CN113355625A - 一种NbC增强的高熵合金基复合涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种NbC增强的高熵合金基复合涂层及其制备方法，属于热喷涂技术领域。所述涂层的高熵合金为AlCoCrFeNi粉末，其质量分数为80‑95%；增强相为NbC粉末，其质量分数为5%‑20%，将两种粉末均匀混合后，采用等离子喷涂‑物理气相沉积(PS‑PVD)技术制备NbC增强的高熵合金基复合涂层。本发明制备的涂层具有高硬度、高韧性、高结合强度，并具有良好的耐磨性能，拓展了高熵合金在材料表面工程领域的应用。
Description
技术领域
本发明属于热喷涂技术领域，涉及一种复合涂层及其制备方法，具体涉及一种NbC增强的高熵合金基复合涂层及其制备方法。
背景技术
热喷涂技术是表面过程技术的重要组成部分之一，其原理是利用热源将喷涂材料加热至半熔化、熔化状态，并以一定的速度喷射沉积到经过预处理的基体表面形成涂层，使普通材料的表面具备防腐、耐磨、抗高温、抗氧化、隔热、绝缘等功能，同时达到节约材料、节约能源的目的。20世纪末，随着热喷涂技术的发展，新型热喷涂技术—等离子喷涂-物理气相沉积(PS-PVD)应运而生，从而填补了PS与PVD工艺之间的技术空白。PS-PVD的特点为液-固凝固与气-固沉积，可实现粉末粒子的气、固、液三种状态的混合沉积，从而形成组织结构致密、性能优良并具有独特功能的先进涂层。
PS-PVD已用于热障涂层(TBCs)、固态燃料电池等多种高性能陶瓷涂层的开发与制备，因此有望为高熵合金涂层的PS-PVD制备提供新的思路。作为一种新型的金属材料，高熵合金具有许多不同于传统合金的组织结构及性能特点，具有高强度、高硬度、高耐磨性能、耐腐蚀和抗高温氧化等优异性能；NbC作为一种陶瓷材料，具有高硬度、高熔点(3610℃)、高导热性、高化学稳定性、耐辐射性等特性，可通过添加增强相(如碳化铌NbC)来进一步拓宽高熵合金的应用范围，在机械、化学和微电子产业中表现突出，因此其与高熵合金材料结合制备复合涂层具有十分重要的现实意义，可以有效提高高熵合金涂层的硬度等力学性能，并充分发挥高熵合金的应用潜力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高熵合金基复合涂层，该涂层为一种NbC增强的AlCoCrFeNi高熵合金基复合涂层。该涂层具有良好的宏观形貌且涂层与基体结合强度高，并具有较高的硬度与耐摩擦磨损性能等特点，能够适应高强度应用场合的需求，并达到节约资源、降低材料成本的作用。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种NbC增强的高熵合金基复合涂层，所述涂层的高熵合金为AlCoCrFeNi，其质量分数为80-95％，增强相为NbC，其质量分数为5％-20％。
本发明提供了上述高熵合金基复合涂层的制备方法，该涂层是采用PS-PVD技术制备的，具体步骤如下：
1)基体的预处理
将待喷涂的基体表面采用稀盐酸、酒精、丙酮等溶剂清除铁锈、油脂等杂质后干燥，利用喷砂设备对清洗干净的基体进行表面喷丸处理；
2)喷涂粉末的制备
采用真空雾化法制备的AlCoCrFeNi高熵合金粉末作为喷涂粉末的基体相，然后将AlCoCrFeNi高熵合金粉末和NbC粉末在玛瑙研钵中初步混合后置于球磨罐中，并采用行星球磨机进行进一步均匀混合，得到喷涂粉末；
3)涂层的制备
