y2O3涂层、不同氧化钇含量的Y2O3-ZrO2涂层、Y2O3-ZrO2-A12O3涂层等,并测试了它们的刻蚀速率,得出结论:Y2O3-ZrO:涂层的刻蚀速率基本小于氧化钇涂层,且当Y2O3:ZrO2为70:30时,涂层的刻蚀速率最小,约为5nm/min,即耐等离子刻蚀性能最好。
发明内容
针对现有技术中存在的上述不足之处,本发明的目的是提供一种IC装备等离子体刻蚀腔防护涂层的制备方法,解决当前IC装备等离子体刻蚀腔防护涂层在高功率刻蚀过程中容易失效的问题,开辟一种新的制备IC装备等离子体刻蚀腔防护涂层的有效途径,以期早日获得实际应用。
为实现上述目的,本发明所采用的技术方案如下:
一种IC装备等离子体刻蚀腔防护涂层的制备方法,采用Al和Y2O3-ZrO2的混合粉末制备等离子刻蚀腔体表面防护涂层,利用高速气流将Al和Y2O3-ZrO2的混合粉末直接喷涂于等离子刻蚀腔体表面,喷涂参数为:使用压缩空气为工作气体,气体温度为 200-600℃,气体压力为1.5-3.0MPa,喷涂距离为10-60mm,使混合粉末沉积在等离子刻蚀腔的内表面上,形成均匀分布的防护涂层;其中,Al粉末和Y2O3-ZrO2粉末的重量比例为0.1-1:1;其中Y2O3-ZrO2粉末中,Y2O3与ZrO2粉末的重量比为3-5:1。
(1)微米级混合粉末的制备:
将Al粉末和Y2O3-ZrO2粉末按照重量比例为0.1-1:1比例混合,在Y2O3-ZrO2粉末中,Y2O3与ZrO2粉末的重量比为3~5:1,经干燥得到微米级混合粉末,粉末粒度1~50μm;
(2)冷喷涂沉积等离子体刻蚀腔防护涂层:
将步骤(1)得到的微米级混合粉末经压缩空气预热后沉积在刻蚀腔材料内表面,获得离子体刻蚀腔防护涂层;所述冷喷涂沉积过程中:使用压缩空气作为工作气体,工作气体温度为200-600℃,工作气体压力为1.5-3.0MPa,喷涂距离为10-60mm。
等离子体刻蚀腔防护涂层的喷涂装置,具有进气管1、加热器2、送粉器5、电磁阀6、超音速喷嘴4、控制柜1;进气管的一端与空气压缩机相连,另一端与送粉器、加热器、超音速喷嘴相连,进气管置于加热器中的部分为螺旋形结构。
制备等离子体刻蚀腔防护涂层的过程中,由空气压缩机输出的工作气体分为两路,一路进入加热器,经预热后气体进入超音速喷嘴的混合腔;另一路进入送粉器,作为载气将粉末引入超音速喷嘴与第一路经过预热的气体相混合,将粉末瞬时预热后,经过超音速喷嘴的缩放区,膨胀加速,形成超音速气固双相流,高速撞击刻蚀腔材料内表面使粉末发生剧烈变形实现沉积,并在刻蚀腔材料内表面形成复合型防护涂层。
防护涂层的孔隙率低于2%,陶瓷涂层与基体材料的界面结合强度为20-50MPa,涂层厚度为10-400μm。
本发明的优点及有益效果如下:
本发明则借助冷喷涂沉积技术,仅使用较低成本的压缩空气作为载气就能制备厚度为10-400μm的IC装备等离子体刻蚀腔防护涂层。该方法沉积效率高,可根据实际使用情况随意调节涂层的厚度,可以用来制备厚的IC装备等离子体刻蚀腔防护涂层。
附图说明
图1是本发明采用的喷涂装置示意图。
具体实施方式
以下结合附图1和实施例详述本发明。
一种IC装备等离子体刻蚀腔防护涂层的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)微米级混合粉末的制备:
