CN110129708B - 一种FeCoNiCrAlMnM多主元合金涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明为一种FeCoNiCrAlMnM多主元合金涂层的制备方法。该方法包括以下步骤：将Fe粉、Co粉、Ni粉、Cr粉、Al粉、Mn粉、M粉进行混合，得到混合单质粉，再加入粘结剂、分散剂和去离子水，经雾化器雾化成粒，配制成用于等离子喷涂的FeCoNiCrAlMnM多主元合金粉末，所述的元素M为Mo、Ti、V、W和Nb中的一种或多种；采用大气等离子喷涂的方法，多主元合金粉末喷涂在喷砂处理后的基体表面上，从而制备多主元合金涂层，涂层厚度为250‑350微米。本发明工艺简单成熟，易于大批量生产；所制备涂层致密，与基体结合强度高，具有优良的性能。

Description

一种FeCoNiCrAlMnM多主元合金涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及多主元合金领域，是以多主元合金粉末为原料采用大气等离子喷涂对金属材料的涂覆，具体地说是多主元合金涂层的制备方法，属于合金涂层的制备技术领域。
背景技术
多主元合金(又称高熵合金)是近十年发展起来的一类新型合金。它是由5种及以上元素按照等摩尔比或近等摩尔比组成的合金，每种元素的含量在5％-35％之间。此外，还可以添加其他元素进行合金化，添加量小于5％。多主元合金具有很高的混合熵，高混合熵能够稳定固溶体相。因此，多主元合金具有较简单的相组成和显微组织。多主元合金具备热力学上的高熵效应、动力学上的缓慢扩散效应、晶体结构上的晶格扭曲效应和性能上的鸡尾酒效应。这类合金具有较高的强度、硬度，优良的耐磨性、耐蚀性、抗高温氧化性等多种优异的性能。
基于多主元合金的优异性能，国内外对于多主元合金的研究日益增多。主要是针对于多主元合金块体的研究，对多主元合金涂层的研究还处于探索阶段。还有很多研究人员采用多种制备工艺制备了多主元合金涂层，主要的方式有：激光熔覆、钨极气体保护弧焊、电化学沉积、真空热压烧结法和磁控溅射法。上述制备方法所采用的设备昂贵、制备工艺复杂，材料利用率不高。因此需要在制备方法上加以改进，降低成本，寻找成本低、生产高效、工艺简单的涂层制备方法。等离子喷涂具有较高的效率、耗能低、可以大范围的应用，因此成为实际生产多主元合金涂层制备方法之一。
发明内容
本发明的目的为针对于当前技术存在的不足，提供一种大气等离子喷涂多主元合金涂层的方法。该方法中采用FeCoNiCrAlMnM多主元合金粉末，通过大气等离子喷涂的方法，将多主元合金粉末喷涂在金属基体上制备出多主元合金涂层。本发明工艺简单成熟，易于大批量生产；所制备涂层致密，与基体结合强度高，具有优良的性能。
本发明所采用的技术方案是：
一种FeCoNiCrAlMnM多主元合金涂层的制备方法，包括以下步骤：
第一步：配制用于等离子喷涂的FeCoNiCrAlMnM多主元合金粉末；
将Fe粉、Co粉、Ni粉、Cr粉、Al粉、Mn粉、M粉进行混合，得到混合单质粉，再加入粘结剂、分散剂和去离子水，经雾化器雾化成粒，配制成用于等离子喷涂的FeCoNiCrAlMnM多主元合金粉末；
其中，质量比为混合单质粉：粘结剂：分散剂：去离子水＝100:1:2-4:130-140；所述的单质粉末的粒径范围为5-15微米；多主元合金粉末的粒径在45-55微米之间；所述的混合单质粉成分的摩尔配比为Fe：Co：Ni：Cr：Al：Mn：M＝1：1：1：1：1：0.8-1.2：0.8-1.2；所述的元素M为Mo、Ti、V、W和Nb中的一种或多种；
第二步：金属基体材料预处理；