将上述喷涂粉末烘干，倒入PS-PVD喷涂设备的送粉罐中，将预处理好的基体安装、固定在PS-PVD喷涂工作腔室的工装夹具上，控制喷涂机械手确定喷涂位置，编写机械手喷涂运动程序；关闭真空舱，随后将喷涂真空舱的真空度抽至0.3mbar后回填氩气(Ar)，回填Ar至100mbar时喷枪点火；点火后继续将真空舱压力抽至40mbar以下，在喷涂沉积前，利用PS-PVD等离子射流将基体温度预热到设定温度200～800℃，喷涂过程采用双罐送粉方式进行沉积涂层，喷涂沉积高熵合金涂层的工艺参数为：喷涂功率80～150KW、喷涂电流1200～2500A、喷涂沉积距离300～1500mm、送粉速率10～80g/min，送粉载气流量Ar流量2～8L/min，工作气体Ar流量60～120L/min，工作气体H2流量4～10L/min，喷枪移动速率400～1000mm/s，喷涂搭接距离10～50mm，喷涂过程保持基体温度低于800℃。
进一步地，步骤1)中，具体如下：将基体打磨平整并去除表面氧化皮，然后采用丙酮和酒精在超声波清洗器中先后去除基体表面的油脂和杂质物，保证基体干净，随后在0.1～4MPa的压强下进行喷丸处理，喷丸角度为30～90°，喷丸材质为粒径100～600目棕刚玉颗粒，喷丸时间在15～60秒范围，喷丸处理后基体表面粗糙度Ra为2～9μm。
步骤1)中，所述基体的材质包括45#钢、316L不锈钢、K417镍基高温合金及需要耐高温、耐磨、耐腐蚀、抗氧化等所有材料。
步骤1)中，所述基体的尺寸为直径1～1000mm圆柱形或长度不超过1000mm的块体。
步骤2)中所述AlCoCrFeNi高熵合金粉末是由纯度为99wt.％以上的Al、Co、Cr、Fe、Ni五种元素的单质粉末在真空环境中均匀熔炼，并在氩气保护下通过高压气流雾化而成，各组分的原子百分比为：Fe：10％～40％、Co：10％～50％、Ni：10％～40％、Cr:10％～50％、Al:10％～50％，所有组分总和为100％，制备的AlCoCrFeNi高熵合金粉末形状为混合均匀的球形或近似球形，其粒径范围为5～53μm，市售的NbC粉末粒径范围为1～10μm。
步骤2)中制备的喷涂粉末中，所述AlCoCrFeNi高熵合金粉末的质量百分比为80-95％，NbC粉末的质量百分比为5％-20％
本发明所述采用的PS-PVD设备为Oerlikon Metco生产的ChamProTM-ThermalSpray System。所述高熵合金基复合涂层为BCC+FCC高熵合金相以及NbC相。
本发明采用，PS-PVD技术制备的NbC增强的高熵合金基复合涂层与基体的结合强度高、表面质量优异、综合性能稳定，有望为新型高熵合金复合涂层的研发与制备提供新的选择，因而具有十分广阔的应用前景。
本发明具有以下优点：
(1)本发明实现了先进的PS-PVD技术与新型高熵合金的结合，促进了高熵合金在材料表面工程领域的应用。
(2)本发明制备的涂层采用NbC作为增强相，起到节省材料、降低材料成本的作用，同时具有高硬度、耐磨损的特点。
(3)本发明采用的PS-PVD工艺能够提供超低压的真空环境，能有效防止喷涂过程中的氧化。
附图说明
图1为本发明所用基体的基本尺寸；
图2为本发明所用的高熵合金粉末颗粒的SEM；
图3为本发明所用的NbC粉末颗粒的SEM；
图4为本发明实施例1涂层表面的宏观形貌；
图5为本发明实施例1制备的NbC增强AlCoCrFeNi高熵合金基复合涂层的扫描电镜图；
图6为本发明实施例1制备的NbC增强AlCoCrFeNi高熵合金基复合涂层摩擦磨损后的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
以下实施例所用的高熵合金粉末由纯度≥99.9％的Al、Co、Cr、Fe、Ni五种元素的单质粉末在真空环境中均匀熔炼，并在氩气保护下通过高压气流雾化而成。其组分及原子百分比为：10％～40％的Fe、10％～50％的Co、10％～40％的Ni、10％～50％的Cr、10％～50％的Al，所有组分总和为100％，经过筛分后，粉末粒径范围为5～53μm。
