CN115121789B - 一种抗热震性高耐磨涂层材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗热震性高耐磨涂层材料及其制备方法，通过超音速火焰喷涂技术，在Cr3C2基硬质涂层中，引入化学镀Ni包覆的亚微米SiC颗粒。利用SiC高热导率的特性，作为涂层强导热介质，提高涂层导热性能，改善涂层抗热震性。通过Ni包覆相的存在改善了涂层中金属相对SiC相的润湿性，因而在不降低超音速火焰涂层致密性、高结合力和涂层韧性的条件下，明显改善喷涂Cr3C2基涂层抗热震性能和耐磨性，提高涂层使用性能。

Description

一种抗热震性高耐磨涂层材料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合涂层技术领域，具体涉及到一种抗热震性高耐磨涂层材料及其制备方法。
背景技术
超音速火焰喷涂是在普通火焰喷涂的基础上发展起来的一种新型热喷涂技术。它是将喷涂粉末送入经氧气(空气)和煤油、丙烷、乙炔等燃料按比例混合燃烧的高温高速火焰中，加热至熔融或半熔融状态并通过压缩-膨胀喷嘴高速喷射到基体表面，从而获得高结合强度、高硬度、耐磨耐腐蚀、致密的高质量的涂层。超音速火焰喷涂具有粒子飞行速度快、沉积速度快、结合强度大、致密度高等优点，并且其高冷却速度能有效限制元素偏析，抑制金属间化合物的形核和长大，有利于固溶体的形成。因此，超音速火焰喷涂非常适合于制备合金或合金碳化物系列金属陶瓷耐磨涂层，在近年来得到快速发展并得到了广泛的应用。
现有技术一公开了一种宽流道板式换热器换热板片的防腐防磨工艺，通过在换热板片上超音速火焰喷涂一层Cr3C2-NiCr涂层，达到了良好防腐、耐磨的效果。现有技术二公开了一种耐高温耐磨损抗腐蚀抗汽蚀的Cr3C2-NiCr复合粉末和由该复合粉末制得的耐高温耐磨损抗腐蚀抗汽蚀的Cr3C2-NiCr涂层，该涂层在显微硬度、结合强度、抗腐蚀性能和抗汽蚀性能方面有了很大的提高。以上现有技术通过在工件表面通过超音速火焰喷涂常规的Cr3C2-NiCr涂层，在一定程度上提高了的工件表面耐磨性，但是依然没有解决在温度频繁交变和高温磨损条件下，由于涂层自身的抗热震性能和高温硬度不足等，产生涂层碎裂或脱落，从而导致涂层耐磨性显著降低的问题。
目前，超音速火焰喷涂的Cr3C2基硬质涂层主要制备工艺是将Cr3C2、Ni、Co、Cr等成粉末按比例混合，将混合粉料制成悬浮浆料后经雾化制粉、烧结，然后进行超音速火焰喷涂。传统Cr3C2基硬质涂层具有优异的耐腐蚀性和耐高温氧化性能，因此Cr3C2基被广泛用于高温腐蚀环境。但是，由于其硬度和韧性低于WC基硬质涂层，并且在高温条件下Cr3C2基涂层导热性能较差，因而在频繁高温和低温(室温)交替变换环境下，加之磨损应力作用下，Cr3C2基涂层由于抗热震性能差，涂层很容易碎裂、脱落，造成涂层耐磨性能显著较低或产品失效等问题。
并且由于材料物性参数的限制，期望通过涂层本身成份和工艺优化将Cr3C2基涂层硬度进一步提高非常困难。另一方面，由于Cr3C2基涂层脆性大、导热性能差，使涂层抗热震性能差。因此，涂层在高温和低温(室温)交变温度条件，特别是叠加磨损作用下，涂层很容易碎裂、脱落，造成了涂层耐磨性能显著较低或产品失效等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种抗热震性高耐磨涂层材料及其制备方法，可以在不降低超音速火焰涂层致密性、高结合力和涂层韧性的条件下，明显改善喷涂Cr3C2基涂层抗热震性能和耐磨性，提高涂层使用性能。
为达上述目的，本发明提供了一种抗热震性高耐磨涂层材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)化学镀Ni
将SiC颗粒依次经去油、粗化、活化后进行化学镀镍，镀镍后真空干燥，制得Ni包覆SiC颗粒；
(2)球磨混料