对所需涂层的金属基体材料表面进行喷砂处理；
第三步，多主元合金涂层的制备；
采用大气等离子喷涂的方法，将第一步中准备好的多主元合金粉末喷涂在上一步经喷砂处理后的基体表面上，重复喷涂3～7次，从而制备多主元合金涂层，涂层厚度为250-350微米；
其中，送粉气为Ar，流量为0.4-0.5L/min，电离气体采用H2，电离气体流量为35-45L/min，电离功率设置为30Kw；喷枪距离为10-15cm；
所述分散剂为三聚磷酸钠。
所述粘结剂为甲基纤维素。
所述的Fe粉、Co粉、Ni粉、Cr粉、Al粉、Mn粉、M粉的纯度均大于等于99.9％。
所述的金属基体材料为碳钢或不锈钢。
上述多主元合金涂层的制备方法，所涉及的原料均可购买所得，所述的喷砂处理工艺和热喷涂工艺均是本领域现有熟知的工艺。
本发明的实质性特点为：
传统的喷涂原料多为以一种或两种为主元添加少量的其他元素提高性能的合金粉末。其次，现有的多主元合金多以块体材料的形式存在，而本发明采用等离子喷涂工艺制备了多主元合金涂层，以五种及以上几种单质粉为原料，通过喷雾造粒技术制备多主元合金粉末，通过等离子喷涂制备多主元合金涂层。一方面以不同种类、近等摩尔比例的单质粉通过喷雾造粒制成多主元合金粉末(包括五元、六元、七元及以上)；其中，配料(粘结剂、分散剂、去离子水)的比例也是可以改变的。另一方面以不同喷涂工艺参数对所制得的多主元合金粉进行热喷涂形成多主元合金涂层。
本发明的有益效果是：
(1)本发明采用FeCoNiCrAlMnM多主元合金作为喷涂的原料，在普通金属材料的表面制备一层多主元合金涂层可以具备高熵合金块体材料的性能，节约成本。使其具有更优异的性能。
(2)采用等离子喷涂这种工艺制备多主元合金涂层，充分发挥等离子喷涂的高效率、低能耗的优势。喷涂用Ar这种惰性气体，可以防止多主元合金的氧化。
(3)所制得的高熵合金涂层的耐磨性较高，其摩擦系数较小均在0.34左右。平均硬度最高为865HV，约为基体材料的4倍。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为实施例1所制得的FeCoNiCrAlMnMo合金粉的SEM图。
图2为实施例2所制得的FeCoNiCrAlMnMo涂层截面的SEM背散射图。
图3为实施例3所制得的FeCoNiCrAlMnMo涂层截面的SEM背散射图。
图4为实施例4所制得的FeCoNiCrAlMnTi涂层截面的SEM背散射图。
图5为实施例4所制得的FeCoNiCrAlMnTi涂层的XRD图谱。
图6为实施例5所制得的FeCoNiCrAlMnNb涂层的XRD图谱。
具体实施方式
为了便于对本发明的理解，下面结合附图和具体实例对本发明进一步描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
第一步：配制用于等离子喷涂的FeCoNiCrAlMnMo多主元合金粉末；
将纯度高于99.9％的Fe粉、Co粉、Ni粉、Cr粉、Al粉、Mn粉、Mo粉按摩尔分数比例1:1:1:1:1:1:1进行混合，得到混合单质粉，再加入粘结剂甲基纤维素、分散剂三聚磷酸钠和去离子水，经雾化器雾化成粒，配置成用于等离子喷涂的FeCoNiCrAlMnMo多主元合金粉末；多主元合金粉末具有较好的球形度且粒径在45-55微米之间；流动性较好。其中，质量比为混合单质粉：粘结剂：分散剂：去离子水＝100:1:2:140；所述的单质粉末的粒径范围为5-15微米。
第二步：金属基体材料预处理；
对所需涂层的金属基体45#钢表面进行喷砂处理，清洁基体的表面，并且得到表面粗糙度为Ra7的基体表面，增大涂层与基体之间的结合强度。