实施例1
一种NbC增强的高熵合金基复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
第一步，基体的预处理
采用电火花线切割工艺将316L不锈钢或K417镍基高温合金棒材切割成直径为25mm、厚度为6mm的圆柱体作为涂层的基体，将基体打磨平整并去除表面氧化皮，然后采用丙酮和酒精在超声波清洗器中先后去除基体表面的油脂和杂质物，保证基体干净，随后在0.2MPa的压强下进行喷丸处理，喷丸角度为60°，喷丸材质为粒径300目棕刚玉颗粒，喷丸时间在45秒，喷丸处理后基体表面粗糙度Ra为2～6μm，基体的基本尺寸如图1所示。
第二步，喷涂粉末的制备
(1)采用真空雾化法制备的AlCoCrFeNi高熵合金粉末作为喷涂粉末的基体相，其组分及原子百分比为：20％的Fe、20％的Co、20％的Ni、20％的Cr、20％的Al，所有组分总和为100％，经过筛分后，粉末粒径范围为5～53μm，高熵合金粉末颗粒的SEM图如图2所示，市售的NbC粉末颗粒的SEM图如图3所示。
(2)分别称取AlCoCrFeNi高熵合金粉末和NbC粉末，其质量百分比分别为90％、10％，将两种粉末在玛瑙研钵中初步混合后置于球磨罐中，并采用行星球磨机进行进一步均匀混合，球磨机转速为150r/min，工作运行时间为20小时。
第三步，涂层的制备
将喷涂粉末烘干，倒入PS-PVD喷涂设备的送粉罐中，将基体安装、固定在PS-PVD喷涂工作腔室的工装夹具上，将喷涂腔室的抽真空至0.3mbar以下，再向喷涂腔室充惰性Ar气至100mbar后点火，点火后继续将真空舱压力抽至40mbar以下，喷涂过程采用双罐送粉沉积涂层，在喷涂沉积前，利用PS-PVD等离子射流将基体预热到700℃，进行喷涂沉积高熵合金涂层的工艺参数为：喷涂功率107KW(喷涂电流1950A)、喷涂沉积距离750mm、送粉速率23.65g/min，送粉载气流量Ar流量6L/min，工作气体Ar流量110L/min，工作气体H2流量10L/min，喷枪移动速率1000mm/s，喷涂搭接距离20mm。PS-PVD制备的AlCoCrFeNi-NbC高熵合金基复合涂层表面宏观形貌以及表面SEM如图4、图5所示。
第四步，AlCoCrFeNi-NbC高熵合金基涂层性能的表征
(1)显微硬度测试：采用THV-10D型数显维氏硬度计对AlCoCrFeNi-NbC高熵合金基复合涂层进行显微硬度测试，分别测试五个不同的位置，并去除最大与最小值之后取平均值，实验结果显示，相比于K417镍基高温合金基体以及常见的316L不锈钢，本发明的AlCoCrFeNi-NbC高熵合金基复合涂层的硬度较高，其平均硬度值达到了497.1Hv，具体如表1所示。
(2)采用GHT-1000E高温摩擦磨损试验机测试AlCoCrFeNi-NbC高熵合金基复合涂层的摩擦磨损性能，摩擦磨损后的扫描电镜图如图6所示，实验结果表明本发明的AlCoCrFeNi-NbC高熵合金基复合涂层具有良好的耐磨性能，优于K417镍基高温合金与316L不锈钢，其体积磨损率为6.8742×10-4mm3·N-1·m-1，如表2所示。
表1显微维氏硬度测量结果
表2体积磨损率(mm3·N-1·m-1)
实施例2
一种NbC增强的高熵合金基复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
第一步，基体的预处理
采用电火花线切割工艺将316L不锈钢切割成直径为25mm、厚度为6mm的圆柱体作为涂层的基体，将基体打磨平整并去除表面氧化皮，然后采用丙酮和酒精在超声波清洗器中先后去除基体表面的油脂和杂质物，保证基体干净，随后在0.3MPa的压强下进行喷丸处理，喷丸角度为45°，喷丸材质为粒径100目棕刚玉颗粒，喷丸时间为30秒，喷丸处理后基体表面粗糙度Ra为3～5μm。