将Ni包覆SiC颗粒、镍粉、铬粉、ZrC粉、TaC粉与Cr3C2粉混合球磨，制得混合粉末，其中，各组分用量为：Ni包覆SiC颗粒1-3wt.％，Ni粉5-25wt.％，Cr粉2-5wt.％，ZrC粉0.1-5wt.％，TaC粉0.1-5wt.％，Cr3C2粉为余量；
(3)喷雾造粒
将聚乙烯醇粉体溶于水后加热搅拌制成浓胶，将浓胶稀释后与混合粉末球磨，制得悬浮液后进行喷雾造粒，制得球型粉体；
(4)粉体热处理
将球型粉体烘干后进行梯度升温烧结处理，包括首先以2-5℃/min升温至100-150℃，保温1-2h；接着以2-5℃/min的速度升温至350-550℃，保温2-5h；再以2-5℃/min升温至设定烧结温度1250-1380℃，保温烧结0.5-1.5h；最后降至室温后筛分，得到粒径为20-55μm的混合粉末；
(5)喷涂
采用超音速火焰喷涂技术制备涂层，将步骤(4)制备的混合粉末喷涂于预处理后的基体表面，制得抗热震性高耐磨涂层材料。
进一步地，步骤(1)中，去油、粗化、活化的过程具体包括：将SiC颗粒依次置于丙酮、1-3wt％氢氟酸以及活化剂中搅拌处理，所述活化剂包含0.2-0.4g/L的PdCl2和10mL/L的HCl。
进一步地，化学镀镍包括以下步骤：将活化后的SiC颗粒置于化学镀介质中，控制温度为50-75℃，溶液pH为4.5-6.0，搅拌60-120min；
其中化学镀介质包括20-40g/L的NiSO4·6H2O、15-30g/L的NaH2PO2·H2O、20-30g/L的Na3C5H5O7·2H2O、10-20g/L的CH3COONa·3H2O、20-25mL/L的乳酸、15-20mL/L的醋酸和0.05-0.08g/L的硫脲。
进一步地，步骤(2)中球磨的球料比为5:1-10:1，转速为200-300r/min，球磨时间为6-10h。
进一步地，步骤(3)中浓胶由聚乙烯醇粉体与水按照质量比1:4-8混合后加热至65-85℃，并搅拌12-24h后制得；所述稀释后聚乙烯醇与水的质量比为1:35-55。
进一步地，浓胶稀释后与混合粉末的质量比为3-5:1，所述球磨的球料比为5-10:1，球磨的时间为12-24h，转速为120-180rpm。
进一步地，喷雾造粒的进口温度为200-380℃，出口温度为100-200℃，送料速度为30-50rpm，雾化盘转速为12000-18000rpm，干燥气氛为氮气，压力为0.5-1.5MPa。
进一步地，步骤(3)粉体烘干的时间为12-24h，烘干的温度为80-100℃，真空度高于0.5Pa。
本发明还公开了一种采用上述抗热震性高耐磨涂层材料的制备方法制备得到的抗热震性高耐磨涂层材料。
综上所述，本发明具有以下优点：
1、本发明通过在超音速火焰喷涂的Cr3C2基硬质涂层中，引入通过化学镀Ni包覆的亚微米SiC颗粒，利用SiC高热导率的特性，作为涂层强导热介质，提高涂层导热性能，改善涂层抗热震性。并且SiC具有高硬度，可以进一步提高Cr3C2基涂层的硬度，尤其是高温硬度，显著改善涂层耐磨性。由于Ni包覆相的存在改善了涂层中金属相对SiC相的润湿性，因而在不降低超音速火焰涂层致密性、高结合力和涂层韧性的条件下，明显改善喷涂Cr3C2基涂层抗热震性能和耐磨性，提高涂层使用性能。
2、本发明通过化学镀的方法在亚微米SiC颗粒表面镀覆Ni，制备出Ni均匀包覆SiC的芯/壳状颗粒，Ni包覆壳层与SiC芯结合力良好，涂覆的Ni包覆层具有厚度均匀可控，工艺简单并易于操作，无需采用复杂、昂贵的设备，并且涂覆后颗粒分散性良好。
3、本发明将Ni包覆SiC颗粒，与Cr3C2、Ni、Cr、TaC和ZrC粉末均匀混合，并通过雾化制粉工艺，制备出成份均匀、球形度高、粒径分布均匀的球形粉末。混合粉末中以Ni粉作为金属粘接相，使涂层材料具有较强的腐蚀性，并且Cr的加入可以固溶于Ni粘接相，进一步提高涂层材料耐腐蚀性和抗氧化性，并且可以细化晶粒。涂层中TaC、ZrC粉末加入可以提高涂层的强韧性，改善结合力，提高涂层高温硬度，从而提高涂层的抗热震性和耐磨性。