第三步：FeCoNiCrAlMnMo多主元合金涂层的制备；
采用大气等离子喷涂的方法，将第一步中准备好的FeCoNiCrAlMnMo多主元合金粉末喷涂在上一步经喷砂处理后的基体表面上，从而制备多主元合金涂层，涂层厚度为325微米。喷涂设备型号为GP-80，等离子喷涂的工艺参数为：喷涂距离10cm,送粉气为Ar，流量为0.4L/min，电离气体采用H2，电离气体流量为45L/min，电离功率设置为30Kw。重复喷涂5次左右。
图1为本实施例所制得的FeCoNiCrAlMnMo合金粉的SEM图。可以看出合金粉致密，具有较好的球形度，流动性较好，适用于等离子喷涂。对所得到的涂层还进行了扫描实验，发现涂层与基体结合良好，涂层的致密度较高。
还对所得的涂层进行了销盘式摩擦磨损实验，其中载荷为10N,速度为400r/min,加载时长为30分钟。结果表明多主元合金涂层具有较低的摩擦系数，为0.34。其次，还使用维氏显微硬度计对其进行了硬度的检测，测得其平均硬度值为544.6HV。
实施例2
第一步：配制用于等离子喷涂的FeCoNiCrAlMnMo多主元合金粉末；
将纯度高于99.9％的Fe粉、Co粉、Ni粉、Cr粉、Al粉、Mn粉、Mo粉按摩尔分数比例1:1:1:1:1:1:1.2进行混合，得到混合单质粉，再加入粘结剂甲基纤维素、分散剂三聚磷酸钠和去离子水，经雾化器雾化成粒，配置成用于等离子喷涂的FeCoNiCrAlMnMo多主元合金粉末；多主元合金粉末具有较好的球形度且粒径在45-55微米之间；流动性较好，与实施例1所制得的合金粉相似。其中，质量比为混合单质粉：粘结剂：分散剂：去离子水＝100:1:2:140；所述的单质粉末的粒径范围为5-15微米。
第二步：金属基体材料预处理；
对所需涂层的金属基体45#钢表面进行喷砂处理，清洁基体的表面，并且得到表面粗糙度为Ra7的基体表面，增大涂层与基体之间的结合强度。
第三步：FeCoNiCrAlMnMo多主元合金涂层的制备；
采用大气等离子喷涂的方法，将第一步中准备好的FeCoNiCrAlMnMo多主元合金粉末喷涂在上一步经喷砂处理后的基体表面上，从而制备多主元合金涂层，涂层厚度为330微米。喷涂设备型号为GP-80，等离子喷涂的工艺参数为：喷涂距离10cm,送粉气为Ar，流量为0.4/min，电离气体采用H2，电离气体流量为45L/min，电离功率设置为30Kw。重复喷涂5次。
图2为本实施例所制得的FeCoNiCrAlMnMo涂层截面的SEM背散射图。可以看出涂层与基体结合良好，涂层的致密度较高。
还对所得的涂层进行了销盘式摩擦磨损实验，其中载荷为10N,速度为400r/min,加载时长为30分钟。结果表明多主元合金涂层具有较低的摩擦系数，平均摩擦系数为0.353。其次，还使用维氏显微硬度计对其进行了硬度的检测，测得其平均硬度值为633HV。
实施例3
第一步：配制用于等离子喷涂的FeCoNiCrAlMnMo多主元合金粉末；
将纯度高于99.9％的Fe粉、Co粉、Ni粉、Cr粉、Al粉、Mn粉、Mo粉按摩尔分数比例1:1:1:1:1:1.2:1.2的比例进行混合，得到混合单质粉，再加入粘结剂甲基纤维素、分散剂三聚磷酸钠和去离子水，经雾化器雾化成粒，配置成用于等离子喷涂的FeCoNiCrAlMnMo多主元合金粉末；多主元合金粉末具有较好的球形度且粒径在45-55微米之间；流动性较好，与实施例1所制得的合金粉相似。其中，质量比为混合单质粉：粘结剂：分散剂：去离子水＝100:1:2:140；所述的单质粉末的粒径范围为5-15微米。
第二步：金属基体材料预处理；