将Al粉末和Y2O3-ZrO2粉末按照重量比例为(0.1~1):1比例混合,在Y2O3-ZrO2粉末中,Y2O3与ZrO2粉末的重量比为(3~5):1,经干燥得到微米级混合粉末,粉末粒度1~50μm;
(2)冷喷涂沉积等离子体刻蚀腔防护涂层:
将步骤(1)得到的微米级混合粉末经加热的压缩空气预热后高通量沉积在刻蚀腔材料内表面,获得离子体刻蚀腔防护涂层;所述冷喷涂沉积过程中:使用压缩空气作为工作气体,工作气体温度为200-600℃,工作气体压力为1.5-3.0MPa,喷涂距离为 10-60mm。
上述步骤(1)中,纯Al粉末和Y2O3-ZrO2粉末的重量比例为(0.1~1):1。
上述步骤(1)中,Y2O3与ZrO2粉末的重量比为(3~5):1。
上述步骤(1)中,所述微米级Al粉末和Y2O3-ZrO2粉末经干燥得到微米级混合粉末,混合粉末粒度1~50μm。
上述步骤(2)中,所述的工作气体为压缩空气。
上述步骤(2)中,所述的沉积工艺参数为:工作气体温度为200-600℃,工作气体压力为1.5-3.0MPa,喷涂距离为10-60mm。
采用上述方法制备了一种IC装备等离子体刻蚀腔防护涂层,该防护涂层的孔隙率低于2%,陶瓷涂层与基体材料的界面结合强度为20-50MPa,涂层厚度为10-400μm。
本发明将Al粉末和Y2O3-ZrO2粉末按照重量比例为(0.1~1):1比例混合,在 Y2O3-ZrO2粉末中,Y2O3与ZrO2粉末的重量比为(3~5):1,经干燥得到微米级混合粉末,粉末粒度1~50μm。将上述混合粉末经加热的压缩空气预热后沉积在刻蚀腔材料内表面,获得离子体刻蚀腔防护涂层;所述冷喷涂沉积过程中:使用压缩空气作为工作气体,工作气体温度为200-600℃,工作气体压力为1.5-3.0MPa,喷涂距离为10-60mm。
实施例1
本实施例是在6061合金基体上制备IC装备等离子体刻蚀腔防护涂层,制备方法具体步骤如下:
(1)称量20g纯Al粉,160gY2O3粉末和40gZrO2粉末,混合后干燥备用;
(2)以步骤(1)中制备的微米级Al+(Y2O3-ZrO2)混合粉末为喷涂粉末,采用冷喷涂沉积技术在6061合金基体上制备Al+(Y2O3-ZrO2)复合涂层,厚度约为180μm。
制备涂层时,冷喷涂工艺条件为:使用压缩空气为工作气体,气体温度为400℃,气体压力为2.0MPa,喷涂距离为20mm。
本实施制备的Al+(Y2O3-ZrO2)复合涂层,孔隙率为2.0%,涂层与基体材料的界面结合强度为45MPa。
实施例2
本实施例是在Al基体上制备IC装备等离子体刻蚀腔防护涂层,制备方法具体步骤如下:
(1)称量30g纯Al粉,240gY2O3粉末和60gZrO2粉末,混合后干燥备用;
(2)以步骤(1)中制备的微米级Al+(Y2O3-ZrO2)混合粉末为喷涂粉末,采用冷喷涂沉积技术在Al基体上制备Al+(Y2O3-ZrO2)复合涂层,厚度约为150μm。
制备涂层时,冷喷涂工艺条件为:使用压缩空气为工作气体,气体温度为500℃,气体压力为2.2MPa,喷涂距离为25mm。
本实施制备的Al+(Y2O3-ZrO2)复合涂层,孔隙率为1.8%,涂层与基体材料的界面结合强度为43MPa。
实施例3
本实施例是在6061合金基体上制备IC装备等离子体刻蚀腔防护涂层,制备方法具体步骤如下:
(1)称量15g纯Al粉,90gY2O3粉末和30gZrO2粉末,混合后干燥备用;