4、本发明将Ni包覆SiC颗粒引入并均匀分布于Cr3C2基超音速火焰喷涂涂层中，在不降低致密性和结合力的情况下，使喷涂涂层材料热导率由15-20W/m·K升高至70-80W/m·K，实验模拟热循环寿命由提130-135次提高至次190-195次，涂层室温硬度由900-1000Hv提高至1200-1250Hv，高温硬度(700℃)从650Hv提升至900-950Hv，磨损率从1.5×10-6mm3/m降低至0.5×10-7mm3/m。因此，SiC相的引入显著改善了于Cr3C2基涂层的导热条件，并提高了涂层硬度，显著提高了涂层抗热震性能和耐磨性。通过本发明制备的Cr3C2基涂层硬度为高于1150Hv，空隙率低于0.8％，结合强度高于80MPa。
附图说明
图1为本发明的制备流程示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种抗热震性高耐磨涂层材料的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
S1化学镀
S1.1去油，将0.2-1.0μm的SiC颗粒在丙酮中超声处理10-20min，然后用去离子水清洗洗至中性；
S1.2粗化，将SiC颗粒分别在1-3wt％稀氢氟酸溶液中超声处理20-30min，然后用去离子水清洗至中性；
S1.3活化，将SiC颗在含0.2-0.4g/L的PdCl2和10mL/L的HCl的溶液(本发明中的活化试剂均以蒸馏水为溶剂，下列实施例相同)中搅拌2-5min，然后用去离子水清洗至中性；
S1.4化学镀镍，将活化处理后SiC颗粒进行化学镀，化学镀介质(本发明的实施例中的化学镀介质均以蒸馏水为溶剂)包括20-40g/L的NiSO4·6H2O，15-30g/L的NaH2PO2·H2O，20-30g/L的Na3C5H5O7·2H2O，10-20g/L的CH3COONa·3H2O，20-25mL/L的乳酸，15-20mL/L的醋酸，0.05-0.08g/L的硫脲，溶液pH值为4.5-6.0，温度控制为50-75℃，超声波搅拌，施镀时间为60-120min；
S1.5加热，镀覆结束后用无水乙醇清洗，置于真空干燥箱中，在真空条件下加热至80-100℃，保温1-2h，真空度高于0.5Pa。
S2球磨混料
制备的Ni包覆SiC颗粒1-3wt.％，Ni粉(1.0-2.5μm)5-25wt.％，Cr粉末(1-2.5μm)2-5wt.％，ZrC粉(1.0-2.5μm)0-5wt.％，TaC粉末(1-2.5μm)0-5wt.％，Cr3C2粉末(1-2.5μm)为余量，将原料粉末进行混合。
采用行星球磨机对混合芬料进行球磨混合，球料比为5-10:1，转速为200-300r/min，球磨时间为6-10h。球磨工艺主要提高混合粉末的成份均匀性，原始粉末球化，以及消除粉末颗粒的微观缺陷等。
S3喷雾造粒
S3.1将聚乙烯醇(PVA)粉体与去离子水按照质量比1:4-8混合后，采用水浴加热至65-85℃，搅拌12-24h，制备浓胶；
S3.2在制备的浓胶中再加入去离子水进一步稀释PVA，其中PVA与去离子水质量比为1:35-55，保证PVA完全溶于水中；
S3.3将混合粉末与PVA溶液按照质量比1:3-5混合，加入行星球磨罐，球料比控制为5-10:1，球磨时间12-24h后，转速为120-180r/min，将浆料混合均匀，达到稳定状态，制备出悬浮液；
S3.4采用喷雾干燥机进行喷雾造粒，控制进口温度为200-380℃，出口温度为100-200℃，送料速度为30-50r/min，雾化盘转速为12000-18000r/min，干燥气氛为氮气，压力为0.5-1.5MPa，得到球形粉体。
S4粉体热处理
S4.1将球形粉体在真空干燥箱中烘干12-24h，温度为80-100℃，真空度优于0.5Pa，排出多余水份；