对所需涂层的金属基体45#钢表面进行喷砂处理，清洁基体的表面，并且得到表面粗糙度Ra7的基体表面，增大涂层与基体之间的结合强度。
第三步：FeCoNiCrAlMnMo多主元合金涂层的制备；
采用大气等离子喷涂的方法，将第一步中准备好的FeCoNiCrAlMnMo多主元合金粉末喷涂在上一步经喷砂处理后的基体表面上，从而制备多主元合金涂层，涂层厚度为330微米。喷涂设备型号为GP-80，等离子喷涂的工艺参数为：喷涂距离10cm,送粉气为Ar，流量为0.4/min，电离气体采用H2，电离气体流量为45L/min，电离功率设置为30Kw。重复喷涂5次左右。
图3为本实施例所制得的FeCoNiCrAlMnMo涂层截面的SEM背散射图。可以看出涂层与基体结合良好，涂层的致密度较高。
还对所得的涂层进行了销盘式摩擦磨损实验，其中载荷为10N,速度为400r/min,加载时长为30分钟。结果表明多主元合金涂层具有较低的摩擦系数，平均摩擦系数为0.345。其次，还使用维氏显微硬度计对其进行了硬度的检测，测得其平均硬度值为865HV。
实施例4
第一步：配制用于等离子喷涂的FeCoNiCrAlMnTi多主元合金粉末；
将纯度高于99.9％的Fe粉、Co粉、Ni粉、Cr粉、Al粉、Mn粉、Ti粉按摩尔分数比例1:1:1:1:1:1:1:1进行混合，得到混合单质粉，再加入粘结剂甲基纤维素、分散剂三聚磷酸钠和去离子水，经雾化器雾化成粒，配置成用于等离子喷涂的FeCoNiCrAlMnTi多主元合金粉末；多主元合金粉末具有较好的球形度且粒径在45-55微米之间，流动性较好，与实施例1所制得的合金粉相似。其中，质量比为混合单质粉：粘结剂：分散剂：去离子水＝100:1:2:140；所述的单质粉末的粒径范围为5-15微米。
第二步：金属基体材料预处理；
对所需涂层的金属基体45#钢表面进行喷砂处理，清洁基体的表面，并且得到表面粗糙度Ra7的基体表面，增大涂层与基体之间的结合强度。
第三步：FeCoNiCrAlMnTi多主元合金涂层的制备；
采用大气等离子喷涂的方法，将第一步中准备好的FeCoNiCrAlMnTi多主元合金粉末喷涂在上一步经喷砂处理后的基体表面上，从而制备多主元合金涂层，涂层厚度为320微米。喷涂设备型号为GP-80，等离子喷涂的工艺参数为：喷涂距离10cm,送粉气为Ar，流量为0.4L/min，电离气体采用H2，电离气体流量为45L/min，电离功率设置为30Kw。重复喷涂5次左右。
图4为本实施例所制得的FeCoNiCrAlMnTi涂层截面的SEM背散射图。可以看出涂层与基体结合良好，涂层的致密度较高。
图5为本实施例所制得的FeCoNiCrAlMnTi涂层的XRD图谱。可以看出涂层形成了简单的固溶体相，主要由FCC和BCC相组成。
还对所得的涂层进行了销盘式摩擦磨损实验，其中载荷为10N,速度为400r/min,加载时长为30分钟。结果表明多主元合金涂层具有较低的摩擦系数，平均摩擦系数为0.34。其次，还使用维氏显微硬度计对其进行了硬度的检测，测得其平均硬度值为725HV。
实施例5
第一步：配制用于等离子喷涂的FeCoNiCrAlMnNb多主元合金粉末；
将纯度高于99.9％的Fe粉、Co粉、Ni粉、Cr粉、Al粉、Mn粉、Nb粉按摩尔分数比例1:1:1:1:1:1:1:1进行混合，得到混合单质粉，再加入粘结剂甲基纤维素、分散剂三聚磷酸钠和去离子水，经雾化器雾化成粒，配置成用于等离子喷涂的FeCoNiCrAlMnNb多主元合金粉末；多主元合金粉末具有较好的球形度且粒径在45-55微米之间；流动性较好。其中，质量比为混合单质粉：粘结剂：分散剂：去离子水＝100:1:2:140；诉述的单质粉末的粒径范围为5-15微米。