(2)以步骤(1)中制备的微米级Al+(Y2O3-ZrO2)混合粉末为喷涂粉末,采用冷喷涂沉积技术在6061合金基体上制备Al+(Y2O3-ZrO2)复合涂层,厚度约为220μm。
制备涂层时,冷喷涂工艺条件为:使用压缩空气为工作气体,气体温度为600℃,气体压力为2.3MPa,喷涂距离为20mm。
本实施制备的Al+(Y2O3-ZrO2)复合涂层,孔隙率为1.9%,涂层与基体材料的界面结合强度为40MPa。
以上实施例结果表明,本发明制备的IC装备等离子体刻蚀腔防护涂层,先通过表面活性剂的使用,采用水热法制备具有纳米晶结构的微米级团聚型YSZ粉体,然后才用冷喷涂技术制备YSZ涂层。该涂层与基体结合良好,涂层孔隙率低于2%,界面结合强度为 20~50MPa,涂层厚度为10~400μm。
以上是以发明技术方案为前提下给出详细的实施方式和具体操作过程,但本发明的保护范围不限于上面的实施例。

Claims (5)

1.一种IC装备等离子体刻蚀腔防护涂层的制备方法,其特征在于,采用Al和Y2O3-ZrO2的混合粉末制备等离子刻蚀腔体表面防护涂层,利用高速气流将Al和Y2O3-ZrO2的混合粉末直接喷涂于等离子刻蚀腔体表面,喷涂参数为:使用压缩空气为工作气体,气体温度为200-600℃,气体压力为1.5-3.0MPa,喷涂距离为10-60mm,使混合粉末沉积在等离子刻蚀腔的内表面上,形成均匀分布的防护涂层;其中,Al粉末和Y2O3-ZrO2粉末的重量比例为0.1-1:1;其中Y2O3-ZrO2粉末中,Y2O3与ZrO2粉末的重量比为3-5:1。
2.根据权利要求1所述的一种IC装备等离子体刻蚀腔防护涂层的制备方法,其特征在于:
(1)微米级混合粉末的制备:
将Al粉末和Y2O3-ZrO2粉末按照重量比例为0.1-1:1比例混合,在Y2O3-ZrO2粉末中,Y2O3与ZrO2粉末的重量比为3~5:1,经干燥得到微米级混合粉末,粉末粒度1~50μm;
(2)冷喷涂沉积等离子体刻蚀腔防护涂层:
将步骤(1)得到的微米级混合粉末经压缩空气预热后沉积在刻蚀腔材料内表面,获得离子体刻蚀腔防护涂层;所述冷喷涂沉积过程中:使用压缩空气作为工作气体,工作气体温度为200-600℃,工作气体压力为1.5-3.0MPa,喷涂距离为10-60mm。
3.根据权利要求1所述的一种IC装备等离子体刻蚀腔防护涂层的制备方法,其特征在于:等离子体刻蚀腔防护涂层的喷涂装置,具有进气管1、加热器2、送粉器5、电磁阀6、超音速喷嘴4、控制柜1;进气管的一端与空气压缩机相连,另一端与送粉器、加热器、超音速喷嘴相连,进气管置于加热器中的部分为螺旋形结构。
4.根据权利要求1所述的一种IC装备等离子体刻蚀腔防护涂层的制备方法,其特征在于:制备等离子体刻蚀腔防护涂层的过程中,由空气压缩机输出的工作气体分为两路,一路进入加热器,经预热后气体进入超音速喷嘴的混合腔;另一路进入送粉器,作为载气将粉末引入超音速喷嘴与第一路经过预热的气体相混合,将粉末瞬时预热后,经过超音速喷嘴的缩放区,膨胀加速,形成超音速气固双相流,高速撞击刻蚀腔材料内表面使粉末发生剧烈变形实现沉积,并在刻蚀腔材料内表面形成复合型防护涂层。
5.根据权利要求4所述的一种IC装备等离子体刻蚀腔防护涂层的制备方法,其特征在于:防护涂层的孔隙率低于2%,陶瓷涂层与基体材料的界面结合强度为20-50MPa,涂层厚度为10-400μm。
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