S4.2将真空干燥箱烘干后的粉末在真空烧结炉中松装烧结，2-5℃/min升温至100-150℃，保温1-2h，真空度度优于0.5Pa，以除去吸附气体和水份；
S4.3进一步以2-5℃/min的速度升温至350-550℃，保温2-5h，真空度优于0.1Pa，以保证完全排除成型剂PVA；
S4.4再以2-5℃/min升温至设定烧结温度1250-1380℃，保温烧结0.5-1.5h后，随炉降温，真空度优于0.01Pa；
S4.5然后利用筛网进行震动筛分，得到粒径为20-55μm的混合粉末。
S5喷涂
S5.1首先对喷涂基体表面进行除油和清洗处理，将基体材料在8-15wt.％NaOH溶液中进行超声处理20-30min，在丙酮中超声清洗10-20min，烘干；
S5.2对喷涂基体表面进行喷砂处理，采用白刚玉砂，粒径为24-48目，喷砂压力为0.4-0.8MPa，喷砂距离为100-200mm，处理后的表面粗糙度为Ra5-10μm；
S5.3然后采用超音速火焰喷涂技术制备涂层，喷涂时将喷枪与试样保持垂直，基体预热温度为80-120℃，助燃剂压缩空气(或氧气)压力为0.5-0.85MPa，流动速率为750-1200SL/min，燃料为丙烷或煤油，压力为0.55-0.85MPa，燃料流动速率为10～20SL/h，燃烧室燃烧压力为0.6～1.0MPa，送粉率为60-100g/min，喷枪移动速度为400-900mm/min，喷涂距离为200-500mm。冷却介质为压缩空气，流动速率2-5SL/min，制得抗热震性高耐磨涂层材料。
本发明中，由于Ni包覆层的存在，显著改善了粉末烧结和喷涂过程中金属粘接相Ni对SiC颗粒的润湿性，因此不会因SiC颗粒的引入而降低涂层致密性。超音速火焰喷涂的Cr3C2基涂层中均匀分布着亚微米级高强度SiC颗粒，可以显著改善涂层的导热性能，从而提高涂层的抗热震性性能，并显著提高涂层的强度，同时不会降低涂层的韧性，从而提高其耐磨性。特别地，亚微米级SiC颗粒的引入显著抑制Cr3C2基涂层高温硬度的过度下降，使涂层在600-700℃的高温工作环境下，硬度依然保持不低于900Hv，使涂层具有优异的抗高温软化性能，显著提高了涂层在氧化环境下的耐磨性和使用寿命。
相对于其他具有高热导率的的添加成分，如AlN等(其具有比SiC更高的热导率)，虽然AlN的引入也会提升涂层的导热性能，这一方面利于涂层热震性能的改善，但是AlN的加入会显著降低涂层的韧性，在热循环过程中涂层很容易脱落，这会急剧恶化涂层的抗热震性能。另外，AlN加入Cr3C2基涂层，涂层高温硬度下降明显，对于提升涂层的高温硬度及高温耐磨性并没有益处。
以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供了一种抗热震性高耐磨涂层材料的制备方法，包括以下步骤：
(1.1)化学镀
去油，将平均粒度为0.5μm的SiC颗粒，在丙酮中超声处理10min，然后用去离子水清洗洗至中性；
粗化，将SiC颗粒在2wt％稀氢氟酸溶液中超声处理30min，然后用去离子水清洗至中性；
活化，将SiC颗粒在含0.2g/L PdCl2和10mL/L HCl的溶液中搅拌5min，然后用去离子水清洗至中性；
化学镀镍，将活化处理后SiC颗粒进行化学镀，化学镀介质包括30g/L的NiSO4·6H2O，30g/L的NaH2PO2·H2O，20g/L的Na3C5H5O7·2H2O，20g/L的CH3COONa·3H2O，20mL/L的乳酸，20mL/L的醋酸和0.08g/L的硫脲，溶液pH值为5.0，温度控制为75℃，超声波搅拌，施镀时间为90min；
镀覆结束后用无水乙醇清洗SiC颗粒，置于真空干燥箱中，在真空条件下加热至80℃，保温2h，真空度为0.5Pa。
(1.2)球磨混料
制备的Ni包覆SiC颗粒2wt.％，Ni粉(1.0μm)20wt.％，Cr粉末(1μm)3wt.％，ZrC粉(1.0μm)3wt.％，TaC粉末(1μm)3wt.％，Cr3C2粉末(15μm)为余量，将粉末原料进行混合。采用行星球磨机对混合料进行球磨混料，球料比8:1，转速200r/min，球磨时间为6h。