第二步：金属基体材料预处理；
对所需涂层的金属基体45#钢表面进行喷砂处理，清洁基体的表面，并且得到表面粗糙度为Ra8的基体表面，增大涂层与基体之间的结合强度。
第三步：FeCoNiCrAlMnNb多主元合金涂层的制备；
采用大气等离子喷涂的方法，将第一步中准备好的FeCoNiCrAlMnNb多主元合金粉末喷涂在上一步经喷砂处理后的基体表面上，从而制备多主元合金涂层，涂层厚度为285微米。喷涂设备型号为GP-80，等离子喷涂的工艺参数为：喷涂距离10cm,送粉气为Ar，流量为0.4L/min，电离气体采用H2，电离气体流量为45L/min，电离功率设置为30Kw。重复喷涂5次左右。
图6为本实施例所制得的FeCoNiCrAlMnNb涂层的XRD图谱。可以看出涂层主要由简单的FCC相组成，并在喷涂过程中形成了氧化物。同样也对其进行了扫描实验，观察到涂层和基体结合良好，涂层的致密度高。
还对所得的涂层进行了销盘式摩擦磨损实验，其中载荷为10N,速度为400r/min,加载时长为30分钟。结果表明多主元合金涂层具有较低的摩擦系数，平均摩擦系数为0.35。其次，还使用维氏显微硬度计对其进行了硬度的检测，测得其平均硬度值为575HV。
实施例6
除喷涂工艺功率为35Kw外，其他工艺同实施例1，得到的涂层的性能与实施例2相近。
实施例7
除喷涂电离气体为N2外，其他工艺同实施例1，得到的涂层的性能与实施例1相近。
实施例8
除重量比是混合粉末：分散剂＝100：4的分散剂，其他工艺同实施例1，得到的涂层性能与实施例2相近。
本发明用到的粉末原料均可从市场购得。所述的喷砂处理工艺、雾化器雾化团聚工艺和等离子喷涂工艺均是本领域现有的熟知的工艺。
本发明未尽事宜为公知技术。

Claims (3)

1.一种FeCoNiCrAlMnM多主元合金涂层的制备方法，其特征为包括以下步骤：
第一步：配制用于等离子喷涂的FeCoNiCrAlMnM多主元合金粉末；
将Fe粉、Co粉、Ni粉、Cr粉、Al粉、Mn粉、M粉进行混合，得到混合单质粉，再加入粘结剂、分散剂和去离子水，经雾化器雾化成粒，配制成用于等离子喷涂的FeCoNiCrAlMnM多主元合金粉末；
其中，质量比为混合单质粉：粘结剂：分散剂：去离子水＝100:1:2-4:130-140；所述的单质粉末的粒径范围为5-15微米；多主元合金粉末的粒径在45-55微米之间；所述的混合单质粉成分的摩尔配比为Fe：Co：Ni：Cr：Al：Mn：M＝1：1：1：1：1：0.8-1.2：0.8-1.2；所述的元素M为Mo、Ti、V、W和Nb中的一种或多种；
第二步：金属基体材料预处理；
对所需涂层的金属基体材料表面进行喷砂处理；
第三步，多主元合金涂层的制备；
采用大气等离子喷涂的方法，将第一步中准备好的多主元合金粉末喷涂在上一步经喷砂处理后的基体表面上，重复喷涂3～7次，从而制备多主元合金涂层，涂层厚度为250-350微米；
其中，送粉气为Ar，流量为0.4-0.5L/min，电离气体采用H2，电离气体流量为35-45L/min，电离功率设置为30Kw；喷枪距离为10-15cm；
所述分散剂为三聚磷酸钠；
所述粘结剂为甲基纤维素。
2.如权利要求1所述的FeCoNiCrAlMnM多主元合金涂层的制备方法，其特征为所述的Fe粉、Co粉、Ni粉、Cr粉、Al粉、Mn粉、M粉的纯度均大于等于99.9％。
3.如权利要求1所述的FeCoNiCrAlMnM多主元合金涂层的制备方法，其特征为所述的金属基体材料为碳钢或不锈钢。
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