第二步，喷涂粉末的制备
(1)采用真空雾化法制备的AlCoCrFeNi高熵合金粉末作为喷涂粉末的基体相，其组分及原子百分比为：10％的Fe、20％的Co、30％的Ni、20％的Cr、20％的Al，所有组分总和为100％，经过筛分后，粉末粒径范围为5～53μm；
(2)分别称取AlCoCrFeNi高熵合金粉末和NbC粉末，其质量百分比分别为80％、20％，将两种粉末在玛瑙研钵中初步混合后置于球磨罐中，并采用行星球磨机进行进一步均匀混合，球磨机转速为150r/min，工作运行时间为20小时。
第三步，涂层的制备
将喷涂粉末烘干，倒入PS-PVD喷涂设备的送粉罐中，将基体安装、固定在PS-PVD喷涂工作腔室的工装夹具上，将喷涂腔室的抽真空至0.3mbar以下，再向喷涂腔室充惰性Ar气至100mbar后点火，点火后继续将真空舱压力抽至40mbar以下，喷涂过程采用双罐送粉沉积涂层，在喷涂沉积前，利用PS-PVD等离子射流将基体预热到600℃，进行喷涂沉积高熵合金涂层的工艺参数有：喷涂功率98KW(喷涂电流1800A)、喷涂沉积距离950mm、送粉速率23.65g/min，送粉载气流量Ar流量6L/min，工作气体Ar流量80L/min，工作气体H2流量6L/min，喷枪移动速率1200mm/s，喷涂搭接距离15mm。
实施例3
一种NbC增强的高熵合金基复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
第一步，基体的预处理
采用电火花线切割工艺将K417镍基高温合金棒材切割成直径为25mm、厚度为6mm的圆柱体作为涂层的基体，将基体打磨平整并去除表面氧化皮，然后采用丙酮和酒精在超声波清洗器中先后去除基体表面的油脂和杂质物，保证基体干净，随后在4MPa的压强下进行喷丸处理，喷丸角度为90°，喷丸材质为粒径600目棕刚玉颗粒，喷丸时间60秒，喷丸处理后基体表面粗糙度Ra为3～9μm.
第二步，喷涂粉末的制备
(1)采用真空雾化法制备的AlCoCrFeNi高熵合金粉末作为喷涂粉末的基体相，其组分及原子百分比为：40％的Fe、10％的Co、15％的Ni、15％的Cr、20％的Al，所有组分总和为100％，经过筛分后，粉末粒径范围为5～53μm。
(2)分别称取AlCoCrFeNi高熵合金粉末和NbC粉末，其质量百分比分别为95％、5％，将两种粉末在玛瑙研钵中初步混合后置于球磨罐中，并采用行星球磨机进行进一步均匀混合，球磨机转速为150r/min，工作运行时间为20小时；
第三步，涂层的制备
将喷涂粉末烘干，倒入PS-PVD喷涂设备的送粉罐中，将基体安装、固定在PS-PVD喷涂工作腔室的工装夹具上，将喷涂腔室的抽真空至0.3mbar以下，再向喷涂腔室充惰性Ar气至100mbar后点火，点火后继续将真空舱压力抽至40mbar以下，喷涂过程采用双罐送粉沉积涂层，在喷涂沉积前，利用PS-PVD等离子射流将基体预热到500℃，进行喷涂沉积高熵合金涂层的工艺参数有：喷涂功率92KW(喷涂电流1650A)、喷涂沉积距离550mm、送粉速率80g/min，送粉载气流量Ar流量8L/min，工作气体Ar流量120L/min，工作气体H2流量8L/min，喷枪移动速率800mm/s，喷涂搭接距离10mm。
Claims (9)
1. 一种NbC增强的高熵合金基复合涂层，其特征在于，所述高熵合金基复合涂层的高熵合金为 AlCoCrFeNi，其质量分数为80-95%，增强相为NbC，其质量分数为5%-20%。
2.一种NbC增强的高熵合金基复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）基体的预处理