(1.3)喷雾造粒
将聚乙烯醇(PVA)粉体与去离子水按照质量比1:8混合后，采用水浴加热至85℃，搅拌12h，制备浓胶；
在制备的浓胶中再加入去离子水进一步稀释PVA，其中PVA与去离子水质量比为1:50，保证PVA完全溶于水中；
将混合粉末与PVA溶液按照质量比1:5混合，加入行星球磨罐，球料比控制为5:1，球磨时间24h后，转速为120r/min，将浆料混合均匀，达到稳定状态，制备出悬浮液；
采用喷雾干燥机进行喷雾造粒，控制进口温度为350℃，出口温度为150℃，送料速度为30r/min，雾化盘转速为15000r/min，干燥气氛为氮气，压力为1.5MPa，得到球形粉体。
(1.4)粉体热处理
将球形粉体在真空干燥箱中烘干12h，温度100℃，真空度为0.5Pa，排出多余水份；
将真空干燥箱烘干后的粉末在真空烧结炉中松装烧结，5℃/min升温至150℃，保温1h，真空度为0.5Pa，以除去吸附气体和水份；
进一步以5℃/min的速度升温至550℃，保温3h，真空度为0.1Pa，以保证完全排除成型剂PVA；
再以5℃/min升温至设定烧结温度1320℃，保温烧结1.5h后，随炉降温，真空度为0.01Pa；
然后利用筛网进行震动筛分，得到粒径为20-55μm的混合粉末。
(1.5)喷涂
首先对喷涂基体表面进行除油和清洗处理，将基体材料在8wt.％NaOH水溶液中进行超声处理30min，在丙酮中超声清洗10min，烘干；
对喷涂基体表面进行喷砂处理，采用白刚玉砂，粒径为24目，喷砂压力为0.6MPa，喷砂距离为100mm，处理后的表面粗糙度为Ra5-10μm；
然后采用超音速火焰喷涂技术制备涂层，喷涂时将喷枪与试样保持垂直，基体预热温度为80℃，助燃剂为压缩空气，压力为0.75MPa，流动速率为950SL/min，燃料为丙烷，压力为0.7MPa，燃料流动速率为12SL/h，燃烧室燃烧压力为0.8MPa，送粉率为80g/min，喷枪移动速度为750mm/min，喷涂距为300mm。冷却介质为压缩空气，流动速率为4SL/min。
通过本发明制备的涂层硬度为1230Hv，空隙率低于0.6％，结合强度为90MPa，涂层热导率为80W/m·K。
实施例2
本实施例提供了一种抗热震性高耐磨涂层材料的制备方法，包括以下步骤：
(2.1)化学镀
去油，将平均粒度为1.0μm的SiC颗粒，在丙酮中超声处理10min，然后用去离子水清洗洗至中性；
粗化，将SiC颗粒在2wt％稀氢氟酸溶液中超声处理30min，然后用去离子水清洗至中性；
活化，将SiC颗粒在含0.2g/L的PdCl2和10mL/L的HCl的溶液中搅拌5min，然后用去离子水清洗至中性；
化学镀镍，将活化处理后SiC颗粒进行化学镀，化学镀介质为30g/LNiSO4·6H2O，30g/L的NaH2PO2·H2O，20g/L的Na3C5H5O7·2H2O，20g/L的CH3COONa·3H2O，20mL/L的乳酸，20mL/L的醋酸，0.08g/L的硫脲，溶液pH值为5.0，温度控制为75℃，超声波搅拌，施镀时间为90min；
镀覆结束后用无水乙醇清洗SiC颗粒，置于真空干燥箱中，在真空条件下加热至80℃，保温2h，真空度为0.5Pa。
(2.2)球磨混料
制备的Ni包覆SiC颗粒2wt.％，Ni粉(2.0μm)20wt.％，Cr粉末(2.0μm)3wt.％，ZrC粉(2.0μm)3wt.％，TaC粉末(2.0μm)3wt.％，Cr3C2粉末(2.0μm)为余量，将粉末原料进行混合。采用行星球磨机对混合料进行球磨混料，球料比为8:1，转速为200r/min，球磨时间为6h。
(2.3)喷雾造粒
将聚乙烯醇(PVA)粉体与去离子水按照质量比1:8混合后，采用水浴加热至85℃，搅拌12h，制备浓胶；
在制备的浓胶中再加入去离子水进一步稀释PVA，其中PVA与去离子水质量比为1:50，保证PVA完全溶于水中；
将混合粉末与PVA溶液按照质量比1:5混合，加入行星球磨罐，球料比控制为5:1，球磨时间24h后，转速为120r/min，将浆料混合均匀，达到稳定状态，制备出稳定料将悬浮液；
采用喷雾干燥机进行喷雾造粒，控制进口温度为350℃，出口温度为150℃，送料速度为30r/min，雾化盘转速为15000r/min，干燥气氛为氮气，压力为1.5MPa，得到球形粉体。
(2.4)粉体热处理
将混球形粉体在真空干燥箱中烘干12h，温度为100℃，真空度为0.5Pa，排出多余水份；
将真空干燥箱烘干后的粉末在真空烧结炉中松装烧结，5℃/min升温至150℃，保温1h，真空度为0.5Pa，以除去吸附气体和水份；
进一步以5℃/min的速度升温至550℃，保温3h，真空度为0.1Pa，以保证完全排除成型剂PVA；
再以5℃/min升温至设定烧结温度1320℃，保温烧结1.5h后，随炉降温，真空度为0.01Pa；
然后利用筛网进行震动筛分，得到粒径为20-55μm的混合粉末。
(2.5)喷涂
首先对喷涂基体表面进行除油和清洗处理，将基体材料在8wt.％NaOH溶液中进行超声处理30min，在丙酮中超声清洗10min，烘干；
对喷涂基体表面进行喷砂处理，采用白刚玉砂，粒径为24-48目，喷砂压力为0.6MPa，喷砂距离为100mm，处理后的表面粗糙度为Ra5-10μm；
然后采用超音速火焰喷涂技术制备涂层，喷涂时将喷枪与试样保持垂直，基体预热温度为80℃，助燃剂压缩空气，压力为0.7MPa，流动速率为900SL/min，燃料为丙烷，压力为0.65MPa，燃料流动速率为11SL/h，燃烧室燃烧压力为0.8MPa，送粉率为90g/min，喷枪移动速度为800mm/min，喷涂距离为320mm。冷却介质为压缩空气，流动速率为4SL/min。
通过本发明制备的涂层硬度为1180Hv，空隙率低于0.6％，结合强度为88MPa，热导率为75W/m·K。
实施例3
本实施例提供了一种抗热震性高耐磨涂层材料的制备方法，包括以下步骤：
(3.1)化学镀
去油，将平均粒度为0.2μm的SiC颗粒，在丙酮中超声处理10min，然后用去离子水清洗洗至中性；
粗化，将SiC颗粒在2wt％稀氢氟酸溶液中超声处理30min，然后用去离子水清洗至中性；
活化，将SiC颗粒置于含0.2g/L的PdCl2和10mL/L的HCl的溶液中搅拌5min，然后用去离子水清洗至中性；
化学镀镍，将活化处理后SiC颗粒进行化学镀，化学镀介质为30g/L的NiSO4·6H2O，30g/L的NaH2PO2·H2O，20g/L的Na3C5H5O7·2H2O，20g/L的CH3COONa·3H2O，20mL/L的乳酸，20mL/L的醋酸，0.08g/L的硫脲，溶液pH值为4.5，温度控制为75℃，超声波搅拌，施镀时间为90min；
镀覆结束后用无水乙醇清洗SiC颗粒，置于真空干燥箱中，在真空条件下加热至80℃，保温2h，真空度为0.5Pa。
(3.2)球磨混料
制备的Ni包覆SiC颗粒1wt.％，Ni粉(2.5μm)20wt.％，Cr粉末(2.5μm)3wt.％，ZrC粉(2.5μm)3wt.％，TaC粉末(2.5μm)3wt.％，Cr3C2粉末(2.5μm)为余量，将粉末原料进行混合。采用行星球磨机对混合料进行球磨混料，球料比8:1，转速200r/min，球磨时间为6h。
(3.3)喷雾造粒
将聚乙烯醇(PVA)粉体与去离子水按照质量比1:8混合后，采用水浴加热至85℃，搅拌12h，制备浓胶；
在制备的浓胶中再加入去离子水进一步稀释PVA，其中PVA与去离子水质量比为1:50，保证PVA完全溶于水中；
将混合粉末与PVA溶液按照质量比1:5混合，加入行星球磨罐，球料比控制为5:1，球磨时间24h后，转速为120r/min，将浆料混合均匀，达到稳定状态，制备出稳定料将悬浮液；