将待喷涂的基体表面清除杂质后干燥，利用喷砂设备对清洗干净的基体进行表面喷丸处理；
2）喷涂粉末的制备
制备AlCoCrFeNi高熵合金粉末作为喷涂粉末的基体相，然后将AlCoCrFeNi高熵合金粉末和NbC粉末在玛瑙研钵中初步混合后置于球磨罐中，并采用球磨机进行进一步混合均匀，得到喷涂粉末；
3）涂层的制备
将上述喷涂粉末烘干，倒入PS-PVD喷涂设备的送粉罐中，将预处理好的基体安装、固定在PS-PVD喷涂工作腔室的工装夹具上，控制喷涂机械手确定喷涂位置，编写机械手喷涂运动程序；关闭真空舱，随后将喷涂真空舱的真空度抽至0.3mbar后回填Ar，回填Ar至100mbar时喷枪点火；点火后继续将真空舱压力抽至40mbar，在喷涂沉积前，利用PS-PVD等离子射流将基体温度预热到设定温度200~800℃，喷涂过程采用双罐送粉方式进行沉积涂层，喷涂沉积高熵合金涂层的工艺参数为：喷涂功率80~150 KW、喷涂电流1200~2500 A、喷涂沉积距离300~1500 mm、送粉速率10~80 g/min，送粉载气流量Ar流量2~8 L/min，工作气体Ar流量60~120 L/min，工作气体H2流量4~10 L/min，喷枪移动速率400~1000 mm/s，喷涂搭接距离10~50 mm，喷涂过程保持基体温度低于800℃。
3.根据权利要求2所述的一种NbC增强的高熵合金基复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述喷丸处理处理是在0.1~4 MPa的压强下进行，喷丸角度为30~90°，喷丸材质为粒径100~600目棕刚玉颗粒，喷丸时间在15~60秒范围，喷丸处理后基体表面粗糙度Ra为2~9 μm。
4.根据权利要求2所述的一种NbC增强的高熵合金基复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述基体的材质包括45#钢、316L不锈钢、K417镍基高温合金。
5.根据权利要求2所述的一种NbC增强的高熵合金基复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述基体的尺寸为直径1~1000mm圆柱形或长度不超过1000mm的块体。
6.根据权利要求2所述的一种NbC增强的高熵合金基复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤2）中所述AlCoCrFeNi高熵合金粉末是由Al、Co、Cr、Fe、Ni五种元素的单质粉末在真空环境中均匀熔炼，并在氩气保护下通过高压气流雾化而成，各组分的原子百分比为：Fe：10%~40%、Co：10%~50%、Ni：10%~40%、Cr:10%~50%、Al:10%~50%，所有组分总和为100%。
7.根据权利要求5所述的一种NbC增强的高熵合金基复合涂层的制备方法，其特征在于，原料Al、Co、Cr、Fe、Ni的纯度为99 wt. %以上。
8.根据权利要求2所述的一种NbC增强的高熵合金基复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤2）中，AlCoCrFeNi高熵合金粉末粒径范围为5~53 μm，NbC粉末粒径范围为1~10 μm。
9.根据权利要求2所述的一种NbC增强的高熵合金基复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤2）中制备的喷涂粉末中，所述AlCoCrFeNi高熵合金粉末的质量百分比为80-95%，NbC粉末的质量百分比为5%-20%。
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