采用喷雾干燥机进行喷雾造粒，控制进口温度为350℃，出口温度为150℃，送料速度为30r/min，雾化盘转速为15000r/min，干燥气氛为氮气，压力为1.5MPa，得到球形粉体。
(3.4)粉体热处理
将球形粉体在真空干燥箱中烘干12h，温度100℃，真空度为0.5Pa，排出多余水份；
将真空干燥箱烘干后的粉末在真空烧结炉中松装烧结，5℃/min升温至150℃，保温1h，真空度为0.5Pa，以除去吸附气体和水份；
进一步以5℃/min的速度升温至550℃，保温3h，真空度为0.1Pa，以保证完全排除成型剂PVA；
再以5℃/min升温至设定烧结温度1320℃，保温烧结1.5h后，随炉降温，真空度为0.01Pa；
然后利用筛网进行震动筛分，得到粒径为20-55μm的混合粉末。
(3.5)喷涂
首先对喷涂基体表面进行除油和清洗处理，将基体材料在8wt.％NaOH溶液中进行超声处理30min，在丙酮中超声清洗10min，烘干；
对喷涂基体表面进行喷砂处理，采用白刚玉砂，粒径为24-48目，喷砂压力为0.6MPa，喷砂距离为100mm，处理后的表面粗糙度为Ra5-10μm；
然后采用超音速火焰喷涂技术制备涂层，喷涂时将喷枪与试样保持垂直，基体预热温度为80℃，助燃剂为压缩空气，压力为0.8MPa，流动速率为1000SL/min，燃料为丙烷，压力0.75MPa，燃料流动速率为12SL/h，燃烧室燃烧压力为0.8MPa，送粉率为80g/min，喷枪移动速度为800mm/min，喷涂距离为300mm。冷却介质为压缩空气，流动速率为4SL/min。
通过本发明制备的涂层硬度为1150Hv，空隙率低于0.8％，结合强度为80MPa，热导率为70W/m·K。
试验例
1.硬度：采用HV-1000型维氏硬度计对热障涂层表面的显微硬度进行测试。硬度计压头为136°金刚石四棱锥压头，实验加载载荷为2.94N，加载时间为12s。每一涂层试样取10个有效的点，去除一个最大值和一个最小值，取剩余8个点的平均值作为涂层显微硬度值。
2.涂层韧性：采用压痕法测试，公式为：
Figure BDA0003780809800000161
其中，KIC为断恶韧性MPa·m1/2；
HV30为载荷30kg(294N)下的硬度；
Li单条裂纹长度。
3.结合强度：通过胶结拉伸法测试喷涂涂层试样的结合强度，采用Instron公司的Intron5500R型电子万能试验机，加载速率为1mm/min。
4.孔隙率空隙：通过剥离涂层，采用阿基米德排水法在室温下对涂层材料真实密度进行测试，孔隙率计算公式为：
孔隙率＝[1-(真实密度/理论密度)]*100％。
5.热导率：通过德国耐驰LFA457型激光热导仪测试，测试温度25℃。
6.热循环寿命：将试样放入600℃箱式电阻炉内中，保温5min，然后取出迅速水冷至室温；如此循环以上步骤，观察涂层在每次水冷后的宏观形貌，待涂层表面脱落面积占总试样面积的5％为止，即视为失效。
7.磨损率：通过HT1000型球-盘式摩擦磨损试验机测试，直径6mm的淬火高铬钢球作为对磨件，载荷为15N，转速实验转速设置为1000rpm，旋转半径为1mm，磨损时间30min。
8、试验结果：
采用本发明的方法将Ni包覆SiC颗粒替换为Ni包覆AlN作为对照组，以及未添加SiC、添加SiC但不采用镍包覆的组成作为对照组，进行试验。测试结果如表1。
表1不同组分涂层的性能测试结果
Figure BDA0003780809800000171
注：1/2指的是长度的1/2次方，韧性的标准单位。
由表1可知，本发明将Ni包覆SiC颗粒引入并均匀分布于Cr3C2基超音速火焰喷涂涂层中，在不降低致密性和结合力的情况下，使喷涂涂层材料热导率由15-20W/m·K升高至70-80W/m·K，实验模拟热循环寿命由提130-135次提高至次190-195次，涂层室温硬度由900-1000Hv提高至1200-1250Hv，高温硬度(700℃)从650Hv提升至900-950Hv，磨损率从1.5×10-6mm3/m降低至0.5×10-7mm3/m。因此，SiC相的引入显著改善了于Cr3C2基涂层的导热条件，并提高了涂层硬度，显著提高了涂层抗热震性能和耐磨性。通过本发明制备的Cr3C2基涂层硬度为高于1150Hv，空隙率低于0.8％，结合强度高于80MPa。
虽然对本发明的具体实施方式进行了详细地描述，但不应理解为对本专利的保护范围的限定。在权利要求书所描述的范围内，本领域技术人员不经创造性劳动即可作出的各种修改和变形仍属本专利的保护范围。

Claims (4)

1. 一种抗热震性高耐磨涂层材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）化学镀Ni
将0.2-1.0μm的SiC颗粒依次经去油、粗化、活化后进行化学镀镍，镀镍后真空干燥，制得Ni包覆SiC颗粒；
所述去油、粗化、活化的过程具体包括：将SiC颗粒依次置于丙酮、1-3wt%氢氟酸以及活化剂中搅拌处理，所述活化剂包含0.2-0.4g/L的PdCl2和10mL/L的HCl；
所述化学镀镍包括以下步骤：将活化后的SiC颗粒置于化学镀介质中，控制温度为50-75℃，溶液pH为4.5-6.0，搅拌60-120min；
其中化学镀介质包括20-40g/L的NiSO4·6H2O、15-30g/L的NaH2PO2·H2O、20-30g/L的Na3C5H5O7·2H2O、10-20g/L的CH3COONa·3H2O、20-25mL/L的乳酸、15-20mL/L的醋酸和0.05-0.08g/L的硫脲；
（2）球磨混料
将Ni包覆SiC颗粒、镍粉、铬粉、ZrC粉、TaC粉与Cr3C2粉混合球磨，制得混合粉末，其中，各组分用量为：Ni包覆SiC颗粒1-3wt.%，Ni粉5-25wt.%，Cr粉2-5wt.%，ZrC粉0.1-5wt.%，TaC粉0.1-5wt.%，Cr3C2粉为余量；球磨的球料比为5:1-10:1，转速为200-300r/min，球磨时间为6-10h；
（3）喷雾造粒
将聚乙烯醇粉体溶于水后加热搅拌制成聚乙烯醇溶液，并与混合粉末球磨，制得悬浮液后进行喷雾造粒，制得球型粉体；
所述喷雾造粒的进口温度为200-380℃，出口温度为100-200℃，送料速度为30-50rpm，雾化盘转速为12000-18000rpm，干燥气氛为氮气，压力为0.5-1.5MPa；
（4）粉体热处理
将球型粉体烘干后进行梯度升温烧结处理，包括首先以2-5℃/min升温至100-150℃，保温1-2h；接着以2-5℃/min的速度升温至350-550℃，保温2-5h；再以2-5℃/min升温至设定烧结温度1250-1380℃，保温烧结0.5-1.5h；最后降至室温后筛分，得到粒径为20-55μm的混合粉末；粉体烘干的时间为12-24h，烘干的温度为80-100℃，真空度高于0.5Pa；
（5）喷涂
采用超音速火焰喷涂技术制备涂层，将步骤（4）制备的混合粉末喷涂于预处理后的基体表面，制得抗热震性高耐磨涂层材料。
2.如权利要求1所述的抗热震性高耐磨涂层材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中聚乙烯醇溶液通过以下方法制备：
将聚乙烯醇粉体与水按照质量比1:4-8混合后加热至65-85℃，并搅拌12-24h后制得浓胶；将浓胶加水稀释后制得；其中稀释后聚乙烯醇与水的质量比为1:35-55。
3.如权利要求2所述的抗热震性高耐磨涂层材料的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇溶液与混合粉末的质量比为3-5:1，所述球磨的球料比为5-10:1，球磨的时间为12-24h，转速为120-180rpm。
4.一种抗热震性高耐磨涂层材料，其特征在于，采用权利要求1-3任一项所述的抗热震性高耐磨涂层材料的制备方法制备得到。
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